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一种电力 电缆用丙丁共聚聚丙烯材料及制备方法

阅读：515发布：2020-05-08

专利汇可以提供一种电力电缆用丙丁共聚聚丙烯材料及制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种电力电缆用丙丁共聚聚丙烯材料及制备方法。该材料包括丙丁共聚聚丙烯树脂基料和添加剂，所述的添加剂包括主抗氧剂、辅抗氧剂和卤素吸收剂。该丙丁共聚聚丙烯材料的制备方法为：以丙烯，1-丁烯为原料，加入环管反应器中，并加入高效主催化剂、助催化剂、给电子体搅拌均匀并聚合，得到丙丁共聚聚丙烯树脂基料；向获得的丙丁共聚聚丙烯树脂基料中加入添加剂，混合均匀后，用挤出机进行熔融混合造粒，均化后得到电力电缆用丙丁共聚聚丙烯材料。该电力电缆用丙丁共聚聚丙烯材料具有良好的耐高温、耐低温、高韧性、高强度等力学性能以及优异的加工性能、电气性能等特性，满足了电力电缆长期特殊使用要求。，下面是一种电力电缆用丙丁共聚聚丙烯材料及制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种电力电缆用丙丁共聚聚丙烯材料，其特征在于，该材料包括丙丁共聚聚丙烯树脂基料和添加剂，所述的添加剂包括主抗氧剂、辅抗氧剂和卤素吸收剂；
其中，所述的主抗氧剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯，所述的辅抗氧剂为无磷羟胺类抗氧剂[N.N二乙基苯基]羟胺，所述的卤素吸收剂为合成水滑石DHT-4A；
所述的丙丁共聚聚丙烯树脂基料与添加剂的重量比为100:(0.15～0.35)；添加剂中，所述的主抗氧剂、辅抗氧剂和卤素吸收剂的重量比为100:(50～100):10。
2.一种如权利要求1所述的电力电缆用丙丁共聚聚丙烯材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)聚丙烯聚合原料进入第一环管反应器，在外给电子体、主催化剂与助催化剂作用下发生聚合反应；其中：所述的聚丙烯聚合原料包括丙烯、1-丁烯和氢气；所述的主催化剂由HA-DQ型催化剂与油酯进行配制而成，其中HA-DQ的质量-体积浓度为40～100g/l，HA-DQ与丙烯的质量比为8～20g/t；所述的助催化剂为三乙基铝，三乙基铝与丙烯的质量比为0.03～0.15Kg/t；所述的外给电子体为环己基甲基二甲氧基硅烷，所述的环己基甲基二甲氧基硅烷与三乙基铝的质量比范围为0～0.3；
(2)将第一环管反应器出口物料进入第二环管反应器进行聚合反应，得到丙丁共聚聚丙烯树脂基料；
(3)向步骤(2)得到的丙丁共聚聚丙烯树脂基料中加入添加剂，均匀混合后，用挤出机进行熔融混合造粒，挤出机熔融加热温度为200～260℃，之后均化得到电力电缆用丙丁共聚聚丙烯材料。
3.根据权利要求2所述的电力电缆用丙丁共聚聚丙烯材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的HA-DQ中，钛的质量含量为2.5～3.0％，内给电子体的质量含量为10～25％，氯化镁的质量含量为72～87.5％；所述的油酯为凡士林。
4.根据权利要求2所述的电力电缆用丙丁共聚聚丙烯材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，1-丁烯的加入量为丙烯的5～10wt％。
5.根据权利要求2所述的电力电缆用丙丁共聚聚丙烯材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，1-丁烯的加入量为丙烯的6～9wt％。
6.根据权利要求2所述的电力电缆用丙丁共聚聚丙烯材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(2)中进行聚合反应时，反应温度为65～75℃，反应压力为3.3～4.4MPa，环管密度为520～570Kg/m3，粉料熔体流动速率为0.20～0.60g/min，氢气浓度为800～1500ppm。
7.根据权利要求2或6所述的电力电缆用丙丁共聚聚丙烯材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(2)中，所述环管密度为540～560Kg/m3，氢气浓度为900～1300ppm。
8.根据权利要求2所述的电力电缆用丙丁共聚聚丙烯材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述三乙基铝与丙烯的质量比为0.03～0.08Kg/t。
9.根据权利要求2所述的电力电缆用丙丁共聚聚丙烯材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中获得的丙丁共聚聚丙烯树脂基料的熔体流动速率为5.0～8.0g/min，等规度为95.0～98.5％。

说明书全文

一种电力 电缆用丙丁共聚聚丙烯材料及制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种电力电缆用丙丁共聚聚丙烯材料及制备方法，属于合成树脂技术领域。

背景技术

[0002] 电力电缆是电线电缆制造业中一个重要产品，按电压等级分：1～10 kV属于低压电缆、10～35kV为中压电缆、110～220kV为高压电缆、500 kV及以上为超高压电缆。国外从20世纪70年代起生产高压交联聚乙烯(XLPE)绝缘电力电缆，国外超高压XLPE电缆绝缘料和超高压XLPE 绝缘电缆均能达到500kV及以上的耐压等级，已经非常成熟并建立了从聚乙烯基料、高压XLPE电缆绝缘料及其电缆制品完整的生产体系。目前国内绝缘塑料原料绝大多数为交联聚乙烯(XLPE)，应用于中压、高压、超高压电力电缆的生产。但XLPE是热固性材料，很难回收；耐温等级为90度。而且由于XLPE中难以避免存在过氧化物DCP交联的多种副产物，会对介电性能尤其是直流电导特性带来不良影响，交联过程又需要大量的能源加热硫化管，造成空气与环境的污染。

[0003] 聚丙烯原料(PP)具有优良的耐高温性、耐腐蚀性能好、电绝缘性高，以及密度较低、材料成本低、来源广泛，在生产和应用上得到了快速的发展，成为塑料行业发展速度最快品种之一。近年来国外研究开发 PP电线电缆成为热点。2009年开始欧洲已经在中压电缆上使用，到 2014年就已经运行了28000公里的单芯中压电缆，现状良好，并在320kV和525kV直流高压PP电缆研制获得了成功，并完成了所有的试验测试。

[0004] 选择聚丙烯(PP)作为基础树脂材料，易加工，又是热塑性树脂，不需要硫化管，节约能源、保护生产环境、而且可回收循环使用，并且材料具有良好的电气性能及更好的耐高温性，将会是今后电缆发展的趋势，PP电缆耐温等级可以提高到110度。用PP代替XLDPE生产中低压电缆，可回收，耐温高，耐高电压，载流量大的电缆运行成本将节约10％，符合环保可持续发展国家战略。

发明内容

[0005] 针对上述现有技术中存在的问题与市场需求，本发明提供了一种电力电缆用丙丁共聚聚丙烯材料及制备方法。本发明所制备的丙丁共聚聚丙烯材料能满足制造电线电缆的加工工艺要求，并能保证制造的电线电缆具有更为优良的耐高温、耐低温、高韧性、高强度、抗环境应力开裂等力学性能以及优异的加工性能、电气性能等特性，满足了电力电缆长期特殊使用要求。具体地：

[0006] 本发明提供了一种电力电缆用丙丁共聚聚丙烯材料，该材料包括丙丁共聚聚丙烯树脂基料和添加剂，所述的添加剂包括主抗氧剂、辅抗氧剂和卤素吸收剂；

[0007] 其中，所述的主抗氧剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯，所述的辅抗氧剂为无磷羟胺类抗氧剂[N.N二乙基苯基]羟胺，所述的卤素吸收剂为合成水滑石DHT-4A；

[0008] 所述的丙丁共聚聚丙烯树脂基料与添加剂的重量比为100: (0.15～0.35)；添加剂中，所述的主抗氧剂、辅抗氧剂和卤素吸收剂的重量比为100:(50～100):10。

[0009] 本发明还提供了一种电力电缆用丙丁共聚聚丙烯材料的制备方法，根据意大利BASELL公司的SPHERIPOL二代工艺技术，采用双环管串联反应器制备，其包括如下步骤：

[0010] (1)聚丙烯聚合原料进入第一环管反应器，在外给电子体、主催化剂与助催化剂作用下发生聚合反应；其中：所述的聚丙烯聚合原料包括丙烯、1-丁烯和氢气；所述的主催化剂由HA-DQ与油酯进行配制而成，其中HA-DQ的质量-体积浓度为40～100g/l，HA-DQ与丙烯的质量比为8～20g/t；所述的助催化剂为三乙基铝，三乙基铝与丙烯的质量比为0.03～0.15Kg/t，优选0.03～0.08Kg/t；所述的外给电子体为环己基甲基二甲氧基硅烷，所述的环己基甲基二甲氧基硅烷与三乙基铝的质量比范围为0～0.3。

[0011] (2)将第一环管反应器出口物料进入第二环管反应器进行聚合反应，得到丙丁共聚聚丙烯树脂基料；

[0012] (3)向步骤(2)得到的丙丁共聚聚丙烯树脂基料中加入添加剂，均匀混合后，用挤出机进行熔融混合造粒，挤出机熔融加热温度为 200～260℃，之后均化得到电力电缆用丙丁共聚聚丙烯材料。

[0013] 步骤(1)所述的HA-DQ中，钛的质量含量为2.5～3.0％，内给电子体的质量含量为10～25％，氯化镁的质量含量为72～87.5％；所述的油酯为凡士林。

[0014] 步骤(1)中，1-丁烯的加入量为丙烯的5～10wt％，优选6～9wt％。

[0015] 步骤(1)和步骤(2)中进行聚合反应时，反应温度为65～75℃，反应压力为3.3～4.4MPa，环管密度为520～570Kg/m3，优选540～560Kg/m3；粉料熔体流动速率为0.20～
0.60g/min，氢气浓度为 800～1500ppm，优选900～1300ppm。

[0016] 步骤(2)中得到的丙丁共聚聚丙烯树脂基料的熔体流动速率为 5.0～8.0g/min，等规度为95.0～98.5％。

[0017] 本发明具有优点如下：

[0018] (1)采用高活性催化剂HA-DQ催化剂，降低传统工艺中助催化剂三乙基铝的加入量，在少加或不加外给电子体的条件下，提高环管反应器密度，可以大幅度降低树脂的灰份。

[0019] (2)实现了高等规度、低灰份的聚丙烯树脂的合成，具有更优异的电气性能.[0020] (3)通过1-丁烯与丙烯的共聚，可大大提高聚丙烯树脂的耐高温、耐低温脆性，具有更高的韧性、强度及加工性，提高了材料的机械性能、高清洁性及电气性能。附图说明

[0021] 图1为本发明所用合成电力电缆用丙丁共聚聚丙烯材料的装置示意图。其中：D201预接触罐、R200预聚合反应器、R201第一环管反应器、R202第二环管反应器、D301高压脱气罐、F301袋式过滤器、D501 汽蒸器、D502干燥器、D803粉料仓、EX801挤压机。

具体实施方式

[0022] 下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干调整和改进。这些都属于本发明的保护范围。

[0023]

[0024] 本发明中，HA-DQ从市场上购买，由北京化工研究院生产，主催化剂中钛的质量含量为2.5～3.0％，内给电子体的质量含量为10～25％，氯化镁的质量含量为72～87.5％。

[0025] 本发明采用图1所示装置合成电力电缆用丙丁共聚聚丙烯材料。实施例1～10[0026] 本实施例提供的合成电力电缆用丙丁共聚聚丙烯材料的制备方法，包括以下步骤：

[0027] (1)聚合原料进入第一环管反应器，在外给电子体、高效主催化剂与助催化剂作用下发生聚合反应，其中所述聚丙烯聚合原料有丙烯、 1-丁烯和氢气组成，所述主催化剂由HA-DQ与油酯进行配制而成，其中HA-DQ的质量-体积浓度为40～100g/l，HA-DQ与丙烯的质量比为 8～20g/t；所述助催化剂为三乙基铝，三乙基铝与丙烯的质量比为[0028] 0.03～0.15Kg/t；所述外给电子体为环己基甲基二甲氧基硅烷，所述的环己基甲基二甲氧基硅烷与三乙基铝的质量比范围为0～0.3。

[0029] (2)将第一环管反应器出口物料进入第二环管反应器进行聚合反应，得丙丁共聚聚丙烯树脂基料；

[0030] (3)向步骤(2)得到的丙丁共聚聚丙烯树脂基料中加入添加剂，均匀混合后，经挤出机进行熔融混合造粒，然后均化得到电力电缆用丙丁共聚聚丙烯材料，挤出机熔融加热温度为200～260℃。

[0031] 各实施例物料配比见表1，反应工艺条件见表2、表3、表4，得到的聚丙烯树脂产品的性能测试结果见表5。

[0032] 熔融指数测试：熔融指数测试仪，采用GB/T3682方法测试。

[0033] 比较例1～2

[0034] 采用传统的合成工艺合成丙丁共聚聚丙烯树脂，在加入给电子体和不控制助催化剂用量的工艺条件下合成聚丙烯树脂。比较例1和比较例 2采用的是市售DQ系催化剂。

[0035] 表1

[0036]

[0037] 表2

[0038]

[0039] 表3

[0040]

[0041] 表4

[0042]

[0043] 表5

[0044]

[0045]

[0046] 由表5可见，采用本发明获得的丙丁共聚聚丙烯材料，具有良好的加工流动性，低灰分，较高的等规度，能满足制造电线电缆的加工工艺要求，并能保证制造的电线电缆具有更为优良的耐高温、耐低温、高韧性、高强度、抗环境应力开裂等力学性能以及优异的加工性能、电气性能等特性，从而满足电力电缆长期特殊使用要求。

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