技术领域
[0001] 本
发明涉及
石墨烯薄膜制备技术领域，尤其涉及一种石墨烯导电薄膜的制备方法。
背景技术
[0002] 石墨烯是一种由
碳原子以sp2杂化轨道组成六
角型呈
蜂巢晶格的二维碳
纳米材料，因其具有优异的光学、电学、
力学特性，在材料学、微纳加工、
能源、
生物医学和药物传递方面具有重要的应用前景，被认为是一种未来革命性的材料。其中，石墨烯导电薄膜被广泛用于
太阳能电池、显示器光电材料中。当前制备的石墨烯导电薄膜存在机械强度较低，力学
稳定性不理想的问题，使得石墨烯导电薄膜的使用效果不理想，无法满足工艺使用要求。
发明内容
[0003] 本发明旨在解决
现有技术的不足，而提供一种石墨烯导电薄膜的制备方法。
[0004] 本发明为实现上述目的，采用以下技术方案：
[0005] 一种石墨烯导电薄膜的制备方法，其特征在于，其步骤如下：
[0006] (1)称取1-8份石墨烯分散在浓
硫酸和浓
硝酸的混合酸中，浓硫酸和浓硝酸的体积比2-5:1，在30℃下，超声处理，超声
频率为10-20kHz，超声功率为100-200w，超声时间为8-11h，超声结束后逐滴加入去离子
水将混合
酸溶液稀释，滴加时不断搅拌，稀释后，洗涤石墨烯至滤液为中性，置于
真空干燥箱中干燥备用；
[0007] (2)称取10-30份月桂基二甲基
氧化胺和200-600份去离子水加入反应器中，搅拌均匀，并按重量比为1:2-5加入纳米
银粉末和步骤(1)中的石墨烯，超声频率为25-35kHz，超声功率为100-300w，超声分散时间为20-44分钟，得石墨烯分散液；
[0008] (3)称取2-6份聚四氟乙烯、1-3份三羟甲基丙烷加入到步骤(2)的石墨烯分散液中，继续超声25-45分钟，并在80-88℃下保温搅拌10-20分钟，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，制得导电
聚合物；
[0009] (4)将步骤(3)中的导电聚合物送入到
挤出机中，流延成膜，即得石墨烯导电薄膜。
[0010] 作为优选，所述步骤(2)中的石墨烯采用目数在1600-1900目的多层石墨烯。
[0011] 作为优选，所述步骤(2)中的纳米银粉末的粒径为30-200nm。
[0012] 作为优选，所述步骤(4)中挤出机为单
螺杆挤出机、同向
双螺杆挤出机、三螺杆挤出机中的任意一种。
[0013] 本发明的有益效果是：本发明提供一种石墨烯导电薄膜的制备方法，制备方法简单，采用浓硫酸和浓硝酸的混合酸对石墨烯进行预处理，采用月桂基二甲基氧化胺和纳米银粉末制备分散液，添加聚四氟乙烯和三羟甲基丙烷的导电聚合物，提高了分散相容效果，以及通过控制超声参数，优化了石墨烯分散液，在保证了石墨烯导电薄膜
导电性能的同时，提高了石墨烯导电薄膜的机械强度和力学稳定性，改善了石墨烯导电薄膜的使用效果，满足了工艺使用要求。
具体实施方式
[0014] 下面结合
实施例对本发明作进一步说明：
[0015] 一种石墨烯导电薄膜的制备方法，其特征在于，其步骤如下：
[0016] (1)称取1-8份石墨烯分散在浓硫酸和浓硝酸的混合酸中，浓硫酸和浓硝酸的体积比2-5:1，在30℃下，超声处理，超声频率为10-20kHz，超声功率为100-200w，超声时间为8-11h，超声结束后逐滴加入去离子水将混合酸溶液稀释，滴加时不断搅拌，稀释后，洗涤石墨烯至滤液为中性，置于真空干燥箱中干燥备用；
[0017] (2)称取10-30份月桂基二甲基氧化胺和200-600份去离子水加入反应器中，搅拌均匀，并按重量比为1:2-5加入纳米银粉末和步骤(1)中的石墨烯，超声频率为25-35kHz，超声功率为100-300w，超声分散时间为20-44分钟，得石墨烯分散液；
[0018] (3)称取2-6份聚四氟乙烯、1-3份三羟甲基丙烷加入到步骤(2)的石墨烯分散液中，继续超声25-45分钟，并在80-88℃下保温搅拌10-20分钟，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，制得导电聚合物；
[0019] (4)将步骤(3)中的导电聚合物送入到挤出机中，流延成膜，即得石墨烯导电薄膜。
[0020] 作为优选，所述步骤(2)中的石墨烯采用目数在1600-1900目的多层石墨烯。
[0021] 作为优选，所述步骤(2)中的纳米银粉末的粒径为30-200nm。
[0022] 作为优选，所述步骤(4)中挤出机为
单螺杆挤出机、同向双螺杆挤出机、三螺杆挤出机中的任意一种。
[0023] 实施例1
[0024] 一种石墨烯导电薄膜的制备方法，其步骤如下：
[0025] (1)称取1份石墨烯分散在30mL浓硫酸和浓硝酸的混合酸中，浓硫酸和浓硝酸的体积比2:1，在30℃下，超声处理，超声频率为10kHz，超声功率为200w，超声时间为8h，超声结束后逐滴加入去离子水将混合酸溶液稀释，滴加时不断搅拌，稀释后，洗涤石墨烯至滤液为中性，置于真空干燥箱中干燥备用；
[0026] (2)称取10份月桂基二甲基氧化胺和200份去离子水加入反应器中，搅拌均匀，并加入1份纳米银粉末和2份步骤(1)中的石墨烯，纳米银粉末的粒径为30nm，石墨烯采用目数为1600目的多层石墨烯，超声频率为25kHz，超声功率为300w，超声分散时间为20分钟，得石墨烯分散液；
[0027] (3)称取2份聚四氟乙烯、1份三羟甲基丙烷加入到步骤(2)的石墨烯分散液中，继续超声25分钟，并在88℃下保温搅拌10分钟，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，制得导电聚合物；
[0028] (4)将步骤(3)中的导电聚合物送入到单螺杆挤出机中，流延成膜，即得石墨烯导电薄膜。
[0029] 实施例2
[0030] 一种石墨烯导电薄膜的制备方法，其步骤如下：
[0031] (1)称取8份石墨烯分散在30mL浓硫酸和浓硝酸的混合酸中，浓硫酸和浓硝酸的体积比5:1，在30℃下，超声处理，超声频率为20kHz，超声功率为100w，超声时间为11h，超声结束后逐滴加入去离子水将混合酸溶液稀释，滴加时不断搅拌，稀释后，洗涤石墨烯至滤液为中性，置于真空干燥箱中干燥备用；
[0032] (2)称取30份月桂基二甲基氧化胺和600份去离子水加入反应器中，搅拌均匀，并加入1份纳米银粉末和5份步骤(1)中的石墨烯，纳米银粉末的粒径为200nm，石墨烯采用目数为1900目的多层石墨烯，超声频率为35kHz，超声功率为100w，超声分散时间为44分钟，得石墨烯分散液；
[0033] (3)称取6份聚四氟乙烯、3份三羟甲基丙烷加入到步骤(2)的石墨烯分散液中，继续超声45分钟，并在80℃下保温搅拌20分钟，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，制得导电聚合物；
[0034] (4)将步骤(3)中的导电聚合物送入到同向双螺杆挤出机中，流延成膜，即得石墨烯导电薄膜。
[0035] 实施例3
[0036] 一种石墨烯导电薄膜的制备方法，其步骤如下：
[0037] (1)称取3份石墨烯分散在30mL浓硫酸和浓硝酸的混合酸中，浓硫酸和浓硝酸的体积比4:1，在30℃下，超声处理，超声频率为15kHz，超声功率为150w，超声时间为9h，超声结束后逐滴加入去离子水将混合酸溶液稀释，滴加时不断搅拌，稀释后，洗涤石墨烯至滤液为中性，置于真空干燥箱中干燥备用；
[0038] (2)称取20份月桂基二甲基氧化胺和400份去离子水加入反应器中，搅拌均匀，并加入1份纳米银粉末和3份步骤(1)中的石墨烯，纳米银粉末的粒径为160nm，石墨烯采用目数在1700目的多层石墨烯，超声频率为30kHz，超声功率为200w，超声分散时间为34分钟，得石墨烯分散液；
[0039] (3)称取4份聚四氟乙烯、2份三羟甲基丙烷加入到步骤(2)的石墨烯分散液中，继续超声35分钟，并在84℃下保温搅拌15分钟，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，制得导电聚合物；
[0040] (4)将步骤(3)中的导电聚合物送入到三螺杆挤出机中，流延成膜，即得石墨烯导电薄膜。
[0041] 实施例4
[0042] 一种石墨烯导电薄膜的制备方法，其步骤如下：
[0043] (1)称取6份石墨烯分散在30mL浓硫酸和浓硝酸的混合酸中，浓硫酸和浓硝酸的体积比3:1，在30℃下，超声处理，超声频率为16kHz，超声功率为150w，超声时间为10h，超声结束后逐滴加入去离子水将混合酸溶液稀释，滴加时不断搅拌，稀释后，洗涤石墨烯至滤液为中性，置于真空干燥箱中干燥备用；
[0044] (2)称取25份月桂基二甲基氧化胺和500份去离子水加入反应器中，搅拌均匀，并加入1份纳米银粉末和4份步骤(1)中的石墨烯，纳米银粉末的粒径为90nm，石墨烯采用目数在1800目的多层石墨烯，超声频率为33kHz，超声功率为220w，超声分散时间为40分钟，得石墨烯分散液；
[0045] (3)称取5份聚四氟乙烯、1份三羟甲基丙烷加入到步骤(2)的石墨烯分散液中，继续超声40分钟，并在87℃下保温搅拌17分钟，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，制得导电聚合物；
[0046] (4)将步骤(3)中的导电聚合物送入到单螺杆挤出机中，流延成膜，即得石墨烯导电薄膜。
[0047] 上面对本发明进行了示例性描述，显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种改进，或未经改进直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。
