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一种制备砷烷的方法及装置

阅读:85发布:2021-12-02

专利汇可以提供一种制备砷烷的方法及装置专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种制备砷烷的方法,具体为砷化 钾 或砷化钠与 水 蒸气反应进行制备,与砷化钾或砷化钠与水反应相比,本发明可促进反应的完全进行,减少水的用量,进而极大程度减少废液 排放量 ,进一步的,在反应的过程中,对反应体系进行超声处理,可使反应生成的氢 氧 化钾或氢氧化钠快速从砷化钾或砷化钠上脱离出来,保证砷化钾或砷化钠不会被包夹,避免不完全反应,提高产物得率。本发明还进一步提供了相关的反应装置,可保证反应方便、高效地进行。,下面是一种制备砷烷的方法及装置专利的具体信息内容。

1.一种制备砷烷的方法,其特征在于,由砷化或砷化钠与蒸气反应制得。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,反应的过程中对反应体系进行超声处理;
优选的,所述超声的强度为0.5~2w/cm2。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述砷化钾或砷化钠与水蒸气在真空条件下进行反应;和/或,反应的温度为20~50℃。
4.根据权利要求1~3任一项所述的方法,其特征在于,所述砷化钾或砷化钠与所述水蒸气的物质的量之比为1:4.5~1:10。
5.根据权利要求1~4任一项所述的方法,其特征在于,由砷化钾与水蒸气反应制备。
6.根据权利要求1~5任一项所述的方法,其特征在于,包括如下步骤:
将砷化钾或砷化钠添加到反应釜中,将反应釜进行抽真空处理,设置反应釜的温度为
20~50℃,开启超声装置,然后向所述反应釜中通入水蒸气,开始反应,边反应边搅拌,反应完毕,即得。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,包括如下步骤:
将砷化钾添加到反应釜中,将反应釜进行抽真空处理,设置反应釜的温度为40~50℃,开启超声装置,控制超声强度为0.8~1.2w/cm2,然后向所述反应釜中以8~12g/min的速度通入水蒸气,开始反应,边反应边搅拌,控制所述砷化钾与水蒸气的物质的量之比为1:4.5~4.6,反应完毕,即得。
8.一种砷烷的制备装置,包括反应釜,其特征在于,还包括水蒸气发生装置,所述水蒸气发生装置的水蒸气出口与所述反应釜相连,所述反应釜内设有超声装置。
9.根据权利要求8所述的装置,其特征在于,所述水蒸气发生装置包括水槽和气化器;
所述水槽的出液口与所述气化器的进液口相连;所述气化器的水蒸气出口与所述反应釜下部的进气口相连。
10.根据权利要求9所述的反应装置,其特征在于,所述反应釜的顶部设有产气出口,所述水槽的顶部设有进气口和出气口,所述产气出口通过连通管道与水槽的进气口相连,且所述连通管道通至水槽的液面以下,水槽的出气口与所述冷凝器相连;
所述反应釜的底部为向下凹陷的圆弧形,所述反应釜内设有框式搅拌器,所述框式搅拌器包括框架式的搅拌叶片和穿过框架的搅拌中轴,搅拌叶片的底部与所述反应釜底部的圆弧形相契合,所述超声装置设置于所述反应釜的内壁。

说明书全文

一种制备砷烷的方法及装置

技术领域

[0001] 本发明涉及电子气体合成领域,具体涉及一种砷烷的制备方法和装置。

背景技术

[0002] 砷烷是电子气体中的很重要的五族元素之一,它在半导体工业中主要用于外延的N型掺杂、硅中的N型扩散、离子注入、生长砷化镓(GaAs)和磷砷化镓(GaAsP),以及与IIIA/VA族元素形成半导体化合物等。此外,AsH3在光电子太阳能电池微波装置中也有极为重要的应用。
[0003] 目前传统方法制备砷烷采用的二砷化三锌与稀硫酸反应。用此方法的用量大,反应不彻底,存在大量的二砷化三锌包夹在氢化锌里面,产生大量危险废液,对环境破坏大。

发明内容

[0004] 本发明的目的是提供一种砷烷的制备方法,其主要步骤为由砷化或砷化钠与水蒸气反应制得。
[0005] 砷化钾或砷化钠与水蒸气反应和与水反应相比,反应更加彻底,水的用量大大减少,而且反应在较低的温度下即可进行,更加适合规模化生产。
[0006] 优选的,反应的过程中对反应体系进行超声处理。通过超声处理,可使反应生成的氢氧化物快速从砷化物上脱离出来,保证砷化钾或砷化钠不会被包夹,使反应更加完全,提高收率。
[0007] 优选的,所述超声的强度为0.5~2w/cm2。
[0008] 优选的,所述砷化钾或砷化钠与水蒸气在真空条件下进行反应。在真空条件下进行反应,可减轻砷烷后续的纯化负担,节约生产成本。
[0009] 优选的,反应的温度为20~50℃。
[0010] 进一步优选的,与水蒸气在温度40~50℃的条件下进行反应。在上述温度下反应,砷烷的得率更高。
[0011] 优选的,所述砷化钾或砷化钠与所述水蒸气的物质的量之比为1: 4.5~1:10。
[0012] 优选的,由砷化钾与水蒸气反应制备。
[0013] 作为优选的操作方案,本发明的方法包括如下步骤:
[0014] 将砷化钾或砷化钠添加到反应釜中,将反应釜进行抽空处理,设置反应釜的温度为20~50℃,开启超声装置,然后向所述反应釜中通入水蒸气,开始反应,边反应边搅拌,反应完毕,即得。
[0015] 优选的,将水蒸气汽化前,所述述去离子水进行抽真空处理。这样操作可保证反应的过程中完全没有空气,减轻后续除杂的压
[0016] 优选的,所述水蒸气随着反应的进行逐渐加入。
[0017] 作为更优选的方案,本发明的方法包括如下步骤:
[0018] 将砷化钾添加到反应釜中,将反应釜进行抽真空处理,设置反应釜的温度为40~50℃,开启超声装置,控制超声强度为0.8~1.2w/cm2,然后向所述反应釜中以8~12g/min的速度通入水蒸气,开始反应,边反应边搅拌,控制所述砷化钾与水蒸气的物质的量之比为
1:4.5~4.6,反应完毕,即得。上述方案既保证化学反应有较快的速度,还可促进砷化钾的完全反应,而且在不影响效率的情况下,可最大限度减少含砷废液量的排放量
[0019] 本发明的另一目的是保护与本发明的方法相关的反应装置,包括反应釜和水蒸气发生装置,所述水蒸气发生装置的水蒸气出口与所述反应釜相连,所述反应釜内设有超声装置。
[0020] 上述装置可为以砷化钾或砷化钠为原料制备砷烷的反应提供超声条件和水蒸气,有利于砷烷反应的彻底进行。
[0021] 优选的,所述水蒸气发生装置包括水槽和气化器;所述水槽的出液口与所述气化器的进液口相连;所述气化器的水蒸气出口与所述反应釜下部的进气口相连。
[0022] 砷化钾或砷化钠为固体物料,将水蒸气的进气口设置于所述反应釜的下方,有利于水蒸气与砷化钾或砷化钠进行充分地反应。
[0023] 优选的,所述反应釜的顶部设有产气出口,所述产气出口与冷凝器相连。产气出口与冷凝器直接相连,便于将所得的砷烷气体直接进行冷却。
[0024] 优选的,所述冷凝器为冷阱收集罐。
[0025] 优选的,所述水槽的顶部设有进气口和出气口,所述产气出口与水槽的进气口相连,水槽的出气口与所述冷凝器相连。通过上述的设置,可将产生的砷烷气体中夹带的部分水蒸气通过水槽进行去除,既可实现水蒸气的循环利用,还可为实现砷烷的初步净化
[0026] 优选的,所述产气出口通过管道与水槽的进气口相连,所述管道通至水槽的液面以下。产气出口通至水槽的液面以下,有利于对气体中夹带的水蒸气的充分去除。
[0027] 优选的,反应釜的底部为向下凹陷的圆弧形。通过这种设计,可防止反应的过程中存在搅拌死,提高反应效率。
[0028] 优选的,所述反应釜内设有框式搅拌器,框式搅拌器包括框架式的四周结构和穿过所述框架的搅拌中轴,所述框架的底部为与所述反应釜底部的圆弧形相契合。框式搅拌底部与反应釜的底部相契合,有利于减小与反应釜的间隙,同时可以避免物料在搅拌时存在死角,模式搅拌器的上部有横梁,物料为浆料时,不容易使搅拌桨发生形变,更加适合工业化生产,增大搅拌效率。
[0029] 优选的,所述超声装置设置于所述反应釜的内壁。将超声装置设置于所述反应釜的内壁,可为砷烷的制备提供相关的超声环境,有利于反应的充分进行。
[0030] 作为优选的方案,本发明的装置包括反应釜和水蒸气发生装置;
[0031] 所述水蒸气发生装置包括水槽和气化器;所述水槽的出液口与所述气化器的进液口相连;
[0032] 所述气化器的水蒸气出口与所述反应釜下部的进气口相连;
[0033] 所述反应釜的顶部设有产气出口,所述水槽的顶部设有进气口和出气口,所述产气出口通过连通管道与水槽的进气口相连,且所述连通管道通至水槽的液面以下,水槽的出气口与所述冷凝器相连;
[0034] 所述反应釜的底部为向下凹陷的圆弧形,所述反应釜内设有框式搅拌器,所述框式搅拌器包括框架式的搅拌叶片和穿过框架的搅拌中轴,搅拌叶片的底部与所述反应釜底部的圆弧形相契合,所述超声装置设置于所述反应釜的内壁。
[0035] 本发明具有如下有益效果:
[0036] 1)本发明采用砷化钾或砷化钠与水蒸气反应制备砷烷,与采用水反应相比,可促进反应的完全进行,减少水的用量,进而极大程度减少废液排放量。现有技术中采用砷化锌方法制备砷烷,每生产1t砷烷,其废液排放量通常可达50吨,而本申请生产1t砷烷,其废液量仅为5吨左右。
[0037] 2)本发明通过采用超声处理,可使反应生成的氢氧化钾或氢氧化钠快速从砷化钾上脱离出来,保证砷化钾不会被包夹,避免不完全反应,提高产物得率。
[0038] 3)采用本发明的方法制备砷烷得率高,可达95%以上,纯度为 99.99%以上,有利于后续进行纯化进一步制备所需的产品。
[0039] 4)本发明的反应在温度20~50℃的条件下即可进行,不需在高温或高压环境下,有利于大规模的工业推广。
[0040] 5)本发明进一步提供了与本发明相关的装置,可保证反应方便、高效地进行。附图说明
[0041] 图1为砷烷制备装置的纵切面图;
[0042] 图中:1.搅拌器 2.水槽 3.冷凝器 4.反应釜 5.气化器 6.超声装置。

具体实施方式

[0043] 以下实施例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围。
[0044] 实施例1
[0045] 本实施例涉及一种砷烷的制备方法,包括如下步骤:
[0046] 在反应釜中加入1820g砷化钾,真空处理反应釜,待反应釜真空度1kpa时,采用分子将反应釜压力降至10pa,以保证极少量的空气残留在反应釜中,设置反应釜温度为25℃,打开框式搅拌器,调节搅拌转速60rpm,打开超声装置,调整超声的强度为1w/cm2,以10g/min 的速度,通入770g水蒸气,2h后反应完全结束,收集气体840g气体(含水83g),收率
97.2%,除水后气体的纯度达到99.99%以上。
[0047] 实施例2
[0048] 本实施例涉及一种砷烷的制备方法,包括如下步骤:
[0049] 在反应釜中加入1820g砷化钾,真空处理反应釜,待反应釜真空度1kpa时,采用分子泵将反应釜压力将至10pa,以保证极少量的空气残留在反应釜中,设置反应釜温度为252
℃,打开框式搅拌器,调节搅拌转速80rpm,打开超声装置,调整超声的强度为1w/cm ,以
10g/min 的速度,通入900g水蒸气,2h后反应完全结束,收集气体842g气体(含水80g),收率
97.8%。除水后气体的纯度达到99.99%以上
[0050] 实施例3
[0051] 本实施例涉及一种砷烷的制备方法,包括如下步骤:
[0052] 在反应釜中加入1820g砷化钾,真空处理反应釜,待反应釜真空度1kpa时,采用分子泵将反应釜压力将至10pa,以保证极少量的空气残留在反应釜中,设置反应釜温度为25℃,打开框式搅拌器,调节搅拌转速60rpm,打开超声装置,调整超声的强度为0.5w/cm2,以10 g/min的速度,通入800g水蒸气,3h后反应完全结束,收集气体822g 气体(含水79g),收率95.4%。除水后气体的纯度达到99.99%以上。
[0053] 实施例4
[0054] 本实施例涉及一种砷烷的制备方法,包括如下步骤:
[0055] 在反应釜中加入1820g砷化钾,真空处理反应釜,待反应釜真空度1kpa时,采用分子泵将反应釜压力将至10pa,以保证极少量的空气残留在反应釜中,设置反应釜温度为452
℃,打开框式搅拌器,调节搅拌转速60rpm,打开超声装置,调整超声的强度为1w/cm ,以
10g/min 的速度,通入770g水蒸气,2h后反应完全结束,收集气体860g气体(含水100g),收率97.5%。除水后气体的纯度为达到99.99%以上。
[0056] 实施例5
[0057] 本实施例涉及一种砷烷的制备方法,包括如下步骤:
[0058] 在反应釜中加入1440g砷化钠,真空处理反应釜,待反应釜真空度1kpa时,采用分子泵将反应釜压力将至10pa,以保证极少量的空气残留在反应釜中,设置反应釜温度为25℃,打开框式搅拌器,调节搅拌转速60rpm,打开超声装置,调整超声的强度为1w/cm2,以10g/min 的速度,通入820g水蒸气,3h后反应完全结束,收集气体604g气体(含水59g),收率
80.1%。除水后气体的纯度为99.99%。
[0059] 实施例6
[0060] 本实施例涉及本发明所述的砷烷的制备装置,如图1,包括反应釜4和水蒸气发生装置;
[0061] 所述水蒸气发生装置包括水槽2和气化器5;所述水槽的出液口通过管道与所述气化器的进液口相连;
[0062] 所述气化器的水蒸气出口通过管道与所述反应釜4下部的进气口相连;
[0063] 所述反应釜的顶部设有产气出口,所述水槽2的顶部设进气口和出气口,所述产气出口通过连通管道与水槽的进气口相连,且所述连通管道通至水槽的液面以下,水槽2的出气口通过管道与所述冷凝器3 相连;
[0064] 所述反应釜4的底部为向下凹陷的圆弧形,所述反应釜4内设有搅拌器1,优选框式搅拌器,所述框式搅拌器包括框架式的搅拌叶片和穿过框架的搅拌中轴,搅拌叶片的底部与所述反应釜底部的圆弧形相契合,所述超声装置6设置于所述反应釜的内壁。
[0065] 虽然,上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验,对本发明作了详尽的描述,但在本发明基础上,可以对之作一些修改或改进,这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此,在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进,均属于本发明要求保护的范围。
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