一种1-羟基环丙烷羧酸以及羧酸酯的合成方法
专利汇可以提供一种1-羟基环丙烷羧酸以及羧酸酯的合成方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种1-羟基环丙烷 羧酸 以及羧酸酯的合成方法，该方法为：1- 氨 基环丙基 甲酸 酯为原料，在亚 硝酸 钠和 硫酸 催化下反应生成1-羟基环丙基甲酸酯；1-羟基环丙基甲酸酯脱去酯保护基团，得到1-羟基环丙烷羧酸。本发明采用市售易得的1-氨基环丙基甲酸甲酯为原料，经历2步反应即可得到1-羟基环丙烷羧酸，通过优化反应工艺条件，使得总收率达60％-70％。本发明反应条件温和可控，并且后处理简单，通过简单的萃取浓缩即可得到高纯度的目标产物；可操作性强，适合工业化放大生产。，下面是一种1-羟基环丙烷羧酸以及羧酸酯的合成方法专利的具体信息内容。
1.一种1-羟基环丙烷羧酸的合成方法，该方法为：
合成步骤包括：
(1)化合物1溶于硫酸的水溶液中，在亚硝酸钠和硫酸催化下反应生成化合物2；
(2)化合物2脱去保护基团R，得到化合物3；
所述R为C1-C4的烷基。
2.如权利要求1所述的一种1-羟基环丙烷羧酸的合成方法，其特征在于：所述R为甲基。
3.如权利要求1所述的一种1-羟基环丙烷羧酸的合成方法，其特征在于，所述步骤(1)的方法为：
(1-1)化合物1溶于硫酸水溶液A中，硫酸与化合物1的摩尔比为1.0-1.1：1，冰浴降温至
0-5℃，向反应液中加入亚硝酸钠溶液，亚硝酸钠与化合物1的摩尔比为1.0-1.1：1，15-30℃反应0.5-1小时；
(1-2)将上述反应液滴加至回流的硫酸水溶液B中，硫酸水溶液B中硫酸与化合物1的摩尔比为1.0-1.1：1；硫酸水溶液B与硫酸水溶液A的体积比为2-3：1；滴加完成后停止加热，反应完成后得到化合物2。
4.如权利要求3所述的一种1-羟基环丙烷羧酸的合成方法，其特征在于：步骤(1-1)中亚硝酸钠溶液与硫酸水溶液A的体积比为1：3-5。
5.如权利要求3所述的一种1-羟基环丙烷羧酸的合成方法，其特征在于：硫酸水溶液A和硫酸水溶液B中硫酸的摩尔浓度为0.1-1.0mol/L。
6.如权利要求3所述的一种1-羟基环丙烷羧酸的合成方法，其特征在于，反应完成的后处理过程为：乙酸乙酯萃取，合并有机相，用无水硫酸镁干燥，过滤，浓缩有机相，得到化合物2。
7.如权利要求1所述的一种1-羟基环丙烷羧酸的合成方法，其特征在于，所述R为甲基时，脱除甲基的方法为：化合物2溶于四氢呋喃和水的混合溶液中，四氢呋喃和水的体积比为2-3：1；分批加入碱，碱与化合物2的摩尔比为8-12：1；20-40℃反应，得到化合物3。
8.如权利要求7所述的一种1-羟基环丙烷羧酸的合成方法，其特征在于：所述碱为氢氧化锂、氢氧化钠或氢氧化钾。
9.如权利要求7所述的一种1-羟基环丙烷羧酸的合成方法，其特征在于，反应完成的后处理过程为：反应完全后冷却至室温，用盐酸水溶液调节反应的pH值到5-6，乙酸乙酯萃取，合并有机相，无水硫酸镁干燥，过滤，浓缩有机相，得到目标化合物3。
10.一种1-羟基环丙烷羧酸酯的合成方法，该方法为：
所述R为C1-C4的烷基；反应步骤为：
(1)化合物1溶于硫酸水溶液A中，硫酸与化合物1的摩尔比为1.0-1.1：1，冰浴降温至0-
5℃，向反应液中加入亚硝酸钠溶液，亚硝酸钠与化合物1的摩尔比为1.0-1.1：1，15-30℃反应0.5-1小时；
(2)将上述反应液滴加至回流的硫酸水溶液B中，硫酸水溶液B中硫酸与化合物1的摩尔比为1.0-1.1：1；硫酸水溶液B与硫酸水溶液A的体积比为2-3：1；滴加完成后停止加热，反应完成后乙酸乙酯萃取，合并有机相，用无水硫酸镁干燥，过滤，浓缩有机相，得到化合物2。
一种1-羟基环丙烷羧酸以及羧酸酯的合成方法
技术领域
背景技术
发明内容
具体实施方式
1.0eq)中。滴加完成后，停止加热，冷却至室温，TLC检测反应完成后，乙酸乙酯(3*100mL)萃取三次，合并有机相，用无水硫酸镁干燥，过滤，浓缩有机相，得到化合物2(2.57g，
22.1mmol)，无色油状液体，收率74.8％。化合物2的1H-NMR(400HZ,DMSO):&0.951-0.959(t,
2h),1.112-1.121(t,2h),3.624(s，3H)，6.177(s，1H)。
1.104-1.202(t,2h),5.971(Br,1H)，12.228(Br，1H)。
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