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一种钒污染催化裂化催化剂活性提高方法

阅读：619发布：2021-04-12

专利汇可以提供一种钒污染催化裂化催化剂活性提高方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种钒 (V)污染催化裂化(FCC)催化剂活性提高方法，将钒污染催化裂化催化剂中钒价态由V+5降为V+3或V+4。本发明可提高催化裂化催化剂微反活性10η/％以上。设备流程简单投资低，易于控制，实现了废气利用，减低了成本，延缓了催化剂使用寿命。，下面是一种钒污染催化裂化催化剂活性提高方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种钒污染催化裂化催化剂活性提高方法，其特征在于：将钒污染催化裂化催化剂中钒价态由V5+降为V3+或V4+，将钒污染催化裂化催化剂中钒价态由V5+降为V3+或V4+的方法为:将钒污染催化裂化催化剂在2 10MPa、300～500℃ 的条件下，与干气气流充分接触20~ ~
50分钟后，酸化喷雾10 60分钟，其中，酸的质量用量为钒污染催化裂化催化剂质量的1.5%~ ~
3%（wt）。
2.如权利要求1所述的钒污染催化裂化催化剂活性提高方法，其特征在于：包括如下装置：催化裂化反应器、催化剂再生装置、降V价态反应器、第一三向旋塞伐、第二三向旋塞伐和固气分离器；
催化裂化反应器的底部设有第一出口，催化裂化反应器的顶部设有第一进口；催化剂再生装置的底部设有第二出口，催化剂再生装置的顶部设有第二进口；降V价态反应器的底部设有第三出口，降V价态反应器的顶部设有第三进口；
第一出口、第一三向旋塞伐和第二进口通过管路依次连通；第二出口、第二三向旋塞伐和第三进口通过管路依次连通；第三出口、固气分离器和第二进口通过管路依次连通；第二出口、第二三向旋塞伐和第一进口通过管路依次连通，降V价态反应器内设有两组以上的酸化喷雾器；
利用上述装置提高钒污染催化裂化催化剂活性的方法，包括如下步骤：
A、催化剂在催化裂化反应器内参与反应后，由白色变成了黑色，从第一出口流出，被输送至第二进口进入催化剂再生装置，在催化剂再生装置中燃烧除碳和干燥；
B、步骤A所得物料从第二出口流出经第三进口进入降V价态反应器，在2 10MPa、300～~
500℃ 的条件下，与干气气流充分接触20 50分钟后，酸化喷雾10 60分钟，其中，酸的质量~ ~
用量为钒污染催化裂化催化剂质量的1.5% 3%（wt）；
~
C、步骤B所得物料从第三出口流出，由固气分离器分离固态催化剂和干气，所得固态催化剂通过第二进口进入催化剂再生装置中干燥，然后从第二出口流出通过第一进口进入催化裂化反应器，形成了催化剂的循环利用。
3.如权利要求1或2所述的钒污染催化裂化催化剂活性提高方法，其特征在于：干气中 C1、H2和H2S的体积含量之和大于50% 。
4.如权利要求3所述的钒污染催化裂化催化剂活性提高方法，其特征在于：干气中H2的体积含量不小于20% 。
5.如权利要求4所述的钒污染催化裂化催化剂活性提高方法，其特征在于，采用经过炼厂干气回收乙烯装置后的干气，其中，H2和CH4的体积含量之和达70%以上。
6.如权利要求1或2所述的钒污染催化裂化催化剂活性提高方法，其特征在于：酸化喷雾所用溶液为盐酸、硫酸、硝酸、螯合剂柠檬酸、有机硫螯合剂TMT或有机硫螯合剂DTCR中的至少一种。
7.如权利要求6所述的钒污染催化裂化催化剂活性提高方法，其特征在于：螯合剂柠檬酸添加量为1.5%（wt），有机硫螯合剂TMT添加量为2%（wt），有机硫螯合剂DTCR添加量为
1.75%（wt），前述用量均为相对于钒污染催化裂化催化剂的质量用量。
8.如权利要求1或2所述的钒污染催化裂化催化剂活性提高方法，其特征在于：钒污染催化裂化催化剂中V含量为0.5% 0.7%(wt)。
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说明书全文

一种钒污染催化裂化催化剂活性提高方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种钒污染催化裂化催化剂活性提高方法，属于催化剂领域。

背景技术

[0002] 催化剂在催化裂化的发展中起着十分重要的作用。FCC催化剂是粒径为10-40μm的球体，Al2O3、SiO2为催化剂载体骨架；碎粒小于5μm，催化剂表面负载有很多的活性物质，活性物质负载于这些凹坑四周和坑内；这些负载物质均匀地“长”于球体的表面。催化剂进入反应流程后，这些活性物质被积碳等覆盖，催化剂表面由“白”变“黑”，使催化活性丧失；再生后的白催化剂表面活性物质基本恢复原始活性，但随着催化剂运转周期的延长，白催化剂上残余有微量积碳和有害元素，催化剂表面的凹凸感趋于平滑，催化剂颗粒直径逐渐增大，则催化剂表面比表面积下降，这将影响某些活性物质参与反应，使催化剂的反应能力逐步下降。

[0003] 催化裂化(FCC)反应物除了进行裂化反应外还伴随着其它反应，如氢转移、异构化、脱氢、环化、烷基转移、缩合等。一直以来解决FCC催化剂损耗大和缓解中毒为行内追求目标。原料油中的重金属以不同作用机理影响催化剂使用寿命；不同产地原料油中的钒(V)含量高低不同，如中东的巴士拉油、沙特轻重油、科威特等油V含量较高，图布索、阿曼和我国的胜利油田中V含量较低，原油劣质化和重油比例的提高，也大大地加速了FCC催化剂上的V等重金属的沉积速度，所以FCC催化剂随着进料油的不同，V含量也会随着大幅波动，影响了液体油的收率。

[0004] 针对不同的金属污染，开发了不同的抗金属催化剂及助剂。如添加改良的抗钒催化剂，即向催化剂中添加捕钒剂，构成双催化剂体系，但目前这类催化剂效能还远不及单性能传统催化剂的产品收率。

[0005] 现有的再生方法存在如下缺陷：①程序较多，特别是采用了传统的酸洗去除污染金属的方法，设备投入较多，时间长，腐蚀严重，污染严重；②所用助剂繁多，用量难以准确控制，且容易对催化剂的效能造成负面影响；③催化剂活性提升有限，催化剂使用寿命短；④反应温度高，从而使催化剂失活。

发明内容

[0006] 为了解决现有技术中存在的上述缺陷，本发明提供一种钒(V)污染催化裂化(FCC)催化剂活性提高方法。

[0007] 为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下：

[0008] 一种钒(V)污染催化裂化(FCC)催化剂活性提高方法，将钒污染催化裂化催化剂中钒价态由V+5降为V+3或V+4。

[0009] 申请人经研究发现，重V中毒FCC催化剂表面钒重金属以五价态钒(V5+)形式存在，5+ 4+ 3+
V 影响FCC催化剂的反应活性，而V 和V 不影响催化的活性，利用上述方法在中毒的重金属元素基本保持原有含量的情况下，由于钒(V)价态由V+5降为V+3、V+4后，V对FCC催化活性的干扰度减低，FCC催化活性得以提高。

[0010] 优选，上述将钒污染催化裂化催化剂中钒价态由V+5降为V+3或V+4的方法为:将钒污染催化裂化催化剂在2～10MPa、300～500℃的条件下，与干气气流充分接触20～50分钟后，酸化喷雾10～60分钟，其中，酸的质量用量为钒污染催化裂化催化剂质量的1.5％～3％(wt)。上述还原反应条件低，易实现，易控制。申请人经研究发现，上述温度不能过高，当温度为780～800℃时会使催化剂烧结失活。前述压力是通过干气的用量来调整的。

[0011] 扬子石化催化裂化(FCC)装置的主要产品是富含丙烯的液化石油气、高辛烷值低烯烃的汽油组分、同时生产柴油组分，副产品是催化干气、油浆以及净化烟气。本申请所用干气可以是来自富含C2的干气，最好是来自干气回收乙烯装置后的干气，乙烯回收后的干气还原气体的含量更高。

[0012] 本申请采用扬子石化的混合干气体为还原干气，C1、H2、H2S的含量综合大于等于50％(vol)，其中H2大于等于20％(vol)。采用气相色谱仪进行干气组分及含量分析。

[0013] 钒污染催化裂化催化剂活性提高方法：包括如下装置：催化裂化反应器、催化剂再生装置、降V价态反应器、第一三向旋塞伐、第二三向旋塞伐和固气分离器；

[0014] 催化裂化反应器的底部设有第一出口，催化裂化反应器的顶部设有第一进口；催化剂再生装置的底部设有第二出口，催化剂再生装置的顶部设有第二进口；降V价态反应器的底部设有第三出口，降V价态反应器的顶部设有第三进口；

[0015] 第一出口、第一三向旋塞伐和第二进口通过管路依次连通；第二出口、第二三向旋塞伐和第三进口通过管路依次连通；第三出口、固气分离器和第二进口通过管路依次连通；第二出口、第二三向旋塞伐和第一进口通过管路依次连通，降V价态反应器内设有两组以上的酸化喷雾器；

[0016] 利用上述装置提高钒污染催化裂化催化剂活性的方法，包括如下步骤：

[0017] A、催化剂在催化裂化反应器内参与反应后，由白色变成了黑色，从第一出口流出，被输送至第二进口进入催化剂再生装置，在催化剂再生装置中燃烧除碳和干燥；

[0018] B、步骤A所得物料从第二出口流出经第三进口进入降V价态反应器，在2～10MPa、300～500℃的条件下，与干气气流充分接触20～50分钟后，酸化喷雾10～60分钟，其中，酸的质量用量为钒污染催化裂化催化剂质量的1.5％～3％(wt)；

[0019] C、步骤B所得物料从第三出口流出，由固气分离器分离固态催化剂和干气，所得固态催化剂通过第二进口进入催化剂再生装置中干燥，然后从第二出口流出通过第一进口进入催化裂化反应器，形成了催化剂的循环利用。

[0020] 催化剂再生装置中设有烧焦区和干燥区，具体结构参照现有的FCC催化剂再生装置，步骤C中，固态催化剂在催化剂再生装置中穿过烧焦区不进行燃烧除碳，但需进行烘干等再生工艺。步骤B中的酸化喷雾是在保持2～10MPa、300～500℃的条件下经行的。

[0021] 上述第一三向旋塞伐和第二一三向旋塞伐用于控制物料的流向。本申请V指钒。

[0022] 上述在催化剂再生装置旁，建一小型降V价态反应器，重V中毒FCC催化剂表面钒重金属以五价态钒(V5+)形式存在，在失活黑催化剂烧焦除碳、烘干干燥后，在催化剂再生装置底部安装一三通控制阀(第二三向旋塞伐)，不定期地引出需除钒催化剂，输送管道采用炼产的副产干气吹送，进入小型降V价态反应器后，FCC(V5+)催化剂在2～10MPa、300～500℃的条件下，在与干气气流充分接触20～50分钟后，再进行酸化喷雾工艺，催化剂在降V价态反应器中经过特殊的酸喷雾工艺处理后，FCC催化剂表面钒重金属渐渐转化为以四价态钒(V4+)和三价态钒(V3+)形式存在，V5+影响FCC催化剂的反应活性，而V4+和V3+不影响催化的活性，因此，虽然酸化反应前后V的含量没有发生变化，由于V的价态发生变化，所以降价态后的微反活性有了明显提高。

[0023] 降V价态反应器底端引出催化剂，将降V价态反应器内的完成反应的FCC催化剂返回至催化剂再生装置顶部，此时为FCC催化剂粉尘固体与干气的混合体，该固气混合体进入固气分离器，在固气分离器内，完成FCC催化剂与干气的分离，降V价态催化剂返回至FCC催化剂再生装置。

[0024] 降V价位后的催化剂进入催化剂再生装置，降V价位后的催化剂上无焦炭，因此催化剂穿过烧焦区不进行燃烧除碳，然后继续FCC的烘干等再生工艺，然后催化剂进入FCC反应器进入连续再生反应循环模式。

[0025] 为了提高效率，干气中C1、H2和H2S的体积含量之和大于50％。C1为甲烷。

[0026] 为了提高效率，干气中H2的体积含量不小于20％。

[0027] 为了提高经济性，同时提高反应效率，采用经过炼厂干气回收乙烯装置后的干气，其中，H2和CH4的体积含量之和达70％以上。

[0028] 酸化喷雾所用溶液可以是有机酸溶液或无机酸溶液，进一步优选，酸化喷雾所用溶液为盐酸、硫酸、硝酸、螯合剂柠檬酸(分子式C6H8O7·H2O)、有机硫螯合剂TMT(三巯基均三嗪三钠盐类)或有机硫螯合剂DTCR(二硫代氨基甲酸盐衍生物)中的至少一种。

[0029] 螯合剂柠檬酸添加量为1.5％(wt)，有机硫螯合剂TMT添加量为2％(wt)，有机硫螯合剂DTCR添加量为1.75％(wt)，前述用量均为相对于钒污染催化裂化催化剂的质量用量。上述螯合剂采用的都是分析纯。

[0030] 当钒污染催化裂化催化剂中V含量为0.5％～0.7％(wt)时，就对其进行降价处理。

[0031] FCC催化剂上元素含量的测量，可采用X荧光能谱仪或电感藕合等离子发射光谱仪；V元素价位的测量，可采用x射线光电子能谱仪(XPS)、化学吸附仪程序升温还原(TPR)或电子磁共振光谱(ESR)方法等表征V的价态。进入降V价态反应器前，V5+的含量达95％～98％(wt)，出降V价态反应器V5+的含量不大于5％，进一步，V4+、V3+加和后的平均价态，V3.1+～V4.3+含量通常达95％～98％(wt)，达到了V5+减低为V4+和V3+的要求。

[0032] 本发明未提及的技术均参照现有技术。

[0033] 本发明钒(V)污染催化裂化(FCC)催化剂活性提高方法通过对FCC上中毒元素V的价位的降低实现了催化活性的提高，避免了采用传统酸化浸泡脱重金属方法，减少了工艺的复杂度，减少了设备投入，根本上避开了酸废液的大量污染问题；流程简单，设备投入少；反应条件经济不苛刻；充分利用原装置的设备(催化剂再生装置)，操作简单，节能方便；还原气体采用杨子石化的副厂干气，成分稳定可靠，最好采用经过炼厂干气回收乙烯装置后的干气，此时H2、CH4等含量达70％(vol)以上，实现了废气利用，提高了经济收益，减少了废气量；酸化喷雾用酸量少，不必回收，不必稀释或中和；反应后的FCC催化剂上V4+、V3+加和后的平均价态，V3.1+～V4.3+含量通常达95％～98％(wt)。达到了V5+减低为V4+和V3+的要求。

[0034] 本发明可提高催化裂化催化剂微反活性10％以上，且对其效能没有负面影响；设备流程简单投资低，易于控制，实现了废气利用，减低了成本，延缓了催化剂使用寿命。附图说明

[0035] 图1为FCC催化剂降V价态工艺流程图。

[0036] 图中，1为催化裂化反应器，2为催化剂再生装置，3为FCC催化剂降V价态反应器，4为固气分离器，5、为第一三向旋塞伐，6为第二三向旋塞伐，7为第一出口，8为第二进口，9为第二出口，10为第一进口，11为第三进口，12为第三出口，13为酸化喷雾器。

具体实施方式

[0037] 为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。

[0038] 催化剂中Ni、V、Fe等金属含量的测定：采用ZSX PrimusⅡX射线荧光光谱仪(XRF)测定，试验依据:SN/T 1504.5-2005标准。

[0039] 催化剂的V价位测定，采用美国AutoChem II2920多功能吸附仪的化学吸附方法(TPR)测定催化剂上V的平均价态，还原气体组成(体积分数)为H2 25％、N275％，气体流速50ml/min，升温速率10℃/min条件下，升温至450还原℃后，样品在空气中300℃氧化1h，冷至室温做第二次程序升温还原。

[0040] 干气气体组分和含量测定，采用PE Clarus 500气相色谱，试验依据:Q/SH039-01-07.1-1999标准，FID:200℃、TCD:160℃、柱温：程序升温从50℃至165℃。

[0041] 采用气相色谱进行组分和含量测试，H2、CH4等含量达76.541％(vol)。

[0042] 催化剂活性评价采用MRCS-8010型催化裂化重油微反装置测定，根据进油量、液体产物量和其中的汽油组分含量计算出微反活性。

[0043] 表1为FCC催化剂的主要物性。表2为再生催化剂使用一年后主要中毒元素，由表2可看出FCC再生催化剂中V为主要有害元素，表2中RSD为相对标准偏差，是指标准偏差与测量结果算术平均值的比值，我们判定，相对标准偏差RSD值波动小于<5％，说明元素数值稳定；RSD值10％～20％元素波动数值较小，可根据情况作为一般关注的物质。RSD数值较大的，是必须关注测定的有害物质；当然，测量数值过小也有可能为侧量仪器系统误差造成。我们确定主要有害物质有两方面：该元素在催化剂中含量高和RSD值较大。

[0044] 表1* 实测FCC催化剂性质

[0045]

[0046]

[0047] 表2 再生催化剂中主要中毒元素(实测平均值)/％(wt)

[0048]

[0049] 杨子石化炼厂副产干气占FCC产量的3.2％(wt)，即7619kg/h，年产6.4×104t/a，管线中均温43.6℃，1.2MPa，产品及副产品性质和组成见表3。

[0050] 表3 富含C2干气和液化石油气组成(体积百分数，计算值)

[0051]

[0052]

[0053] 表3中可看出，本公司的干气是多种组分气体混合体，含量由高到低依次为C1、H2、N2、C2、C2-、CO2、H2S等，其中具有还原性的气体占有51％，只有16.5％的N2为惰性气体，另有30％左右为短链烃类。其他的组分较少可忽略不计。

[0054] 杨子石化炼厂有15万t/a干气回收乙烯装置，将表3中的干气经过两段变压吸附工艺，将其中C2以上有效组份吸附，实现气体混合物的分离和吸附剂的再生，达到回收干气中乙烯的目的。混合干气通过两段变压吸附回收C2+组分，并经过胺洗脱除绝大部分H2S和部分CO2，再经脱砷、精脱硫、脱氧等精制工序净化，合格的产品气可直接进入乙烯装置，生产高附加值的乙烯、丙烯产品。该装置将干气中绝大部分C2及C2以上有效组份被吸附剂选择性吸附，弱吸附组分H2、N2、CH4等则通过床层从吸附器顶部输出，进入废气管网。该部分干气组成见表4，表4中可看出，H2、CH4等含量达70％(vol)以上，是本发明较好的还原气体。

[0055] 表4 回收C2后干气组成(体积百分数，计算值)

[0056] 单位 vol％ Nm3/h kg/hH2 29.857 4564.341 410.534
O2 0.563 86.062 122.865
N2 18.784 2871.579 3588.898
CO2 0.288 44.025 86.442
CH4 44.632 6822.996 4883.614
C2H6 3.566 545.165 731.378
C2H4 1.939 296.363 370.936
C3H8 0.197 30.043 59.106
C2H6 0.086 13.173 24.731
C4° 0.06 9.244 23.972
C4＝ 0.023 3.536 8.851
+
C5 0.005 0.786 2.529
H2S 0 0.007 0.011
H2O 0 0.014 0.011
合计 100 15287.332 10313.878

[0057] 注：吸附废气输出压力：≮0.5MPa

[0058] 表3、表4的干气1.7MPa(G)40℃混合组分干气。

[0059] 如图1所示，钒(V)污染催化裂化(FCC)催化剂活性提高方法所用装置包括：催化裂化反应器、催化剂再生装置、降V价态反应器、第一三向旋塞伐、第二三向旋塞伐和固气分离器；

[0060] 催化裂化反应器的底部设有第一出口，催化裂化反应器的顶部设有第一进口；催化剂再生装置的底部设有第二出口，催化剂再生装置的顶部设有第二进口；降V价态反应器的底部设有第三出口，降V价态反应器的顶部设有第三进口；

[0061] 第一出口、第一三向旋塞伐和第二进口通过管路依次连通；第二出口、第二三向旋塞伐和第三进口通过管路依次连通；第三出口、固气分离器和第二进口通过管路依次连通；第二出口、第二三向旋塞伐和第一进口通过管路依次连通，降V价态反应器内设有两组以上的酸化喷雾器；

[0062] 催化剂在FCC(催化裂化)反应器1内参与反应后，由白色变成了黑色，从FCC反应器1下端第一出口7流出，失活催化剂被输送至催化剂再生装置2，从第二进口8进入催化剂再生装置2，经燃烧除碳和干燥等工艺后，恢复活性，从第二出口9输出进入FCC反应器上端第一进口10返回FCC反应器1，继续参与FCC反应，该过程为现有FCC催化剂连续再生简要流程。

[0063] 当FCC催化剂活性下降，特别是V含量均值达0.5％～0.7％(wt)时，即可开始本申请的重V污染FCC降价态工艺流程(表5为降V反应器前从再生反应器2的第二出口9处取样，进行FCC催化剂上V元素含量，采用X荧光能谱仪测定，V含量0.677％(wt)，为重V污染催化裂化催化剂，降v反应器后在进入FCC反应器1前的第一进口10取样，采用X荧光能谱仪测定，V含量0.681％(wt)，与反应前的V含量数值相当，误差在合理范围内)：

[0064] 从催化剂再生装置2的第二出口9流出的再生催化剂，控制第二三向旋塞伐6，将再生催化剂引流向FCC催化剂降V价态反应器3，催化剂在降V价态反应器3的上端的第三进口11进入，降V价态反应器3内罐内干气(表4中所示)在8MPa、450℃条件下，与干气气流充分接触40分钟完成还原反应；继续保持该条件，开启FCC催化剂降V价态反应器3内多组酸化喷雾器13，进行酸化喷雾40分钟，完成FCC催化剂降价态反应，催化剂从降V价态反应器3的第三出口12流出，此时为FCC催化剂粉尘固体与干气的混合体，该固气混合体进入固气分离器4，在固气分离器4内，降V价态FCC催化剂完成催化剂与干气的分离，催化剂经过第一三向旋塞伐5，经第二进口8返回至FCC催化剂再生装置2；第二三向旋塞伐6与降V价态反应器3第三进口11之间管线、以及降V价态反应器3内充满炼厂回收C2后的干气；酸化喷雾器所用酸溶液为有机螯合剂柠檬酸(分子式C6H8O7·H2O)(简称CA)，分析纯CA螯合剂柠檬酸，添加量为
1.5％(wt)(将分析纯螯合剂直接添加，不稀释)。

[0065] 降V价位后的催化剂进入催化剂再生反应器2后，此时待生催化剂上无焦炭，催化剂穿过烧焦区不进行燃烧除碳，然后继续FCC的烘干等再生工艺，除去降V价态反应器3中酸化喷淋时的水气，之后催化剂经FCC催化剂再生装置2的第二出口9输出，完成催化剂降V价态工艺流程，然后FCC催化剂返回FCC反应器1进入连续再生反应循环模式。

[0066] 表5 FCC催化剂中主要中毒元素(实测值)/％(wt)

[0067]

[0068] 表6 降V反应器前后FCC催化剂中V平均价态对比(实测值)/％(wt)

[0069] FCC催化剂平均价态(V3++V4++V5+) ％(wt)反应前 +4.8 98
反应后 +3.5 98

[0070] 表7 降V反应器前后FCC催化剂的微反活性

[0071] 取样点微反活性η/％降V反应器前再生反应器2的出口9处 51.13
降V反应器后反应器1的10入口处 64.21

[0072] 由表7可明显看出催化剂的反应活性有了明显提高。

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一种钒污染催化裂化催化剂活性提高方法

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