抗菌玻璃及其制备方法
阅读：226发布：2022-10-06
专利汇可以提供抗菌玻璃及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开一种抗菌玻璃制备方法，减少玻璃色值，其步骤为：提供至少一玻璃，所述玻璃具有 碱 金属离子 ；将所述玻璃置入一第一炉体，进行一半物理强化以及一脱碱制备；以及再将所述玻璃置入一第二炉体，进行一化学强化制备。，下面是抗菌玻璃及其制备方法专利的具体信息内容。
1.一种抗菌玻璃制备方法，减少玻璃色值，其特征在于，包括以下步骤：
提供至少一玻璃，所述玻璃具有碱金属离子；
将所述玻璃置入一第一炉体，进行一半物理强化以及一脱碱制备；以及再将所述玻璃置入一第二炉体，进行一化学强化制备。
2.如权利要求1所述的抗菌玻璃制备方法，其特征在于：其中所述半物理强化以及该脱碱制备的方法为：
将一含氯化铵的脱碱剂平铺于所述第一炉体底部；
放入待制备的玻璃，将所述第一炉体加热至350摄氏度～600摄氏度；
所述第一炉体内，当温度达到350摄氏度～600摄氏度后，所述氯化铵开始加速升华气化分解为氯化氢及氨气；
所述玻璃中的钠离子Na+在温度升高的时候迁移性强，并且与氢离子H+交换后，与该玻璃表面钠离子Na+反应，产生白雾状附着物附着在所述玻璃的表面；
所述氯化铵升华气化分解完成后，停止所述第一炉体加热；
所述第一炉体内以风扇降温，使所述玻璃的表面达到室温；以及
使用超音波对所述玻璃的表面上的该白雾状附着物进行清洗。
3.如权利要求2所述的抗菌玻璃制备方法，其特征在于，其中所述化学强化制备的方法为：
所述第二炉体加热至380摄氏度后，静置24小时；
使用所述第一炉体清洗过后的所述玻璃，预热2小时；
使所述玻璃置入所述第二炉体内，重量比为95％～99.99％且纯度为95％～99.98％硝酸钾与重量比为0.01～5％且纯度为99.9％的硝酸银混合液体，在380摄氏度30分钟下，进行离子交换；
所述硝酸钾与所述硝酸银混合白雾状，冷却后呈现固体；以及
进行超声波对所述玻璃的表面清洗，恢复所述玻璃本身颜色。
4.如权利要求3所述的抗菌玻璃制备方法，其特征在于，其中该玻璃是选自铝硅酸盐玻璃、以及铝硼硅酸盐玻璃中的一种。
5.如权利要求4的抗菌玻璃制备方法，其特征在于，其中该玻璃是钠钙玻璃。
6.如权利要求1所述的抗菌玻璃制备方法，其特征在于，其中该脱碱剂，还可选自下述中的一种:
高岭石Al4(Si4O10)OH6；
二氧化硫SO2；
硫酸铵(NH4)2SO4；
氯化铝AlCl3；
硫酸铵和氯化铝重量比是10:1；
氯化铵和氯化铝重量比是10:1；以及
硫酸铵和氯化铵重量比是10:1。
7.一种抗菌玻璃，其特征在于，该抗菌玻璃具有碱金属离子的玻璃结构，是在350摄氏度至600摄氏度下加热下的半物理强化玻璃结构。
8.如权利要求7的抗菌玻璃，其特征在于，其中所述抗菌玻璃是经由脱碱剂脱碱的玻璃结构。
9.如权利要求8的抗菌玻璃，其特征在于，其中所述抗菌玻璃是经由离子交换银离子的玻璃结构。
抗菌玻璃及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种玻璃，更具体地说，是一种抗菌玻璃及其制备方法。
背景技术
[0002] 康宁玻璃公司(Corning Glass)拥有美国专利US8753744B2，以及中国专利CN103068764B的专利申请，主要针对康宁玻璃公司(Corning Glass)生产的铝硅酸盐玻璃(Aluminum Inosilicate)产品做抗菌的化学处理。该专利申请两段式化学强化与岛屿式结构抗指纹处理。另外，美国专利US6921546B2以及中国专利CN1557756A，使用喷涂式的加工方式:利用带有银离子成分的金属离子前体达到玻璃表面的抗菌效果处理。旭硝子(AGC Glass)的日本专利，特开平10-158037专利技术，是使用一次化学强化处理钠钙玻璃。但上述所有专利技术都没有处理银离子置换后玻璃表面会产生金黄色效果的问题。实际上，针对上述专利技术进行测试后，发现所有专利技术都有钠钙玻璃在抗菌处理后产生色变(金黄色)的问题。这种制程会造成产品应用层面缩减，尤其在装饰建材与消费性电子产品上造成无法体现需求颜色问题Lab值(b*大于6～9)。
发明内容
[0005] 为达上述目的，本发明提供一实施例为一种抗菌玻璃制备方法，减少玻璃色值，包含有：提供至少一玻璃，该玻璃具有碱金属离子；将该玻璃置入一第一炉体，进行一半物理强化以及一脱碱制备；以及再将该玻璃置入一第二炉体，进行一化学强化制备。
[0006] 抗菌玻璃制备方法的一实施例中，该半物理强化以及该脱碱制备的方法，包含有：将一含氯化铵的脱碱剂平铺于所述第一炉体底部；放入待制备的玻璃，将该第一炉体加热至350摄氏度～600摄氏度；该第一炉体内，当温度达到350摄氏度～600摄氏度后，氯化铵开始加速升华气化分解为氯化氢及氨气；该玻璃中的钠离子Na+在温度升高的时候迁移性强，并且与氢离子H+交换后，与该玻璃表面钠离子Na+反应，产生白雾状附着物附着在该玻璃的表面；氯化铵升华气化分解完成后，停止该第一炉体加热；以及使用超音波对该玻璃的表面上的该白雾状附着物，进行清洗。
[0007] 抗菌玻璃制备方法的一实施例中，该化学强化制备的方法，包含有：第二炉体加热至380摄氏度后，静置24小时；使用该第一炉体清洗过后的该玻璃，预热2小时；使该玻璃置入该第二炉体内，与重量比为95％～99.99％且纯度为95％～99.98％硝酸钾和重量比为0.01～5％且纯度为99.9％的硝酸银混合液体，在380摄氏度30分钟下，进行离子交换；硝酸钾与硝酸银混合白雾状，冷却后呈现固体；以及进行超声波对该玻璃的表面清洗后，即可恢复该玻璃本身颜色。
[0009] 抗菌玻璃制备方法的一实施例中，该玻璃是钠钙玻璃。
[0010] 抗菌玻璃制备方法的一实施例中，该脱碱剂，还可选自下述中的一种:高岭石(Kaolinite)Al4(Si4O10)OH6；二氧化硫(Sulfur dioxide)SO2；硫酸铵(Aluminum sulafate)(NH4)2SO4；氯化铝(Aluminium chloride)AlCl3；硫酸铵和氯化铝重量比是10:1；氯化铵和氯化铝重量比是10:1；硫酸铵和氯化铵重量比是10:1。
[0011] 本发明提供另一实施例为一种抗菌玻璃，其中，该抗菌玻璃具有碱金属离子的玻璃结构，是在350摄氏度至600摄氏度下加热下的半物理强化玻璃结构。
[0012] 抗菌玻璃的另一实施例中，是经由脱碱剂脱碱的玻璃结构。
[0013] 抗菌玻璃的另一实施例中，是经由离子交换银离子的玻璃结构。
[0015] 图1为本发明抗菌玻璃制备方法示意图。
[0016] 图2为本发明半物理强化以及脱碱制备示意图。
[0017] 图3为本发明化学强化制备示意图。
[0018] 图4为本发明是最优水平组合实验的参考图。
[0019] 符号说明：
[0020] S1～S3 步骤
[0021] S11～S17 步骤
[0022] S21～S23 步骤
具体实施方式
[0023] 图1所示，为本发明一实施例，提供一种抗菌玻璃制备方法，减少玻璃色值，包含有：步骤S1，提供至少一玻璃，该玻璃具有碱金属离子；步骤S2，将该玻璃置入一第一炉体，进行一半物理强化以及一脱碱制备；以及步骤S3，再将该玻璃置入一第二炉体，进行一化学强化制备。本发明提供抗菌玻璃制备方法，同时达到理想抗菌制程效果、以及达到抗菌玻璃易于被切割、外型加工的目的。
[0024] 国际色目标色值，颜色变化模型(L*a*b*)，L*表示亮度(Luminosity)，a*表示从洋红色至绿色的范围，b*表示从黄色至蓝色的范围。L的值域由0到100，L*＝50时，就相当于50％的黑；a*和b*的值域都是由+127至-128，其中+127a*就是红色，渐渐过渡到-128a的时候就变成绿色；同样原理，+127b*是黄色，-128b*是蓝色。其中，颜色变化模型(L*a*b*)，也可以颜色变化模型(L*a*b*)来代表相同的色值范围。
[0025] 本发明的抗菌玻璃，可以是任意玻璃，一实施例中，提供该玻璃具有碱金属离子，例如，铝硅酸盐玻璃或钠钙玻璃。
[0026] 一般高温全物理强化需要超过600摄氏度以上的，是将玻璃被放在滚筒桌上，推入超过620摄氏度的焗炉，这退火温度可让玻璃变软，然后以空气迅速冷却。玻璃表面被冷却至退火温度以下，快速硬化及收缩；而玻璃内部则在短时间内仍作流动。当玻璃内部收缩，会在表面造成压应力，玻璃内部则成张应力。热处理增强玻璃是将平板玻璃均匀加热近620℃的温度，由陶磁转轮以定速输送玻璃来确保其温度均匀和光学性。制程大致和强化玻璃相同。但冷却过程较慢。
[0027] 全物理强化需要摄氏600度以上炉体，本发明采低于摄氏600度的炉体，在这里只需要加温到350～600摄氏度即可的半物理强化，本发明第一炉体半物理强化的操作温度是在350～600摄氏度，因此玻璃切割较容易，而不像全物理强化玻璃较不容易切割。
[0028] 图2所示，为本发明一实施例，提供该半物理强化以及该脱碱制备的方法，包含有：步骤S11，将一脱碱剂之一种的氯化铵，平铺于第一炉体底部；步骤S12，放入待制备的玻璃，将该第一炉体加热至350摄氏度～600摄氏度；步骤S13，该第一炉体内，当温度达到350摄氏度～600摄氏度后，氯化铵开始加速升华气化分解为氯化氢及氨气；步骤S14，该玻璃中的钠离子Na+在温度升高的时候迁移性强，并且与氢离子H+交换后，与该玻璃表面钠离子Na+反应，产生白雾状附着物附着在该玻璃的表面；步骤S16，氯化铵升华气化分解完成后，停止该第一炉体加热；以及步骤S17，使用超音波对该玻璃的表面上的该白雾状附着物，进行清洗。
[0029] 准备铝硅酸盐玻璃或钠钙玻璃，制备前的母版玻璃尺寸、厚度、外型皆可依照需求选用，没有相关限制。一实施例，使用的玻璃是800mm乘以800mm铝硅酸盐与钠钙玻璃，两种同时进行测试。将准备好的母版玻璃，直立式放置强化夹具内，并且准备半物理强化低于摄氏600度的方式，来做半物理强化第一炉体，一实施例，第一炉体内的空间容量需求1.7公尺*1.2公尺*1公尺。在第一炉体底部，平铺4公斤氯化铵(NH4Cl)后开始升温。当炉体内实际温度达到350摄氏度～600摄氏度后氯化铵(NH4Cl)开始加速升华气化。氯化铵(NH4Cl)可用于作为脱碱剂，无色立方晶体或白色结晶，其味咸凉有微苦。易溶于水和液氨，并微溶于醇；但不溶于丙酮和乙醚。水溶液呈弱酸性，加热时酸性增强。加热时，氯化铵(NH4Cl)分解为氯化氢(HCl)及氨气(NH3)，化学反应式是NH4Cl→NH3+HCl。进行玻璃表面脱碱与半物理强化。
当气化完成后停止加温，第一炉体内使用风扇进行降温动作直到玻璃表面达到室温。取出母版玻璃，进行超声波表面清洗后，完成进行一半物理强化以及一脱碱制备的第一阶段。
当气化完成后停止加温，第一炉体内使用风扇进行降温动作直到玻璃表面达到室温。取出母版玻璃，进行超声波表面清洗后，完成进行一半物理强化以及一脱碱制备的第一阶段。
[0030] 一般脱碱法是在含亚硫酸气体与水分的高温气氛中，利用铂(Pt)催化剂处理玻璃，使Na+钠离子从玻璃表层渗出与亚硫酸反应，从而表面层成为SiO2-层，其结果由于表层成为低膨胀性玻璃，冷却时产生压应力。脱碱法对Na2O+CaO+SiO2玻璃虽可用，但效果并不是那么明显。
[0031] 此外，本发明的脱碱剂，还可以包括下述的一种，高岭石(Kaolinite)Al4(Si4O10)OH6；二氧化硫(Sulfur dioxide)SO2；硫酸铵(Aluminum sulafate)(NH4)2SO4；氯化铝(Aluminium chloride)AlCl3；硫酸铵和氯化铝重量比为10:1；氯化铵和氯化铝重量比为10:1；硫酸铵和氯化铵重量比为10:1。
[0032] 图3所示，本发明的一实施例，该化学强化制备的方法，包含有：S21，第二炉体加热至380度后，静置24小时；S22，使用该第一炉体清洗过后的该玻璃，预热2小时；S23，使该玻璃置入该第二炉体内，与重量比为95％～99.99％且纯度为95％～99.98％硝酸钾和重量比为0.01～5％且纯度为99.9％的硝酸银混合液体，在380度30分钟下，进行离子交换；S24，硝酸钾与硝酸银混合白雾状，冷却后呈现固体；以及S25，进行超声波对该玻璃的表面清洗后，即可恢复该玻璃本身颜色。
[0033] 本发明一实施例，在第一阶段后，提供化学强化制备。准备半自动预热与化学强化第二炉体，第二炉体内容量需要能承装3吨重重量比为95％～99.99％且纯度为95％～99.98％硝酸钾和重量比为0.01～5％且纯度为99.9％的硝酸银混合液体。将此第二炉体加热至380度静置24小时后即可开始使用。准备工作完成后将第一炉体步骤11～步骤17清洗过后玻璃产品，配置在强化夹具内，进行第一阶段半自动预热380摄氏度2小时，使玻璃本身温度达到可以进行化学强化的温度，避免温差转换造成玻璃表面裂伤。预热后将玻璃产品转移到化学强化第二炉体进行380摄氏度30分钟离子交换。完成后，玻璃表面会呈现白雾状，此为硝酸钾与硝酸银混合冷却后呈现固体的色泽。取出母版玻璃进行超声波表面清洗后，即可恢复玻璃本身颜色并完成全部制程动作。
[0034] 本发明抗菌玻璃信赖性与强度测试，与现有产品相关信赖性测试与强度测试做对比验证：实验组A本发明的半物理强化(350摄氏度～600摄氏度)，与一次性化学强化验证组。
[0035] 实验组A半物理强化与一次化学强化的抗菌玻璃实验组，如表1-1，表1-2。
[0036] 实验组A的制备方法如下述:(1)使用氯化铵进行玻璃半物理强化与脱碱制程。350摄氏度～600摄氏度3小时；结束氯化铵气化后，取出玻璃进行冷风吹送降温至室内温度；(3)预热玻璃达到380摄氏度3小时(4)进行化学强化(硝酸银0.5％)0.5小时(5)完成两段式化学强化抗菌玻璃加工。
[0037] 表1-1
[0038]
[0039]
[0040] 表1-2
[0041]
[0042] 铝硅酸盐玻璃(aluminosilicate glass)抗菌试验，如下表2-1
[0043]
[0044] 「*」批注：金黄色葡萄球菌试验组执行3次重复，长出极微量的菌，计算结果平均为0.3
[0045] CFU/cm2，<1所以呈现为*号(估计值)，0.3取Log为-0.5，所以算出[0046] 3.32-(-0.5)＝3.82(抗菌活性)
[0047] 钠钙玻璃(Soda Lime glass)抗菌试验，如下表2-2
[0048]
[0049] 「*」批注：金黄色葡萄球菌试验组执行3次重复，长出极微量的菌，计算结果平均为0.6
[0050] CFU/cm2，<1所以呈现为*号(估计值)，0.6取Log为-0.2，所以算出4.54[0051] -(-0.2)＝4.74抗菌活性)
[0052] 本发明抗菌玻璃，强化后切面平整度测试，如下表3-1，表3-2、表3-3以及表3-4。
[0053] 强化后切面平整度测试，实验条件以及参数，表3-1:
[0054]位级(水平) 初始压力(HP) 正常压力(HP) 下刀压力 刀轮角度(度)
1 1700 1700 900 115(度)
2 1800 1800 1100 120(度)
3 1900 1900 1300 125(度)
1 1700 1700 900 115(度)
2 1800 1800 1100 120(度)
3 1900 1900 1300 125(度)
[0056]
[0057]
[0058] 切面平整度的实验数据，如下表3-3:
[0059]
[0060] 最优水平组合实验数据，如下表3-4:
[0061]
[0062]
[0063] 图4所示，是最优水平组合实验的参考图。
[0064] 本发明提供抗菌玻璃制备方法，提供一次性银离子化学置换时，可以降低玻璃色变，并且抗菌玻璃不局限于特定材质玻璃，例如，钠钙玻璃与铝硅酸盐玻璃皆可以使用本发明来达到抗菌，并且降低色变的实用性提升。本发明在相关信赖性与强度测试皆与两次化学强化有一样成果。
[0065] 本发明提供抗菌玻璃制备方法，简化复杂的制程步骤，并且达到下述的具体功效，本发明可使用各种类型玻璃材质作为加工对象，并且没有加工后色变问题。本发明在制程与原物料可选用成本较低。经由测试后，本发明抗菌玻璃混合强化的方式，包括一次半物理强化与一次化学强化，异于其它强化玻璃不可切割的问题，因此本发明的制程完成后，依然具有优异的被切割、外型加工能力，可以应用在建筑材料与室内装潢等相关产业应用。此外，光电面板、食品、医疗与化妆容器的应用上，皆可以导入本发明的制程，而且制程加工，没有材质与外型限制。降低相关产业原物料选用成本。再者，本发明，抗菌测试JIS2801大肠杆菌抗菌值达到5以上、黄金葡萄球菌达到3.8～4.7以上。
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