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一种 卷烟用清香木香料的制备方法

阅读：975发布：2022-08-14

专利汇可以提供一种卷烟用清香木香料的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种卷烟用清香木香料的制备方法。将干燥并粉碎至5～ 20目的清香木树叶或枝条或树皮经过加速溶剂萃取法萃取得清香木叶原油，在高真空度条件下进入分子蒸馏装置进行蒸馏，收集重组份分离产物，并将其溶解于70%体积比的酒精和丙二醇中，制备得到烟用清香木香精香料。经过评吸对比，该烟用清香木香精香料能明显增强卷烟烟气香味的丰富性和细腻感，主要是增加了卷烟的清香、辛香、木香、果香和花香，香气柔和，透发性轻扬飘逸，与卷烟烟气香味配伍性良好。，下面是一种卷烟用清香木香料的制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种卷烟用清香木香料的制备方法，包括如下步骤：
（1）将清香木树叶、枝条或树皮干燥后粉碎至过20目筛，经质量分数1%的盐酸预处理
30 min后,以体积比丙酮:水=1:1为溶媒,在125℃条件下用加速溶剂萃取仪提取,收集得到清亮的粗提清香木叶油；
（2）将粗提清香木叶油加入进料器中进行预脱气，当系统真空度达到仪器所需要求之后，物料以350～400 mL·h的进料速率进入分子蒸馏装置进行蒸馏；蒸发压力3～10 Pa，蒸馏温度为200～220℃，刮膜器转速300～400 r．min，进料温度100℃；（3）在<10 Pa的真空条件下,轻质份气体直接进入中间冷凝器冷凝，流入轻组份收集器；重组分沿蒸发器筒体内壁进入重组分收集器；并对重组分进行二次分离；
（4）蒸馏分离所得重组分用70%体积比的乙醇和丙二醇溶解制得清香木香料原液，再用70%体积比的乙醇和丙二醇稀释得到浓度为20～50%的卷烟用清香木香料成品。

说明书全文

一种卷烟用清香木香料的制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于烟用香精香料技术领域，具体涉及一种运用分子蒸馏技术制备卷烟用清香木香料的方法。

背景技术

[0002] 调香技术是构建卷烟品牌特征、质量风格的核心技术之一，而香精香料又是调香技术的关键。虽然目前国内香精香料企业在各类香精香料开发方面取得了一定的成绩，但与世界先进水平相比仍有较大差距，主要表现在对国外香精香料的依赖程度较高、缺乏拥有自主核心知识产权的调香技术等方面。另外统计结果表明，天然提取的香精香料的使用量占目前我国各类香精香料消耗量的大部分，特色天然香料的使用是卷烟调香技术的基础与关键，自主开发具有特定功能性的特色天然香料及对其相关的提取、分离、分析和应用研究是烟用香精香料研究的重点，是实现卷烟企业调香技术主体地位的关键所在。因此，必须在努力提高卷烟吸食安全性的同时，加强对中式卷烟特色天然香料的研究开发力度，丰富烟用香原料品种，赋予卷烟产品新的品质特点和科技内涵。

[0003] 清香木(Pistacia weinmannifolia)系漆树科黄连木属(Pistacia)灌木或小乔木，分布于缅甸以及中国大陆的云南、贵州、广西、四川、西藏等地。该树种耐干旱瘠薄，根系发达，抗性强，是干热河谷地带造林绿化先锋树种。清香木用途很广，叶含芳香油，可入药，有消炎解毒及收敛之效；温炖水服，清热解毒；主治痢疾、肠炎、腹泻、疡温疹；当地居民常将其作为驱蚊避虫香材；果实含油，可提取化工原料，树皮含单宁，为制革原料。清香木树形美观，气味清香，具有多种食、药用功能，开发前景广阔。

[0004] 清香木挥发油主要成分涵盖了烯、芳香环、酮、酚、醇、醛和酯类等，其主要成分有蒎烯(16.14％)、(+)-2-蒈烯(13.79％)、r-萜品烯(11.96％)、松油烯4醇(10.86％)、石竹烯(5.05％)、a-水芹烯(4.56％)、13-蒎烯(4.28％)、n-萜品烯(3.53％)、反式肉桂酸甲酯(80.53％)、环十二酮(6.296％)、l-甲基-4-异丙基-2-环已烯-1-醇(1.31l％)、桉叶油(1.301％)、戊二酸二丁酯(1.095％)等。最近几年科技工作者进行了关于清香木叶挥发油化学成分及其生物活性的研究，例如，2008年蔡宝国等对清香木香气成分进行了检测分析，得到76种化学成分，占总色谱峰面积的92.14％。其中酯类22种，占峰面积的71.32％；烯烃类21种，占峰面积25.59％；烷烃类12种，占峰面积1.91％；醛类5种，占峰面积的0.53％；醇类5种，占峰面积的0.65％；酮类和酸类物质占峰面积7.86％。他们推测苏合香烯、乙位月桂烯、甲位水芹烯、柠烯、辛炔酸乙酯、桂酸甲酯、石竹烯、律草烯为清香木的主要香气成分。这些香气成分大部分也是卷烟烟气中的重要致香成分，同时又具有特殊的香气成分。但迄今为止尚未见到从清香木中提取制备烟用香精香料的报道。

发明内容

[0005] 本发明的目的在于针对现有技术的不足，利用清香木香气成分的特点，提供一种卷烟用清香木香料的制备方法。该方法能够较好地保持清香木中热敏性致香物质的分子结构，制成的烟用香料能够明显增强卷烟烟气香味的丰富性和细腻感，价格适中，无环境污染，而且容易实现产业化生产。

[0006] 本发明的目的通过下述技术方案予以实现。

[0007] 除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为重量百分数。

[0008] 一种卷烟用清香木香料的制备方法，包括如下步骤：

[0009] （1）将清香木树叶、枝条或树皮干燥后粉碎至过20目筛，经质量分数1%的盐酸预处理30 min后,以体积比丙酮:水=1:1为溶媒,在125℃条件下用加速溶剂萃取仪提取,收集得到清亮的粗提清香木叶油；

[0010] （2）将粗提清香木叶油加入进料器中进行预脱气，当系统真空度达到仪器所需要求之后，物料以350～400 mL·h的进料速率进入分子蒸馏装置进行蒸馏；蒸发压力3～10 Pa，蒸馏温度为200～220℃，刮膜器转速300～400 r．min，进料温度100℃； [0011] （3）在<10 Pa的真空条件下,轻质份气体直接进入中间冷凝器冷凝，流入轻组份收集器；重组分沿蒸发器筒体内壁进入重组分收集器；并对重组分进行二次分离；

[0012] （4）蒸馏分离所得重组分用70%体积比的乙醇和丙二醇溶解制得清香木香料原液，再用70%体积比的乙醇和丙二醇稀释得到浓度为20～50%的卷烟用清香木香料成品。

[0013] 分子蒸馏是一种特殊的蒸馏技术，它是在高真空度条件（1～10 Pa）下进行的非平衡连续蒸馏过程，利用分子自由程不同而对物料进行分离。分离过程中，混合物可以在远低于常压沸点的温度下挥发，分离度比常规蒸馏有显著的提高，同时可以解决常规蒸馏技术不能解决的物料受热分解、聚合等问题,适合于分离高沸点、高粘性、熟敏性及具有生物活性的混合物。这种方法对于富含酯类、酮类、醇类和烯烃类等不稳定香气物质的分离具有良好效果。发明人对烟用清香木进行了大量实验，结果表明，按照本发明方法得到的烟用清香木香料能够明显增强卷烟烟气香味的丰富性和细腻感，具有令人愉快的清香、辛香、木香、果香和花香，香气柔和，透发性轻扬，与卷烟烟气香味配伍性良好。

[0014] 与现有技术相比，本发明具有以下突出优点：

[0015] 1.本发明是清香木的深加工产物，原料易得，分子蒸馏生产过程不使用有机溶剂，绿色环保，价格适中，容易实现产业化生产，具有良好的开发应用前景。

[0016] 2. 卷烟加香评吸结果表明，本发明的烟用清香木香料能够明显增强卷烟烟气香味的丰富性和细腻感，具有令人愉快的清香、辛香、木香、果香和花香，香气柔和，透发性轻扬，与卷烟烟气香味配伍性良好。

具体实施方式

[0017] 以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不限定本发明的保护范围。

[0018] 实施例1

[0019] 将晾晒干的清香木树叶粉碎至15～20目或将晾晒干的清香木枝条粉碎至15～20目，样品经质量分数1%的盐酸预处理30 min后,以V(丙酮):V(水)=1:1为溶媒,在
125 ℃用加速溶剂萃取仪提取,收集得到清亮的粗提清香木叶油。将粗提清香木叶油加入进料瓶中进行预脱气。当系统真空度达到设备所需要求之后，物料以速率350～400 mL·h设定流速从进料器进入分子蒸馏装置进行蒸馏。蒸发压力3～10 Pa，蒸馏温度为200～
220℃，刮膜器转速300～400 r．min，进料温度100℃；弃去轻质组份分离产物，回收重组份蒸馏产物；将分子蒸馏分离回收所得重组分蒸馏产物用适量乙醇和丙二醇溶解制得烟用清香木香精香料原液，再用70%体积比的乙醇和丙二醇稀释得到浓度为30%的烟用清香木香精香料成品。

[0020] 将所制得的清香木香精香料成品以3.0%的比例通过加料的方式添加到卷烟底料中，再制得相应的加香卷烟，经30位专业卷烟感官评吸人员评吸，一致认为，添加清香木香精香料的卷烟烟气的香味的丰富性和细腻感明显优于对照卷烟，主要是增加了卷烟的清香、辛香、木香、果香和花香，香气柔和，透发性轻扬飘逸，与卷烟烟气香味配伍性良好。

[0021] 经过实验测定，添加清香木香精香料的卷烟主流烟气七项化学指标没有明显变化。

[0022] 实施例2

[0023] 将晾晒干的清香木树叶粉碎至15～20目或将晾晒干的清香木枝条粉碎至15～20目，样品经质量分数1%的盐酸预处理30 min后,以V(丙酮):V(水)=1:1为溶媒,在
125 ℃用加速溶剂萃取仪提取,收集得到清亮的粗提清香木叶油。将粗提清香木叶油加入进料瓶中进行预脱气。当系统真空度达到所需要求之后，物料以速率350～400 mL·h设定流速从进料器进入分子蒸馏装置进行蒸馏。蒸发压力5～10 Pa，蒸馏温度为200～
220℃，刮膜器转速300～400 r．min，进料温度130℃；弃去轻质组份离产物，回收重组份蒸馏产物；将分子蒸馏分离产物用少量乙醇和丙二醇溶解制得烟用清香木香精香料原液，再用70%体积比的乙醇和丙二醇稀释得到浓度为25%的烟用清香木香精香料成品。

[0024] 将所制得的清香木香精香料成品以2.5%的比例通过加料的方式添加到卷烟表香中，再制得相应的加香卷烟，经30位专业卷烟感官评吸人员评吸，一致认为，添加清香木香精香料的卷烟烟气的香味的丰富性和细腻感明显优于对照卷烟，主要是增加了卷烟的清香、辛香、木香和果香，香气柔和，透发性轻扬飘逸，与卷烟烟气香味配伍性良好。

[0025] 经过实验测定，添加清香木香精香料的卷烟主流烟气危害性指数没有明显变化。

[0026] 实施例3

[0027] 将晾晒干的清香木树叶粉碎至15～20目或将晾晒干的清香木枝条粉碎至15～20目，样品经质量分数1%的盐酸预处理30 min后,以V(丙酮):V(水)=1:1为溶媒,在
125 ℃用加速溶剂萃取仪提取,收集得到清亮的粗提清香木叶油。将粗提清香木叶油加入进料瓶中进行预脱气。当系统真空度达到所需要求之后，物料以速率350～400 mL·h设定流速从进料器进入分子蒸馏装置进行蒸馏。蒸发压力5~10 Pa，蒸馏温度为200～220℃，刮膜器转速300～400 r．min，进料温度130℃；弃去轻质组份离产物，回收重组份蒸馏产物；将分子蒸馏分离产物用少量70%体积比的乙醇和丙二醇溶解制得烟用清香木香精香料原液，再用乙醇和丙二醇稀释得到浓度为40%的烟用清香木香精香料成品。

[0028] 将所制得的清香木香精香料成品以1.5%的比例通过加料的方式添加到梗丝料液中，再制得相应的加香卷烟，经30位专业卷烟感官评吸人员评吸，一致认为，添加清香木香精香料的卷烟烟气的香味的丰富性和细腻感明显优于对照卷烟，主要是增加了卷烟的清香、辛香、木香、果香和花香，香气柔和，透发性轻扬飘逸，与卷烟烟气香味配伍性良好。

[0029] 经过实验测定，添加清香木香精香料的卷烟主流烟气危害性指数没有明显变化。

[0030] 需要指出，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本

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