一种钴负载的中空碳纳米纤维复合催化剂及其制备方法和应用
阅读：788发布：2023-01-26
专利汇可以提供一种钴负载的中空碳纳米纤维复合催化剂及其制备方法和应用专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 提供了一种钴负载的中空 碳 纳米 纤维 复合催化剂及其制备方法和应用，属于锂 氧 电池 技术领域。本发明利用 静电纺丝 技术制备出自 支撑 型、无粘结剂的多孔轻质的钴负载的中空碳纳米纤维复合催化剂，这种大 比表面积 的三维网络状复合纤维具有 接触 电阻 小， 电极 极化小，轻质高效的优点，多孔通道的结构能够增大比表面积，增加活性位点，还能有利于离子、氧气等的传输，从而优化了电池的空气电极结构，使得锂氧电池的性能得到大幅度的提升，组成电池后，100mA·g-1充放电时，放电容量最高可达4427mA·h·g-1；当截止容量为500mA·h·g-1时，200mA·g-1充放电条件下，电池能够循环60周，循环 稳定性 良好。，下面是一种钴负载的中空碳纳米纤维复合催化剂及其制备方法和应用专利的具体信息内容。
1.一种钴负载的中空碳纳米纤维复合催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将聚丙烯腈、乙酸钴四水合物和N,N-二甲基甲酰胺混合，得到壳体前驱体；
将聚甲基丙烯酸甲酯与N,N-二甲基甲酰胺混合，得到核体前驱体；
将所述壳体前驱体注入外层注射器中，将所述核体前驱体注入内层注射器中，进行静电纺丝，得到纤维；
对所述纤维进行热处理，得到所述钴负载的中空碳纳米纤维复合催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述壳体前驱体中聚丙烯腈的重量含量为10～12％，乙酸钴四水合物的重量含量为5～7％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述核体前驱体中聚甲基丙烯酸甲酯的重量含量为20～25％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述静电纺丝的电压为15～20KV，针头与接收板的距离为15～20cm。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述外层注射器的推进速度为0.11～
0.13mm/min，所述内层注射器的推进速度为0.08～0.10mm/min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述热处理包括依次进行的第一热处理和第二热处理，所述第一热处理在空气气氛中进行，所述第一热处理的温度为225～255℃，保温时间为4～5h，升温至第一热处理温度的升温速度为1℃/min；所述第二热处理在高纯氮气中进行，所述第二热处理的温度为700～900℃，保温时间为1～2h，升温至第二热处理温度的升温速度为2℃/min。
7.权利要求1～6任一项所述制备方法制得的钴负载的中空碳纳米纤维复合催化剂，其特征在于，所述钴负载的中空碳纳米纤维复合催化剂以掺杂钴纳米颗粒的聚丙烯腈为壳，以聚甲基丙烯酸甲酯为核，所述中空结构的管壁上有孔隙。
8.根据权利要求7所述的钴负载的中空碳纳米纤维复合催化剂，其特征在于，所述钴负载的中空碳纳米纤维复合催化剂的壁厚为50～100nm。
9.根据权利要求7所述的钴负载的中空碳纳米纤维复合催化剂，其特征在于，所述钴负载的中空碳纳米纤维复合催化剂中Co的含量为20～30wt％。
10.权利要求7～9任一项所述的钴负载的中空碳纳米纤维复合催化剂作为锂氧电池阴极材料的应用。
一种钴负载的中空碳纳米纤维复合催化剂及其制备方法和
应用
技术领域
背景技术
[0002] 近年来，锂氧电池越来越引起人们的广泛关注。锂氧电池是一种新型高效、理论比容量极高且相对环保的绿色电池。其正极材料来源于空气中的氧气，负极材料为金属锂。理论上来说，锂氧电池正极处的O2量不受限制，其容量主要取决于负极金属Li片，因此其容量应该非常大，但其实际容量远未达到理论值，仍存在着很多的问题。首先，最大的问题就是氧气在空气电极一侧的还原反应非常缓慢，此外放电过程中生成的主要放电产物Li2O2导电性差，分解极其困难。因此，为降低正极反应过程中的电化学极化和充电过程的过电位，可加入有效的氧催化剂，从而促进O2在阴极的还原和析出，降低充放电电压等。但是，现有技术中的催化剂限制了锂氧电池的性能。
发明内容
[0003] 有鉴于此，本发明的目的在于提供一种钴负载的中空碳纳米纤维复合催化剂及其制备方法和应用。本发明制得的自支撑型、无粘结剂的多孔轻质的钴负载的中空碳纳米纤维复合催化剂接触电阻小，电极极化小，轻质高效，多孔通道结构能够增大比表面积，增加活性位点，还有利于离子、氧气等的传输，从而优化电池的空气电极结构，使得锂氧电池的性能得到大幅度提升。
[0004] 为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
[0005] 本发明提供了一种钴负载的中空碳纳米纤维复合催化剂的制备方法，包括以下步骤：
[0006] 将聚丙烯腈、乙酸钴四水合物和N,N-二甲基甲酰胺混合，得到壳体前驱体；
[0007] 将聚甲基丙烯酸甲酯与N,N-二甲基甲酰胺混合，得到核体前驱体；
[0010] 优选地，所述壳体前驱体中聚丙烯腈的重量含量为10～12％，乙酸钴四水合物的重量含量为5～7％。
[0011] 优选地，所述核体前驱体中聚甲基丙烯酸甲酯的重量含量为20～25％。
[0012] 优选地，所述静电纺丝的电压为15～20KV，针头与接收板的距离为15～20cm。
[0013] 优选地，所述外层注射器的推进速度为0.11～0.13mm/min，所述内层注射器的推进速度为0.08～0.10mm/min。
[0014] 优选地，所述热处理包括依次进行的第一热处理和第二热处理，所述第一热处理在空气气氛中进行，所述第一热处理的温度为225～255℃，保温时间为4～5h，升温至第一热处理温度的升温速度为1℃/min；所述第二热处理在高纯氮气中进行，所述第二热处理的温度为700～900℃，保温时间为1～2h，升温至第二热处理温度的升温速度为2℃/min。
[0015] 本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制得的钴负载的中空碳纳米纤维复合催化剂，所述钴负载的中空碳纳米纤维复合催化剂以掺杂钴纳米颗粒的聚丙烯腈为壳，以聚甲基丙烯酸甲酯为核，所述中空结构的管壁上有孔隙。
[0016] 优选地，所述钴负载的中空碳纳米纤维复合催化剂的壁厚为50～100nm。
[0017] 优选地，所述钴负载的中空碳纳米纤维复合催化剂中Co的含量为20～30wt％。
[0018] 本发明还提供了上述技术方案所述的钴负载的中空碳纳米纤维复合催化剂作为锂氧电池阴极材料的应用。
[0019] 本发明提供了一种钴负载的中空碳纳米纤维复合催化剂的制备方法，包括以下步骤：将聚丙烯腈、乙酸钴四水合物和N,N-二甲基甲酰胺混合，得到壳体前驱体；将聚甲基丙烯酸甲酯与N,N-二甲基甲酰胺混合，得到核体前驱体；将所述壳体前驱体注入外层注射器中，将所述核体前驱体注入内层注射器中，进行静电纺丝，得到纤维；对所述纤维进行热处理，得到所述钴负载的中空碳纳米纤维复合催化剂。
[0020] 本发明利用静电纺丝技术制备出自支撑型、无粘结剂的多孔轻质的钴负载的中空碳纳米纤维复合催化剂，这种大比表面积的三维网络状复合纤维具有接触电阻小，电极极化小，轻质高效的优点，多孔通道的结构能够增大比表面积，增加活性位点，还能有利于离子、氧气等的传输，从而优化了电池的空气电极结构，使得锂氧电池的性能得到大幅度的提升，组成电池后，100mA·g-1充放电时，放电容量最高可达到4427mA·h·g-1；当截止容量为500mA·h·g-1时，200mA·g-1充放电条件下，电池能够循环60周，循环稳定性良好。
附图说明
附图说明
[0021] 图1为Co-HCNF和20wt％Pt/C空气电极组装成锂氧电池的首次充放电曲线图；
[0022] 图2为Co-HCNF和20wt％Pt/C空气电极组装成锂氧电池的恒容充放电循环图；
[0023] 图3为Co-HCNF和20wt％Pt/C组装成锂氧电池的放电容量随循环圈数增加的变化趋势图；
[0024] 图4为钴负载的中空碳纳米复合纤维的扫面电镜显微图像；
[0025] 图5为Co-HCNF的透射电子显微图像；
[0026] 图6为Co-HCNF中C,O,Co,N元素分布能谱图；
[0027] 图7为Co-HCNF的XRD图谱。
具体实施方式
[0028] 本发明提供了一种钴负载的中空碳纳米纤维复合催化剂的制备方法，包括以下步骤：
[0029] 将聚丙烯腈、乙酸钴四水合物和N,N-二甲基甲酰胺混合，得到壳体前驱体；
[0030] 将聚甲基丙烯酸甲酯与N,N-二甲基甲酰胺混合，得到核体前驱体；
[0031] 将所述壳体前驱体注入外层注射器中，将所述核体前驱体注入内层注射器中，进行静电纺丝，得到纤维；
[0032] 对所述纤维进行热处理，得到所述钴负载的中空碳纳米纤维复合催化剂。
[0033] 本发明将聚丙烯腈(PAN)、乙酸钴四水合物和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)混合，得到壳体前驱体。
[0034] 在本发明中，所述壳体前驱体中聚丙烯腈的重量含量优选为10～12％，乙酸钴四水合物(Co(CH3COO)2·4H2O)的重量含量优选为5～7％。在本发明中，所述聚丙烯腈的Mw优选为130000～160000，更优选为150000。
[0035] 在本发明中，所述混合优选为先将聚丙烯腈和N,N-二甲基甲酰胺混合后，再加入乙酸钴四水合物。本发明对所述混合的具体方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的混合方式即可，具体的，如在40～50℃下搅拌6～12h。
[0036] 本发明将聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)与N,N-二甲基甲酰胺混合，得到核体前驱体。
[0037] 在本发明中，所述核体前驱体中聚甲基丙烯酸甲酯的重量含量优选为20～25％。本发明对所述混合的具体方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的混合方式即可，具体的，如在40～50℃下搅拌6～12h。
[0038] 得到壳体前驱体和核体前驱体后，本发明将所述壳体前驱体注入外层注射器中，将所述核体前驱体注入内层注射器中，进行静电纺丝，得到纤维。
[0039] 在本发明中，所述静电纺丝的电压优选为15～20KV，针头与接收板的距离优选为15～20cm。
[0040] 在本发明中，所述外层注射器的推进速度优选为0.11～0.13mm/min，更优选为0.12mm/min，所述内层注射器的推进速度优选为0.08～0.10mm/min，更优选为0.09mm/min。
在本发明中，所述外层注射器的针头优选为21号的不锈钢针，所述内层注射器的针头优选为26号的不锈钢针。
在本发明中，所述外层注射器的针头优选为21号的不锈钢针，所述内层注射器的针头优选为26号的不锈钢针。
[0041] 得到纤维后，本发明对所述纤维进行热处理，得到所述钴负载的中空碳纳米纤维复合催化剂。
[0042] 在本发明中，所述热处理优选包括依次进行的第一热处理和第二热处理，所述第一热处理优选在空气气氛中进行，所述第一热处理的温度优选为225～255℃，更优选为250℃，保温时间优选为4～5h，升温至第一热处理温度的升温速度优选为1℃/min；所述第二热处理优选在高纯氮气中进行，所述第二热处理的温度优选为700～900℃，更优选为800℃，保温时间优选为1～2h，升温至第二热处理温度的升温速度优选为2℃/min。
[0043] 本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制得的钴负载的中空碳纳米纤维复合催化剂，所述钴负载的中空碳纳米纤维复合催化剂以掺杂钴纳米颗粒的聚丙烯腈为壳，以聚甲基丙烯酸甲酯为核，所述中空结构的管壁上有孔隙。
[0044] 在本发明中，所述钴负载的中空碳纳米纤维复合催化剂的壁厚优选为50～100nm。
[0045] 在本发明中，所述钴负载的中空碳纳米纤维复合催化剂中Co的含量优选为20～30wt％。
[0046] 本发明还提供了上述技术方案所述的钴负载的中空碳纳米纤维复合催化剂作为锂氧电池阴极材料的应用。
[0047] 在本发明中，所述应用优选为：将所述钴负载的中空碳纳米纤维复合催化剂切成直径16mm的圆片，组成CR2032锂氧气电池，电池组装过程在手套箱中(O2<0.01ppm，H2O<0.01ppm)完成。
[0049] 为了进一步说明本发明，下面结合实例对本发明提供的钴负载的中空碳纳米纤维复合催化剂及其制备方法和应用进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
[0050] 实施例1
[0051] 静电纺丝前驱体的配制：
[0052] 聚丙烯腈(PAN,Mw＝150000)，PMMA，N,N-二甲基甲酰胺溶液(DMF,99.8％)，乙酸钴四水合物购自AlfaAesar。
[0053] 首先，配置两种不同的聚合物溶液作为同轴注射器内部和外部前驱体溶液。PAN和PMMA分别溶解在DMF中，浓度分别为10wt％和20wt％，在40℃剧烈搅拌12h。随后，5wt％的Co(CH3COO)2·4H2O均匀混合在含有10wt％PAN的DMF溶液中，作为壳体前驱体。同时，含有20wt％PMMA的DMF溶液中作为核体前驱体。
[0054] 静电纺丝过程：
[0055] 将得到的两种前驱体分别注入内层和外层注射器中，针头分别为26和21两种不同型号的不锈钢针。静电纺丝电压为15KV，针头与接收板的距离为15cm，外层和内层的推进速度分别为0.12和0.10mm/min。
[0056] 热处理过程：
[0057] 在空气气氛，250℃下，升温速度为1℃/min，保温时间为4h；随后在高纯氮气氛围，800℃下进行热处理，升温速度为2℃/min，保温时间为2h，即得最终产物钴负载的中空碳纳米纤维复合催化剂(Co-HCNF)。钴负载的中空碳纳米纤维复合催化剂的壁厚为50～100nm，Co的含量为22.1wt％。
[0058] 步骤2：电池体系
[0059] 电池组装：
[0060] 将钴负载的中空碳纳米纤维复合催化剂切成直径16mm的圆片，组成CR2032锂氧气电池，电池组装过程在手套箱中(O2<0.01ppm，H2O<0.01ppm)完成。
[0061] 电池按照正极电池壳-钴负载的中空碳纳米纤维复合催化剂的圆片-Glassfiber膜-电解质(1M LiTFSI in DME)-锂片-泡沫镍-负极电池壳的顺序组装。
[0062] 采用常规的方法利用20％wt％Pt/C空气电极组装成锂氧电池，添加粘结剂和导电碳材料。
[0063] 电化学测试：
[0064] (1)在100mA/g的放电电流下，以电压范围2.2～4.5V电压截止，进行首次充放电测试。
[0065] (2)在200mA/g的放电电流下，以1000mAh/g截止，进行恒容充放电测试。
[0066] 步骤3：电池测试
[0067] 图1为Co-HCNF和20wt％Pt/C空气电极组装成锂氧电池的首次充放电曲线图(电流密度：100mA·g-1)，充放电区间为2.2～4.5V，测试环境为1atm高纯氧(相对压力，如无特殊说明，以下所有测试均为此条件)。由图可见，在100mA·g-1的电流密度下，样品Co-HCNF组装成锂氧电池的首次充电过电压和放电过电压分别为1.28V和0.43V，小于20wt％Pt/C电极组装成锂氧电池的充放电过电压(1.38V和0.44V)；并且其放电比容量(4427mAh·g-1)也大于20wt％Pt/C电极的容量3058mAh·g-1。
[0068] 图2为Co-HCNF和20wt％Pt/C空气电极组装成锂氧电池的恒容充放电循环图(电流密度：200mA·g-1，截止容量：500mAh·g-1)，如图2a所示，Co-HCNF组装成锂氧电池可以循环60次，然而20wt％Pt/C组装成锂氧电池只能循环40次。这主要是由于在充放电过程中随着循环的进行，产生的副产物及未被完全氧化的Li2O2等逐渐累积在Pt/C电极表面，从而导致+
了电极表面的严重钝化，阻止了反应物(Li和O2)进入电极内部，反应物无法和内部活性位点接触进而导致性能的快速衰减。Co-HCNF不需要通过添加粘结剂和导电碳材料，避免了添加剂与反应产物的二次反应，避免副产物的产生，最重要的是，中空的碳纳米纤维结构为反应物的运输提供了快速通道，反应物(Li+和O2)可以快速进入电极内部，提高了活性位点的利用率，有利于电池的长循环。另一方面，Co已经被证实过是性能优异的ORR和OER催化剂，对电池性能的优化起到了关键的作用。
了电极表面的严重钝化，阻止了反应物(Li和O2)进入电极内部，反应物无法和内部活性位点接触进而导致性能的快速衰减。Co-HCNF不需要通过添加粘结剂和导电碳材料，避免了添加剂与反应产物的二次反应，避免副产物的产生，最重要的是，中空的碳纳米纤维结构为反应物的运输提供了快速通道，反应物(Li+和O2)可以快速进入电极内部，提高了活性位点的利用率，有利于电池的长循环。另一方面，Co已经被证实过是性能优异的ORR和OER催化剂，对电池性能的优化起到了关键的作用。
[0069] 图3为Co-HCNF和20wt％Pt/C组装成锂氧电池的放电容量随循环圈数增加的变化趋势图(电流密度：200mA·g-1，截止容量：500mAh·g-1)。从图中可以看出在电池循环的过-1程中，Co-HCNF组装成锂氧电池的放电容量一直维持在500mAh·g ，无波动，直到60个循环。
而20wt％Pt/C组装成锂氧电池只维持了40个循环。样品Co-HCNF组装成锂氧电池的优异的循环性能主要可以归因于以下三个方面：1，由于不混合任何粘合剂和导电添加剂，可以避免不分解的产物堵塞传输通道；2，三维网络贯穿的空心纳米纤维结构可以促进O2和Li+的快速转移，提高反应效率；3，大量的纳米Co颗粒可以提供许多高效的ORR/OER催化活性位点，保证了长时间的稳定的电池循环过程。
而20wt％Pt/C组装成锂氧电池只维持了40个循环。样品Co-HCNF组装成锂氧电池的优异的循环性能主要可以归因于以下三个方面：1，由于不混合任何粘合剂和导电添加剂，可以避免不分解的产物堵塞传输通道；2，三维网络贯穿的空心纳米纤维结构可以促进O2和Li+的快速转移，提高反应效率；3，大量的纳米Co颗粒可以提供许多高效的ORR/OER催化活性位点，保证了长时间的稳定的电池循环过程。
[0070] 步骤4:形貌表征
[0071] 扫描电子显微镜测试(SEM)
[0072] 图4为钴负载的中空碳纳米复合纤维的扫面电镜显微图像。可见其形貌为连续均匀的空心纳米纤维构成三维网络网络，纤维直径大约为200～500nm，从纤维端口处可以看出其结构为空心结构，该形貌结构也会由透射电镜图继续验证。
[0073] 透射电子显微镜测试(TEM)
[0074] 图5为Co-HCNF的透射电子显微图像。进一步证实了样品为中空碳纤维，管壁大约为几十纳米厚。同时，Co纳米颗粒均匀地分布在碳纳米纤维上，其生长受到碳纳米纤维的抑制作用，不会发生过度生长或堆积，颗粒较小，直径在20～80nm之间。
[0075] 图6为Co-HCNF中C,O,Co,N元素分布能谱图，由能谱分析可以得到C,O,Co,N的元素分布，可见，四种元素分布较为均匀，可以证明成功合成了钴负载的中空碳纳米复合纤维。
[0076] 4)XRD
[0077] 图7为Co-HCNF的XRD图谱，可知，明显的衍射峰在44°(111)、51°(200)和77°(220)的峰值反映了Co的立方相(PDF#15-0806)。此外，一个明显的石墨化衍射(002)峰在2θ约26°可以观察到，这是因为钴在PAN碳化的过程中起到了一个催化剂的作用，如果没有钴，那么PAN碳化的温度大约为3000℃。碳基体的石墨化也有助于电极导电性的提高，因而，可以大大提高电池的性能。
[0078] 实施例2
[0079] 静电纺丝前驱体的配制：
[0080] 聚丙烯腈(PAN,Mw＝130000)，PMMA，N,N-二甲基甲酰胺溶液(DMF,99.8％)，乙酸钴四水合物购自AlfaAesar。
[0081] 首先，配置两种不同的聚合物溶液作为同轴注射器内部和外部前驱体溶液。PAN和PMMA分别溶解在DMF中，浓度分别为10wt％和20wt％，在40℃剧烈搅拌12h。随后，4wt％的Co(CH3COO)2·4H2O均匀混合在含有10wt％PAN的DMF溶液中，作为壳体前驱体。同时，含有20wt％PMMA的DMF溶液中作为核体前驱体。
[0082] 静电纺丝过程：
[0083] 将得到的两种前驱体分别注入内层和外层注射器中，针头分别为26和21两种不同型号的不锈钢针。静电纺丝电压为20KV，针头与接收板的距离为20cm，外层和内层的推进速度分别为0.11和0.08mm/min。
[0084] 热处理过程：
[0085] 在空气气氛，225℃下，升温速度为1℃/min，保温时间为5h；随后在高纯氮气氛围，700℃下进行热处理，升温速度为2℃/min，保温时间为2h，即得最终产物钴负载的中空碳纳米纤维复合催化剂(Co-HCNF)。钴负载的中空碳纳米纤维复合催化剂的壁厚为50～100nm，Co的含量为15.7wt％。
[0086] 实施例3
[0087] 静电纺丝前驱体的配制：
[0088] 聚丙烯腈(PAN,Mw＝160000)，PMMA，N,N-二甲基甲酰胺溶液(DMF,99.8％)，乙酸钴四水合物购自AlfaAesar。
[0089] 首先，配置两种不同的聚合物溶液作为同轴注射器内部和外部前驱体溶液。PAN和PMMA分别溶解在DMF中，浓度分别为10wt％和20wt％，在40℃剧烈搅拌12h。随后，6wt％的Co(CH3COO)2·4H2O均匀混合在含有10wt％PAN的DMF溶液中，作为壳体前驱体。同时，含有20wt％PMMA的DMF溶液中作为核体前驱体。
[0090] 静电纺丝过程：
[0091] 将得到的两种前驱体分别注入内层和外层注射器中，针头分别为26和21两种不同型号的不锈钢针。静电纺丝电压为20KV，针头与接收板的距离为20cm，外层和内层的推进速度分别为0.11和0.08mm/min。
[0092] 热处理过程：
[0093] 在空气气氛，255℃下，升温速度为1℃/min，保温时间为4h；随后在高纯氮气氛围，900℃下进行热处理，升温速度为2℃/min，保温时间为1h，即得最终产物钴负载的中空碳纳米纤维复合催化剂(Co-HCNF)。钴负载的中空碳纳米纤维复合催化剂的壁厚为50～100nm，Co的含量为25.7wt％。
[0094] 以上所述仅是本发明的优选实施方式，并非对本发明作任何形式上的限制。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
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