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一种L-泛解酸内酯的消旋方法

阅读:252发布:2021-04-13

专利汇可以提供一种L-泛解酸内酯的消旋方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种L-泛解酸内酯的消旋方法,具体是以L-泛解酸内酯和 碳 酸氢钠为原料,在135~145℃条件下充分反应,至产物比旋度为-3°~+3°。采用上述方法可以确保L-泛解酸内酯与 碳酸氢钠 在融融状态下发生反应,将L-泛解酸内酯消旋成DL-泛解酸内酯,进一步降温回调pH值后,可以得到合格的DL-泛解酸内酯原料进一步再次拆分使用。本发明提供的方法避免了对 有机 溶剂 的使用,从而提高产品 质量 ,且原料易得,条件环境友好安全,反应时间短,步骤简单。,下面是一种L-泛解酸内酯的消旋方法专利的具体信息内容。

1.一种L-泛解酸内酯的消旋方法,其特征在于,以L-泛解酸内酯和酸氢钠为原料,在
135~145℃条件下充分反应,至产物比旋度为-3°~+3°。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,充分反应至产物比旋度为0。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述碳酸氢钠与L-泛解酸内酯的质量比为(0.01~0.05):1。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述碳酸氢钠与L-泛解酸内酯的质量比为
0.02:1。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述反应在140℃条件下进行。
6.根据权利要求1或5所述的方法,其特征在于,采用油浴回流方式控制所述反应的温度条件。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,作为原料的所述L-泛解酸内酯是以DL-泛解酸内酯为原料拆分制备D-泛解酸内酯所得的副产物。
8.根据权利要求1~7任意一项所述的方法,其特征在于,还包括如下步骤:将所述产物降温至90℃以下,调节pH值至5~6,得到用于拆分制备D-泛解酸内酯的原料。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,将所述产物降温至80~90℃。
10.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,采用硫酸溶液、优选浓度为40~60%的硫酸水溶液调节pH值。

说明书全文

一种L-泛解酸内酯的消旋方法

技术领域

[0001] 本发明涉及化工生产领域,具体涉及一种L-泛解酸内酯的消旋方法。

背景技术

[0002] L-泛解酸内酯是一种有机化学品,是由手性拆分DL-泛解酸内酯得到。拆分后的D-泛解酸内酯可用于合成D-泛醇、D-泛酸等应用极其广泛的添加剂。例如:D-泛酸钙作为泛酸的主要存在形式,广泛用于食品、医药及饲料添加剂,促进人体健康和提高精神适应能。另外,D-泛酸钙还可添加于烧酒、威士忌中以增强味,添加于蜂蜜中防止冬季结晶,还能缓和咖啡因及糖精等的苦味。
[0003] 现有技术中报道的拆分DL-泛解酸内酯的方法多种多样,有利用生物酶拆分,利用在酶的催化下使D-泛解酸内酯解成泛解酸后进行分离,然后D-泛解酸再内酯化获得D-泛解酸内酯,以及化学法拆分等。但是现有的拆分方都不可避免地遇到如何对L-泛解酸内酯进行处理这一难题。
[0004] 目前,亟待提供一种能够高效、环保处理L-泛解酸内酯的方法,以满足工业化生产的需要。

发明内容

[0005] 本发明的目的在于解决现有技术中的不足,提供一种效率高、成本低的L-泛解酸内酯的消旋方法。
[0006] 具体而言,本发明提供的L-泛解酸内酯的消旋方法是以L-泛解酸内酯和酸氢钠为原料,在135~145℃条件下充分反应,至产物比旋度为-3°~+3°。
[0007] 本发明提供的方法可以使L-泛解酸内酯发生消旋,反应至产物比旋度为-3°~+3°、优选至0,即可得到淡黄色油状物,即消旋产物DL-泛解酸内酯。
[0008] 本发明提供的方法采用碳酸氢钠作为原料,与L-泛解酸内酯反应以使其进行消旋。为了确保反应高效、充分的进行,本发明对碳酸氢钠与L-泛解酸内酯的用量进行优化。具体而言,本发明优选碳酸氢钠与L-泛解酸内酯的质量比为(0.01~0.05):1,最优选为
0.02:1。
[0009] 本发明提供的方法控制反应的温度在135~145℃范围内,以确保L-泛解酸内酯和碳酸氢钠在融融状态下高效、充分地反应,在2~5小时内,即可得到DL-泛解酸内酯。本发明优选所述反应在140℃条件下进行,以实现最短时间内的充分反应。在实际反应过程中,可以采用油浴回流方式控制所述反应的温度条件,且边反应边进行搅拌,以确保均匀受热、充分反应。
[0010] 为了适应大规模工业化生产需求,本发明优选作为原料的所述L-泛解酸内酯是以DL-泛解酸内酯为原料拆分制备D-泛解酸内酯所得的副产物,从而对大规模拆分DL-泛解酸内酯的副产物进行再利用。
[0011] 本发明提供的方法可以还直接得到用于再次拆分制备D-泛解酸内酯的原料,以实现原料、产物的循环利用。具体而言,本发明提供的方法可以将消旋反应所得产物降温至90℃以下,调节pH值至5~6,所得的DL-泛解酸内酯溶液可以作为继续拆分制备D-泛解酸内酯的原料。
[0012] 为了得到合格的用于拆分制备D-泛解酸内酯的原料,本发明优选将所述产物降温至80~90℃后进行pH值调节。调节pH值时优选采用硫酸水溶液,更优选采用浓度为40~60%的硫酸水溶液。
[0013] 与现有技术相比,本发明提供的L-泛解酸内酯的消旋方法无需使用有机溶剂,提高了产品的品质,极具环保意义;且本发明提供的方法采用的原料易得、价格便宜,条件环境友好安全,反应时间短,步骤简单,得到产品符合再次拆分的条件。

具体实施方式

[0014] 下面结合实施例对本发明作进一步的说明,但是不应也不能构成对本发明的限制。
[0015] 实施例1
[0016] 本实施例提供了一种L-泛解酸内酯的消旋方法,具体步骤为:
[0017] (1)向干净的500ml单口瓶中,加入比旋度为+46°L-泛解酸内酯100g,搅拌均匀后加入2g碳酸氢钠,在140℃下回流保温,至检测旋光为0(2小时即可完成反应);
[0018] (2)将步骤(1)所得反应产物降温至85℃,加入50%硫酸4g,得到淡黄色水溶液。
[0019] 本实施例所得淡黄色水溶液是合格的原料用于再次拆分制备D-泛解酸钠内酯。
[0020] 实施例2
[0021] 本实施例提供了一种L-泛解酸内酯的消旋方法,具体步骤为:
[0022] (1)向干净的500ml单口瓶中,加入比旋度为+46°L-泛解酸内酯100g,搅拌均匀后加入5g碳酸氢钠,在135℃下回流保温,至检测旋光为0(5小时即可完成反应);
[0023] (2)将步骤(1)所得反应产物降温至80℃,加入50%硫酸10g,得到淡黄色水溶液。
[0024] 本实施例所得淡黄色水溶液是合格的原料用于再次拆分制备D-泛解酸钠内酯。
[0025] 实施例3
[0026] 本实施例提供了一种L-泛解酸内酯的消旋方法,具体步骤为:
[0027] (1)向干净的500ml单口瓶中,加入比旋度为+46°L-泛解酸内酯100g,搅拌均匀后加入2g碳酸氢钠,在145℃下回流保温,至检测旋光为0(2小时即可完成反应);
[0028] (2)将步骤(1)所得反应产物降温至85℃,加入50%硫酸4g,得到淡黄色水溶液。
[0029] 本实施例所得淡黄色水溶液是合格的原料用于再次拆分制备D-泛解酸钠内酯。
[0030] 实施例4
[0031] 本实施例提供了一种L-泛解酸内酯的消旋方法,具体步骤为:
[0032] (1)向干净的500ml单口瓶中,加入比旋度为+46°L-泛解酸内酯100g,搅拌均匀后加入2g碳酸氢钠,在140℃下回流保温,至检测旋光为+3°(3小时即可完成反应);
[0033] (2)将步骤(1)所得反应产物降温至88℃,加入50%硫酸2g,得到淡黄色水溶液。
[0034] 本实施例所得淡黄色水溶液是合格的原料用于再次拆分制备D-泛解酸钠内酯。
[0035] 实施例5
[0036] 本实施例提供了一种L-泛解酸内酯的消旋方法,具体步骤为:
[0037] (1)向干净的500ml单口瓶中,加入比旋度为+46°L-泛解酸内酯100g,搅拌均匀后加入4g碳酸氢钠,在140℃下回流保温,至检测旋光为0(2小时即可完成反应);
[0038] (2)将步骤(1)所得反应产物降温至85℃,加入50%硫酸2g,得到淡黄色水溶液。
[0039] 本实施例所得淡黄色水溶液是合格的原料用于再次拆分制备D-泛解酸钠内酯。
[0040] 虽然,上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验,对本发明作了详尽的描述,但在本发明基础上,可以对之作一些修改或改进,这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此,在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进,均属于本发明要求保护的范围。
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