技术领域
[0001] 本
发明涉及高温炉用配件技术领域,特别是涉及一种功能性保温筒毡的制备方法。
背景技术
[0002] 保温筒是目前单晶
硅生长炉热场中必备的保温器件之一,环绕熔硅
坩埚设置,其主要作用包括:定向对气流引导;增加纵向
温度梯度,提高晶棒拉速;减少
热能损耗,降低运行功率。常规的导流筒是一种高纯、
等静压石墨器件,或是依常规方法制作的
碳毡保温筒,其共同点是保温
隔热效率不高,耐候性不好,耐硅
蒸汽冲刷
腐蚀性较差,涂层若有损失其各种性能急剧下降。
发明内容
[0003] 本发明是为了解决现有的技术问题之一,提供一种功能性保温筒毡,保热效率高且耐候性好。
[0004] 具体技术方案如下:
[0005] 一种功能性保温筒毡的制备方法包括以下步骤:
[0006] (1)将多种碳
纤维制品进行
破碎,制备55-80mm的短切
碳纤维;
[0007] (2)将所述短切碳纤维制成厚度为3-12mm的碳纤维毡备用;
[0008] (3)将所述制备好的碳纤维毡浸泡在流动的胶
水中,且浸泡池中安装有加热装置、摄像捕捉装置、和控制装置,浸泡完全后得到预浸碳纤维毡;
[0009] (4)将所述预浸碳纤维毡通过卷制机,卷成预定规格的圆筒毡并
烘烤定型;
[0010] (5)烘烤定型后进行碳化处理;
[0011] (6)将碳化处理过的毛坯件按照产品图纸的设计尺寸进行精加工,即得到所述功能性保温筒毡粗胚;
[0012] (7)在所述保温筒毡粗胚上涂覆保护涂层并将涂层
固化;
[0013] (8)将涂覆完成的保温筒毡粗胚进行纯化及沉积,得到成品。
[0014] 进一步地,步骤(3)中所述的胶水为酚
醛树脂或环
氧树脂。
[0015] 进一步地,步骤(3)中所述的胶水和碳毡的
质量比1~2:1。
[0016] 进一步地,步骤(4)中所述的烘烤定型的温度为120~200℃,时间为10~15h。
[0017] 进一步地,步骤(5)中所述的碳化处理的温度为1500~1800℃,处理时间为28~32h。
[0018] 进一步地,步骤(7)中所述的涂层按照树脂:丁醚:水:碳粉:硅微粉:石墨粉为28~35:5~8:35~45:6~10:4~6:4~6的质量百分比配比而成。
[0019] 进一步地,步骤(7)中所述的涂层固化温度为120~180℃,固化时间为2~4h。
[0020] 进一步地,所述碳粉的粒径为200~400目,所述石墨粉的粒径为800~1100目。
[0021] 进一步地,步骤(8)中所述的纯化及沉积的具体过称为:将涂覆完成的产品,放入高温炉,在25h内升温至2800~3000℃后,恒温保持10~12h,恒温时通入气体丙烷、氮气,然后自然降温至常温,开炉取出产品。
[0022] 进一步地,所述丙烷和氮气的比例为3~5:1。
[0023] 与
现有技术相比,本发明具有的有益效果如下:
[0024] 本发明优化浸渍工艺,使用流动的稀释的树脂,并通过加热装置、拍摄装置来获得更加精准的预浸碳纤维毡,并优化工艺参数,综合上制备的功能性保温筒毡成品
密度低,导热系数低,保温性能出众,具有良好的气密性、耐腐蚀,制备的保温筒毡能降低
单晶硅生长炉热场热能损失,达到节能减耗,经过多次涂层与涂层固化,使得涂层更加牢固,若使用后涂层被损伤,也可简单修复,修复后的功能性
保温毡筒能达到新产品80%的性能。
附图说明
[0025] 图1为拍照观察到浸泡完成的图片。
具体实施方式
[0026] 为了进一步解释本发明的技术方案、及效果更加清楚、明确,以下对本发明进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体
实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
[0027] 本实施例提供一种功能性保温筒毡的制备方法,包括以下步骤:
[0028] (1)将各类碳纤维制品进行破碎,制备55-80mm的短切碳纤维;
[0029] (2)将所述短切碳纤维制成厚度为3-12mm的碳纤维毡备用;
[0030] (3)将所述制备好的碳纤维毡浸泡在流动的胶水中,且浸泡池中安装有加热装置、摄像捕捉装置、和控制装置,浸泡完全后得到预浸碳纤维毡;
[0031] 具体为:称取
酚醛树脂,加入20~40%酒精进行稀释,放入浸泡池中,后将所述碳纤维毡浸泡在流动的酚醛树脂稀释液中,且浸泡池
中底部安装有加热装置,维持酚醛树脂稀释液在温度50~60℃、浸泡池侧边按装拍摄装置,碳纤维毡在浸泡过程中,通过控制装置根据摄像捕捉装置接收到的图像来获得准确的浸泡程度情况,当捕捉到的图像为
说明书附图的图一的情况为浸泡完全,得到预浸碳毡;且此酚醛树脂和碳毡的质量比为1:1,得到预浸碳毡;
[0032] (4)将所述预浸碳纤维毡通过卷制机,卷成预定规格的圆筒毡并烘烤定型;
[0033] (5)烘烤定型后进行碳化处理;
[0034] (6)将碳化处理过的毛坯件按照产品图纸的设计尺寸进行精加工,即得到所述功能性保温筒毡粗胚;
[0035] (7)在所述保温筒毡粗胚上涂覆保护涂层并将涂层固化;
[0036] 具体为:按照质量百分比配比为28~35:5~8:35~45:6~10:4~6:4~6的树脂:丁醚:水:碳粉:硅微粉:石墨粉依次放入
搅拌机,搅拌均匀,静置1h后得到涂层料,将所述保温筒毡粗胚使用打磨机打磨平顺、光滑,将制备好的涂层料均匀涂刷在保温筒毡粗胚,静置
1h后,在温度为120~180℃固化2~4h,固化完成后再次使用打磨机打磨光滑平顺,再次将上述涂层料均匀涂刷在保温筒毡粗胚,涂刷完继续固化,重复此步骤3次;
[0037] (8)将涂覆完成的保温筒毡粗胚进行纯化及沉积。
[0038] 其中,步骤(2)中所述的胶水为酚醛树脂或
环氧树脂;步骤(3)中所述的胶水和碳纤维毡的质量比1~2:1;步骤(4)中所述的烘烤定型的温度为120~200℃,时间为10~15h;步骤(5)中所述的碳化处理的温度为1500~1800℃,处理时间为28~32h;步骤(7)中所述碳粉的粒径为200-400目,所述石墨粉的粒径为800-1100目;步骤(8)中所述的纯化及沉积的具体过称为:将涂覆完成的保温筒毡粗胚,放入高温炉,在25h内升温至2800~3000℃后,恒温保持10~12h,在恒温时通入气体丙烷、氮气,然后自然降温至常温,开炉取出产品;所述丙烷和氮气的比例为3~5:1。
[0039] 另外,本发明的功能性保温筒毡的多次涂层与固化涂层,涂层的粘结度高,气密性较好,能增加功能性保温筒毡的保温效果,且涂层破损时,在破损处涂覆涂层再
烧结即可进行修复。
[0040] 本发明短切纤维制备成碳纤维毡,后通过浸渍工艺,为了使得浸泡均匀,减少浸泡液沉积的现象,使用流动状态的稀释的树脂与碳纤维毡交联,并通过加热装置来维持浸泡液中的浸泡温度,通过拍摄装置来捕获得更加精准的浸泡时间,得到品质良好的预浸碳纤维毡,并优化工艺参数,通过多次涂刷涂层和固化涂层,综合上制备的功能性保温筒毡成品密度低,导热系数低,保温性能出众,具有良好的气密性、耐腐蚀,制备的保温筒毡能降低单晶硅生长炉热场热能损失,达到节能减耗,若使用后涂层被损伤,也可简单修复,修复后的功能性保温毡筒能达到新产品80%的性能。
[0041] 实施例1
[0042] 一种功能性保温筒毡的制备方法,包括以下步骤:
[0043] (1)将多种碳纤维制品进行破碎,制备55mm的短切碳纤维;
[0044] (2)将所述短切碳纤维制成厚度为3mm的碳纤维毡备用;
[0045] (3)称取酚醛树脂,加入20%酒精进行稀释,放入浸泡池中,后将所述碳纤维毡浸泡在流动的酚醛树脂稀释液中,且浸泡池中底部安装有加热装置,维持酚醛树脂稀释液在温度50℃、浸泡池侧边按装拍摄装置,碳纤维毡在浸泡过程中,通过控制装置根据摄像捕捉装置接收到的图像来获得准确的浸泡程度情况,当浸泡完全后得到预浸碳毡;且此酚醛树脂和碳毡的质量比为1:1,得到预浸碳毡;
[0046] (4)将所述预浸碳毡通过卷制机,卷成预定规格的圆筒毡,在温度为120℃下,烘烤定型时间为15h;
[0047] (5)在温度为1500℃下碳化处理32h;
[0048] (6)将碳化处理过的毛坯件按照产品图纸的设计尺寸进行精加工,即得到所述功能性保温筒毡粗胚;
[0049] (7)按照质量百分比配比为28:7:45:10:4:6的树脂:丁醚:水:碳粉:硅微粉:石墨粉依次放入搅拌机,搅拌均匀,静置1h后得到涂层料,将所述保温筒毡粗胚使用打磨机打磨平顺、光滑,将制备好的涂层料均匀涂刷在保温筒毡粗胚,静置1h后,在温度为120℃固化2h,固化完成后再次使用打磨机打磨光滑平顺,再次将上述涂层料均匀涂刷在保温筒毡粗胚,涂刷完继续固化,重复此步骤3次;
[0050] (8)纯化及沉积工艺:将涂覆完成的保温筒毡粗胚,放入高温炉,在25h内升温至2800℃并恒温保持10h时通入气体丙烷、氮气,然后自然降温至常温,开炉取出产品;所述丙烷和氮气的比例为3:1。
[0051] 需要指出的是,上述所述碳粉的粒径为200目,所述石墨粉的粒径为800目。
[0052] 实施例2
[0053] 一种功能性保温筒毡的制备方法,包括以下步骤:
[0054] (1)将多种碳纤维制品进行破碎,制备80mm的短切碳纤维;
[0055] (2)将所述短切碳纤维制成厚度为12mm的碳纤维毡备用;
[0056] (3)称取环氧树脂,加入40%酒精进行稀释,放入浸泡池中,后将所述碳纤维毡浸泡在流动的酚醛树脂稀释液中,且浸泡池中底部安装有加热装置,维持酚醛树脂稀释液在温度60℃、浸泡池侧边按装摄像捕捉装置,碳纤维毡在浸泡过程中,通过控制装置根据摄像捕捉装置接收到的图像来获得准确的浸泡程度情况,当浸泡完全后得到预浸碳毡;且此酚醛树脂和碳毡的质量比为2:1,得到预浸碳毡;
[0057] (4)将所述预浸碳毡通过卷制机,卷成预定规格的圆筒毡,在温度为200℃下,烘烤定型时间为10h;
[0058] (5)在温度为1800℃下碳化处理28h;
[0059] (6)将碳化处理过的毛坯件按照产品图纸的设计尺寸进行精加工,即得到所述功能性保温筒毡粗胚;
[0060] (7)按照质量百分比配比为35:8:35:10:6:6的环氧树脂:丁醚:水:碳粉:硅微粉:石墨粉依次放入搅拌机,搅拌均匀,静置3h后得到涂层料,将所述保温筒毡粗胚使用打磨机打磨平顺、光滑,将制备好的涂层料均匀涂刷在保温筒毡粗胚,静置3h后,在温度为180℃固化4h,固化完成后再次使用打磨机打磨光滑平顺,再次将上述涂层料均匀涂刷在保温筒毡粗胚,涂刷完继续固化,重复此步骤5次;
[0061] (8)纯化及沉积工艺:将涂覆完成的保温筒毡粗胚,放入高温炉,在25h内升温至3000℃并恒温保持12h时通入气体丙烷、氮气,然后自然降温至常温,开炉取出产品;所述丙烷和氮气的比例为5:1。
[0062] 需要指出的是,上述所述碳粉的粒径为400目,所述石墨粉的粒径为1100目。
[0063] 实施例3
[0064] 一种功能性保温筒毡的制备方法,包括以下步骤:
[0065] (1)将多种碳纤维制品进行破碎,制备60mm的短切碳纤维;
[0066] (2)将所述短切碳纤维制成厚度为8mm的碳纤维毡备用;
[0067] (3)称取酚醛树脂,加入30%酒精进行稀释,放入浸泡池中,后将所述碳纤维毡浸泡在流动的酚醛树脂稀释液中,且浸泡池中底部安装有加热装置,维持酚醛树脂稀释液在温度45℃、浸泡池侧边按装摄像捕捉装置,碳纤维毡在浸泡过程中,通过控制装置根据摄像捕捉装置接收到的图像来获得准确的浸泡程度情况,当浸泡完全后得到预浸碳毡;且此酚醛树脂和碳毡的质量比为1.5:1,得到预浸碳毡;
[0068] (4)将所述预浸碳毡通过卷制机,卷成预定规格的圆筒毡,在温度为160℃下,烘烤定型时间为12h;
[0069] (5)在温度为1600℃下碳化处理30h;
[0070] (6)将碳化处理过的毛坯件按照产品图纸的设计尺寸进行精加工,即得到所述功能性保温筒毡粗胚;
[0071] (7)按照质量百分比配比为31:7:44:8:5:5的酚醛树脂:丁醚:水:碳粉:硅微粉:石墨粉依次放入搅拌机,搅拌均匀,静置2h后得到涂层料,将所述保温筒毡粗胚使用打磨机打磨平顺、光滑,将制备好的涂层料均匀涂刷在保温筒毡粗胚,静置2h后,在温度为160℃固化3h,固化完成后再次使用打磨机打磨光滑平顺,再次将上述涂层料均匀涂刷在保温筒毡粗胚,涂刷完继续固化,重复此步骤4次;
[0072] (8)纯化及沉积工艺:将涂覆完成的保温筒毡粗胚,放入高温炉,在25h内升温至2900℃并恒温保持11h时通入气体丙烷、氮气,然后自然降温至常温,开炉取出产品;所述丙烷和氮气的比例为4:1。
[0073] 需要指出的是,上述所述碳粉的粒径为300目,所述石墨粉的粒径为950目。
[0074] 实施例4
[0075] 一种功能性保温筒毡的制备方法,包括以下步骤:
[0076] (1)将多种碳纤维制品进行破碎,制备60mm的短切碳纤维;
[0077] (2)将所述短切碳纤维制成厚度为4mm的碳纤维毡备用;
[0078] (3)称取酚醛树脂,加入25%酒精进行稀释,放入浸泡池中,后将所述碳纤维毡浸泡在流动的酚醛树脂稀释液中,且浸泡池中底部安装有加热装置,维持酚醛树脂稀释液在温度42℃、浸泡池侧边按装摄像捕捉装置,碳纤维毡在浸泡过程中,通过控制装置根据摄像捕捉装置接收到的图像来获得准确的浸泡程度情况,当浸泡完全后得到预浸碳毡;且此酚醛树脂和碳毡的质量比为1:1,得到预浸碳毡;
[0079] (4)将所述预浸碳毡通过卷制机,卷成预定规格的圆筒毡,在温度为160℃下,烘烤定型时间为12h;
[0080] (5)在温度为1600℃下碳化处理29h;
[0081] (6)将碳化处理过的毛坯件按照产品图纸的设计尺寸进行精加工,即得到所述功能性保温筒毡粗胚;
[0082] (7)按照质量百分比配比为30:5:45:7:4:4的树脂:丁醚:水:碳粉:硅微粉:石墨粉依次放入搅拌机,搅拌均匀,静置3h后得到涂层料,将所述保温筒毡粗胚使用打磨机打磨平顺、光滑,将制备好的涂层料均匀涂刷在保温筒毡粗胚,静置3h后,在温度为140℃固化2h,固化完成后再次使用打磨机打磨光滑平顺,再次将上述涂层料均匀涂刷在保温筒毡粗胚,涂刷完继续固化,重复此步骤3次;
[0083] (8)纯化及沉积工艺:将涂覆完成的保温筒毡粗胚,放入高温炉,在25h内升温至2850℃并恒温保持11h时通入气体丙烷、氮气,然后自然降温至常温,开炉取出产品;所述丙烷和氮气的比例为4:1。
[0084] 需要指出的是,上述所述碳粉的粒径为250目,所述石墨粉的粒径为900目。
[0085] 实施例5
[0086] 一种功能性保温筒毡的制备方法,包括以下步骤:
[0087] (1)将多种碳纤维制品进行破碎,制备75mm的短切碳纤维;
[0088] (2)将所述短切碳纤维制成厚度为8mm的碳纤维毡备用;
[0089] (3)称取酚醛树脂,加入35%酒精进行稀释,放入浸泡池中,后将所述碳纤维毡浸泡在流动的酚醛树脂稀释液中,且浸泡池中底部安装有加热装置,维持酚醛树脂稀释液在温度46℃、浸泡池侧边安装摄像捕捉装置,碳纤维毡在浸泡过程中,通过控制装置根据摄像捕捉装置接收到的图像来获得准确的浸泡程度情况,当浸泡完全后得到预浸碳毡;且此酚醛树脂和碳毡的质量比为2:1,得到预浸碳毡;
[0090] (4)将所述预浸碳毡通过卷制机,卷成预定规格的圆筒毡,在温度为180℃下,烘烤定型时间为12h;
[0091] (5)在温度为1750℃下碳化处理30h;
[0092] (6)将碳化处理过的毛坯件按照产品图纸的设计尺寸进行精加工,即得到所述功能性保温筒毡粗胚;
[0093] (7)按照质量百分比配比为32:7:43:8:5:5的树脂:丁醚:水:碳粉:硅微粉:石墨粉依次放入搅拌机,搅拌均匀,静置3h后得到涂层料,将所述保温筒毡粗胚使用打磨机打磨平顺、光滑,将制备好的涂层料均匀涂刷在保温筒毡粗胚,静置3h后,在温度为170℃固化3h,固化完成后再次使用打磨机打磨光滑平顺,再次将上述涂层料均匀涂刷在保温筒毡粗胚,涂刷完继续固化,重复此步骤5次;
[0094] (8)纯化及沉积工艺:将涂覆完成的保温筒毡粗胚,放入高温炉,在25h内升温至2900℃并恒温保持11h时通入气体丙烷、氮气,然后自然降温至常温,开炉取出产品;所述丙烷和氮气的比例为4:1。
[0095] 需要指出的是,上述所述碳粉的粒径为350目,所述石墨粉的粒径为1000目。
[0096] 对比例1
[0097] 一种功能性保温筒毡的制备方法,包括以下步骤:
[0098] (1)将多种碳纤维制品进行破碎,制备60mm的短切碳纤维;
[0099] (2)将所述短切碳纤维制成厚度为8mm的碳纤维毡备用;
[0100] (3)称取酚醛树脂,加入30%酒精进行稀释,放入浸泡池中,后将所述碳纤维毡浸泡在的酚醛树脂稀释液中,浸泡5h,且此酚醛树脂和碳毡的质量比为1.5:1,得到预浸碳毡;
[0101] (4)将所述预浸碳毡通过卷制机,卷成预定规格的圆筒毡,在温度为160℃下,烘烤定型时间为12h;
[0102] (5)在温度为1600℃下碳化处理30h;
[0103] (6)将碳化处理过的毛坯件按照产品图纸的设计尺寸进行精加工,即得到所述功能性保温筒毡粗胚;
[0104] (7)按照质量百分比配比为31:7:44:8:5:5的酚醛树脂:丁醚:水:碳粉:硅微粉:石墨粉依次放入搅拌机,搅拌均匀,静置2h后得到涂层料,将所述保温筒毡粗胚使用打磨机打磨平顺、光滑,将制备好的涂层料均匀涂刷在保温筒毡粗胚,静置2h后,在温度为160℃固化3h,固化完成后再次使用打磨机打磨光滑平顺,再次将上述涂层料均匀涂刷在保温筒毡粗胚,涂刷完继续固化,重复此步骤4次;
[0105] (8)纯化及沉积工艺:将涂覆完成的保温筒毡粗胚,放入高温炉,在25h内升温至2900℃并恒温保持11h时通入气体丙烷、氮气,然后自然降温至常温,开炉取出产品;所述丙烷和氮气的比例为4:1。
[0106] 需要指出的是,上述所述碳粉的粒径为300目,所述石墨粉的粒径为950目。
[0107] 对比例2
[0108] 一种功能性保温筒毡的制备方法,包括以下步骤:
[0109] (1)将多种碳纤维制品进行破碎,制备60mm的短切碳纤维;
[0110] (2)将所述短切碳纤维制成厚度为8mm的碳纤维毡备用;
[0111] (3)称取酚醛树脂,加入30%酒精进行稀释,放入浸泡池中,后将所述碳纤维毡浸泡在流动的酚醛树脂稀释液中,且浸泡池中底部安装有加热装置,维持酚醛树脂稀释液在温度45℃、浸泡池侧边按装拍摄装置,碳纤维毡在浸泡过程中,通过控制装置根据拍摄装置接收到的图像来获得准确的浸泡程度情况,当浸泡完全后得到预浸碳毡;且此酚醛树脂和碳毡的质量比为1.5:1,得到预浸碳毡;
[0112] (4)将所述预浸碳毡通过卷制机,卷成预定规格的圆筒毡,在温度为160℃下,烘烤定型时间为12h;
[0113] (5)在温度为1600℃下碳化处理30h;
[0114] (6)将碳化处理过的毛坯件按照产品图纸的设计尺寸进行精加工,即得到所述功能性保温筒毡粗胚;
[0115] (7)按照质量百分比配比为31:7:44:8:5:5的酚醛树脂:丁醚:水:碳粉:硅微粉:石墨粉依次放入搅拌机,搅拌均匀,静置2h后得到涂层料,将所述保温筒毡粗胚使用打磨机打磨平顺、光滑,将制备好的涂层料均匀涂刷在保温筒毡粗胚,静置2h后;
[0116] (8)纯化及沉积工艺:将涂覆完成的保温筒毡粗胚,放入高温炉,在25h内升温至2900℃并恒温保持11h时通入气体丙烷、氮气,然后自然降温至常温,开炉取出产品;所述丙烷和氮气的比例为4:1。
[0117] 需要指出的是,上述所述碳粉的粒径为300目,所述石墨粉的粒径为950目。
[0118] 将实施例1~5和对比例1~2的相关数据记录如下表:
[0119]
[0120] 由表分析可知,本发明制备方法的功能性保温筒毡,
体积密度低,在0.18~0.22g/cm3,
抗拉强度在0.18~0.20MPa,导热系数在0.36~0.38W/m·K,碳含量高达98.9~99.1%,灰分0.10~0.12%,且实施例1~5制备的保温筒毡都具有良好的保温性能。但对比例1中直接将碳纤维毡浸泡在酚醛树脂稀释液中,制备得到的保温筒毡具有较差的保温性能,所以浸泡工艺制备的预浸碳毡质量也对制备的保温筒毡具有重要作用;对比例2中对涂层进行简单的涂刷,静置干燥,制备得到的保温筒毡也是保温性能较差,因此,涂层的涂刷工艺对保温筒毡的保温性能也起着重要作用。
[0121] 在另一个实施例中:选取实施例中制备好的保温筒毡,将其外层涂层破坏,检测到保温筒毡的保温性能下降,将本发明步骤(7)所述的涂层料再次进行涂刷,其保温效果呈现良好状态。
[0122] 综合上,本发明通过优化浸渍工艺,使用流动的稀释的树脂,并通过加热装置、拍摄装置来获得更加精准的预浸碳纤维毡,并优化工艺参数,综合上制备的功能性保温筒毡成品密度低,导热系数低,保温性能出众的保温筒毡。
[0123] 本领域技术人员将清楚本发明的范围不限制于以上讨论的示例,有可能对其进行若干改变和
修改,而不脱离所附
权利要求书限定的本发明的范围。尽管己经在说明书中详细描述了本发明,但这样的说明和描述仅是说明或示意性的,而非限制性的。本发明并不限于所公开的实施例。