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黑液的制造方法及含香味成分的液体的制造方法

阅读:872发布:2020-05-19

专利汇可以提供黑液的制造方法及含香味成分的液体的制造方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 的黑液的制造方法包含将 烟草 原料在 碱 性条件下蒸解而得到黑液。另外,本发明的含 香味 成分的液体的制造方法包含:将烟草原料在碱性条件下进行蒸解;将通过所述蒸解而得到的生成物分离成黑液和烟草 纤维 ;将所述黑液进行脱盐而得到含香味成分的液体。,下面是黑液的制造方法及含香味成分的液体的制造方法专利的具体信息内容。

1.一种用于烟草填充材料的含香味成分的液体的制造方法,该方法包括:
将烟草原料在性条件下进行蒸解;
将通过所述蒸解而得到的生成物分离成黑液和烟草纤维
将所述黑液进行脱盐而得到含香味成分的液体。
2.如权利要求1所述的用于烟草填充材料的含香味成分的液体的制造方法,其中,在所述蒸解工序或所述分离工序之后,还包括将蒸解生成物或黑液进行中和的工序。
3.如权利要求1或2所述的用于烟草填充材料的含香味成分的液体的制造方法,其中,所述蒸解使用0.01当量以上的碱溶液进行。
4.如权利要求1或2所述的用于烟草填充材料的含香味成分的液体的制造方法,其中,所述蒸解使用pH12以上的碱溶液进行。
5.如权利要求1或2所述的用于烟草填充材料的含香味成分的液体的制造方法,其中,所述蒸解在氛围下进行。
6.如权利要求3所述的用于烟草填充材料的含香味成分的液体的制造方法,其中,所述蒸解在氧氛围下进行。
7.如权利要求4所述的用于烟草填充材料的含香味成分的液体的制造方法,其中,所述蒸解在氧氛围下进行。
8.一种烟草填充材料的制造方法,该方法包括:将通过权利要求1~7中任一项所述的方法而得到的含香味成分的液体用于植物纤维或其成形品。
9.如权利要求8所述的烟草填充材料的制造方法,其中,所述植物纤维为烟草纤维。
10.如权利要求9所述的烟草填充材料的制造方法,其中,所述烟草纤维或其成形品为烟草基片。
11.一种烟草填充材料,其通过权利要求8~10中任一项所述的方法而得到。
12.一种香烟,其含有权利要求11所述的烟草填充材料。
13.一种烟草制品,其含有权利要求11所述的烟草填充材料。
14.一种非燃烧型烟草制品,其含有权利要求11所述的烟草填充材料。
15.一种无烟烟草,其含有权利要求11所述的烟草填充材料。

说明书全文

黑液的制造方法及含香味成分的液体的制造方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种通过将烟草原料进行处理而得到的黑液的制造方法。另外,也涉及一种通过将所述黑液进行处理而得到的含香味成分的液体的制造方法。

背景技术

[0002] 一般而言,黑液是指通过纸浆的制造工序中的蒸解处理而得到的黑色或褐色的液体。在此,蒸解处理为将纸浆的原料与药液一起加热、得到纸浆的处理方法。得到的纸浆作为纸、片材等的原料而被工业利用。
[0003] 在该蒸解处理中有各种方法,可列举例如:使用氢化钠和硫酸钠的混合液皮纸浆法、使用氢氧化钠溶液的纸浆法、使用重亚硫酸盐及亚硫酸气体等的酸性亚硫酸盐法、使用氢氧化钠和重亚硫酸盐的中性亚硫酸盐法等。蒸解处理一般在严格的条件下进行,因此,难以控制其反应。因此,为了得到目标的特定化合物,不进行蒸解处理。另外,现状是在得到工业木材纸浆的情况下,大多对通过蒸解处理而得到的黑液进行废弃处理。
[0004] 另一方面,在烟草业界中,已知有以烟草纤维基础而制造的再造烟叶。再造烟叶例如通过将烟草原料的短梗、细粉等在60℃左右的温水中进行搅拌,其后分离成提取液和残渣(即烟草纤维),将得到的烟草纤维进行片材化而得到。该再造烟叶中,已知有适当对烟草赋予优选的香味的技术。作为这样的技术,例如,一般将在从烟草原料中提取烟草纤维时得到的含有香味成分的提取液添加于烟草纤维。
[0005] 作为烟草中优选的香味成分之一,可列举香草。作为制造香草醛的方法,已知有将在制造亚硫酸纸浆时产生的黑液在碱性条件下进行氧化的方法(专利文献1~3)。
[0006] 现有技术文献
[0007] 专利文献
[0008] 专利文献1:美国专利第2516827号说明书
[0009] 专利文献2:美国专利第2576752号说明书
[0010] 专利文献3:美国专利第2576753号说明书

发明内容

[0011] 发明所要解决的课题
[0012] 认为通过将上述香草醛的制造方法适当用于含有木质素的烟草原料,可得到含有香草醛的黑液。另外,可以认为,如果将这样得到的黑液添加于烟草纤维,则可得到具有良好的香味的再造烟叶。但是,在作为上述香草醛的制造方法的酸性亚硫酸法中,已知有使用二氧化硫作为药剂的方法。同样地,在中性亚硫酸盐法中,也已知有使用硫化钠作为药剂的方法。但是,在烟草原料或烟草提取液的处理中,用含有硫的化合物将烟草原料或烟草提取液进行处理,有可能损害烟草的味道,不优选。另外,所述酸性亚硫酸法主要为进行2次以上加热的多段操作,因此,在需要复杂的处理设备方面具有问题。
[0013] 因此,本发明的目的在于,提供一种黑液的制造方法,其可以以少的处理工序得到含有香味成分的黑液而不损害烟草的味道。另外,目的还在于,提供一种含香味成分的液体的制造方法,其通过将黑液进行处理而得到。
[0014] 用于解决课题的技术方案
[0015] 根据本发明的第1方面,提供一种黑液的制造方法,其包含:将烟草原料在碱性条件下蒸解而得到黑液。
[0016] 根据本发明的第2方面,提供一种含香味成分的液体的制造方法,其包含:将烟草原料在碱性条件下进行蒸解;将通过所述蒸解而得到的生成物分离成黑液和烟草纤维;将所述黑液进行脱盐而得到含香味成分的液体。
[0017] 发明的效果
[0018] 根据本发明,可以提供一种黑液的制造方法,其可以以少的处理工序得到含有香味成分的黑液。另外,根据本发明,也可以提供一种含香味成分的液体的制造方法,其通过将黑液进行处理而得到。附图说明
[0019] 图1是表示本发明的黑液、含香味成分的液体及烟草填充材料的制造方法的流程图
[0020] 图2A是表示蒸解处理的时间及温度和香草醛生成量的关系的图。
[0021] 图2B是表示蒸解处理的时间及温度和残渣量的关系的图。
[0022] 图3A是表示蒸解处理的时间及固液比与香草醛生成量的关系的图。
[0023] 图3B是表示蒸解处理的时间及固液比与残渣量的关系的图。
[0024] 图4A是表示蒸解处理的时间以及使用的药液种类和浓度与香草醛生成量的关系的图。
[0025] 图4B是表示蒸解处理的时间以及使用的药液种类和浓度与丁香醛生成量的关系的图。
[0026] 图4C是表示蒸解处理的时间以及使用的药液种类和浓度与残渣量的关系的图。
[0027] 图5是表示实施例5的结果的图。
[0028] 图6是表示氧氛围下的蒸解处理中,固液比和香草醛生成量的关系的图。
[0029] 图7是表示氧氛围下的蒸解处理中,氧封入压和香草醛生成量的关系的图。
[0030] 图8是表示空气压入条件下的蒸解处理中,香草醛生成量的图。

具体实施方式

[0031] 下面,对本发明的实施方式详细地进行说明。
[0032] 首先,对本发明的1个实施方式的黑液的制造方法,参照图1进行说明。
[0033] 图1是表示本发明的黑液、含香味成分的液体及烟草填充材料的制造方法的流程图。本发明的黑液的制造方法包含将烟草原料在碱性条件下蒸解而得到黑液。具体而言,将烟草原料(A)在碱性条件下蒸解处理(S1),将生成物进行分离(S2),得到黑液(B)和烟草纤维(C)。根据该方法,可以以少的处理工序得到含有香味成分的黑液。
[0034] 作为烟草原料(A),可以适当使用来自烟草属的植物的烟草原料,但优选为含有许多烟草梗、茎及根的烟草原料。这是因为,在烟草梗、茎及根中,与烟草叶(烟草梗以外的部分)相比,含有许多成为香草醛的原料的木质素。
[0035] 蒸解处理(S1)通过将烟草原料(A)在药液中加热而进行。在本发明中,蒸解处理(S1)在碱性条件下进行。如果为碱性,则其程度没有限定,但优选在强碱性条件下进行。碱性条件通过例如使用碱溶液作为用于蒸解处理的药液来创建。药液的浓度可以以其药液具有适于蒸解处理的pH的方式适当调节,但在使用碱溶液的情况下,例如可以以0.01当量以上、优选0.1当量以上的浓度使用(以下,将当量也表示为N)。浓度的上限值没有特别限定,例如可以以0.1~2当量的浓度使用。
[0036] 另外,为了创建适于蒸解处理的碱性条件,优选使用pH12以上、优选pH13以上的碱溶液。pH的上限值没有特别限定,例如可以使用pH12~14.3、优选pH13~14.3的碱溶液。作为优选使用的碱溶液,可列举例如:NaOH水溶液、KOH水溶液、K2CO3水溶液、Na2CO3水溶液、NaHCO3水溶液等。作为药液,特别优选的是0.1当量以上的强碱水溶液。存在药液的pH越高、香草醛生成量越高的倾向。
[0037] 药液的使用量因使用的药液的pH而不同,只要是将烟草原料充分地蒸解的量,就没有特别限定。例如,烟草原料的质量(g)和药液的使用量(mL)之比优选为1:2~1:100,更优选为1:3~1:100,进一步优选为1:3~1:50,进一步优选为1:5~1:50,特别优选为1:10~1:50。
[0038] 由图6的结果来看,在固液比的液量下限值为3以上且低于5的范围内,在香草醛的生成量上产生大的显著差异。另一方面,关于固液比的液量的上限值,观察图6的结果时,固液比1:5、1:10的任一种情况都得到良好的香草醛生成量,进而,在图5的样品B中,虽然实验条件稍微不同,但是在固液比1:50的情况下,也得到良好的香草醛生成量。鉴于这些情况,可以认为,如果为上述范围内的固液比,则存在药液的使用量越多,得到的黑液中的香味成分量越多的倾向。在实施本发明时,考虑常识的实施环境,认为固液比的液量上限值一般为100左右,但如上所述,由于认为使用药液的量越多,黑液中的香味成分量越多,因此,其上限值并不一定。
[0039] 蒸解处理一般在120~180℃下进行。在本发明中,可以在上述一般的温度下进行,但更优选为130~180℃,特别优选为150~180℃。如果为上述范围内,则存在蒸解处理的温度越高,黑液中的香味成分量越多的倾向。另外,就蒸解处理的反应时间而言,只要是将烟草原料充分地蒸解的时间,就没有特别限定。因使用的药液的pH而不同,例如,优选约5分钟~6小时,更优选30分钟~6小时,特别优选1小时~6小时。通过将反应时间设为1小时以上,存在香草醛生成量稳定地升高的倾向。另外,如果为上述范围内,则存在进行蒸解处理的时间越长,香草醛生成量越高的倾向。
[0040] 另外,蒸解处理优选在氧氛围下进行。通过在氧氛围下进行,可以在更短时间内得到香味成分量多的黑液。具体而言,通过将放入有烟草原料和用于蒸解处理的药液的容器内的空气置换为氧而封入氧并进行加热。优选封入氧使得容器内的压达到0.05~1.0MPa的表压,更优选为0.1~0.7MPa,特别优选为0.1~0.4MPa。
[0041] 作为创设高氧氛围状态的方法,可列举仅将氧压入容器内的方法、或压入空气的方法等,但并不限定于此。压入空气的情况下,优选压入空气使得容器内的压力达到0.25~5MPa的表压,更优选为0.5~3.5MPa,特别优选为0.5~2.0MPa。
[0042] 氧封入后的处理可以与上述不封入氧的情况同样地进行。
[0043] 在蒸解处理后分离成黑液(B)和烟草纤维(C)的工序(S2)可以从公知的分离方法中适当选择而进行,可列举例如螺旋压榨、筛选、离心脱水等。
[0044] 接着,对本发明的其它实施方式的含香味成分的液体的制造方法,一边参照图1,一边进行说明。
[0045] 本发明的含香味成分的液体的制造方法包含以下的工序:
[0046] (i)将烟草原料(A)在碱性条件下进行蒸解(S1);
[0047] (ii)将通过蒸解而得到的生成物分离成黑液(B)和烟草纤维(C)(S2);
[0048] (iii)将黑液(B)进行脱盐(S3),得到含香味成分的液体(D)。
[0049] 在碱性条件下的蒸解工序(S1)或其后的分离工序(S2)之后,可以任意地进行蒸解生成物(即蒸解工序后且分离工序前的生成物)或黑液(B)的中和。
[0050] 在此所说的脱盐是指:从黑液中除去盐,将通过碱蒸解而产生的香味成分和盐分离的工序。由此,可以得到不含有盐的含香味成分的液体。
[0051] 对上述各工序,以下详细地进行说明。
[0052] 关于(i)及(ii)的工序,如上述中说明的那样。
[0053] 在(iii)的脱盐工序(S3)中,除去黑液(B)中所含的Na+等无机离子或通过黑液(B)的中和而产生的NaCl等盐,得到含香味成分的液体(D)。尤其是在强碱性条件下进行烟草原料的蒸解时,在得到的黑液(B)中含有大量的无机离子(Na+等)或盐(NaCl等),但该无机离子或盐对香烟的味道不产生不良影响。因此,通过在此除去无机离子或盐,将使用本发明的含香味成分的液体(D)制造的烟草填充材料适用于香烟的情况下,可以有效地显现香味。
[0054] 作为脱盐工序(S3)的一例,可列举利用溶剂提取的方法。作为溶剂,可以使用醋酸乙酯、己烷、乙醚等非极性溶剂。在利用该溶剂提取的方法中,首先,开始进行黑液的中和。在此进行的中和工序通过在黑液(B)中添加酸而进行。作为在此使用的酸,只要是可中和黑液(B)的酸,均可以使用,可列举例如盐酸、硫酸、硝酸等。中和工序后的黑液(B)的pH优选为
7以下,更优选为pH2.0~6.0。通过进行中和,可以通过溶剂提取而有效地脱盐。
[0055] 另外,作为其它脱盐方法,可列举利用离子交换的方法。在该方法中,通过使用阳离子交换树脂等将黑液(B)中的无机离子与氢离子进行交换而进行脱盐。将黑液(B)通过离子交换进行脱盐而得到的含香味成分的液体(D)的pH通常为7以下。
[0056] 进而,脱盐工序(S3)可以通过减压浓缩、水蒸气蒸馏等方法来进行,但并不限定于这些方法。
[0057] 另外,作为其它脱盐方法,使黑液与合成吸附接触而将存在于黑液中的目标香味成分吸附于合成吸附剂,除去含有无机离子或盐的黑液之后,使用适当的药剂从合成吸附剂中使香味成分脱吸附,由此可以有效地得到香味成分。在此所说的合成吸附剂是指利用特殊的合成技术以具有多孔质结构的方式制备的球状交联高分子,具体而言,是指以“合成吸附剂”这样的名称被市售的物质。合成吸附剂与离子交换树脂不同,不具有官能团,因此,具有化学上稳定的优点。在此使用的合成吸附剂可列举苯乙烯系合成吸附剂、丙烯酸系合成吸附剂、酚系合成吸附剂等,可列举例如Amberlite XAD(有机株式会社)、Sepabeads(三菱化学株式会社)等,但并不限定于这些。
[0058] 如上述那样得到的含香味成分的液体(D)含有可提高香烟的香味的香味成分。作为这样的香味成分,可列举:香草醛、丁香醛(也称为4-羟基-3,5-二甲氧基二苯甲醛)、乙酰香兰(也称为4’-羟基-3’-甲氧基苯乙酮)、乙酰丁香酮(也称为4’-羟基-3’,5’-二甲氧基苯乙酮)等,但并不限定于这些。
[0059] 如上所述,本发明的含香味成分的液体(D)经过脱盐工序(S3)而得到。因此,即使将使用本发明的含香味成分的液体制造的烟草填充材料适用于香烟,也对香烟的味道不产生不良影响。
[0060] 下面,对本发明的其它实施方式的烟草填充材料的制造方法,一边参照图1,一边进行说明。
[0061] 本发明的烟草填充材料的制造方法包含将如上述那样得到的含香味成分的液体适用于植物纤维或其成形品。作为植物纤维,可列举例如烟草纤维,也可以为由烟草以外的植物得到的纤维。另外,可以为将这些纤维混合成的纤维,只要是可用于烟草填充材料的制造的植物纤维,就可以没有特别限定地使用。以下,对使用烟草纤维作为植物纤维的情况进行说明。
[0062] 具体而言,在通过烟草原料(A)的蒸解(S1)及分离(S2)而得到的烟草纤维(C)中添加含香味成分的液体(D)(S5)。在此使用的烟草纤维既可以为如上述那样在制造含香味成分的液体(D)的过程中由相同的原料得到的烟草纤维(C),也可以为通过其它工序而得到的烟草纤维。
[0063] 向烟草纤维中添加含香味成分的液体(D)的量可以在将得到的烟草填充材料用于香烟时,在可得到所期望香味的范围内适当设定。
[0064] 需要说明的是,含香味成分的液体(D)可以在利用浓缩机等浓缩为规定的浓度(例如5~10倍)之后添加于烟草纤维(C)。在使用浓缩液的情况下,调节浓缩液的添加量,使得以上述优选的量添加浓缩前的含香味成分的液体时烟草纤维中所含的香味成分的量与添加有浓缩液时烟草纤维中所含的香味成分的量相等。
[0065] 向含香味成分的液体(D)的烟草纤维(C)或其成形品中的添加可以从公知的添加方法中适当选择而进行,例如可以通过喷雾、浸渍、涂敷等手段来进行。
[0066] 添加含香味成分的液体(D)后,通过用干燥机实施干燥处理(S6),制造调整为规定的水分量的本发明的烟草填充材料(E)。干燥后的烟草填充材料(E)中的水分例如为5~15重量%,优选为11~13重量%。
[0067] 在添加含香味成分的液体(D)之前,烟草纤维(C)可以任意地成形为规定的形状(S4)。成形时的烟草纤维的形状根据目标的烟草填充材料的形状而适当确定。例如,可以将烟草纤维(C)或其成形品作为烟草基片,制造再造烟叶。烟草纤维(C)的形状可以为通过例如粉末状、挤出成形而成形的形状等。
[0068] 再造烟叶通过将烟草纤维(C)成形为片材状而制成烟草基片、在该烟草基片中添加含香味成分的液体(D)来制造。烟草基片将通过从烟草原料中得到的烟草纤维任意地与增强材料及粘结剂一起在水等存在下进行混合,成形为片材状,进行干燥来得到。在烟草基片中,除上述含香味成分的液体之外,可以适当添加保湿剂、香料、耐水化剂等。
[0069] 作为增强材料,可以优选使用纸浆的解纤品等。作为粘结剂,可以使用羧甲基纤维素钠盐、甲基纤维素、乙基纤维素、淀粉、海藻酸钠、以及刺槐豆胶、阿拉伯胶等,但并不限定于这些。
[0070] 另外,作为保湿剂,可以使用甘油或丙二醇等多元醇、多元醇和玉米糖浆的混合物、山梨醇或麦芽醇等糖醇等。进而,作为香料,可以使用糖类或果实提取物等。
[0071] 烟草基片可以使用例如日本特开平3-224472号公报中所公开的再造烟叶制造装置而制造。向烟草基片添加含香味成分的液体可以通过喷雾加香(静电涂敷)、辊涂、照相凹版涂敷、施胶压榨等来进行。但是,通过喷雾加香(静电涂敷)向再造烟叶的香味成分的添加率为30%左右,与此相对,在辊涂或照相凹版涂敷的情况下,可以添加其90%左右。因此,通过使用辊涂或照相凹版涂敷,可以有效地使用少量的含香味成分的液体提高再造烟叶的香味。
[0072] 得到的再造烟叶适当进行裁剪等,作为烟草填充材料使用。
[0073] 本发明还涉及一种通过上述方法而得到的烟草填充材料及含有该烟草填充材料的烟草制品。通过将利用上述方法得到的烟草填充材料适用于香烟,可以得到香味优异的香烟。另外,得到的再造烟叶也可以作为香烟用材料品(卷纸、过滤器包装纸、包装用物等)使用。进而,得到的再造烟叶可以在香烟以外的烟草制品、例如烟管、叶卷、小茄等烟草制品、非燃烧型烟草制品、无烟烟草制品(例如鼻烟草、口腔用烟草等)中使用。
[0074] 根据本发明,与现有的黑液的制造方法(例如酸性亚硫酸盐法)相比,可以用简便的方法得到黑液。即,在本发明的方法中,仅进行将烟草原料在碱性条件下进行蒸解处理这样的1阶段的反应,可以得到黑液。另外,本发明的黑液的制造方法与现有的方法相比,也具有加热时间短的优点。通过本发明的方法得到的黑液与通过现有的方法得到的黑液相比,含有同等或其以上的量的香味成分。另外,在本发明中,不进行用现有的黑液的制造方法那样的含有硫的药液的处理,因此,在将本发明中得到的黑液适应于香烟的情况下,可以得到良好的味道的香烟。因此,根据本发明,可以以少的处理工序在更短时间内得到含有香味成分的黑液。
[0075] 实施例
[0076] 以下,通过实施例对本发明详细地进行说明,但本发明的内容并不受这些实施例限定。
[0077] <黑液的制造>
[0078] (实施例1)
[0079] 将黄色烟草茎及白肋烟草茎的粗碎品1g和2N的NaOH水溶液50mL封入于耐压容器中,一边搅拌,一边加热至180℃之后,保持3小时。其后,连容器一起冷却,利用玻璃过滤器过滤黑液和残渣(即烟草纤维),进行分离回收。利用GCMS测定黑液中所含的香味成分量,作为由烟草原料1g生成的香味成分量。
[0080] 黑液中所含的香味成分量利用以下的方法进行测定。
[0081] [黑液的前处理]
[0082] 在黑液中添加内标物(p-BPA:50μg),用纯水调整为总量40ml之后,加入1N的HCl水溶液,以pH为2±0.1的方式进行调整。将pH调整后的黑液全部通液于预先用乙醚(20ml)→甲醇(20ml)→0.01N的HCl水溶液(20ml)进行了调节的固相提取柱Oasis HLB 1g/20cc(Waters制),接着通液乙醚,得到回收液。将得到的回收液在常压下浓缩后,用乙醚稀释,得到分析试样。得到的分析试样的GCMS分析通过以下的方法来进行。
[0083] [GCMS分析]
[0084] GCMS分析使用HP6890GC系统、5973N质量分析计及DB-FFAP柱(30m,0.2mm,0.25μm)(均为Agilent制)而进行。详细的分析条件示于以下的表A。
[0085] [表A]
[0086] GC:HP6890,MS:5973N※Agilent
[0087]
[0088] 将结果示于以下的表1。表1中作为香味成分列举的化合物是认为对香烟的香味道不产生影响的化合物。
[0089] [表1]
[0090] 表1:由每1g烟草原料得到的黑液中所含的香味成分量(单位μg)
[0091]香味成分 黄色烟草茎 白肋烟草茎
2-糠醛 0.75 0.75
2-乙酰基呋喃 1.25 1.25
     
呋喃甲醇 8.00 8.50
环烯 1110.0 902.38
麦芽酚 9.38 8.63
     
5-HMF 2.00 1.50
苯甲醛 4.13 4.38
邻甲氧基苯酚 546.13 587.63
苄醇 14.13 12.88
乙醇 39.13 40.13
苯酚 30.13 16.38
2,6-二甲氧基苯酚 1019.38 1192.00
香草醛 1535.38 2002.25
[0092] (实施例2)
[0093] 将白肋烟草茎的粗碎品1g和2N的NaOH水溶液50mL封入耐压容器中,一边搅拌,一边加热至规定的温度之后,保持一定时间。加热温度设为130℃、150℃及180℃,保持时间在5~320分的范围内变化。其后的冷却工序及分离回收工序与实施例1同样地进行。利用GCMS测定黑液中所含的香草醛的量,设为由烟草原料1g生成的香草醛量。另外,测定被分离的残渣的重量,设为由烟草原料1g得到的残渣量。将其结果示于图2A、图2B。
[0094] 图2A是表示蒸解处理的时间及温度与香草醛生成量的关系的图。图2B是表示蒸解处理的时间及温度与残渣量的关系的图。由图2A得知:如果为测定的范围内,则存在蒸解温度越高、另外处理时间越长,黑液中所含的香草醛的量越多的倾向。由图2B得知:如果为测定的范围内,则存在蒸解温度越高、另外处理时间越长,所分离的残渣量越少的倾向。
[0095] (实施例3)
[0096] 将白肋烟草茎的粗碎品1g和2N的NaOH水溶液50mL或10mL封入于耐压容器中,一边搅拌,一边加热至180℃之后,保持规定的时间。保持时间在5~320分钟的范围内变化。其后的冷却工序及分离回收工序与实施例1同样地进行。与实施例2同样地测定黑液中所含的香草醛的量及被分离的残渣的重量。将其结果示于图3A、图3B。
[0097] 图3A是表示蒸解处理的时间及固液比与香草醛生成量的关系的图。图3B是表示蒸解处理的时间及固液比与残渣量的关系的图。在此,在每1g烟草原料使用50mL 2N的NaOH水溶液的情况下,设为固液比1:50,在每1g烟草原料使用10mL 2N的NaOH水溶液的情况下,设为固液比1:10。
[0098] 由图3A得知:存在使用的碱水溶液的量越多,黑液中所含的香草醛的量越多的倾向。另外,由图3B得知:虽然差异不显著,但存在使用的碱溶液的量越多,所分离的残渣量越少的倾向。
[0099] (实施例4)
[0100] 将白肋烟草的茎的粗碎品1g和碱水溶液50mL封入于耐压容器中,一边搅拌,一边加热至180℃之后,保持规定的时间。保持时间在5~320分的范围内变化。作为碱水溶液,使用2N的NaOH(pH14.3)水溶液、0.5N的NaOH水溶液(pH13.6)、0.1N的NaOH水溶液(pH12.9)、0.05N的NaOH水溶液(pH12.6)、0.01N的NaOH水溶液(pH12.0)、2N的KOH水溶液(pH14.3)、
0.1N的KOH水溶液(pH12.9)、或4mol/kg的K2CO3水溶液(pH12.5)。其后的冷却工序及分离回收工序与实施例1同样地进行。利用GCMS测定黑液中所含的香草醛及丁香醛量,作为由烟草原料1g生成的香草醛量及丁香醛量。另外,测定被分离的残渣的重量,作为由烟草原料1g得到的残渣量。将其结果示于图4A、图4B、图4C。
[0101] 图4A是表示蒸解处理的时间以及使用的药液的种类和浓度与香草醛生成量的关系的图。图4B是表示蒸解处理的时间以及使用的药液的种类和浓度与丁香醛生成量的关系的图。图4C是表示蒸解处理的时间以及使用的药液的浓度与残渣量的关系的图。
[0102] 得知:基于得到含有更多香味成分量的黑液的观点,参照图4A及图4B时,用于蒸解处理的药液优选以0.1N以上的浓度使用,更优选以0.5N以上的浓度使用。另外,也得知:优选在pH12.9~14.3的条件下进行蒸解处理。由此可以说,蒸解处理优选在强碱性下进行。另外,由图4C得知:使用的药液的碱性越强,存在所分离的残渣量越少的倾向。
[0103] (实施例5:通过蒸解处理得到的挥发性成分量的比较)
[0104] 对以下所示的黑液的样品A~D,利用GCMS测定香草醛生成量。将其结果示于图5。图5中,香草醛生成量以由烟草原料1g生成的量的方式表示。
[0105] (样品A:实施例1)
[0106] 在实施例1中,将使用白肋烟草茎的粗碎品1g作为烟草原料的样品设为样品A。
[0107] (样品B:氧封入)
[0108] 将白肋烟草茎的粗碎品和2N的NaOH水溶液以固液比1:50(每1g烟草原料NaOH使用50mL)(以下同样)封入于耐压容器中,在容器内以表压为0.1MPa的方式封入氧。一边将其搅拌,一边加热至180℃之后,保持3小时。其后的冷却工序及分离回收工序与实施例1同样地进行。
[0109] (样品C:中性亚硫酸盐法)
[0110] 将白肋烟草茎的粗碎品700g、Na2SO3210g、NaOH26.6g、蒽醌0.35g和水2.1L封入于耐压容器中(固液比1:3),一边将其搅拌,一边加热至179℃,保持6小时。其后的冷却工序及分离回收工序与实施例1同样地进行。
[0111] (样品D:酸性亚硫酸盐法)
[0112] 将白肋烟草茎的粗碎品500g和蒸解药液2L(SO29重量%、Ca(OH)21.32重量%)封入于耐压容器中(固液比1:4),加热至158℃之后,保持6小时。其后,连容器一起冷却,利用玻璃过滤器过滤黑液和残渣(即烟草纤维),进行分离回收。在得到的黑液中,以为2N的NaOH的浓度的方式加入NaOH,将其封入于耐压容器中,在180℃下加热3小时。冷却后,回收黑液。
[0113] 由图5得知:根据本发明的方法(样品A及B),与利用中性亚硫酸盐法及酸性亚硫酸盐法进行蒸解处理的情况(样品C及D)同样地,可得到含有香草醛的黑液。尤其是在封入氧的情况下(样品B),在短时间内可得到含有非常高的量的香草醛的黑液。
[0114] (实施例6:通过氧封入条件下的蒸解处理而得到的挥发性成分量的比较)[0115] 相对于白肋烟草茎的粗碎品700g,添加2N的NaOH水溶液各自2.1L、3.5L、7L,以固液比各自为1:3、1:5、1:10的方式制备样品。将它们封入于耐压容器中,进而将耐压容器内部的空气用0.4MPa(表压)的氧置换。一边对耐压容器进行搅拌,一边加热至150℃之后,保持3小时。其后,连耐压容器一起冷却,利用玻璃过滤器过滤黑液和残渣(即烟草纤维),进行分离回收。利用GCMS测定黑液中所含的香草醛量,设为来自1g烟草原料的香草醛生成量。将其结果示于图6。由图6得知:在固液比为1:5以上的时,香草醛生成量特别高。
[0116] (实施例7:通过氧封入条件下的蒸解处理而得到的挥发性成分量的比较)[0117] 将白肋烟草茎的粗碎品700g和2N的NaOH水溶液7L封入于耐压容器中,进而将耐压容器内部的空气各自用0.1MPa、0.3MPa、0.4MPa(表压)的氧置换。一边对耐压容器进行搅拌,一边加热至150℃之后,各自保持1小时、3小时、6小时。其后,连耐压容器一起冷却,利用玻璃过滤器过滤黑液和残渣(即烟草纤维),进行分离回收。利用GCMS测定黑液中所含的香草醛量,算出来自1g烟草原料的香草醛生成量。将其结果示于图7。由图7得知:置换的氧的压力越高,香草醛生成量越高。
[0118] (实施例8:通过空气压入条件下的蒸解处理而得到的挥发性成分量的比较)[0119] 将白肋烟草茎的粗碎品5g和2N的NaOH水溶液50mL封入于耐压容器中,进而向耐压容器内部压入空气使其达到0.5MPa(表压)。一边对耐压容器进行搅拌,一边加热至150℃之后,保持3小时。其后,连耐压容器一起冷却,利用玻璃过滤器过滤黑液和残渣(即烟草纤维),进行分离回收。作为比较,不进行空气的压入,其它的条件相同,与上述同样地实施处理。利用GCMS测定各自的黑液中所含的香草醛量,算出来自1g烟草原料的香草醛生成量。将其结果示于图8。由图8得知:与不进行空气的压入的情况相比,通过进行空气的压入而在高氧氛围的条件下进行反应时,香草醛生成量高。
[0120] <含香味成分的液体的制造>
[0121] (实施例9:利用溶剂提取的黑液的脱盐)
[0122] 在由实施例1得到的黑液中加入盐酸进行中和,使pH为7以下。将中和的黑液及等量的醋酸乙酯放入分液漏斗中,充分地进行搅拌。静置一会儿之后,回收有机层。将有机层使用旋转式蒸发器进行浓缩,除去醋酸乙酯。在得到的干燥固体物中加入适量的乙醇,得到具有甜香味的含香味成分的液体。利用GCMS测定得到的含香味成分的液体中所含的香草醛浓度,算出来自原来的黑液的香草醛回收率。将其结果示于表3。
[0123] (实施例10:利用合成吸附剂的黑液的脱盐)
[0124] 实施例6中,在固液比1:10的条件下,在得到的黑液中加入盐酸,以成为pH7以下的方式进行中和。将中和的黑液440mL通液于填充有苯乙烯系合成吸附剂(Amberlite XAD4、有机株式会社)30mL的柱之后,通液纯水并清洗合成吸附剂,进而通液乙醇240mL,全部回收。利用GCMS测定回收的乙醇溶液中所含的香草醛浓度,算出来自原来的黑液的香草醛回收率。将其结果示于表3。
[0125] (实施例11:利用离子交换的黑液的脱盐)
[0126] 将实施例1中得到的黑液用水稀释10倍,通入填充有阳离子交换树脂(Amberlite IRC76、有机株式会社)的柱中。回收通过柱的液体并测定pH,结果,可得到pH为2~6以下的级分,由此得知:在这些级分中,黑液中的Na+离子交换为H+离子。另外,用GCMS测定这些组分中所含的香草醛浓度,结果,其浓度与柱通过前的黑液大致同等。算出来自原来的黑液的香草醛回收率,将其结果示于表3。
[0127] (实施例12:利用减压浓缩的脱盐及黑液中的香草醛量的变化)
[0128] 使用模型水溶液如下地研究利用减压浓缩的脱盐及黑液中的香草醛量怎样变化。
[0129] 将模型水溶液(2mol/LNaCl、香草醛0.221g)20g使用蒸发器在50℃下进行减压浓缩并使其干燥。将得到的干燥固体物溶解于乙醇,使用滤纸进行过滤。利用GCMS测定得到的回收液的香草醛浓度。通过将减压浓缩前的模型溶液中所含的香草醛量和减压浓缩后的溶液中所含的香草醛量进行比较,算出香草醛回收率。将其结果示于表2及表3。
[0130] 将上述试验(实施例8~12)的结果示于以下的表2及表3。
[0131] [表2]
[0132] 表2:香草醛回收率
[0133]  香草醛含量[g/20g溶液] 香草醛回收率
模型水溶液 0.221 100%
回收液 0.189 85.5
[0134] [表3]
[0135] 表3:香草醛回收率
[0136]  脱盐方法 香草醛回收率
实施例9 利用溶剂提取的黑液的脱盐(醋酸乙酯) 62.5%
实施例10 利用合成吸附剂的黑液的脱盐 91.8%
实施例11 利用离子交换树脂的黑液的脱盐 90.5%
实施例12 利用减压浓缩的黑液的脱盐 85.5%
[0137] 由表2、3得知:利用合成吸附剂的黑液的脱盐,香草醛回收率最高,作为本发明中的脱盐方法适合。另外,由表2、3得知:关于利用合成吸附剂的脱盐以外的脱盐方法,也可得到良好的香草醛回收率。因此,通过进行脱盐而导致的香草醛的损失量极少,可以说,脱盐工序对本发明的效果(即含有香味成分的含香味成分的液体的制备)不产生影响。
[0138] <烟草填充材料的制造>
[0139] (实施例13)
[0140] 将实施例9中得到的含香味成分的液体向用由白肋烟草茎得到的烟草纤维制作的烟草基片进行喷雾涂敷并干燥。将干燥的再造烟叶裁丝,得到烟草填充材料。
[0141] <香烟的制造>
[0142] (实施例14)
[0143] 在烟丝(90重量%)中配合10重量%实施例13中得到的烟草填充材料,制作手卷香烟。吸烟制作的香烟时,感觉到香草样的香味。
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