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阻燃、抗菌、防水 石墨烯改性 丙烯酸酯树脂涂料制备方法

阅读：150发布：2022-01-18

专利汇可以提供阻燃、抗菌、防水石墨烯改性丙烯酸酯树脂涂料制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且阻燃、抗菌、防水石墨烯改性丙烯酸酯类树脂涂料制备方法，将核桃青皮剥离后用水洗净，置于烘箱内40~70℃ 温度下烘干至恒重，粉碎并过80~100目筛，得核桃青皮粉末，称取核桃青皮粉末及水，加入烯丙基三甲基氯化铵、4?甲氧基乙酰乙酸甲酯于80~100℃温度下回流煎煮，过滤煎煮液，60~70℃温度下减压浓缩，待浓缩液成水含量在15%~20%的浓膏状至恒重即可，得到核桃青皮提取物浓缩液，并用于丙烯酸酯类树脂中，所得丙烯酸酯类树脂具有抗菌、阻燃和防水性好。，下面是阻燃、抗菌、防水石墨烯改性丙烯酸酯树脂涂料制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.阻燃、抗菌、防水石墨烯改性丙烯酸酯类树脂涂料制备方法，其特征在于：
(1)核桃青皮提取物浓缩液，其特征在于该方法包括如下步骤：将核桃青皮剥离后用水洗净，置于烘箱内 40~70℃温度下烘干至恒重，粉碎并过 80~100 目筛，得核桃青皮粉末，称取核桃青皮粉末及水，加入烯丙基三甲基氯化铵、4-甲氧基乙酰乙酸甲酯于80~100℃温度下回流煎煮，过滤煎煮液，60~70℃温度下减压浓缩，待浓缩液成水含量在15%~20%的浓膏状至恒重即可，得到核桃青皮提取物浓缩液，其中核桃青皮粉末与水的质量比为1：3；烯丙基三甲基氯化铵、4-甲氧基乙酰乙酸甲酯分别为核桃青皮粉末的5%、2%；
（2）取60mg 的石墨烯加入到50mL的N-甲基吡咯烷酮、四丁基氢氧化铵20g、四丁基氢氧化铵0.2g中，超声剥离30min，以2000 rpm的速度离心分离，获得石墨烯分散液；
（3）向带有搅拌器、温度计和冷凝管的250ml三口烧瓶中加入水80g、十二烷基苯磺酸钠
0.45g、脂肪醇聚氧乙烯醚0.35g、丙烯酸0.4g，升温至60℃，搅拌40min，加入A 单体，乳化
60min，升温到70℃开始通回流水，升温到80℃滴加用7g水溶解的过硫酸钾溶液8.4g，滴加时间2h，滴加完反应2h，再加入核桃青皮浓缩液0.53g和防水剂0.23g，搅拌反应4h，得核层乳液；所述A单体是由：丙烯酸丁酯4g、甲基丙烯酸甲酯4g、丙烯酸乙酯10.5g混合而成；
（4）向步骤（3）所得核层乳液中同时滴加B单体和用9g水溶解的过硫酸钾溶液11.2g，滴加时间0.5h，滴加完80℃搅拌反应2h，降温到40℃，加结合剂A、3-硝基苯磺酸钠0.25g、脂肪醇聚氧乙烯醚0.225g、石墨烯分散液0.7g和八苯基环四硅氧烷0.6g、聚磷酸铵0.6g，反应时间60min，70℃反应1h，用调pH值至7~8，得所述的阻燃、抗菌、防水石墨烯改性丙烯酸酯类树脂涂料，其中结合剂用量为核桃青皮粉末的重量5%；
所述B单体：甲基丙烯酸甲酯8.0g、丙烯酸羟乙酯7.0g、苯乙烯0.5g混合组成。
2.根据权利1所述的阻燃、抗菌、防水石墨烯改性丙烯酸酯类树脂涂料的制备方法，所述的结合剂A为二甲基二硫代氨基甲酸钠、二乙基二硫代氨基甲酸钠、二巯基丙醇、二巯基丙烷磺酸钠中的一种。
3.根据权利1所述的阻燃、抗菌、防水石墨烯改性丙烯酸酯类树脂涂料的制备方法，防水剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、十三氟辛基三乙氧基硅烷中的一种。
4.根据权利1所述的阻燃、抗菌、防水石墨烯改性丙烯酸酯类树脂涂料的制备方法，聚磷酸铵的聚合度在10～20，相对分子质量1000～2000。

说明书全文

阻燃、抗菌、防水 石墨烯改性 丙烯酸酯树脂涂料制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种丙烯酸酯类树脂的制备方法，特别涉及阻燃、抗菌、防水丙烯酸酯类树脂的制备方法。

背景技术

[0002] 青皮是核桃的果皮，保护种子，虽然不能吃，但其也有一定的生物化学作用：经研究，其果皮对5种人类致病细菌有明显的抑制作用,且抑菌效果不同。抑制表皮葡萄球菌效果最好,抑菌率为83.3%；其次为金黄色葡萄球菌、猪霍乱沙门氏菌、肺炎球菌,抑菌率分别为75.4%、70.2%、62.6%;对痢疾志贺氏菌抑菌效果较差，为41.1%。通过对山核桃青果皮挥发物质的分析，共鉴定出24种挥发性成份。

[0003] 目前，我国丙烯酸树脂的品种已经相对完善，但是与国外先进同行相比，生产规模、工艺控制及部分特殊性能要求的产品还存在一定差距，特别是在工艺控制与质量稳定性方面。因此，我们要在未来几年内，采用更先进的自动化控制系统，确保产品工艺控制能保持一致，从而进一步提高产品质量的稳定性，特别是产品质量力求达到国外厂家的水平，是丙烯酸树脂发展的当务之急，也是根本所在。其中，江苏三木、山东科耀化工、同德化工等企业生产的丙烯酸树脂产品表现良好。

[0004] 随着市场的竞争日益激烈，通用型丙烯酸树脂的利润在不断下跌，在此情况下，想要丙烯酸产品扩大利润，只有研发高性能的产品，做到人无我有，人有我优。只有这样，才能真正提高产品参与市场的竞争能力，才能提高企业的综合效益。建筑涂料在所有涂料中所占的比例最大。据报道，我国的建筑涂料在丙烯酸涂料中所占的比例为24%，处于世界中等发展水平。目前的年产量在50万吨左右，其中内墙占60%，外墙占25%，其他占15%。

[0005] 虽然我国目前使用的涂料仍以中低档为主，但我国丙烯酸涂料的品种较齐全，与发达国家相比，差距并不在于涂料的品种，而是原料、生产设备、生产工艺以及生产规模的差距。其中生产规模较大、技术起点较高的企业，生产的产品技术含量高、质量好。

[0006] 石墨烯是由sp2杂化碳原子相互连接形成单原子层厚度二维蜂窝状晶格结构的碳材料。石墨烯具有优异的电学、力学、热学和机械性能，有望在透明导电膜复合材料、能源、传感器、生物技术、催化材料等领域得到广泛应用。

发明内容

[0007] 本发明利用烯丙基三甲基氯化铵、4-甲氧基乙酰乙酸甲酯提取核桃青皮粉末的抗菌因子，并将抗菌因子用在丙烯酸酯类单体中，并利用二甲基二硫代氨基甲酸钠、二乙基二硫代氨基甲酸钠、二巯基丙醇、二巯基丙烷磺酸钠对抗菌因子固定，该方法所使用的抗菌剂使用长久。

[0008] 阻燃、抗菌、防水石墨烯改性丙烯酸酯类树脂涂料制备方法，其特征在于：(1)核桃青皮提取物浓缩液，其特征在于该方法包括如下步骤：将核桃青皮剥离后用水洗净，置于烘箱内 40~70℃温度下烘干至恒重，粉碎并过 80~100 目筛，得核桃青皮粉末，称取核桃青皮粉末及水，加入烯丙基三甲基氯化铵、4-甲氧基乙酰乙酸甲酯于80~100℃温度下回流煎煮，过滤煎煮液，60~70℃温度下减压浓缩，待浓缩液成水含量在15%~20%的浓膏状至恒重即可，得到核桃青皮提取物浓缩液，其中核桃青皮粉末与水的质量比为1：3；烯丙基三甲基氯化铵、4-甲氧基乙酰乙酸甲酯分别为核桃青皮粉末的5%、2%；
（2）取60mg 的石墨烯加入到50mL的N-甲基吡咯烷酮、四丁基氢氧化铵20g、四丁基氢氧化铵0.2g中，超声剥离30min，以2000 rpm的速度离心分离，获得石墨烯分散液；
（3）向带有搅拌器、温度计和冷凝管的250ml三口烧瓶中加入水80g、十二烷基苯磺酸钠
0.45g、脂肪醇聚氧乙烯醚0.35g、丙烯酸0.4g，升温至60℃，搅拌40min，加入A单体，乳化
60min，升温到70℃开始通回流水，升温到80℃滴加用7g水溶解的过硫酸钾溶液8.4g，滴加时间2h，滴加完反应2h，再加入核桃青皮浓缩液0.53g和防水剂0.23g，搅拌反应4h，得核层乳液；所述A单体是由：丙烯酸丁酯4g、甲基丙烯酸甲酯4g、丙烯酸乙酯10.5g混合而成；
（4）向步骤（3）所得核层乳液中同时滴加B单体和用9g水溶解的过硫酸钾溶液11.2g，滴加时间0.5h，滴加完80℃搅拌反应2h，降温到40℃，加结合剂A、3-硝基苯磺酸钠0.25g、脂肪醇聚氧乙烯醚0.225g、石墨烯分散液0.7g和八苯基环四硅氧烷0.6g、聚磷酸铵0.6g，反应时间60min，70℃反应1h，用调pH值至7~8，得所述的阻燃、抗菌、防水石墨烯改性丙烯酸酯类树脂涂料，其中结合剂用量为核桃青皮粉末的重量5%；
所述B单体：甲基丙烯酸甲酯8.0g、丙烯酸羟乙酯7.0g、苯乙烯0.5g混合组成。

[0009] 所述的结合剂A为二甲基二硫代氨基甲酸钠、二乙基二硫代氨基甲酸钠、二巯基丙醇、二巯基丙烷磺酸钠中的一种；防水剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、十三氟辛基三乙氧基硅烷中的一种；聚磷酸铵的聚合度在10～20，相对分子质量1000～2000。

[0010] 本发明的创新点在于：（1）使用烯丙基三甲基氯化铵可以将核桃青皮粉末中的抗菌因子提取出，同时该抗菌剂颜色浅淡，同时使用4-甲氧基乙酰乙酸甲酯提高水、N- 丙基烯丙基氯化铵的提取效率。

[0011] （2）本发明提取效率高，毒性小。

[0012] （3）二甲基二硫代氨基甲酸钠、二乙基二硫代氨基甲酸钠、二巯基丙醇、二巯基丙烷磺酸钠对核桃青皮粉末进行吸附。

[0013] （4）烯丙基三甲基氯化铵购买与百顺（北京）化学科技有限公司。

[0014] （5）四丁基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵增加石墨烯的分散性。

[0015] （6）八苯基环四硅氧烷增加丙烯酸酯类树脂的阻燃性，依靠聚磷酸铵加热成酸，使八苯基环四硅氧烷硅层增加，阻止燃烧进行。

[0016] 具体实施举例实例一
(1)核桃青皮提取物浓缩液，其特征在于该方法包括如下步骤：将核桃青皮剥离后用水洗净，置于烘箱内 40℃温度下烘干至恒重，粉碎并过 80目筛，得核桃青皮粉末，称取核桃青皮粉末50g及水150g，加入烯丙基三甲基氯化铵2.5g、4-甲氧基乙酰乙酸甲酯1g于80℃温度下回流煎煮，过滤煎煮液，60℃温度下减压浓缩，待浓缩液成水含量在15%~20%的浓膏状至恒重即可，得到核桃青皮提取物浓缩液；
（2）取60mg 的石墨烯加入到50mL的N-甲基吡咯烷酮、四丁基氢氧化铵20g、四丁基氢氧化铵0.2g中，超声分散30min，以2000 rpm的速度离心分离，获得石墨烯分散液；
（3）向带有搅拌器、温度计和冷凝管的250ml三口烧瓶中加入水80g、十二烷基苯磺酸钠
0.45g、脂肪醇聚氧乙烯醚0.35g、丙烯酸0.4g，升温至60℃，搅拌40min，加入A单体，乳化
60min，升温到70℃开始通回流水，升温到80℃滴加用7g水溶解的过硫酸钾溶液8.4g，滴加时间2h，滴加完反应2h，再加入核桃青皮浓缩液0.53g和3-氨丙基三乙氧基硅烷0.23g，搅拌反应4h，得核层乳液；所述A单体是由：丙烯酸丁酯4g、甲基丙烯酸甲酯4g、丙烯酸乙酯10.5g混合而成；
（4）向步骤（3）所得核层乳液中同时滴加B单体和用9g水溶解的过硫酸钾溶液11.2g，滴加时间0.5h，滴加完80℃搅拌反应2h，降温到40℃，加二甲基二硫代氨基甲酸钠2.5g、3-硝基苯磺酸钠0.25g、脂肪醇聚氧乙烯醚0.225g、石墨烯分散液0.7g和八苯基环四硅氧烷
0.6g、聚磷酸铵0.6g，反应时间60min，70℃反应1h，用调pH值至7~8，得所述的阻燃、抗菌、防水石墨烯改性丙烯酸酯类树脂涂料，其中结合剂用量为核桃青皮粉末的重量5%；
所述B单体：甲基丙烯酸甲酯8.0g、丙烯酸羟乙酯7.0g、苯乙烯0.5g混合组成。

[0017] 实例二(1)核桃青皮提取物浓缩液，其特征在于该方法包括如下步骤：将核桃青皮剥离后用水洗净，置于烘箱内 70℃温度下烘干至恒重，粉碎并过 100 目筛，得核桃青皮粉末，称取核桃青皮粉末60g及水180g，加入烯丙基三甲基氯化铵3g、4-甲氧基乙酰乙酸甲酯1.2g于
100℃温度下回流煎煮，过滤煎煮液，70℃温度下减压浓缩，待浓缩液成水含量15%~20%的浓膏状至恒重即可，得到核桃青皮提取物浓缩液；
（2）取60mg 的石墨烯加入到50mL的N-甲基吡咯烷酮、四丁基氢氧化铵20g、四丁基氢氧化铵0.2g中，超声剥离30min，以2000 rpm的速度离心分离，获得石墨烯分散液；
（3）向带有搅拌器、温度计和冷凝管的250ml三口烧瓶中加入水80g、十二烷基苯磺酸钠
0.45g、脂肪醇聚氧乙烯醚0.35g、丙烯酸0.4g，升温至60℃，搅拌40min，加入A单体，乳化
60min，升温到70℃开始通回流水，升温到80℃滴加用7g水溶解的过硫酸钾溶液8.4g，滴加时间2h，滴加完反应2h，再加入核桃青皮浓缩液0.53g和3-氨丙基三甲氧基硅烷0.23g，搅拌反应4h，得核层乳液；所述A单体是由：丙烯酸丁酯4g、甲基丙烯酸甲酯4g、丙烯酸乙酯10.5g混合而成；
（4）向步骤（3）所得核层乳液中同时滴加B单体和用9g水溶解的过硫酸钾溶液11.2g，滴加时间0.5h，滴加完80℃搅拌反应2h，降温到40℃，加二乙基二硫代氨基甲酸钠3g、3-硝基苯磺酸钠0.25g、脂肪醇聚氧乙烯醚0.225g、石墨烯分散液0.7g和八苯基环四硅氧烷0.6g、聚磷酸铵0.6g，反应时间60min，70℃反应1h，用调pH值至7~8，得所述的阻燃、抗菌、防水石墨烯改性丙烯酸酯类树脂涂料；
所述B单体：甲基丙烯酸甲酯8.0g、丙烯酸羟乙酯7.0g、苯乙烯0.5g混合组成。

[0018] 实例三(1)核桃青皮提取物浓缩液，其特征在于该方法包括如下步骤：将核桃青皮剥离后用水洗净，置于烘箱内 55℃温度下烘干至恒重，粉碎并过 90 目筛，得核桃青皮粉末，称取核桃青皮粉末50g及水150g，加入烯丙基三甲基氯化铵2.5g、4-甲氧基乙酰乙酸甲酯1g于90℃温度下回流煎煮，过滤煎煮液，65℃温度下减压浓缩，待浓缩液成水含量在15%~20%的浓膏状至恒重即可，得到核桃青皮提取物浓缩液；
（2）取60mg 的石墨烯加入到50mL的N-甲基吡咯烷酮、四丁基氢氧化铵20g、四丁基氢氧化铵0.2g中，超声分散
30min，以2000 rpm的速度离心分离，获得石墨烯分散液；
（3）向带有搅拌器、温度计和冷凝管的250ml三口烧瓶中加入水80g、十二烷基苯磺酸钠
0.45g、脂肪醇聚氧乙烯醚0.35g、丙烯酸0.4g，升温至60℃，搅拌40min，加入A单体，乳化
60min，升温到70℃开始通回流水，升温到80℃滴加用7g水溶解的过硫酸钾溶液8.4g，滴加时间2h，滴加完反应2h，再加入核桃青皮浓缩液0.53g和乙烯基三乙氧基硅烷0.23g，搅拌反应4h，得核层乳液；所述A单体是由：丙烯酸丁酯4g、甲基丙烯酸甲酯4g、丙烯酸乙酯10.5g混合而成；
（4）向步骤（3）所得核层乳液中同时滴加B单体和用9g水溶解的过硫酸钾溶液11.2g，滴加时间0.5h，滴加完80℃搅拌反应2h，降温到40℃，加二巯基丙醇2.5g、3-硝基苯磺酸钠
0.25g、脂肪醇聚氧乙烯醚0.225g、石墨烯分散液0.7g和八苯基环四硅氧烷0.6g、聚磷酸铵
0.6g，反应时间60min，70℃反应1h，用调pH值至7~8，得所述的阻燃、抗菌、防水石墨烯改性丙烯酸酯类树脂涂料；
所述B单体：甲基丙烯酸甲酯8.0g、丙烯酸羟乙酯7.0g、苯乙烯0.5g混合组成。

[0019] 实例四(1)核桃青皮提取物浓缩液，其特征在于该方法包括如下步骤：将核桃青皮剥离后用水洗净，置于烘箱内 40℃温度下烘干至恒重，粉碎并过 100 目筛，得核桃青皮粉末，称取核桃青皮粉末30g及水90g，加入烯丙基三甲基氯化铵1.5g、4-甲氧基乙酰乙酸甲酯0.6g于
100℃温度下回流煎煮，过滤煎煮液，70℃温度下减压浓缩，待浓缩液成水含量在15%~20%的浓膏状至恒重即可，得到核桃青皮提取物浓缩液；
（2）取60mg 的石墨烯加入到50mL的N-甲基吡咯烷酮、四丁基氢氧化铵20g、四丁基氢氧化铵0.2g中，超声分散30min，以2000 rpm的速度离心分离，获得石墨烯分散液；
（3）向带有搅拌器、温度计和冷凝管的250ml三口烧瓶中加入水80g、十二烷基苯磺酸钠
0.45g、脂肪醇聚氧乙烯醚0.35g、丙烯酸0.4g，升温至60℃，搅拌40min，加入A单体，乳化
60min，升温到70℃开始通回流水，升温到80℃滴加用7g水溶解的过硫酸钾溶液8.4g，滴加时间2h，滴加完反应2h，再加入核桃青皮浓缩液0.53g和十三氟辛基三乙氧基硅烷0.23g，搅拌反应4h，得核层乳液；所述A单体是由：丙烯酸丁酯4g、甲基丙烯酸甲酯4g、丙烯酸乙酯
10.5g混合而成；
（4）向步骤（3）所得核层乳液中同时滴加B单体和用9g水溶解的过硫酸钾溶液11.2g，滴加时间0.5h，滴加完80℃搅拌反应2h，降温到40℃，加二巯基丙烷磺酸钠1.5g、3-硝基苯磺酸钠0.25g、脂肪醇聚氧乙烯醚0.225g、石墨烯分散液0.7g和八苯基环四硅氧烷0.6g、聚磷酸铵0.6g，反应时间60min，70℃反应1h，用调pH值至7~8，得所述的阻燃、抗菌、防水石墨烯改性丙烯酸酯类树脂涂料；
所述B单体：甲基丙烯酸甲酯8.0g、丙烯酸羟乙酯7.0g、苯乙烯0.5g混合组成。

[0020] 实例五(1)核桃青皮提取物浓缩液，其特征在于该方法包括如下步骤：将核桃青皮剥离后用水洗净，置于烘箱内 70℃温度下烘干至恒重，粉碎并过 100 目筛，得核桃青皮粉末，称取核桃青皮粉末60g及水180g，加入烯丙基三甲基氯化铵3g、4-甲氧基乙酰乙酸甲酯1.2g于
100℃温度下回流煎煮，过滤煎煮液，70℃温度下减压浓缩，待浓缩液成水含量20%的浓膏状至恒重即可，得到核桃青皮提取物浓缩液；
（2）取60mg 的石墨烯加入到50mL的N-甲基吡咯烷酮、四丁基氢氧化铵20g、四丁基氢氧化铵0.2g中，超声剥离30min，以2000 rpm的速度离心分离，获得石墨烯分散液；
（3）向带有搅拌器、温度计和冷凝管的250ml三口烧瓶中加入水80g、十二烷基苯磺酸钠
0.45g、脂肪醇聚氧乙烯醚0.35g、丙烯酸0.4g，升温至60℃，搅拌40min，加入A单体，乳化
60min，升温到70℃开始通回流水，升温到80℃滴加用7g水溶解的过硫酸钾溶液8.4g，滴加时间2h，滴加完反应2h，再加入核桃青皮浓缩液0.53g和3-氨丙基三甲氧基硅烷0.23g，搅拌反应4h，得核层乳液；所述A单体是由：丙烯酸丁酯4g、甲基丙烯酸甲酯4g、丙烯酸乙酯10.5g混合而成；
（4）向步骤（3）所得核层乳液中同时滴加B单体和用9g水溶解的过硫酸钾溶液11.2g，滴加时间0.5h，滴加完80℃搅拌反应2h，降温到40℃，加二乙基二硫代氨基甲酸钠3g、3-硝基苯磺酸钠0.25g、脂肪醇聚氧乙烯醚0.225g、石墨烯分散液0.7g和八苯基环四硅氧烷0.6g、聚磷酸铵0.6g，反应时间60min，70℃反应1h，用调pH值至7~8，得所述的阻燃、抗菌、防水石墨烯改性丙烯酸酯类树脂涂料；
所述B单体：甲基丙烯酸甲酯8.0g、丙烯酸羟乙酯7.0g、苯乙烯0.5g混合组成。聚磷酸铵的聚合度在10～20，相对分子质量1000～2000。

[0021] 下面通过相关实验数据进一步说明本发明的有益效果：防霉涂料选自于上海意罗涂料有限公司。

[0022] 表1阻燃、抗菌、防水石墨烯改性丙烯酸酯类树脂涂料所成膜对供试菌种的抗菌率（%）从表1可以发现，实例1到实例5五所制备的抗菌性涂料对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、黄曲霉均有很好的抗菌效果。

[0023] 表2阻燃、抗菌、防水石墨烯改性丙烯酸酯类树脂涂料所成膜90天的抗菌率（%）

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