技术领域
[0001] 本
发明属于卷烟材料理化检验技术领域，具体涉及一种能够准确测定卷烟纸中碳酸钙含量的方法。
背景技术
[0002] 碳酸钙不但影响卷烟纸的外观品质，如：白度、不透明度等，也影响着
烟支的透气性、燃烧性、包灰性能等，对于卷烟减害降焦起着重要作用，所以，一直是卷烟纸
质量控制的一项重要指标。因其燃烧后的产物对人体健康无碍，多年来，甚至是卷烟纸的唯一填料。
现有技术中，有基于电位滴定法、热重质谱法等进行测定的报道。但这些方法均存在操作较为繁琐的问题。
[0003] 分光光度法是一种常见的分析方法，它基于物质对光的选择性吸收以测定物质含量，具有分析速度快、准确性和精
密度高、操作简便、通用性强等优点。如果将该方法应用于卷烟纸的检测，应该能够很好地克服现有检测方法存在的不足，但现有技术中尚未有成功的报道。
发明内容
[0004] 本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种测定卷烟纸中碳酸钙含量的方法，运用分光光度法，在保证检测准确度、精密度和
稳定性的前提下，简化测定的过程。
[0005] 本发明的目的通过以下技术方案予以实现。
[0006] 除非另有说明，本发明所采用的百分数均为重量百分数。
[0007] 一种测定卷烟纸中碳酸钙含量的方法，包括以下步骤：
[0008] 1、将待测卷烟纸剪碎并烘至恒重，称取0.50g纸屑，置于150mL烧杯中，加入浓度为0.1mol/L的
盐酸水溶液35.0mL，充分搅拌至
纤维分散、无气泡溢出后，加入65.0mL除二
氧化碳的蒸馏水，充分混合后用定性
滤纸过滤，收集滤液待用；
[0009] 2、取2.0mL滤液于50mL容量瓶中，加入浓度为5g/L的碘酸
钾水溶液2.0mL，浓度为50g/L的碘化钾水溶液3.0mL，反应5分钟后，用除二氧化碳的蒸馏水稀释至刻度，混匀，用分光光度计于352nm
波长进行分析；
[0010] 3、绘制标准曲线：用移液管分别移取经标定的0.1mol/L的盐
酸溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL，定容至100mL，按照步骤(2)显色并测定后，以吸光度为横坐标，碳酸钙含量为纵坐标绘制标准工作曲线；碳酸钙含量按公式(1)计算：
[0011] 公式(1)
[0012] 式中：
[0013] CaO％-卷烟纸中碳酸钙含量，单位为质量百分数(％)；
[0014] CHCl-0.1mol/L HCl标准溶液的准确浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
[0015] VHCl-加入0.1mol/L HCl标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；
[0016] Vstd-绘标准曲线时所取用的0.1mol/L HCl标准溶液体积，单位为毫升(mL)；
[0017] 28-每摩尔盐酸反应消耗的
氧化钙质量，单位为克每摩尔(g/mol)；
[0018] 1000-体积换算系数，将用毫升(mL)表示的标准溶液的体积转换到升(L)；
[0019] G-样品质量，单位为克(g)。
[0020] 4、结果计算：根据样品溶液的吸光度，从标准曲线上读取结果，扣除空白后得到样品的碳酸钙含量，以两次平行测定的平均值为最终测定结果，精确至0.1％，两次平行测定结果绝对值之差不应超过0.4％。
[0021] 相对于现有技术，本发明具有以下优点：本发明首创性地将分光光度法应用于卷烟纸中碳酸钙的测定。其回收率范围为98.2～100.8％，连续5次测定结果的变异系数范围为：0.0031～0.40％，日间变异系数范围为：1.34％，与国家标准方法的检测结果进行比较无明显差异。该方法操作简便、分析速度快，准确度和精密度高、稳定性强，具有良好的应用前景。
附图说明
[0022] 图1碘酸钾溶液加入量对样品溶液吸光度的影响；
[0023] 图2碘化钾溶液加入量对样品溶液吸光度的影响；
[0024] 图3反应时间对样品溶液吸光度的影响；
[0025] 图4样品放置时间对样品溶液吸光度的影响；
[0026] 图5标准工作曲线。
具体实施方式
[0027] 下面结合附图和
实施例对本发明作进一步的详细说明，但附图和实施例并不是对本发明技术方案的限定，所有基于本发明教导所作的变化，都应该属于本发明的保护范围。
[0028] 实施例1
[0029] 1.实验原理、材料及方法
[0030] 1.1实验原理
[0031] 卷烟纸样品和已知准确量的过量HCl溶液反应，通过用分光光度法检测剩余的H+。酸的含量与显色产物浓度成正比，可于352nm处测定。由酸含量可推算出卷烟纸碳酸钙含量(以CaO计)。
[0032] 1.2材料与仪器
[0033] 碘酸钾(AR，上海润捷化学
试剂有限公司)；碘化钾(AR，上海化学试剂有限公司)，盐酸(AR，广东汕头市西陇化工厂)；碳酸钙(工作基准试剂(容量)，同济微量元素研究所)；除二氧化碳的蒸馏水(自制)；4个卷烟纸样品为
云南红塔蓝鹰纸业有限公司产品。
[0034] JA5002天平(感量0.01g，上海天平仪器厂)；METLER AE200分析天平(感量：0.0001g，瑞士METLER TOLEDO公司)；HP5873紫外可见分光光度计(美国HP公司)；101A-2干燥箱(上海市实验仪器总厂)。
[0035] 1.3样品处理与分析
[0036] 1.3.1酸反应
[0037] 称取0.5g烘至恒重(精确到0.01g)的纸屑(0.5cm×2.5cm)，放入150mL烧杯中，用移液管加入0.1mol/L盐酸溶液35.0mL，用玻棒充分搅拌至纤维分散、无气泡溢出后，用移液管加入65.0mL去离子水，充分混合后用定性滤纸过滤，收集滤液待用。
[0038] 1.3.2显色及测定
[0039] 取2.0mL滤液于50mL容量瓶中，加入5g/L碘酸钾水溶液2.0mL，50g/L碘化钾水溶液3.0mL，反应5分钟后，用除二氧化碳的蒸馏水稀释至刻度，混匀，用分光光度计于352nm波长进行分析。
[0040] 2.结果与讨论
[0041] 2.1实验条件选择
[0042] 2.1.1波长选择
[0043] 以1nm为间隔，从200nm到700nm对标样的光吸收进行扫描，所得吸收曲线表明有两个吸收峰，分别为280nm及352nm，考虑到280nm干扰物较多，因此选择更具特征性的352nm做为分析的最佳波长。
[0044] 2.1.2碘酸钾溶液用量对样品溶液吸光度的影响
[0045] 保持其它条件不变，加入不同量的5g/L碘酸钾水溶液，样品溶液的吸收度变化如图1。结果表明，碘酸钾水溶液用量对样品溶液吸光度没有明显影响。本实验选择2.0mL。
[0046] 2.1.3碘化钾溶液用量对样品溶液吸光度的影响
[0047] 其它条件不变，分别加入50g/L碘化钾溶液0.4ml、0.8ml、1.2mL、1.6mL、2.0mL、3.0mL、5.0mL、8.0mL，测吸光度，如图2所示，碘化钾溶液的加入量大于3mL时吸光度变化较小。故选择3.0mL为碘化钾溶液的加入量。
[0048] 2.1.4反应时间对样品溶液吸光度的影响
[0049] 三种试剂混合后，反应立即发生，溶液呈淡黄色，不同的反应时长产生不同的吸光度。保持其它条件不变，分别反应0、1、2、5、15分钟后的吸光度变化见图3，结果表明，化学反应非常迅速，5分钟后反应达到稳定，因此选择反应时间5分钟。
[0050] 2.1.5样品溶液稳定时间试验
[0051] 样品溶液分别于室温放置2、5、10、20、30、60、180、300分钟，测定其稳定性。试验结果见图4。可见样品在3小时内是稳定的。
[0052] 2.2标准曲线
[0053] 配制及标定浓度为0.1074mol/L的盐酸溶液，用移液管分别移取该溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL，定容至100mL，按照1.3.2显色并测定后，按照公式(1)计算对应的碳酸钙含量(以CaO计)，得到如图5的标准工作曲线，x轴为溶液的吸光度，y轴为碳酸钙含量(以CaO计))，线性回归方程为y＝-0.6014x+21.65，相关系数R2＝1。
[0054] 2.3回收率
[0055] 在已知含量(3次测定的平均值)的纸样中加入一定量、经110～120℃烘1.5～2h后在
硫酸干燥器中冷却的碳酸钙，测定其碳酸钙，回收率分别为98.2％、100.8％(见表
1)，说明方法的准确性良好，检测结果可靠。
[0056] 表1回收率
[0057]
[0058] 2.4重复性
[0059] 将A、B、C、D4个样品分别连续检测5次，结果见表2。变异系数最大为0.40％，说明该方法的精密度高。
[0060] 表2分光光度法的重复性测试结果
[0061]
[0062] 2.5稳定性试验
[0063] 将C样品在不同时间检测3次，每次样品连续检测5次，结果见表3。变异系数为1.34％，说明该法稳定性良好。
[0064] 表3分光光度法的稳定性测试结果
[0065]
[0066] 注：①每个数据为连续5次测定结果的平均值
[0067] 2.6与其它方法的比较
[0068] 用分光光度法和电位滴定法分别检测4个样品，结果见表4。分光光度法与电位滴定法相比，检测值偏低，但差异较小，最大差值为0.3％，说明分光光度法与电位滴定法检测结果一致。
[0069] 表4分光光度法与其它方法检测结果比较
[0070]
[0071]
[0072] 3、结论
[0073] 利用分光光度法测定卷烟纸碳酸钙操作简便、结果准确、精密度高、稳定性好，与其它在用方法结果一致，是一种能满足现代化卷烟生产检测的方法。
