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一种中药小儿解感颗粒的质量检测方法

阅读：904发布：2021-05-14

专利汇可以提供一种中药小儿解感颗粒的质量检测方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明涉及一种中药小儿解感颗粒的质量检测方法。本发明使用高效液相色谱法对一种中药小儿解感制剂中的黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、甘草苷、甘草酸铵成分进行了含量测定。本发明实现了供试品色谱图中各待测成分与相邻峰之间的分离度大于1.5，且阴性对照无干扰，进一步确保小儿解感颗粒的质量安全、评价全面，该检测方法操作具有实用性高，操作性强，节约成本等优点。，下面是一种中药小儿解感颗粒的质量检测方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种中药小儿解感颗粒的检测方法，其特征在于，包括：
色谱条件与系统适用性试验：
照中国药典2015年版四部0512高效液相色谱法测定：
以乙腈-0.1％(体积百分比浓度)磷酸为流动相，进行梯度洗脱，检测波长为274nm，流速0.9～1.1ml/min；
混合对照品溶液的制备：分别称取黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、甘草苷、甘草酸铵对照品，加体积百分比为70％的甲醇溶液溶解，制得确定质量浓度的混合对照品储备液，分别吸取混合对照品储备液，加甲醇配制成系列浓度的混合对照品溶液，备用；
供试品溶液的制备：取小儿解感颗粒0.5g，加入70％甲醇溶液25mL，超声处理，用70％甲醇溶液补足超声处理减失的量，滤过；取滤液1mL，用70％甲醇溶液稀释至10mL，过0.22μm微孔滤膜，备用；
测定法：取上述对照品溶液、供试品溶液各20μL，注入液相色谱仪，记录色谱图，即得。
2.如权利要求1所所述的的检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱法测定的色谱柱为规格4.6mm×250mm、5μm的Waters Sun Fire C18色谱柱。
3.如权利要求1所所述的的检测方法，其特征在于，所述流速为1.0ml/min。
4.如权利要求1所所述的的检测方法，其特征在于，所述黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、甘草苷、甘草酸铵对照品的质量浓度分别为460.36～488.84μg·mL-1、92.07～
97.77μg·mL-1、66.27～70.37μg·mL-1、54.57～57.95μg·mL-1、275.29～292.31μg·mL-1、
109.34～116.10μg·mL-1。
5.如权利要求4所所述的的检测方法，其特征在于，所述黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、甘草苷、甘草酸铵对照品的质量浓度分别为474.60μg·mL-1、94.92μg·mL-1、68.32μg·mL-1、56.26μg·mL-1、283.80μg·mL-1、112.72μg·mL-1。
6.如权利要求1所所述的的检测方法，其特征在于，所述梯度洗脱，起始洗脱的A相所占体积百分比为12％，B相所占体积百分比为88％；
洗脱至20分钟时，A相所占体积百分比为27％，B相所占体积百分比为73％；
洗脱至40分钟时，A相所占体积百分比为50％，B相所占体积百分比为50％；洗脱持续时间3分钟，至43分钟；
洗脱至44分钟时，A相所占体积百分比为10％，B相所占体积百分比为90％；洗脱持续时间11分钟，至55分钟。
7.如权利要求1所所述的的检测方法，其特征在于，所述超声处理条件为：功率250W、频率53kHz，超声处理30min。

说明书全文

一种中药小儿解感颗粒的质量检测方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种中药小儿解感颗粒的质量检测方法，属于医药技术领域。

背景技术

[0002] 小儿解感颗粒未收载于任何药典，小儿解感片收载于中国药典2015年版一部。具有清热解表，利咽止咳。用于感冒发烧，头痛鼻塞，咳嗽喷嚏，咽喉肿痛。目前，小儿解感制剂是由如下重量配比的药材制成的：大青叶830克、柴胡415克、黄芩415克、荆芥415 克、桔梗250克、甘草165克。小儿解感颗粒由于效果良好，经临床验证，疗效显著，在临床上备受患者青睐。

[0003] 但由于小儿解感颗粒处方由大青叶、柴胡、黄芩、荆芥、桔梗、甘草6味中药组成，其中黄芩、甘草的主要活性成分为黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、甘草苷、甘草酸铵。现有技术对小儿解感颗粒的质量控制主要集中单一药材的单一成分，这类方法均具有一定的片面性，无法实现对处方整体质量的有效控制。

[0004] 目前小儿解感颗粒质量标准收载了大青叶中靛玉红成分、黄芩中靛玉红成分、柴胡、桔梗和甘草的鉴别试验；含量测定项下仅收载了靛玉红的含量测定方法。中国药典2015年版小儿解感片除收载上述检测方法及限度外，增加了甘草中甘草酸的含量测定。

[0005] 中国专利文献CN106124656A(申请号201610442800.8)公开了一种中药小儿解感颗粒制剂的检测方法，提供了一种使用高效液相色谱法对一种中药小儿解感颗粒中的大青叶、桔梗进行含量测定的方法。该专利提供了对单一成分含量检测的方法，不能同时检测两种成分含量。

[0006] 中国专利文献CN104897787A(申请号201410452554.5)公开了一种同时测定牛黄宁宫片中六种活性成分方法，该方法通过配置含有大黄酚、大黄素、甘草苷、连翘苷、黄芩苷和盐酸小檗碱混合对照品溶液；制备牛黄宁宫片供试品溶液；利用高效液相色谱法在同一条件下分别注入对照品溶液和供试品溶液，分离检查牛黄宁宫片中六种成分的含量。该方法虽然可以一次性检测六种活性成分，但其在应用于小儿解感颗粒的成分检测时，由于小儿解感颗粒的成分结构较为相似，从而导致检测结果不准确。

[0007] 中国文献“一测多评法同时测定小儿麻甘颗粒中5种成分含量”(《中国药师》2018 年第3期:515-518)该方法供试品溶液中待测组分(黄芩苷)在该条件下未能与相邻峰完全分离，除此之外，待测组分甘草酸铵未检测到响应峰，且阴性对照有干扰，检测结果准确性依然有待提高。

[0008] 综上所述，中药产品成分多样复杂，单一成分评价药品质量不精准，不利于全面评价中药质量，而多指标含量测定，对照品消耗大，检测成本高，检测操作难度高。现有技术中无能够可实现一测多评法测定小儿解感颗粒中六种成分含量的检测方法，并且其他现有技术中一测多评法的测定条件、测定物质均不适用于小儿解感颗粒。因此有必要建立一种适用于小儿解感颗粒的一测多评含量检测方法，以实现多成分多靶点全面控制制剂质量的目的。

发明内容

[0009] 针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种中药小儿解感颗粒的质量检测方法。

[0010] 发明概述

[0011] 本发明使用高效液相色谱法对一种中药小儿解感制剂中的黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、甘草苷、甘草酸铵进行了一测多评法含量测定，该方法操作简便，分析数据准确，确保产品质量安全、稳定、可控。

[0012] 本发明的技术方案如下：

[0013] 一种中药小儿解感颗粒的检测方法，包括：

[0014] 色谱条件与系统适用性试验：

[0015] 照中国药典2015年版四部0512高效液相色谱法测定：

[0016] 以乙腈-0.1％(体积百分比浓度)磷酸为流动相，进行梯度洗脱，检测波长为274nm，流速0.9～1.1ml/min；

[0017] 混合对照品溶液的制备：分别称取黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、甘草苷、甘草酸铵对照品，加体积百分比为70％的甲醇溶液溶解，制得确定质量浓度的混合对照品储备液，分别吸取混合对照品储备液，加甲醇配制成系列浓度的混合对照品溶液，备用；

[0018] 供试品溶液的制备：取小儿解感颗粒0.5g，加入体积浓度为70％甲醇溶液25mL，超声处理，用70％甲醇溶液补足超声处理减失的量，滤过；取滤液1mL，用70％甲醇溶液稀释至 10mL，过0.22μm微孔滤膜，备用；

[0019] 测定法：取上述对照品溶液、供试品溶液各20μL，注入液相色谱仪，记录色谱图，即得。

[0020] 根据本发明优选的，所述高效液相色谱法测定的色谱柱为规格4.6mm×250mm、5μm的 Waters Sun Fire C18色谱柱。

[0021] 根据本发明优选的，所述流速为1.0ml/min。

[0022] 根据本发明优选的，所述黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、甘草苷、甘草酸铵对照品的质量浓度分别为460.36～488.84μg·mL-1、92.07～97.77μg·mL-1、66.27～[0023] 70.37μg·mL-1、54.57～57.95μg·mL-1、275.29～292.31μg·mL-1、109.34～116.10μg·mL-1；进一步优选的，所述黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、甘草苷、甘草酸铵对照品的质量浓度分别为474.60μg·mL-1、94.92μg·mL-1、68.32μg·mL-1、56.26μg·mL-1、283.80μg·mL-1、 112.72μg·mL-1。

[0024] 根据本发明优选的，所述梯度洗脱，起始洗脱的A相所占体积百分比为12％，B相所占体积百分比为88％；

[0025] 洗脱至20分钟时，A相所占体积百分比为27％，B相所占体积百分比为73％；

[0026] 洗脱至40分钟时，A相所占体积百分比为50％，B相所占体积百分比为50％；洗脱持续时间3分钟，至43分钟；

[0027] 洗脱至44分钟时，A相所占体积百分比为10％，B相所占体积百分比为90％；洗脱持续时间11分钟，至55分钟。

[0028] 根据本发明优选的，所述超声处理条件为：功率250W、频率53kHz，超声处理30min。

[0029] 本发明的有益效果：

[0030] 本发明首次实现了一次检测小儿解感颗粒中6种成分含量方法，完善单一成分测定和多指标成分含量测定不足的现状，使供试品色谱图中各待测成分与相邻峰之间的分离度大于 1.5，且阴性对照无干扰，进一步确保小儿解感颗粒的质量安全、评价全面，该检测方法操作具有实用性高，操作性强，节约成本等优点。附图说明

[0031] 图1是混合对照品高效液相色谱图；

[0032] 图2是小儿解感颗粒中各待测组分含量测定样品高效液相色谱图；

[0033] 图3是小儿解感颗粒含量测定阴性对照高效液相色谱图；

[0034] 图4是黄芩苷含量测定线性图；

[0035] 图5是汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、甘草苷、甘草酸铵含量测定线性图；

[0036] 图6是色谱条件改进之前的小儿解感颗粒供试品溶液高效液相色谱图；

[0037] 其中，图1-图3，图5-图6中，纵坐标为电压，单位：微伏，横坐标为时间，单位：分钟；图4中，纵坐标为峰面积，单位：mAu*s，横坐标为浓度，单位：μg/mL。

具体实施方式

[0038] 下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步的说明，但本发明所保护范围不限于此。

[0039] 实施例1：

[0040] 1.仪器、试药和供试样品

[0041] 仪器：高效液相色谱仪：安捷伦1260，G1311C输液泵，G1329B自动进样系统，G1315D 二极管阵列检测器，Waters Empower3工作站；METTLER TOLEDO XPE205 电子天平

[0042] 对照品：黄芩苷(批号110715-201821，纯度95.4％)、汉黄芩苷(批号112002-201702，纯度98.5％)、甘草苷(批号111610-201607，纯度93.1％)、黄芩素(批号111595-
201808，纯度97.9％)、汉黄芩素(批号111514-201706，纯度100％)、甘草酸铵(批号110731-
201720，纯度97.7％)

[0043] 供试样品：小儿解感颗粒(山东明仁福瑞达制药股份有限公司)

[0044] 批号：18105084、18105080、18105083、18112401、18112701、18112901、 20190128、20190129、20190130、19105028、19105029、19105030。

[0045] 2.色谱条件

[0046] 照高效液相色谱法(中国药典2015年版四部0512高效液相色谱法)测定。

[0047] 以Waters Sun Fire C18(4.6mm×250mm，5μm)为色谱柱；以乙腈-0.1％(v/v)磷酸为流动相，按下表进行梯度洗脱，检测波长为274nm，流速1.0ml/min。

[0048] 线性梯度表

[0049] 时间(min) A(％) B(％)0 12 88
20 27 73
40 50 50
43 50 50
44 10 90
55 10 90

[0050] 3.混合对照品的制备：分别精密称取黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、甘草苷、甘草酸铵对照品适量，加70％甲醇溶解，制得质量浓度分别为474.60μg·mL-1、94.92μg·mL-1、68.32μg·mL-1、56.26μg·mL-1、283.80μg·mL-1、112.72μg·mL-1的混合对照品储备液。分别精密吸取混合对照品储备液适量，加甲醇配制成一系列浓度的混合对照品溶液，备用。

[0051] 4.供试品溶液制备：取小儿解感颗粒约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入 70％甲醇溶液25mL，称量，超声处理(功率250W，频率53kHz)30min，再称量，用70％甲醇溶液补足减失的量，滤过。精密量取续滤液1mL，置10mL量瓶中，用70％甲醇溶液稀释并定容至刻度，过0.22μm微孔滤膜，备用。

[0052] 5.系统适用性试验及阴性干扰试验

[0053] 在上述色谱条件下，分别精密量取对照品溶液、供试品溶液及阴性对照溶液各20ul，注入液相色谱仪，记录色谱图。结果表明，供试品色谱图中各待测成分与相邻峰之间的分离度大于1.5，且阴性对照无干扰。

[0054] 6.标准曲线的制备和线性关系考察、定量限的确定

[0055] 精密量取混合对照品贮备溶液1ml、3ml、5ml、7ml、9ml，分别置10ml容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，各精密进样20ul，记录色谱峰面积；线性溶液稀释成系列浓度，各精密进样20ul，记录各待测组分信噪比，确定定量限浓度，结果如下表所示，以峰面积 (A)对对照品浓度(C)线性关系良好。

[0056] 表1、标准曲线结果表

[0057] 1-1 黄芩苷标准曲线结果表

[0058] 序号浓度(ug/ml) 峰面积(A)1 45.2768 2769334
2 135.8305 9470218
3 226.3842 15740940
4 316.9379 22035850
5 407.4916 27429555
定量限 0.102 6822

[0059] 回归方程：Y＝68368.792X+9613.657相关系数：r＝0.9995

[0060] 1-2 汉黄芩苷标准曲线结果表

[0061] 序号浓度(ug/ml) 峰面积(A)1 9.3496 697897
2 28.0489 2205259
3 46.7481 3652924
4 65.4473 5145531
5 84.1466 6639838
定量限 0.067 5333

[0062] 回归方程：Y＝79000.363X-20686.191相关系数：r＝1.0000

[0063] 1-3 黄芩素标准曲线结果表

[0064]

[0065]

[0066] 回归方程：Y＝104186.748X-22483.614相关系数：r＝1.0000

[0067] 1-4 汉黄芩素标准曲线结果表

[0068] 序号浓度(ug/ml) 峰面积(A)1 5.6260 715635
2 16.8780 2130750
3 28.1300 3514937
4 39.3820 4922452
5 50.6340 6344525
定量限 0.054 5535

[0069] 回归方程：Y＝125038.470X+6736.852相关系数：r＝1.0000

[0070] 1-5 甘草苷标准曲线结果表

[0071] 序号浓度(ug/ml) 峰面积(A)1 26.421780 992830
2 79.265340 2967684
3 132.108900 4895172
4 184.952460 6845599
5 237.796020 8831521
定量限 0.254 5491

[0072] 回归方程：Y＝37062.057X+7960.003相关系数：r＝1.0000

[0073] 1-6 甘草酸铵标准曲线结果表

[0074] 序号浓度(ug/ml) 峰面积(A)1 11.0127 31756
2 33.0382 115873
3 55.0637 194955
4 77.0892 276686
5 99.1147 357322
定量限 0.330 5842

[0075] 回归方程：Y＝3610.082X-2113.462相关系数：r＝0.9995

[0076] 7.精密度试验表3超声温度选择表

[0077] 精密量取混合对照品储备液5ml，置10ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即为对照品溶液。精密量取混合对照品溶液20ul，注入液相色谱仪，连续测定6次，记录峰面积并计算相对标准偏差，各组分RSD均小于2％。结果表明，仪器精密度良好。

[0078] 表2、精密度数据表

[0079] 表2-1 黄芩苷精密度数据表

[0080]

[0081] 表2-2 汉黄芩苷精密度数据表

[0082]

[0083] 表2-3 黄芩素精密度数据表

[0084]

[0085] 表2-4 汉黄芩素精密度数据表

[0086]

[0087] 表2-5 甘草苷精密度数据表

[0088]

[0089]

[0090] 表2-6 甘草酸铵精密度数据表

[0091]

[0092] 8.稳定性试验

[0093] 供试品溶液制备完成后，精密吸取20ul，注入液相色谱仪，记录色谱峰面积，以后每隔2小时测定一次，考察8小时，计算峰面积的相对标准偏差。结果表明，供试品中各待测组分在8小时内溶液稳定性良好。

[0094] 表3、稳定性数据表

[0095] 表3-1 黄芩苷稳定性数据表

[0096]

[0097] 表3-2 汉黄芩苷稳定性数据表

[0098]

[0099] 表3-3 甘草苷稳定性数据表

[0100]

[0101] 表3-4 黄芩素稳定性数据表

[0102]

[0103] 表3-5 汉黄芩素稳定性数据表

[0104]

[0105] 表3-6 甘草酸铵稳定性数据表

[0106]

[0107] 9.重复性试验

[0108] 取本品，重复测定6次，计算样品中各组分的含量。结果表明各待测成分RSD均小于 2％，分析方法重复性良好。

[0109] 表4、重复性数据表

[0110]

[0111]

[0112] 10.回收率试验

[0113] 精密称取同一批样品6份，精密加入各对照品适量，此功能定其含量，计算回收率，各待测组分回收率如下表所示。结果表明该测定方法测定结果准确。

[0114] 表5、回收率数据表

[0115]组分黄芩苷汉黄芩苷黄芩素汉黄芩素甘草苷甘草酸铵
回收率％-1 98.17 103.6 98.01 96.24 96.45 100
回收率％-2 99.18 100.01 95.77 95.09 100.01 103.29
回收率％-3 98.55 98.18 97.98 99.88 101.2 99.24
回收率％-4 99.99 101.11 96.15 98.14 98.11 98.89
回收率％-5 99.44 97.46 100.77 100.3 99.88 101.98
回收率％-6 99.61 102.9 99.43 97.38 97 102.48
平均回收率％ 99.16 100.54 98.02 97.84 98.78 100.98
RSD％ 0.69 2.46 1.94 2.08 1.9 1.82

[0116] 11.相对较正因子f的确定

[0117] 精密吸取线性条件下各浓度的混合对照品溶液20μl，注入液相色谱仪，记录相应的色谱峰面积。以黄芩苷为内参物，计算汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、甘草苷、甘草酸铵的 f，计算公式如下：

[0118] f＝fs/fk＝WsAk/WkAs

[0119] 式中：Ak为内参物峰面积，Wk为内参物浓度，As为某待测成分峰面积，Ws为某待测成分浓度，各成分的相对校正因子f如下表所示

[0120] 表6 各成分校正因子

[0121]

[0122]

[0123] 12.各待测组分的色谱峰定位

[0124] 采用相对保留时间对待测成分色谱峰进行定位，即各待测成分与黄芩苷间保留时间的比值，精密吸取线性条件下各浓度的混合对照品溶液20μl，注入液相色谱仪，计算各待测组分色谱峰的相对保留时间。结果如下表所示，RSD均小于2％，表明该定位方法测定结果准确。

[0125] 表7 各组分相对保留时间表

[0126]待测组分汉黄芩苷黄芩素甘草酸铵汉黄芩素甘草苷
相对保留时间-1 1.191 1.381 1.475 1.663 0.644
相对保留时间-2 1.192 1.382 1.477 1.664 0.643
相对保留时间-3 1.193 1.383 1.481 1.668 0.643
相对保留时间-4 1.193 1.382 1.479 1.667 0.643
相对保留时间-5 1.193 1.383 1.48 1.668 0.643
平均相对保留时间 1.1924 1.3822 1.4784 1.666 0.6432
RSD％ 0.08 0.06 0.16 0.14 0.07

[0127] 13.耐用性试验

[0128] ①不同仪器、色谱柱对f的影响：考察2台液相色谱仪(Agilent1260、Waters e2695) 和3个色谱柱(SunFire C18(A)、ZORBAX C18(B)、YMC C18(C))对f的影响，结果5个成分f的RSD均小于2％，表明不同仪器、不同色谱柱对各成分的f无显著影响，结果见表8。

[0129] 表8 不同仪器、色谱柱对f的影响数据表

[0130]

[0131] ②不同柱温对f的影响：考察不同柱温(27、30、33℃)对f的影响，结果5个成分f 的RSD均小于2％，表明不同柱温对各成分的f无显著影响，结果见表9。

[0132] 表9 不同柱温对f的影响数据表

[0133]柱温/℃ f黄芩苷/汉黄芩苷 f黄芩苷/黄芩素 f黄芩苷/汉黄芩素 f黄芩苷/甘草苷 f黄芩苷/甘草酸铵
27 0.81257 0.66541 0.57859 1.84145 18.88745
30 0.83195 0.67777 0.55593 1.86555 18.97124
33 0.83195 0.68025 0.54962 1.85973 19.08147
平均值(average) 0.82549 0.67448 0.56138 1.85558 18.98005
RSD/％ 1.36 1.18 1.91 0.68 0.51

[0134] 14.一测多评法与外标法测定含量的对比

[0135] 取12批样品，制备供试品溶液，精密量取20ul注入HPLC，记录各色谱峰峰面积，采用外标法对5个成分及黄芩苷进行定量测定，再用所建立的QAMS法进行定量计算，以验证QAMS法用于小儿解感颗粒中多指标评价的准确性，结果见表10。2种方法测得的各成分含量无明显差异，表明建立的方法准确性较好。

[0136] 表10 QAMS与ESM测定小儿解感颗粒含量结果对比(μg/g)

[0137]

[0138] 15.指标成分的选择

[0139] 小儿解感颗粒处方中主要成分包括大青叶、柴胡、荆芥、黄芩、桔梗、甘草。其中，黄芩苦寒，有清热燥湿、泻火解毒之效，可清少阳之热，主治温热病，与大青叶、柴胡、荆芥为伍，主治疏散风热、清热解毒、清热凉血，可退低热，也可治高热；甘草性味甘平，有祛痰止咳，解毒利咽的功效；桔梗性味苦辛平，具有宣肺利咽、祛痰排脓之效；甘草与桔梗配伍，治疗咽喉肿痛效果确切；根据对上述方剂中成分的理法方药分析，确定需要检测的主要药效成分并最终筛选出需要进行组合检测的物质集合。

[0140] 本申请先后对柴胡、甘草、黄芩、桔梗的主要组分进行HPLC测定，考察最大波长吸收、峰形、分离度等指标，黄芩类、甘草类成分在274nm处检测到较大吸收，柴胡成分(柴胡皂苷a、柴胡皂苷b、柴胡皂苷c)在210nm处有较大吸收，检测波长差异较大；桔梗成分在274nm检测波长下重现性较差，综合考量，确定建立黄芩苷、汉黄芩苷、甘草苷、甘草酸铵、黄芩素、汉黄芩素6个成分的QAMS检测法，选取的上述指标既能满足对药效的有效检测，又能实现一次性快速检测。

[0141] 16.流动相的确定

[0142] 本申请测定的6种成分，以分离度、峰形，峰高等作为考察指标，采用HPLC梯度洗脱，先后考察不同流动相：乙腈-0.1％(v/v)磷酸、乙腈-0.2％(v/v)磷酸、甲醇-0.1％(v/v) 磷酸、甲醇-0.2％(v/v)磷酸、乙腈-0.1％(v/v)醋酸、乙腈-0.2％(v/v)醋酸体系的分离效果，使用甲醇-0.1％(v/v)磷酸、甲醇-0.2％(v/v)磷酸、甲醇-0.1％(v/v)磷酸、甲醇-0.2％ (v/v)磷酸作为流动相时，甘草酸铵色谱峰重现性RSD偏差较大；最终确定了以乙腈(A) -0.1％(v/v)磷酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱的检测方法，并对洗脱条件进行优化，达到较好的分离效果，且重复性、精密度等方法学考察均符合要求。

[0143] 综上：本发明建立一测多评(QAMS)法测小儿解感颗粒中以黄芩苷为内参物，同时测定黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、甘草苷、甘草酸铵的含量，该方法操作简便、快速、检测成本低，测定结果准确、重现性好，且能较全面的反映小儿解感颗粒的配方组成。本发明可用于对小儿解感颗粒进行更过成分的含量测定，全面控制制剂的质量。

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一种中药小儿解感颗粒的质量检测方法

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