一种高纯度球形氯化钾的制备方法
阅读：281发布：2022-10-05
专利汇可以提供一种高纯度球形氯化钾的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种高纯度球形氯化 钾 的制备方法。本发明通过沉淀剂有效地去除 氯化钾 溶液中的 钙 离子、镁离子、重 金属离子 等杂质，然后依次经过凹凸棒 净化 柱、螯合 树脂 净化柱、 活性炭 净化柱净化，进一步去除氯化钾溶液中残留的钙离子、镁离子和重金属离子及十八胺类有机物，大幅度地提高氯化钾的纯度，本发明还通过控制结晶条件(如搅拌转速及降温转速)制得规则的球形氯化钾，制得的氯化钾成品的粒度为0.5～1mm，氯化钾的纯度大于99％，流动性好，不易回潮和结 块 。，下面是一种高纯度球形氯化钾的制备方法专利的具体信息内容。
1.一种高纯度球形氯化钾的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)在40～90℃条件下，将氯化钾粗品溶于水制得氯化钾溶液；
(2)向步骤(1)所得的氯化钾溶液中加入沉淀剂，待反应完全后，经过滤得到一次净化盐水；
(3)向步骤(2)所得的一次净化盐水中滴加盐酸溶液调节pH值至8～10，向步骤(2)所得的一次净化盐水依次过凹凸棒净化柱、螯合树脂净化柱、活性炭净化柱，得到二次净化盐水；
(4)将步骤(3)所得的二次净化盐水加热至110～120℃，蒸发浓缩得到氯化钾浓缩液；
(5)在搅拌的条件下，以5～20min/℃的降温转速降温至10～20℃，然后固液分离后干燥得到高纯度球形氯化钾。
2.根据权利要求1所述的高纯度球形氯化钾的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述氯化钾粗品的纯度为80～95％。
3.根据权利要求1所述的高纯度球形氯化钾的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述氯化钾粗品的质量为所述氯化钾溶液的质量的20～40％。
4.根据权利要求1所述的高纯度球形氯化钾的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述沉淀剂选自碳酸钾溶液、氢氧化钾溶液、草酸钾溶液、草酸铵溶液、碳酸铵溶液、碳酸氢铵溶液中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的高纯度球形氯化钾的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述盐酸溶液的浓度为0.5～2mol/L。
6.根据权利要求1所述的高纯度球形氯化钾的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，所述搅拌的转速为50～1000r/min。
7.根据权利要求1所述的高纯度球形氯化钾的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，所述高纯度球形氯化钾的纯度不小于99％。
8.根据权利要求1所述的高纯度球形氯化钾的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，所述高纯度球形氯化钾的平均粒度为0.5～1mm。
一种高纯度球形氯化钾的制备方法
技术领域
背景技术
[0002] 氯化钾是一种无机盐类化合物，其化学式为KCl，是一种无色长细菱形或成一立方晶体，或白色结晶小颗粒粉末，外观如同食盐，无臭，味咸，常用于低钠盐、矿物质水的添加剂。氯化钾是临床常用的电解质平衡调节药，临床疗效确切，广泛运用于临床各科。
[0003] 目前国内生产的工业用氯化钾含有大量的杂质，主要有氯化氢、氯化钙、氯化镁、十八胺类抗结剂、浮选剂等等，纯度比较低，通过现有工艺制得的工业用氯化钾的纯度一般在90％以上。而食用级氯化钾产品一般以工业氯化钾为原料，通过加工提纯制得氯化钾，其纯度一般在97％左右，其主要的生产工艺为：化盐(即制卤)→净化(去除不溶物及可溶性氯化钙、氯化镁等杂质)→结晶→脱水干燥→包装。另外，目前对氯化钾晶体颗粒形态方面的研究比较少，通常制得的氯化钾为立方形晶体颗粒，立方体晶体颗粒之间的接触面积大，而且平均粒度比较小，大多小于0.5mm，在产品储存和运输过程中流动性差，容易结块。
发明内容
[0004] 本发明的目的旨在提供一种高纯度球形氯化钾的制备方法，以解决上述技术问题。
[0005] 为了实现上述目的，本发明的技术方案为：
[0006] 一种高纯度球形氯化钾的制备方法，包括如下步骤：
[0007] (1)在40～90℃条件下，将氯化钾粗品溶于水制得氯化钾溶液；
[0008] (2)向步骤(1)所得的氯化钾溶液中加入沉淀剂，待反应完全后，经过滤得到一次净化盐水；
[0011] (5)在搅拌的条件下，以5～20min/℃的降温转速降温至10～20℃，然后固液分离后干燥得到高纯度球形氯化钾。
[0012] 优选的，所述步骤(1)中，所述氯化钾粗品的纯度为80～95％。
[0013] 优选的，所述步骤(1)中，所述氯化钾粗品的质量为所述氯化钾溶液的质量的20～40％。
[0015] 优选的，所述步骤(3)中，所述盐酸溶液的浓度为0.5～2mol/L。
[0016] 优选的，所述步骤(4)中，所述氯化钾浓缩液的质量浓度为40～60％。
[0017] 优选的，所述步骤(5)中，所述搅拌的转速为50～1000r/min。
[0018] 优选的，所述步骤(5)中，所述高纯度球形氯化钾的纯度不小于99％。
[0019] 优选的，所述步骤(5)中，所述高纯度球形氯化钾的平均粒度为0.5～1mm。
[0020] 与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
[0021] 本发明通过沉淀剂有效地去除氯化钾溶液中的钙离子、镁离子、重金属离子等杂质，然后依次经过凹凸棒净化柱、螯合树脂净化柱、活性炭净化柱净化，进一步去除氯化钾溶液中残留的钙离子、镁离子和重金属离子及十八胺类有机物，大幅度地提高氯化钾的纯度，本发明还通过控制结晶条件(如搅拌转速及降温转速)制得规则的球形氯化钾，制得的氯化钾成品的粒度为0.5～1mm，氯化钾的纯度大于99％，流动性好，不易回潮和结块。附图说明
[0022] 图1为本发明提供的高纯度球形氯化钾的制备工艺流程图。
具体实施方式
[0023] 下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
[0024] 本发明提供的制备工艺流程如图1所示，包括如下步骤：
[0025] 一种高纯度球形氯化钾的制备方法，包括如下步骤：
[0026] (1)在40～90℃条件下，将氯化钾粗品溶于水制得氯化钾溶液；
[0027] (2)向步骤(1)所得的氯化钾溶液中加入沉淀剂，待反应完全后，经过滤得到一次净化盐水；
[0028] (3)向步骤(2)所得的一次净化盐水中滴加盐酸溶液调节pH值至8～10，向步骤(2) 所得的一次净化盐水依次过凹凸棒净化柱、螯合树脂净化柱、活性炭净化柱，得到二次净化盐水；
[0029] (4)将步骤(3)所得的二次净化盐水加热至110～120℃，蒸发浓缩得到氯化钾浓缩液；
[0030] (5)在搅拌的条件下，以5～20min/℃的降温转速降温至10～20℃，然后固液分离后干燥得到高纯度球形氯化钾。
[0031] 在本实施方式中，所述步骤(1)中，所述氯化钾粗品的纯度为80～95％。
[0032] 在本实施方式中，所述步骤(1)中，所述氯化钾粗品的质量为所述氯化钾溶液的质量的 20～40％。
[0033] 在本实施方式中，所述步骤(2)中，所述沉淀剂选自碳酸钾溶液、氢氧化钾溶液、草酸钾溶液、草酸铵溶液、碳酸铵溶液、碳酸氢铵溶液中的一种或多种。
[0034] 在本实施方式中，所述步骤(3)中，所述盐酸溶液的浓度为0.5～2mol/L。
[0035] 在本实施方式中，所述步骤(4)中，所述氯化钾浓缩液的质量浓度为40～60％。
[0036] 进一步的，所述步骤(4)中，所述氯化钾浓缩液的质量浓度为52～56％。
[0037] 在本实施方式中，所述步骤(5)中，所述搅拌的转速为50～1000r/min。
[0038] 进一步的，所述搅拌的转速为100～200r/min。
[0039] 在本实施方式中，所述步骤(5)中，所述高纯度球形氯化钾的纯度不小于99％。
[0040] 进一步的，所述步骤(5)中，所述高纯度球形氯化钾的纯度不小于99.5％。
[0041] 在本实施方式中，所述步骤(5)中，所述高纯度球形氯化钾的平均粒度为0.5～1mm。
[0042] 进一步的，所述步骤(5)中，所述高纯度球形氯化钾的平均粒度为0.65～0.8mm。
[0043] 下面对本发明的具体实施例作进一步说明。
[0044] 实施例1
[0045] 本实施例提供的一种高纯度球形氯化钾的制备方法，包括如下步骤：
[0046] (1)在50℃条件下，将氯化钾粗品溶于去离子水中，制得氯化钾溶液，其中，所述氯化钾粗品的纯度为93.2％，所述氯化钾粗品的质量为所述氯化钾溶液的质量的20％；
[0047] (2)向步骤(1)所得的氯化钾溶液中依次加入碳酸钾溶液、氢氧化钾溶液，待反应完全后，溶液中的钙离子、镁离子及重金属离子与碳酸钾和氢氧化钾反应生成沉淀，过滤除去沉淀物后得到一次净化盐水，其中，所述碳酸钾的质量为氯化钾粗品的质量的8％，所述氢氧化钾的质量为氯化钾粗品的质量的8％；
[0048] (3)向步骤(2)所得的一次净化盐水中滴加盐酸溶液调节pH值至8～10，向步骤(2) 所得的一次净化盐水依次过凹凸棒净化柱、螯合树脂净化柱、活性炭净化柱，得到二次净化盐水；
[0049] (4)将步骤(3)所得的二次净化盐水加热至110℃，蒸发浓缩得到质量分数为52％的氯化钾浓缩液；
[0051] 经测试，所得的高纯度球形氯化钾的纯度≥99.5％，平均粒度为0.677mm。
[0052] 实施例2
[0053] 本实施例提供的一种高纯度球形氯化钾的制备方法，包括如下步骤：
[0054] (1)在50℃条件下，将氯化钾粗品溶于去离子水中，制得氯化钾溶液，其中，所述氯化钾粗品的纯度为90.2％，所述氯化钾粗品的质量为所述氯化钾溶液的质量的30％；
[0055] (2)向步骤(1)所得的氯化钾溶液中依次加入碳酸钾溶液、氢氧化钾溶液，待反应完全后，溶液中的钙离子、镁离子及重金属离子与碳酸钾和氢氧化钾反应生成沉淀，过滤除去沉淀物后得到一次净化盐水，其中，所述碳酸钾的质量为氯化钾粗品的质量的10％，所述氢氧化钾的质量为氯化钾粗品的质量的10％；
[0056] (3)向步骤(2)所得的一次净化盐水中滴加盐酸溶液调节pH值至8～10，向步骤(2) 所得的一次净化盐水依次过凹凸棒净化柱、螯合树脂净化柱、活性炭净化柱，得到二次净化盐水；
[0057] (4)将步骤(3)所得的二次净化盐水加热至115℃，蒸发浓缩得到质量分数为54％的氯化钾浓缩液；
[0058] (5)在搅拌转速为135r/min的条件下，以10min/℃的降温转速降温至15℃，然后固液分离后，在60℃下鼓风干燥48h得到高纯度球形氯化钾。
[0059] 经测试，所得的高纯度球形氯化钾的纯度≥99.8％，平均粒度为0.694mm。
[0060] 实施例3
[0061] 本实施例提供的一种高纯度球形氯化钾的制备方法，包括如下步骤：
[0062] (1)在50℃条件下，将氯化钾粗品溶于去离子水中，制得氯化钾溶液，其中，所述氯化钾粗品的纯度为90.3％，所述氯化钾粗品的质量为所述氯化钾溶液的质量的40％；
[0063] (2)向步骤(1)所得的氯化钾溶液中依次加入碳酸钾溶液、氢氧化钾溶液，待反应完全后，溶液中的钙离子、镁离子及重金属离子与碳酸钾和氢氧化钾反应生成沉淀，过滤除去沉淀物后得到一次净化盐水，其中，所述碳酸钾的质量为氯化钾粗品的质量的10％，所述氢氧化钾的质量为氯化钾粗品的质量的10％；
[0064] (3)向步骤(2)所得的一次净化盐水中滴加盐酸溶液调节pH值至8～10，向步骤(2) 所得的一次净化盐水依次过凹凸棒净化柱、螯合树脂净化柱、活性炭净化柱，得到二次净化盐水；
[0065] (4)将步骤(3)所得的二次净化盐水加热至120℃，蒸发浓缩得到质量分数为56％的氯化钾浓缩液；
[0066] (5)在搅拌转速为150r/min的条件下，以10min/℃的降温转速降温至10℃，然后固液分离后，在60℃下鼓风干燥48h得到高纯度球形氯化钾。
[0067] 经测试，所得的高纯度球形氯化钾的纯度≥99.7％，平均粒度为0.704mm。
[0068] 实施例4
[0069] 本实施例提供的一种高纯度球形氯化钾的制备方法，包括如下步骤：
[0070] (1)在50℃条件下，将氯化钾粗品溶于去离子水中，制得氯化钾溶液，其中，所述氯化钾粗品的纯度为90.7％，所述氯化钾粗品的质量为所述氯化钾溶液的质量的40％；
[0071] (2)向步骤(1)所得的氯化钾溶液中依次加入碳酸钾溶液、氢氧化钾溶液，待反应完全后，溶液中的钙离子、镁离子及重金属离子与碳酸钾和氢氧化钾反应生成沉淀，过滤除去沉淀物后得到一次净化盐水，其中，所述碳酸钾的质量为氯化钾粗品的质量的5％，所述氢氧化钾的质量为氯化钾粗品的质量的5％；
[0072] (3)向步骤(2)所得的一次净化盐水中滴加盐酸溶液调节pH值至8～10，向步骤(2) 所得的一次净化盐水依次过凹凸棒净化柱、螯合树脂净化柱、活性炭净化柱，得到二次净化盐水；
[0073] (4)将步骤(3)所得的二次净化盐水加热至115℃，蒸发浓缩得到质量分数为55％的氯化钾浓缩液；
[0074] (5)在搅拌转速为200r/min的条件下，以10min/℃的降温转速降温至10℃，然后固液分离后，在60℃下鼓风干燥48h得到高纯度球形氯化钾。
[0075] 经测试，所得的高纯度球形氯化钾的纯度≥98.4％，平均粒度为0.694mm。
[0076] 实施例5
[0077] 本实施例提供的一种高纯度球形氯化钾的制备方法，包括如下步骤：
[0078] (1)在50℃条件下，将氯化钾粗品溶于去离子水中，制得氯化钾溶液，其中，所述氯化钾粗品的纯度为91.2％，所述氯化钾粗品的质量为所述氯化钾溶液的质量的35％；
[0079] (2)向步骤(1)所得的氯化钾溶液中依次加入碳酸钾溶液、氢氧化钾溶液，待反应完全后，溶液中的钙离子、镁离子及重金属离子与碳酸钾和氢氧化钾反应生成沉淀，过滤除去沉淀物后得到一次净化盐水，其中，所述碳酸钾的质量为氯化钾粗品的质量的10％，所述氢氧化钾的质量为氯化钾粗品的质量的10％；
[0080] (3)向步骤(2)所得的一次净化盐水中滴加盐酸溶液调节pH值至8～10，向步骤(2) 所得的一次净化盐水依次过凹凸棒净化柱、螯合树脂净化柱、活性炭净化柱，得到二次净化盐水；
[0081] (4)将步骤(3)所得的二次净化盐水加热至110℃，蒸发浓缩得到质量分数为52％的氯化钾浓缩液；
[0082] (5)在搅拌转速为200r/min的条件下，以5min/℃的降温转速降温至10℃，然后固液分离后，在60℃下鼓风干燥48h得到高纯度球形氯化钾。
[0083] 经测试，所得的高纯度球形氯化钾的纯度≥99.5％，平均粒度为0.724mm。
[0084] 实施例6
[0085] 本实施例提供的一种高纯度球形氯化钾的制备方法，包括如下步骤：
[0086] (1)在50℃条件下，将氯化钾粗品溶于去离子水中，制得氯化钾溶液，其中，所述氯化钾粗品的纯度为90.3％，所述氯化钾粗品的质量为所述氯化钾溶液的质量的35％；
[0087] (2)向步骤(1)所得的氯化钾溶液中依次加入碳酸钾溶液、氢氧化钾溶液，待反应完全后，溶液中的钙离子、镁离子及重金属离子与碳酸钾和氢氧化钾反应生成沉淀，过滤除去沉淀物后得到一次净化盐水，其中，所述碳酸钾的质量为氯化钾粗品的质量的10％，所述氢氧化钾的质量为氯化钾粗品的质量的10％；
[0088] (3)向步骤(2)所得的一次净化盐水中滴加盐酸溶液调节pH值至8～10，向步骤(2) 所得的一次净化盐水依次过凹凸棒净化柱、螯合树脂净化柱、活性炭净化柱，得到二次净化盐水；
[0089] (4)将步骤(3)所得的二次净化盐水加热至110℃，蒸发浓缩得到质量分数为55％的氯化钾浓缩液；
[0090] (5)在搅拌转速为135r/min的条件下，以15min/℃的降温转速降温至20℃，然后固液分离后，在60℃下鼓风干燥48h得到高纯度球形氯化钾。
[0091] 经测试，所得的高纯度球形氯化钾的纯度≥99.8％，平均粒度为0.679mm。
[0092] 实施例7
[0093] 为了进一步说明本发明的有益效果，本实施例采用与实施例1类似的制备方法制得氯化钾成品，本实施例与实施例1的区别仅在于：本实施例步骤(5)的搅拌转速为400r/min。经测试，所得的高纯度球形氯化钾的纯度≥99.8％，平均粒度为0.524mm。
[0094] 以上结合附图对本发明的实施方式作了详细说明，但本发明不限于所描述的实施方式。对于本领域的技术人员而言，在不脱离本发明原理和精神的情况下，对这些实施方式进行多种变化、修改、替换和变型，仍落入本发明的保护范围内。
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