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一种以萤石粉为原料生产氟化 钾的方法

阅读：88发布：2022-10-05

专利汇可以提供一种以萤石粉为原料生产氟化钾的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明涉及一种以萤石粉为原料生产氟化钾的方法，包括以下步骤，S1将细萤石粉和质量分数98％的浓硫酸在混料仓中混匀后转入到氢氟酸反应炉中进行反应，反应时间为0.8～1.2h，其中氢氟酸反应炉内的反应温度为400～550℃，萤石粉和浓硫酸在氢氟酸反应炉中回转且被螺旋搅拌，反应得到氟石膏和氟化氢气体；S2将氟化氢气体引入至吸收塔，使用氢氧化钾溶液吸收氟化氢气体得到氟化钾溶液；本发明以萤石粉作为氟原料的成本，原料成本低，技术简单，易于操作，产品转化率高，易于实现工业化，具有很好的经济效益，且无有害尾气排放，有利于环保。，下面是一种以萤石粉为原料生产氟化钾的方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种以萤石粉为原料生产氟化钾的方法，其特征在于：包括以下步骤，S1将细萤石粉和质量分数98％的浓硫酸在混料仓(7)中混匀后转入到氢氟酸反应炉(5)中进行反应，反应时间为0.8～1.2h，其中氢氟酸反应炉(5)内的反应温度为400～550℃，萤石粉和浓硫酸在氢氟酸反应炉(5)中回转且被螺旋搅拌，反应得到氟石膏和氟化氢气体；
S2将氟化氢气体引入至吸收塔(1)，使用氢氧化钾溶液吸收氟化氢气体得到氟化钾溶液。
2.根据权利要求1所述的一种以萤石粉为原料生产氟化钾的方法，其特征在于：所述萤石粉含氟化钙的质量百分比不低于97％。
3.根据权利要求1所述的一种以萤石粉为原料生产氟化钾的方法，其特征在于：所述细萤石粉与浓硫酸在混料仓(7)中的反应时间为1h，反应温度为460～500℃。
4.根据权利要求1所述的一种以萤石粉为原料生产氟化钾的方法，其特征在于：使用循环槽(3)中的氢氧化钾溶液循环吸收氟化氢气体，直至循环槽(3)中溶液的pH在7.5～8范围内后将循环槽(3)中的溶液转移至氟化钾贮槽(2)待用。
5.根据权利要求4所述的一种以萤石粉为原料生产氟化钾的方法，其特征在于：将氟化钾贮槽(2)中的溶液经离心雾化器雾化后离心喷雾干燥得到成品氟化钾。
6.根据权利要求1所述的一种以萤石粉为原料生产氟化钾的方法，其特征在于：将步骤S2中得到氟石膏经降温炉(4)降温得到氟石膏粗品。
7.根据权利要求1所述的一种以萤石粉为原料生产氟化钾的方法，其特征在于：细萤石粉中的氟化钙和质量分数98％的浓硫酸的摩尔比为1∶1.2～1∶3。
8.根据权利要求1所述的一种以萤石粉为原料生产氟化钾的方法，其特征在于：使用至少2个串联的吸收塔(1)吸收氟化氢气体。

说明书全文

一种以萤石粉为原料生产氟化钾的方法

技术领域

[0001] 本发明属于氟化工技术领域，具体涉及一种以萤石粉为原料生产氟化钾的方法。

背景技术

[0002] 氟化钾是一种重要的无机化合物，主要用作各种金属或合金的助溶剂，还可用于玻璃雕刻、食品防腐、医药、农药、染料、电镀和有机合成等行业。

[0003] 萤石(Fluorite)又称氟石，自然界中较常见的一种矿物，可以与其他多种矿物共生，世界多地均产，主要成分是氟化钙(CaF2)。在工业方面，萤石是氟的主要来源，能够提取制备氟元素及其各种化合物。萤石可以与浓硫酸反应来制备氢氟酸。

[0004] 氟化钾的生产以氢氟酸和氢氧化钾反应制备氟化钾的中和法最为常用，中和法具有设备简单、操作方便和产品质量高的特点，但该方法的原料氢氟酸的采购成本高。

发明内容

[0005] 本发明的目的是克服现有技术的不足而提供一种利用萤石自制氢氟酸来生产氟化钾的方法。

[0006] 本发明的技术方案如下：

[0007] 一种以萤石粉为原料生产氟化钾的方法，包括以下步骤，

[0008] S1将细萤石粉和质量分数98％的浓硫酸在混料仓中混匀后转入到氢氟酸反应炉中进行反应，反应时间为0.8～1.2h，其中氢氟酸反应炉内的反应温度为400～550℃，萤石粉和浓硫酸在氢氟酸反应炉中回转且被螺旋搅拌，反应得到氟石膏和氟化氢气体；其中，细萤石粉由市场中直接购置。

[0009] S2将氟化氢气体引入至吸收塔，使用氢氧化钾溶液吸收氟化氢气体得到氟化钾溶液。

[0010] 进一步的，所述萤石粉含氟化钙的质量百分比不低于97％。

[0011] 进一步的，所述细萤石粉与浓硫酸在混料仓中的反应时间为1h，反应温度为460～500℃。

[0012] 进一步的，使用循环槽中的氢氧化钾溶液循环吸收氟化氢气体，直至循环槽中溶液的pH在7.5～8范围内后将循环槽中的溶液转移至氟化钾贮槽待用，pH7.5～8作为氢氧化钾溶液和氟化氢气体的反应终点PH值。

[0013] 进一步的，将氟化钾贮槽中的溶液经离心雾化器雾化后离心喷雾干燥得到成品氟化钾。

[0014] 进一步的，步骤S2中得到的氟石膏经降温炉降温得到氟石膏粗品，直接外售至水泥厂作为原料。

[0015] 进一步的，细萤石粉中的氟化钙和质量分数98％的浓硫酸的摩尔比为1∶1.2～1∶3。

[0016] 进一步的，使用至少2个串联的吸收塔吸收氟化氢气体。

[0017] 与现有技术相比，本发明的有益效果是：

[0018] 本发明以萤石粉作为氟原料的成本，原料成本低，技术简单，易于操作，产品转化率高，易于实现工业化，具有很好的经济效益，且无有害尾气排放，有利于环保。附图说明

[0019] 图1为本发明实施例的应用示意图。

[0020] 图中，吸收塔1、氟化钾贮槽2、循环槽3、降温炉4、氢氟酸反应炉5、导气仓6、混料仓7、萤石粉料斗8、硫酸高位槽9、硫酸贮槽10。

具体实施方式

[0021] 下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

[0022] 一种以萤石粉为原料生产氟化钾的方法，包括以下步骤，

[0023] S1将细萤石粉和质量分数98％的浓硫酸在混料仓7中混匀后转入到氢氟酸反应炉5中进行反应，反应时间为0.8～1.2h，其中氢氟酸反应炉5内的反应温度为400～550℃，萤石粉和浓硫酸在氢氟酸反应炉5中回转且被螺旋搅拌，反应得到氟石膏和氟化氢气体；

[0024] S2将氟化氢气体引入至吸收塔1，使用氢氧化钾溶液吸收氟化氢气体得到氟化钾溶液。

[0025] 细萤石粉由市场中直接购置，优选的，所述萤石粉含氟化钙的质量百分比不低于97％，以增大反应面积，使反应充分。

[0026] 优选的，所述细萤石粉与浓硫酸在混料仓7中的反应时间为1h，反应温度为460～500℃。

[0027] 优选的，使用循环槽3中的氢氧化钾溶液循环吸收氟化氢气体，直至循环槽3中溶液的pH在7.5～8范围内后将循环槽3中的溶液转移至氟化钾贮槽2待用，将该pH范围作为氢氧化钾溶液与氟化氢的反应终点。

[0028] 优选的，将氟化钾贮槽2中的溶液经离心雾化器雾化后离心喷雾干燥得到成品氟化钾。

[0029] 优选的，步骤S2中得到的氟石膏经降温炉4进行降温得到氟石膏粗品。

[0030] 优选的，细萤石粉中的氟化钙和质量分数98％的浓硫酸的摩尔比为1∶1.2～1∶3，使得反应一种在过量的硫酸液体中进行，避免细萤石粉产生扬尘，同时意味着硫酸液体能够更容易的与细萤石粉混合均匀，缩短了反应时间。

[0031] 优选的，使用至少2个串联的吸收塔1吸收氟化氢气体。

[0032] 具体的，氢氟酸反应炉5采用烟气夹套加热。

[0033] 具体的，需要说明的是，图1只示出了反应物料的流向，因而省略了泵、阀、压力表等配件，参照图1，细萤石粉经提升机提升至萤石粉料斗8，萤石粉料斗8直接与混料仓7连通，硫酸贮藏在硫酸贮槽10中，硫酸流经硫酸高位槽9后缓慢注入到混料仓7，混匀后的细萤石粉与硫酸混合物转移至氢氟酸反应炉4中，其中，氢氟酸反应炉4向下倾斜设置且在氢氟酸反应炉4的尾端连接有降温炉4，氢氟酸反应炉4头端设置有将反应后的炉气导出的导气仓6，理想条件下炉气即为氢氟酸气体，氢氟酸气体进入到吸收塔1中由48％的氢氧化钾溶液进行吸收，氢氟酸与氢氧化钾反应生成氟化钾和水并暂存在循环槽3中，使用循环槽3中的混合液循环吸收氟化氢气体直至循环槽3中的氟化钾质量百分比达到45％以上后，pH在7.5～8范围内，将循环槽3中的溶液转移至氟化钾贮槽2中待用。

[0034] 其中，倾斜设置的氢氟酸反应炉4实现了氟石膏的降温冷却及自动输出以及萤石粉与硫酸反应生产氟化氢气体的连续生产。

[0035] 本发明得到的成品氟化钾的质量检测结果如表1所示。

[0036] 表1本发明所得的成品氟化钾的质量检测结果

[0037]项目合格品指标本发明所得的成品氟化钾
氟化钾(以KF计)％ ≥99.3 99.42
氯化物(以C1计)％ ≤0.05 0.042
水分W/％ ≤0.2 0.14
游离酸(以HF计)％ ≤0.05 0.037
游离碱(以KOH计)％ ≤0.1 未检出
 硫酸盐(以S04计)％ ≤0.2 0.051
氟硅酸盐(以SiO4计)％ ≤0.01 0.008

[0038] 表1中的合格品指标为《GB28652-2012高品质无水氟化钾国家标准》中的合格品技术要求。

[0039] 对本发明得到的氟石膏粗品的质量检测结果如表2所示。

[0040] 表2本发明所得的氟石膏粗品的质量检测结果

[0041]

[0042] 表2中的合格品指标为《GB/T28603-2012无水氟化氢生产技术规范》中的合格品技术要求。

[0043] 尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

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