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一种山梨酸 钾颗粒的生产方法

阅读：431发布：2021-04-12

专利汇可以提供一种山梨酸钾颗粒的生产方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种山梨酸钾颗粒的生产方法，包括如下步骤：（1）山梨酸钾溶液的制备；（2）喷雾干燥；（3）喷雾成型；（4）在振动流化床上用蒸汽间接干燥；（5）摇摆式筛选；在步骤（3）中，取步骤（1）得到的山梨酸钾溶液，加入山梨酸醇后进行喷雾干燥得到粘结剂，将粘结剂与步骤（2）中喷雾干燥后的山梨酸钾粉末混合进行喷雾成型；按照重量比，制备粘结剂所需的山梨糖醇与制备粘结剂所需的山梨酸钾溶液的重量比为0.05‑0.1%：1。本发明的有益效果：粉体颗粒粘结效果适中，粉体颗粒既具有良好的破断效果，又具有良好的滚圆成球效果，造粒均匀。，下面是一种山梨酸钾颗粒的生产方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种山梨酸钾颗粒的生产方法，其特征是：包括如下步骤：
（1）山梨酸钾溶液的制备；
（2）将山梨酸钾溶液喷雾干燥，得到山梨酸钾粉末；
（3）将山梨酸钾粉末与粘结剂混合喷雾成型，得到山梨酸钾颗粒；
（4）在振动流化床上用蒸汽间接干燥山梨酸钾颗粒；
（5）摇摆式筛选；
在步骤（3）中，所述粘结剂的用量为山梨酸钾粉末重量的10-15%，且所述粘结剂另取步骤（1）得到的山梨酸钾溶液，按照山梨糖醇与山梨酸钾溶液的重量比为0.05-0.1%：1加入山梨酸醇后进行喷雾干燥得到。
2.根据权利要求1所述的一种山梨酸钾颗粒的生产方法，其特征是：步骤（2）中的干燥温度为200-260℃。
3.根据权利要求1所述的一种山梨酸钾颗粒的生产方法，其特征是：步骤（4）中蒸汽温度为70-95℃。
4.根据权利要求1所述的一种山梨酸钾颗粒的生产方法，其特征是：步骤（4）中，振动流化床的振动频率为300-600r/min，振动幅度为1-3mm，成型后山梨酸钾颗粒的停留时间为
20-50s。
5.根据权利要求1所述的一种山梨酸钾颗粒的生产方法，其特征是：步骤（5）中，摇摆速率为15-30Hz。
6.根据权利要求1所述的一种山梨酸钾颗粒的生产方法，其特征是：山梨酸钾溶液的制备方法为：
Step1：按照重量份，往1000份的粗山梨酸加入含碳酸钾400-500份的水溶液；
Step2：按照重量份，加入45-55份的活性炭，水温为80-85℃，反应时间为35-45min；
Step3：反应完成后，调节pH到11，搅拌30min后过滤得到滤液。
7.根据权利要求6所述的一种山梨酸钾颗粒的生产方法，其特征是：Step3中使用氢氧化钠进行pH调节。
8.根据权利要求6所述的一种山梨酸钾颗粒的生产方法，其特征是：碳酸钾的质量分数为55-60%。
9.根据权利要求6所述的一种山梨酸钾颗粒的生产方法，其特征是：粗山梨酸的制备方法为：
S1：按照重量份，取冰醋酸700-800份，经高温裂解生成乙烯酮气体，向600-700份巴豆醛中加入3-16份的异丁烯酸锌，并在温度30-40℃下通入150-200份的乙烯酮气体进行反应，反应4h；
S2：反应完成后，将过量的巴豆醛减压蒸馏除去，得到高粘性聚酯；
S3：按照重量份，向100份聚酯中，加入350-400份的23wt%的浓盐酸，加热至80℃，然后在75℃下老化60min以使聚酯分解，在1h内冷却到25℃以沉淀结晶山梨酸；
S4：减压过滤，然后用水淋洗，得到滤饼，在60-70℃下加入50-100份65wt%的乙醇，淋洗，得到粗山梨酸。

说明书全文

一种山梨酸钾颗粒的生产方法

技术领域

[0001] 本发明涉及食品添加剂的生产领域，特别涉及一种山梨酸钾颗粒的生产方法。

背景技术

[0002] 山梨酸是一种不饱和脂肪酸，英文名为Sorbicacid，又名花揪酸、2，4-已二烯酸、2-丙烯基丙烯酸，为无色针状或白色粉末状结晶，无臭或稍有刺激臭，耐光耐热。山梨酸钾是以山梨酸和碳酸钾为原料，在经过化学反应后制作而成，其中的山梨酸根和钾离子结合成山梨酸钾。山梨酸钾为白色至浅黄色鳞片状结晶、晶体颗粒或晶体粉末，无臭或微有臭味，长期暴露在空气中易吸潮、被氧化分解而变色。山梨酸难溶于水而易溶于乙醇等有机溶剂，而山梨酸钾极易溶于水，也易溶于高浓度蔗糖和食盐溶液，因而在生产上被广泛使用。
它为不饱和六碳酸；一般市场上出售的山梨酸钾呈白色或浅黄色颗粒，含量在98％--
100％；无臭味、或微有臭味，易吸潮、易氧化而变褐色，对光、热稳定，相对密度1.363，熔点在270℃分解，其1％溶液的pH：7-8。

[0003] 发展粉体造粒技术是粉体工业生产的需要，在不同的工业领域里，经常以粉体作为生产的一个中间工艺过程。但在使用粉体的生产过程中普遍存在着粉体流动性差、不易计量、粉尘飞扬、不易保存运输等诸多不利因素。因此将粉体制成颗粒的方法与工艺，由于克服了这些缺点而得到了越来越广泛的应用。因此，将山梨酸钾制成颗粒产品是该产品应用于广大产品的需要。

[0004] 公开号为CN103351294A的中国专利公开了一种山梨酸钾的制备方法，该制备方法在造粒过程中将干燥后的山梨酸钾粉末与山梨酸钾溶液混合后进行造粒，增加了粘结力，减少了人员与产品的接触，提高了产品质量的安全性，造粒效果更好。

[0005] 山梨酸钾粉体颗粒与水混合后，颗粒间可形成液桥力，但这个力不足以确保两个粉体颗粒能够相互粘结进行高速滚动。在滚圆成球时，挤出物料会使原先粘结的粉体颗粒破散。而颗粒的粘结效果又将影响到物料的破断效果。因此，需要寻找一种山梨酸钾颗粒的生产方法，使粉体颗粒粘结效果适中，既具有良好的破断效果，又具有良好的滚圆成球效果，造粒均匀。

发明内容

[0006] 本发明的目的是提供一种山梨酸钾颗粒的生产方法，使粉体颗粒粘结效果适中，既具有良好的破断效果，又具有良好的滚圆成球效果，造粒均匀。

[0007] 本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：

[0008] 一种山梨酸钾颗粒的生产方法，包括如下步骤：

[0009] (1)山梨酸钾溶液的制备；

[0010] (2)喷雾干燥；

[0011] (3)喷雾成型；

[0012] (4)在振动流化床上用蒸汽间接干燥；

[0013] (5)摇摆式筛选；

[0014] 在步骤(3)中，取步骤(1)得到的山梨酸钾溶液，加入山梨酸醇后进行喷雾干燥得到粘结剂，将粘结剂与步骤(2)中喷雾干燥后的山梨酸钾粉末混合进行喷雾成型；

[0015] 按照重量比，制备粘结剂所需的山梨糖醇与制备粘结剂所需的山梨酸钾溶液的重量比为0.05-0.1％∶1。

[0016] 本发明进一步设置为：粘结剂的用量为山梨酸钾粉末重量的10-15％。

[0017] 本发明进一步设置为：步骤(2)中的干燥温度为200-260℃。

[0018] 本发明进一步设置为：步骤(4)中蒸汽温度为70-95℃。

[0019] 本发明进一步设置为：步骤(4)中，振动流化床的振动频率为300-600r/min，振动幅度为1-3mm，成型后山梨酸钾颗粒的停留时间为20-50s。

[0020] 本发明进一步设置为：步骤(5)中，摇摆速率为15-30Hz。

[0021] 本发明进一步设置为：山梨酸钾溶液的制备方法为：

[0022] Step1：按照重量份，往1000份的粗山梨酸加入含碳酸钾400-500份的水溶液；

[0023] Step2：按照重量份，加入45-55份的活性炭，水温为80-85℃，反应时间为35-45min，反应完成后检测pH约为8-13；

[0024] Step3：反应完成后，调节pH到11，搅拌30min后过滤得到滤液。

[0025] 本发明进一步设置为：Step3中使用氢氧化钠进行pH调节。

[0026] 本发明进一步设置为：碳酸钾的质量分数为55-60％。

[0027] 本发明进一步设置为：粗山梨酸的制备方法为：

[0028] S1：按照重量份，取冰醋酸700-800份，经高温裂解生成乙烯酮气体，向600-700份巴豆醛中加入3-16份的异丁烯酸锌，并在温度30-40℃下通入150-200份的乙烯酮气体进行反应，反应4h；

[0029] S2：反应完成后，将过量的巴豆醛减压蒸馏除去，得到高粘性聚酯；

[0030] S3：按照重量份，向100份聚酯中，加入350-400份的23wt％的浓盐酸，加热至80℃，然后在75℃下老化60min以使聚酯分解，在1h内冷却到25℃以沉淀结晶山梨酸；

[0031] S4：减压过滤，然后用水淋洗，得到滤饼，在60-70℃下加入50-100份65wt％的乙醇，淋洗，得到粗山梨酸。

[0032] 综上所述，本发明具有以下有益效果：

[0033] 1、造粒过程中仅仅用水作为粘结剂，其粘结效果有限，不利于颗粒滚圆成球，完全采用山梨酸钾溶液也达不到较好的滚圆成球效果。山梨糖醇微量的添加，有利于颗粒粘结成型，也不会对山梨酸钾的品质有影响；

[0034] 2、本发明控制振动流化床的操作条件，改善山梨酸钾颗粒干燥工艺，从而实现控制生产的颗粒大小；

[0035] 3、本发明颗粒控制利用摇摆式筛选，有利于颗粒度大小的控制。

具体实施方式

[0036] 本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

[0037] 实施例1-5为粗山梨酸的制备实施例。

[0038] 实施例1

[0039] S1：按照重量份，取冰醋酸700份，经高温裂解生成乙烯酮气体，向600份巴豆醛中加入16份的异丁烯酸锌，并在温度30℃下通入200份的乙烯酮气体进行反应，反应4h；

[0040] S2：反应完成后，将过量的巴豆醛减压蒸馏除去，得到高粘性聚酯；

[0041] S3：按照重量份，向100份聚酯中，加入350份的23wt％的浓盐酸，加热至80℃，然后在75℃下老化60min以使聚酯分解，在1h内冷却到25℃以沉淀结晶山梨酸；

[0042] S4：减压过滤，然后用水淋洗，得到滤饼，在60℃下加入50份65wt％的乙醇，淋洗，得到粗山梨酸。

[0043] 实施例2

[0044] S1：按照重量份，取冰醋酸720份，经高温裂解生成乙烯酮气体，向700份巴豆醛中加入13份的异丁烯酸锌，并在温度40℃下通入150份的乙烯酮气体进行反应，反应4h；

[0045] S2：反应完成后，将过量的巴豆醛减压蒸馏除去，得到高粘性聚酯；

[0046] S3：按照重量份，向100份聚酯中，加入360份的23wt％的浓盐酸，加热至80℃，然后在75℃下老化60min以使聚酯分解，在1h内冷却到25℃以沉淀结晶山梨酸；

[0047] S4：减压过滤，然后用水淋洗，得到滤饼，在70℃下加入75份65wt％的乙醇，淋洗，得到粗山梨酸。

[0048] 实施例3

[0049] S1：按照重量份，取冰醋酸740份，经高温裂解生成乙烯酮气体，向620份巴豆醛中加入10份的异丁烯酸锌，并在温度33℃下通入160份的乙烯酮气体进行反应，反应4h；

[0050] S2：反应完成后，将过量的巴豆醛减压蒸馏除去，得到高粘性聚酯；

[0051] S3：按照重量份，向100份聚酯中，加入400份的23wt％的浓盐酸，加热至80℃，然后在75℃下老化60min以使聚酯分解，在1h内冷却到25℃以沉淀结晶山梨酸；

[0052] S4：减压过滤，然后用水淋洗，得到滤饼，在68℃下加入100份65wt％的乙醇，淋洗，得到粗山梨酸。

[0053] 实施例4

[0054] S1：按照重量份，取冰醋酸760份，经高温裂解生成乙烯酮气体，向640份巴豆醛中加入7份的异丁烯酸锌，并在温度36℃下通入170份的乙烯酮气体进行反应，反应4h；

[0055] S2：反应完成后，将过量的巴豆醛减压蒸馏除去，得到高粘性聚酯；

[0056] S3：按照重量份，向100份聚酯中，加入370份的23wt％的浓盐酸，加热至80℃，然后在75℃下老化60min以使聚酯分解，在1h内冷却到25℃以沉淀结晶山梨酸；

[0057] S4：减压过滤，然后用水淋洗，得到滤饼，在65℃下加入65份65wt％的乙醇，淋洗，得到粗山梨酸。

[0058] 实施例5

[0059] S1：按照重量份，取冰醋酸800份，经高温裂解生成乙烯酮气体，向660份巴豆醛中加入3份的异丁烯酸锌，并在温度38℃下通入180份的乙烯酮气体进行反应，反应4h；

[0060] S2：反应完成后，将过量的巴豆醛减压蒸馏除去，得到高粘性聚酯；

[0061] S3：按照重量份，向100份聚酯中，加入385份的23wt％的浓盐酸，加热至80℃，然后在75℃下老化60min以使聚酯分解，在1h内冷却到25℃以沉淀结晶山梨酸；

[0062] S4：减压过滤，然后用水淋洗，得到滤饼，在62℃下加入90份65wt％的乙醇，淋洗，得到粗山梨酸。

[0063] 实施例6-10为山梨酸钾颗粒的制备实施例。

[0064] 实施例6

[0065] 实施例6中使用的粗山梨酸采用按照实施例1制备的粗山梨酸。

[0066] Step1：按照重量份，将1000份粗山梨酸加入到反应釜中，在反应釜中加入含碳酸钾400份的质量分数为55％的水溶液以制备山梨酸钾水溶液；

[0067] Step2：按照重量份，加入55份的活性炭，水温85℃，反应时间为35分钟，反应完成后检测pH约为8；

[0068] Step3：反应完成后，用氢氧化钠调节pH到11，搅拌30min，过滤得到滤液；

[0069] Step4：通过送料泵将滤液送入喷雾干燥机，利用热风干燥，温度为230℃；

[0070] Step5：干燥后得到山梨酸钾粉末，将山梨酸钾粉末和粘结剂混合，在成型机中进行喷雾成型。往Step3得到的山梨酸钾溶液中加入山梨糖醇，喷雾干燥后得到粘结剂。制备粘结剂所需的山梨糖醇和山梨酸钾溶液的重量比为0.05％∶1，粘结剂的用量为山梨酸钾粉末重量的15％；

[0071] Step6：在振动流化床上用蒸汽间接干燥，其振动频率控制在300r/min，振动幅度为1mm，成型后山梨酸钾颗粒停留时间为30s，振动流化床的蒸汽温度控制在95℃；

[0072] Step7：摇摆式筛选，摇摆速率控制在15Hz，80目以上过筛。

[0073] 实施例7

[0074] 实施例7中使用的粗山梨酸采用按照实施例2制备的粗山梨酸。

[0075] Step1：按照重量份，将1000份粗山梨酸加入到反应釜中，在反应釜中加入含碳酸钾420份的质量分数为56％的水溶液以制备山梨酸钾水溶液；

[0076] Step2：按照重量份，加入53份的活性炭，水温81℃，反应时间为45分钟，反应完成后检测pH约为9；

[0077] Step3：反应完成后，用氢氧化钠调节pH到11，搅拌30min，过滤得到滤液；

[0078] Step4：通过送料泵将滤液送入喷雾干燥机，利用热风干燥，温度为200℃；

[0079] Step5：干燥后得到山梨酸钾粉末，将山梨酸钾粉末和粘结剂混合，在成型机中进行喷雾成型。往Step3得到的山梨酸钾溶液中加入山梨糖醇，喷雾干燥后得到粘结剂。制备粘结剂所需的山梨糖醇和山梨酸钾溶液的重量比为0.06％：1，粘结剂的用量为山梨酸钾粉末重量的14％；

[0080] Step6：在振动流化床上用蒸汽间接干燥，其振动频率控制在400r/min，振动幅度为2mm，成型后山梨酸钾颗粒停留时间为50s，振动流化床的蒸汽温度控制在75℃；

[0081] Step7：摇摆式筛选，摇摆速率控制在17Hz，80目以上过筛。

[0082] 实施例8

[0083] 实施例8中使用的粗山梨酸采用按照实施例3制备的粗山梨酸。

[0084] Step1：按照重量份，将1000份粗山梨酸加入到反应釜中，在反应釜中加入含碳酸钾440份的质量分数为57％的水溶液以制备山梨酸钾水溶液；

[0085] Step2：按照重量份，加入50份的活性炭，水温82℃，反应时间为38分钟，反应完成后检测pH约为10；

[0086] Step3：反应完成后，用氢氧化钠调节pH到11，搅拌30min，过滤得到滤液；

[0087] Step4：通过送料泵将滤液送入喷雾干燥机，利用热风干燥，温度为250℃；

[0088] Step5：干燥后得到山梨酸钾粉末，将山梨酸钾粉末和粘结剂混合，在成型机中进行喷雾成型。往Step3得到的山梨酸钾溶液中加入山梨糖醇，喷雾干燥后得到粘结剂。制备粘结剂所需的山梨糖醇和山梨酸钾溶液的重量比为0.07％∶1，粘结剂的用量为山梨酸钾粉末重量的12％；

[0089] Step6：在振动流化床上用蒸汽间接干燥，其振动频率控制在450r/min，振动幅度为3mm，成型后山梨酸钾颗粒停留时间为35s，振动流化床的蒸汽温度控制在85℃；

[0090] Step7：摇摆式筛选，摇摆速率控制在20Hz，80目以上过筛。

[0091] 实施例9

[0092] 实施例9中使用的粗山梨酸采用按照实施例4制备的粗山梨酸。

[0093] Step1：按照重量份，将1000份粗山梨酸加入到反应釜中，在反应釜中加入含碳酸钾460份的质量分数为58％的水溶液以制备山梨酸钾水溶液；

[0094] Step2：按照重量份，加入48份的活性炭，水温83℃，反应时间为40分钟，反应完成后检测pH约为11；

[0095] Step3：反应完成后，用氢氧化钠调节pH到11，搅拌30min，过滤得到滤液；

[0096] Step4：通过送料泵将滤液送入喷雾干燥机，利用热风干燥，温度为260℃；

[0097] Step5：干燥后得到山梨酸钾粉末，将山梨酸钾粉末和粘结剂混合，在成型机中进行喷雾成型。往Step3得到的山梨酸钾溶液中加入山梨糖醇，喷雾干燥后得到粘结剂。制备粘结剂所需的山梨糖醇和山梨酸钾溶液的重量比为0.08％∶1，粘结剂的用量为山梨酸钾粉末重量的11％；

[0098] Step6：在振动流化床上用蒸汽间接干燥，其振动频率控制在500r/min，振动幅度为2mm，成型后山梨酸钾颗粒停留时间为38s，振动流化床的蒸汽温度控制在80℃；

[0099] Step7：摇摆式筛选，摇摆速率控制在25Hz，80目以上过筛。

[0100] 实施例10

[0101] 实施例10中使用的粗山梨酸采用按照实施例5制备的粗山梨酸。

[0102] Step1：按照重量份，将1000份粗山梨酸加入到反应釜中，在反应釜中加入含碳酸钾500份的质量分数为60％的水溶液以制备山梨酸钾水溶液；

[0103] Step2：按照重量份，加入45份的活性炭，水温80℃，反应时间为42分钟，反应完成后检测pH约为13；

[0104] Step3：反应完成后，用氢氧化钠调节pH到11，搅拌30min，过滤得到滤液；

[0105] Step4：通过送料泵将滤液送入喷雾干燥机，利用热风干燥，温度为220℃；

[0106] Step5：干燥后得到山梨酸钾粉末，将山梨酸钾粉末和粘结剂混合，在成型机中进行喷雾成型。往Step3得到的山梨酸钾溶液中加入山梨糖醇，喷雾干燥后得到粘结剂。制备粘结剂所需的山梨糖醇和山梨酸钾溶液的重量比为0.1％∶1，粘结剂的用量为山梨酸钾粉末重量的10％；

[0107] Step6：在振动流化床上用蒸汽间接干燥，其振动频率控制在600r/min，振动幅度为3mm，成型后山梨酸钾颗粒停留时间为20s，振动流化床的蒸汽温度控制在70℃；

[0108] Step7：摇摆式筛选，摇摆速率控制在30Hz，80目以上过筛。

[0109] 表1实施例6-10的80目以上过筛率

[0110]

[0111] 对比例1

[0112] 选用公开号为CN103351294A的中国专利的实施例1作为对比例1。

[0113] 将适量的水、1250kg山梨酸、100kg碳酸钾、1180kg氢氧化钾加入反应釜进行中和反应，pH值为7.5，反应40分钟；反应结束后加入20kg活性炭，搅拌，温度为82℃，吸附除去溶液中的杂质，然后过滤，得到山梨酸钾；通过送料泵将山梨酸钾送入喷雾干燥机，利用热风干燥，温度为250℃；然后在混料机中向干燥后的山梨酸钾粉末中加入上述山梨酸钾溶液，保持湿度为7％，在造粒机中造粒；将得到的山梨酸钾颗粒经过流化床用蒸汽间接干燥，干燥温度为80℃。摇摆式筛选，摇摆速率控制在20Hz，80目以上过筛。

[0114] 对比例2

[0115] 与实施例8的区别在于粘结剂仅为山梨糖醇，无需进行喷雾干燥，其他均与实施例8相同。

[0116] 对比例3

[0117] 与实施例8的区别在于粘结剂去除山梨糖醇，其他均与实施例8相同。

[0118] 对比例4

[0119] 与实施例8的区别在于去除粘结剂，其他均与实施例8相同。

[0120] 表2实施例3和对比例1-4的80目以上过筛率

[0121]

[0122] 从表2可得出以下结论：

[0123] 对比实施例3和对比例1可知，本发明得到的山梨酸钾颗粒的80目以上过筛率明显高于对比例1。可见，相比于现有技术，本发明得到的山梨酸钾颗粒更加均匀。

[0124] 对比实施例3和对比例2-4可知，本发明得到的山梨酸钾颗粒的的80目以上过筛率明显高于对比例2-4，而对比例4的颗粒80目以上过筛率也低于对比例2-3。可见，虽然山梨酸钾溶液和山梨糖醇能够不同程度地增强本发明的造粒均匀度，但是当山梨酸钾溶液和山梨糖醇混合制成的粘结剂对于造粒均匀度的增强作用要大于山梨酸钾溶液和山梨糖醇各自对于造粒均匀度的增强作用之和。因此，本申请人认为在本发明中，山梨酸钾溶液和山梨糖醇之间能够产生相互作用，增强本发明的造粒均匀度。

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一种山梨酸钾颗粒的生产方法

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