专利汇可以提供一种碳载单斜型氟磷酸钒钾及其制备和应用专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种 碳 载单斜型氟 磷酸 钒 钾 及其制备和应用,所述 正极材料 的化学式组成为KVPO4F@C,晶体构型为单斜型。本发明的KVPO4F@C是通过高温熔融法制备,合成方法简便, 原子 利用率高。通过高温熔融得到KVPO4F前驱体后,经过湿相球磨碳负载和高温 烧结 得到KVPO4F@C 电极 材料,高温熔融烧结法制备的KVPO4F颗粒很小,呈 纳米级 ,组装成钾离子 电池 后使得钾离子的传输路径变短,钾离子扩散阻 力 降低;电极材料的颗粒尺寸减小使得材料 比表面积 增大,KVPO4F@C与 电解 液的 接触 面积增加,电解液浸润性变好,多方面综合作用使得材料具有优异的电化学性能,包括较好的放电 比容量 和优异的 倍率性能 。,下面是一种碳载单斜型氟磷酸钒钾及其制备和应用专利的具体信息内容。
1.一种制备碳载单斜型氟磷酸钒钾的方法,其特征在于:采用高温熔融法通过以下步骤制备而成,
1)按钒、磷、氟、钾的摩尔比为1:1:1:(0.9-1.1)称取钒源、磷酸盐、氟盐、钾盐;优选比例为1:1:1:1;
2)将步骤1)的钒源、磷酸盐、氟盐、钾盐加入到坩埚,在熔融态下进行反应;得到混合物前驱体;熔融温度为高于钒源、磷酸盐、氟盐和钾盐四种原料的最高熔点;反应时间为0.5-
2h;优选时间为1h;
3)将步骤2)得到的混合物前驱体冷却后研磨成粉末,加入碳源和溶剂,碳源占钒源、磷酸盐、氟盐、钾盐、碳源总质量的10%-90%,混合均匀后常温下球磨12-36h,球磨机转速为
200-500r/min,优选球磨时间为24h,得到混合的悬浊液;
4)将步骤3)得到的悬浊液在80-90℃下蒸发除去溶剂,后置于80-150℃真空干燥箱中干燥8-18h;
5)将步骤4)干燥后得到的固体研磨后,混合物在惰性气氛保护下经300-400℃条件下预烧结3-6h、700-800℃高温烧结6-10h,冷却后得到终产物碳载氟磷酸钒钠KVPO4F@C。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:碳载氟磷酸钒钠中氟磷酸钒钠的质量担量为85%~98%,优选担量为95%。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤1)中所述的钾盐为氢氧化钾、草酸钾、硫酸钾、柠檬酸钾、硝酸钾、氟化钾、碳酸氢钾、碳酸钾中的一种或二种以上,钒源为磷酸钒、偏钒酸铵、五氧化二钒中的一种或二种以上,磷酸盐为磷酸二氢铵、磷酸二氢钾、磷酸氢二铵、磷酸氢二钾、磷酸钾和磷酸钒中的一种或二种以上,氟盐为氟化铵、氟化钾、氟化钠和氟化锂中的一种或二种以上;碳源为蔗糖、果糖、葡萄糖中的一种或二种以上;优选钾盐为氟化钾,优选钒源为磷酸钒,优选磷酸盐为磷酸钒,优选氟盐为氟化钾;优选碳源为蔗糖。
4.根据权利要求1或3所述的制备方法,其特征在于:熔融温度通常为700-1500℃,其中优选例为1000℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤3)中所述的溶剂为水、丙酮、乙醇、乙二醇中的一种或二种以上;溶剂与混合溶质的质量比为10~20:1。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:当步骤2)中所述的钒源为偏钒酸铵、五氧化二钒的五价钒源时,步骤3)中需要加入还原剂,将V5+还原为V3+,所需的还原剂为草酸、抗坏血酸、甲醛、乙醛、正丁醛、柠檬酸、蔗糖、苹果酸、乙二酸、己二酸中的一种或二种以上;还原剂的量应大于等于将五价钒还原成三价钒所需的量,五价钒源中的钒和还原剂中的碳的摩尔比范围为1:1~1:5;还原反应温度为25-100℃,反应时间为0.5-12h,优选反应温度是60-80℃,反应时间为2-4h。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤5)中的惰性气氛为氮气和/或氩气气氛。
8.根据权利要求1所述的正极材料的制备方法,其特征在于:步骤2)中所述的反应温度为900-1500℃;反应时间为0.5-2h。
9.一种权利要求1-8任一所述制备方法制备获得的碳载单斜型氟磷酸钒钾,粒径范围
100-300nm。
10.一种权利要求9所述碳载单斜型氟磷酸钒钾作为正极材料在钾离子电池中的应用。
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