技术领域
[0001] 本
发明属于
化妆品制备技术领域，尤其是一种萱草花面膜液及其制备方法。
背景技术
[0002] 萱草花(学名：Hemerocallis fulva)为百合科萱草属
植物，在东亚地区作为使用和药用已有上千年历史。萱草具有多种
生物活性，在健康养生和医学
治疗方面有广泛用途，但在化妆品方面鲜有研究。萱草花中生物活性物质有类胡萝卜素、甾体皂苷、蒽醌类、
氨基酸酰胺类等物质。国外学者发现萱草花中提取的有效成分有保护神经干细胞、延缓衰老、抗
氧化的功效，曾应用于医学治疗方面，治疗动脉粥样硬化、神经退行性病变等各种
疾病。同样可以运用于化妆品中，
皮肤吸收后有去除自由基、抗衰老等作用，提高皮肤抗氧化能
力并使皮肤产生光泽、减少细纹。
[0003] 面膜作为一种功效性护肤品，是利用
覆盖在脸部的短暂时间，促进汗腺分泌与新陈代谢，是肌肤的含氧上升，有利于肌肤排出表皮细胞新陈代谢的产物和积累的油脂类物质。但目前市场上的面膜液安全性让人担忧，
荧光剂、劣质香精等不良成分的添加可能会出现过敏反应，长期使用还会诱发其他皮肤问题。
发明内容
[0004] 本发明目的是提供一种萱草花面膜液及其制备方法。
[0005] 为达到上述目的，本发明提供了一种萱草花面膜液，其特征在于，按重量份数计，其原料组分包括：A相：萱草花提取液5～15份、EDTA-2Na 0.05～0.15份、卡波姆0.15～0.25份、尿囊素0.15～0.25份、透明质酸钠0.03～0.08份、甘油8～12份、丁二醇2～5份、去离子
水加至100份；B相：三
乙醇胺0.1～0.3份、甜菜
碱1.0～3.0份、燕麦-β-葡聚糖1.0～3.0份、氨基丁酸0.3～0.8份、乙酰羟脯氨酸0.5～1.5份；C相：香精0.3～0.05份、PEG-40氢化
蓖麻油0.3～0.8份。
[0006] 优选地，所述萱草花水提取液制备包括：将冻干
粉碎后的萱草花用水超声提取、离心、过滤后，过滤液浓缩即得萱草花水提取液。
[0007] 本发明还提供了上述萱草花面膜液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
[0008] 步骤1：按重量份数计，将A相原料：萱草花提取液5～10份、EDTA-2Na0.05～0.15份、卡波姆0.15～0.25份、尿囊素0.15～0.25份、透明质酸钠0.03～0.08份、甘油8～12份、丁二醇2～5份、去离子水加至100份，依次加入煮锅，开始搅拌，分散均匀至无不溶物后开始加热；加热至70～90℃，保温10～30min，得到A相
混合液，然后降温；
[0009] 步骤2：按重量份数计，将步骤1得到的A相混合液降温至45℃以下，然后先加入三乙醇胺0.1～0.3份，搅拌5～15min后，再加入B相其他原料：甜菜碱1.0～3.0份、燕麦-β-葡聚糖1.0～3.0份、氨基丁酸0.3～0.8份、乙酰羟脯氨酸0.5～1.5份，搅拌至均匀无不溶物，得到AB相的混合液；
[0010] 步骤3：按重量份数计，先将C相原料：香精0.3～0.05份、PEG-40氢化蓖麻油0.3～0.8份进行预混合，搅拌至均匀透明，得到C相混合液；然后将C相混合液缓慢加入到煮锅中与AB相的混合液混合，搅拌至均匀；降温至常温，使用400目以上
滤布，过滤出料，得到萱草花面膜液。
[0011] 优选地，所述步骤1中萱草花提取液的制备包括：(1)淋洗：采集新鲜萱草花，清水淋洗，清洗过程中不破坏花瓣
纤维；
[0012] (2)晾干：将萱草花瓣表面水分晾干；
[0013] (3)
冷冻干燥：将萱草花瓣在-80℃下预冷30min后，放入
冷冻干燥机中干燥24～48h；
[0014] (4)粉碎：将冻干的萱草花花瓣用粉碎机粉碎后，过50目筛备用；
[0015] (5)提取：称取萱草花花粉，加入去离子水，在工作
频率为40kHz、
温度40～60℃下超声提取60～90min，得到提取液；
[0016] (6)过滤：将步骤(5)得到提取液过滤，收集滤液；
[0017] (7)浓缩灭菌：将离心后所得滤液在温度为70～90℃，转速为50～70r/min的旋转
蒸发器中蒸发浓缩，滤液浓缩至干粉重量的10～20倍，然后采用巴氏灭菌，即得萱草花水提取液。
[0018] 与
现有技术相比，本发明的有益效果是：
[0019] (1)本发明的一种萱草花面膜液，利用萱草花水提取液，使制得的萱草花化妆水具有萱草花淡雅的香气，以及鲜亮的色泽。
[0020] (2)本发明的一种萱草花面膜液，能有效清除DPPH，有较强的抗氧化性，起到延缓皮肤衰老的作用。
[0021] (3)本发明的一种萱草花面膜液不含酒精，对皮肤的刺激性小，亲和力好。
附图说明
[0022] 图1为本发明
实施例1制备的萱草花面膜液的刺激性测试结果图；
[0023] 图2为本发明实施例2制备的萱草花面膜液的刺激性测试结果图；
[0024] 图3为本发明实施例3制备的萱草花面膜液的刺激性测试结果图；
[0025] 图4为市售面膜液的刺激性测试结果图。
具体实施方式
[0026] 下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或
修改，这些等价形式同样落于本
申请所附
权利要求书所限定的范围。
[0027] 以下实施例所用原料均为市售产品，来源见表1；所用的仪器名称及厂家见表2。
[0028] 表1原料表
[0029]
[0030]
[0031] 表2仪器表
[0032]名称 型号 厂家
冷冻干燥机 FD-2C 上海比朗仪器制造有限公司
旋转蒸发仪 N-1300 上海爱朗仪器有限公司
超声机 SB25-12DTDA 宁波新芝生物科技有限公司
万能粉碎机 HC-800Y 武义海纳电器有限公司
压力
蒸汽灭菌器 DSX-280KB24 上海申安医疗机械厂
[0033] 本发明各实施例中所使用的萱草花水提取液的制备过程具体如下；
[0034] (1)淋洗：采集新鲜萱草花，清水淋洗，清洗过程中不破坏花瓣纤维；
[0035] (2)晾干：将萱草花瓣表面水分晾干；
[0036] (3)冷冻干燥：将萱草花瓣在-80℃下预冷30min后，放入冷冻干燥机中干燥24～48h，冷冻干燥机为上海比朗仪器制造有限公司，型号为FD-2C；
[0037] (4)粉碎：将冻干的萱草花花瓣用粉碎机粉碎后，过50目筛备用；
[0038] (5)提取：称取5g萱草花花粉，加入去离子水，在工作频率为40kHz、温度40～60℃下超声提取60～90min；
[0039] (6)过滤：将上述提取液过滤，收集滤液；
[0040] (7)浓缩灭菌：将离心后所得滤液在温度为70～90℃，转速为50～70r/min的旋转
蒸发器中蒸发浓缩，滤液浓缩至干粉重量的10～20倍，采用巴氏灭菌，即得萱草花水提取液；旋转蒸发器为上海爱郎仪器有限公司，型号为N-1300；灭菌器使用上海申安医疗机械厂手提式压力蒸汽灭菌器，型号为DSX-280KB24。
[0041] 实施例1
[0042] 本实施例提供了一种萱草花面膜液，按重量份数计，其原料组分如下：A相：萱草花提取液5份、EDTA-2Na 0.05份、卡波姆0.15份、尿囊素0.15份、透明质酸钠0.03份、甘油8份、丁二醇2份、去离子水加至100份；B相：三乙醇胺0.1份、甜菜碱1.0份、燕麦-β-葡聚糖1.0份、氨基丁酸0.3份、乙酰羟脯氨酸0.5份；C相：香精0.03份、PEG-40氢化蓖麻油0.3份。
[0043] 上述萱草花面膜液的制备方法具体步骤如下：
[0044] 步骤1：按上述重量份，将A相各原料依次加入煮锅，开始搅拌，分散均匀至无不溶物后开始加热；加热至70℃，保温10min，得到A相混合液，然后降温；
[0045] 步骤2：按上述重量份，将步骤1得到的A相混合液降温至45℃以下，先加入三乙醇胺，搅拌5min后，加入B相其他原料，搅拌至均匀无不溶物，得到AB相的混合液；
[0046] 步骤3：按上述重量份，先将C相原料进行预混合，搅拌至均匀透明，得到C相混合液；然后将C相混合液缓慢加入到煮锅中与AB相的混合液混合，搅拌至均匀；降温至常温，使用400目以上滤布，过滤出料，得到萱草花面膜液。
[0047] 实施例2
[0048] 本实施例提供了一种萱草花面膜液，按重量份数计，其原料组分如下：A相：萱草花提取液10份、EDTA-2Na 0.1份、卡波姆0.2份、尿囊素0.2份、透明质酸钠0.05份、甘油10份、丁二醇3份、去离子水加至100份；B相：三乙醇胺0.2份、甜菜碱2.0份、燕麦-β-葡聚糖2.0份、氨基丁酸0.5份、乙酰羟脯氨酸1.0份；C相：香精0.05份、PEG-40氢化蓖麻油0.5份。
[0049] 上述萱草花面膜液的制备方法具体步骤如下：
[0050] 步骤1：按上述重量份，将A相各原料依次加入煮锅，开始搅拌，分散均匀至无不溶物后开始加热；加热至80℃，保温20min，得到A相混合液，然后降温；
[0051] 步骤2：按上述重量份，将步骤1得到的A相混合液降温至45℃以下，先加入三乙醇胺，搅拌10min后，加入B相其他原料，搅拌至均匀无不溶物，得到AB相的混合液；
[0052] 步骤3：按上述重量份，先将C相原料进行预混合，搅拌至均匀透明，得到C相混合液；然后将C相混合液缓慢加入到煮锅中与AB相的混合液混合，搅拌至均匀；降温至常温，使用400目以上滤布，过滤出料，得到萱草花面膜液。
[0053] 实施例3
[0054] 本实施例提供了一种萱草花面膜液，按重量份数计，其原料组分如下：A相：萱草花提取液15份、EDTA-2Na 0.15份、卡波姆0.25份、尿囊素0.25份、透明质酸钠0.08份、甘油12份、丁二醇5份、去离子水加至100份；B相：三乙醇胺0.3份、甜菜碱3.0份、燕麦-β-葡聚糖3.0份、氨基丁酸0.8份、乙酰羟脯氨酸1.5份；C相：香精0.08份、PEG-40氢化蓖麻油0.8份。
[0055] 上述萱草花面膜液的制备方法具体步骤如下：
[0056] 步骤1：按上述重量份，将A相各原料依次加入煮锅，开始搅拌，分散均匀至无不溶物后开始加热；加热至90℃，保温30min，得到A相混合液，然后降温；
[0057] 步骤2：按上述重量份，将步骤1得到的A相混合液降温至45℃以下，先加入三乙醇胺，搅拌15min后，加入B相其他原料，搅拌至均匀无不溶物，得到AB相的混合液；
[0058] 步骤3：按上述重量份，先将C相原料进行预混合，搅拌至均匀透明，得到C相混合液；然后将C相混合液缓慢加入到煮锅中与AB相的混合液混合，搅拌至均匀；降温至常温，使用400目以上滤布，过滤出料，得到萱草花面膜液。
[0059] 效果例1萱草花面膜液的刺激性
[0060] 实验方法：根据中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2329-2009《化妆品眼刺激性/
腐蚀性的鸡胚绒毛尿囊膜实验》对实施例1-3面膜液进行刺激性测试，并采用市售面膜液作为对比例。刺激性测试结果如表3所示，出血情况如图1-4所示。根据化妆品安全技术规范2015版中第六章第4节中的实验方法，测试实施例1-3得到的面膜液的皮肤刺激性，并采用市售面膜作为对比例。皮肤刺激性测试结果如表3所示。
[0061] 表3三种面膜液的刺激性结果对比
[0062]
[0063]
[0064] 实验结果：由表3可知，实施例1、2无刺激性，实施例3与市售面膜液有轻刺激性。
[0065] 效果例2萱草花面膜液保湿型测试
[0066] 实验方法：采用申请号为CN201610039840.8的中国发明
专利中的仪器和方法测试志愿者脸部使用实施例1-3以及市售面膜液后皮肤
含水量。实验结果如表4所示。
[0067] 表4使用面膜液后皮肤含水量变化
[0068]
[0069] 实验结果：由表4可知，实施例1-3的补水保湿性高于市售面膜液，且实施例2补水保湿性最好。
[0070] 效果例3萱草花面膜液DPPH清除率测试
[0071] 参照国标T/SHRH 006-2018《上海日用化学品行业协会团体标准》来测定化妆水DPPH自由基清除率。通过测定DPPH自由基清除率来判断4种萱草花化妆水的抗氧化性，且所得3种萱草花面膜液的DPPH自由基清除能力均高于市售面膜液。4种面膜液的DPPH清除率如表5所示。
[0072] 表5四种面膜液的DPPH清除率
[0073]
[0074] 实验结果：由表4可知，实施例1-3的DPPH清除率全部高于市售面膜液，且实施例2的清除率最强。
[0075] 效果例4萱草花面膜液·OH清除率测试
[0076] 参照邓乾春在白果活性蛋白的酶法
水解及抗氧化活性研究中测定·OH清除率的方法并略作修改，双氧水和二价
铁发生Fenton反应生成·OH，加入水杨酸捕捉·OH并产生有色物质，在510nm处有最大吸收峰。取2mL样品稀释液分别加入2mL浓度为9mmol/L的水杨酸，然后加入2mL浓度为9mmol/L的
硫酸亚铁，最后加入2mL浓度为8.8mmol/L双氧水启动反应，反应30min，在510nm测定吸光度，记为A1。用2mL水代替样品，测定吸光度记为A0。空白对照用2mL水代替双氧水，测定吸光度记为A2。4种面膜液的·OH清除率如表6所示。
[0077]
[0078] 表6四种面膜液的·OH清除率
[0079]
[0080]
[0081] 实验结果：由表6可知，实施例1-3的·OH清除率全部高于市售面膜液，且实施例2的清除率最强。
