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一种动物油脂酸值的检测方法

阅读:168发布:2020-05-08

专利汇可以提供一种动物油脂酸值的检测方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种 动物油 脂酸值的检测方法,取已知酸值的动物油脂和待测动物油脂样品,分别用 乙醇 将动物油脂样品溶解,并在 超 声波 加热辅助条件下使其完全溶解;待样品完全溶解后用氢 氧 化 钾 乙醇溶液滴定至pH=8.2为止;滴定完成后,按下式计算动物油脂酸值:动物油脂酸值=[S0×M已知样-cKOH×MKOH×(VKOH 已知样-VKOH 待测样)]/M待测样。本发明用于样品中动物油脂酸值的测定,操作简单,检测时间短,滴定终点控制精确,滴定结果重现性好,降低了人为和外部环境误差。,下面是一种动物油脂酸值的检测方法专利的具体信息内容。

1.一种动物油脂酸值的检测方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
(1)分别称取相同重量的已知酸值动物油脂和待测动物油脂样品,于105~120℃、-
0.07MPa真空干燥2~3h,并于干燥器中冷却至室温;待测动物油脂样品中动物油脂酸值在
100mg KOH/g以下;
(2)分别用无乙醇将已知酸值动物油脂和待测动物油脂样品完全溶解;
(3)待已知酸值动物油脂和待测动物油脂样品分别完全溶解后,维持待测溶液温度
70℃,分别用氢乙醇溶液向已知酸值动物油脂溶液和待测动物油脂样品溶液中滴定至溶液pH=8.2为止;
(4)滴定完成后,按下式计算动物油脂酸值:
动物油脂酸值=[S0×M已知样-cKOH×MKOH×(VKOH已知样-VKOH待测样)]/M待测样;
其中,S0已知酸值动物油脂酸值为100mg KOH/g,该已知酸值动物油脂已标定,cKOH为KOH的物质的量浓度,mol/L;VKOH为滴定所消耗氢氧化钾乙醇溶液的体积,L;MKOH为氢氧化钾的摩尔质量,56.11g/mol;M已知样为所称取已知酸值动物油脂的质量,g;M待测样为所称取待测样的质量,g。
2.根据权利要求1所述的动物油脂酸值的检测方法,其特征在于:步骤(1)中,已知酸值动物油脂和待测动物油脂样品,于110℃、-0.07MPa真空干燥2h。
3.根据权利要求1所述的动物油脂酸值的检测方法,其特征在于:步骤(2)中,采用无水乙醇溶解动物油脂样品,并用声波加热辅助溶解。
4.根据权利要求1所述的动物油脂酸值的检测方法,其特征在于:步骤(3)中,氢氧化钾乙醇溶液的浓度为0.1~0.2mol/L。
5.根据权利要求1所述的动物油脂酸值的检测方法,其特征在于:已知酸值动物油脂和待测动物油脂样品的差异在于酸值不同,其他生产工艺参数相同,且已知酸值动物油脂的酸值高于待测动物油脂样品的酸值。
6.根据权利要求1所述的动物油脂酸值的检测方法,其特征在于:
步骤(1)中,分别取10.0000g已知酸值动物油脂和待测动物油脂样品,分别于110℃、-
0.07MPa真空干燥2h,并于干燥器中冷却至室温;
步骤(2)中,分别取1.0000g已干燥的已知酸值动物油脂和待测动物油脂样品,分别置于反应器中,向反应器中各加入50mL无水乙醇;在超声波加热辅助下将已知酸值动物油脂和待测动物油脂样品分别完全溶解;
步骤(3)中,维持待测溶液温度为70℃,分别用0.1mol/L的氢氧化钾乙醇溶液滴定至溶液pH=8.2为止;计算动物油脂酸值;为保证滴定结果精确,每个样品至少做三组平行实验,并取平均值,得到动物油脂酸值。
7.根据权利要求1所述的动物油脂酸值的检测方法,其特征在于:本方法采用差量法和pH计控制滴定终点,避免了因人为原因和外部环境所导致的滴定终点判断误差,提高了滴定终点控制精度;提高了实验结果重现性;规避了空白实验,节省了检测时间。

说明书全文

一种动物油脂酸值的检测方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种动物油脂的检测方法,具体涉及一种动物油脂酸值的检测方法。

背景技术

[0002] 动物油脂是生产硬化油、肥皂、润滑油和食用油的基础原料,是肥皂和润滑油中最重要的基础原料之一。动物油脂广泛应用于制革工业、食品、润滑剂、甘油、皂类、涂料和硬化油等领域。
[0003] 随着动物油脂在皂类和润滑油中的应用,低酸值动物油脂产品的检测越来越重要。现有检测动物油脂酸值的方法按照GB/T 5009.229-2016进行检测。该方法存在滴定终点判断误差大,滴定结果重现性差异大,滴定结果受温度、湿度等外界条件影响大,检测周期长,不利于高精度及快速检测。

发明内容

[0004] 为了克服现有动物油脂酸值检测方法中存在的不足,本发明的目的是提供一种动物油脂酸值的检测方法,本方法具有操作简单,检测时间短,滴定终点控制精确,实验结果重现性好,降低了误差,受温度、湿度等外界条件的影响较小。
[0005] 本发明的目的通过以下技术方案实现:
[0006] 一种动物油脂酸值的检测方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
[0007] (1)分别称取相同重量的已知酸值动物油脂和待测动物油脂样品,于105~120℃、-0.07MPa真空干燥2~3h,并于干燥器中冷却至室温;待测动物油脂样品中动物油脂酸值在100mg KOH/g以下;
[0008] (2)分别用无乙醇将已知酸值动物油脂和待测动物油脂样品完全溶解;
[0009] (3)待已知酸值动物油脂和待测动物油脂样品分别完全溶解后,维持待测溶液温度为70℃,分别向已知酸值动物油脂溶液和待测动物油脂样品溶液中用氢乙醇溶液滴定至溶液pH=8.2为止;
[0010] (4)滴定完成后,按下式计算动物油脂酸值:
[0011] 动物油脂酸值=[S0×M已知样-CKOH×MKOH×(VKOH已知样-VKOH待测样)]/M待测样;
[0012] 其中,S0已知酸值动物油脂酸值为100mg KOH/g,该已知酸值动物油脂已标定,cKOH为KOH的物质的量浓度,mol/L;VKOH为滴定所消耗氢氧化钾乙醇溶液的体积,L;MKOH为氢氧化钾的摩尔质量,56.11g/mol;M已知样为所称取已知酸值动物油脂的质量,g;M待测样为所称取待测样的质量,g。
[0013] 本发明中,在声波加热辅助下,采用无水乙醇溶解动物油脂样品。氢氧化钾乙醇溶液浓度为0.1~0.2mol/L。待测动物油脂样品中酸值在100mg KOH/g以下。
[0014] 本发明中,优选的检测步骤为:
[0015] 步骤(1)中,分别取10.0000g已知酸值动物油脂和待测动物油脂样品,分别于110℃、-0.07MPa真空干燥2h,并于干燥器中冷却至室温;所述的干燥的目的为了去除动物油脂中的水分;
[0016] 步骤(2)中,分别取1.0000g已干燥的已知酸值动物油脂和待测动物油脂样品,分别置于反应器中,向反应器中各加入50mL无水乙醇;在超声波加热辅助下将已知酸值动物油脂和待测动物油脂样品分别完全溶解;所述的超声加热辅助的目的为了提高动物油脂溶解速率和提高动物油脂与氢氧化钾乙醇溶液的反应速率;
[0017] 步骤(3)中,维持待测溶液温度为70℃,分别用0.1mol/L的氢氧化钾乙醇溶液滴定至溶液pH=8.2为止;计算动物油脂酸值;为保证滴定结果精确,每个样品至少做三组平行实验,并取平均值,得到动物油脂酸值。所述的pH计的目的为了提高滴定终点判断准确率和重现性,降低指示剂的人为和环境误差;所述的差量法的目的为了缩短动物油脂检测周期,提高检测结果准确性和重现性,合理规避了空白实验所需实验周期。
[0018] 本发明中,采用氢氧化钾乙醇溶液进行滴定,氢氧化钾乙醇溶液的浓度为0.1mol/L。
[0019] 本方法适用于动物油脂酸值在100以下的检测,检测结果精确,超过此范围检测误差较大,不建议采用本方法进行检测。
[0020] 国家标准中规定,进行动物油脂酸值检测时,同一实验中两个平行分析结果的差值,应符合表1规定,如果在允许差之外,要重新再检测,同时做平行实验,采用本方法进行了大量的检测试验,所得的允许差均在行业规定之内,满足要求。
[0021] 表1实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许值
[0022]动物油脂酸度/mg KOH/g 允许误差/%
<100 0.3
[0023] 本发明采用pH计作为指示滴定终点,采用氢氧化钾乙醇溶液滴定法代替GB/T 5009.229-2016中的检测方法,可用于样品中动物油脂酸值的测定。与GB/T 5009.229-2016相比,本发明操作简单,检测时间短,滴定终点控制精确,实验结果重现性好,降低了人为和环境误差,因差量法而规避了空白实验,节省了检测时间。

具体实施方式

[0024] 下面通过具体实施例对本发明进行进一步的阐述。下面以动物油脂酸值在100mg KOH/g以下的样品为例,通过测定同一样品中动物油脂酸值,对GB/T 5009.229-2016和本发明检测方法的进行了比较。
[0025] GB/T 5009.229-2016检测方法:测定样品中动物油脂酸值的具体操作方法依据GB/T 5009.229-2016标准中的实验步骤进行测定。
[0026] 本发明方法:本发明采用氢氧化钾乙醇溶液差量滴定法,同时进行3组平行实验,具体操作步骤包括:
[0027] (1)分别取10.0000g已知酸值动物油脂和待测动物油脂样品,分别于110℃、-0.07MPa真空干燥2h,并于干燥器中冷却至室温;
[0028] (2)分别取1.0000g已干燥的已知酸值动物油脂和待测动物油脂样品,分别置于反应器中,反应器中各加入50mL无水乙醇;在超声波加热辅助下将已知酸值动物油脂和待测动物油脂样品分别完全溶解;
[0029] (3)维持待测溶液温度为70℃,分别用0.1mol/L的氢氧化钾乙醇溶液滴定至溶液pH=8.2为止;计算动物油脂酸值;为保证滴定结果精确,每个样品至少做三组平行实验,并取平均值,得到动物油脂酸值。
[0030] 动物油脂酸值=[S0×M已知样-cKOH×MKOH×(VKOH已知样-VKOH待测样)]/M待测样。
[0031] 两种检测方法测试的动物油脂酸值基本一致,但是,原有方法存在平行实验误差大,滴定终点控制不稳定,检测周期长等缺陷
[0032]  本发明方法/mg KOH/g GB/T 5009.229-2016检测方法/mg KOH/g
平行实验1 73.25 74.18
平行实验2 73.27 73.26
平行实验3 73.21 72.89
平行实验4 73.23 75.07
平行实验5 73.19 74.65
平均值 73.23 74.01
[0033] 从上面的方法可以看出,本发明具有操作简单,检测时间短,滴定终点控制精确,实验结果重现性好,降低了误差,受温度、湿度等外界条件的影响小。
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