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一种用于制造人工假发的阻燃性植物纤维的处理方法

阅读:668发布:2022-08-14

专利汇可以提供一种用于制造人工假发的阻燃性植物纤维的处理方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种用于制造人工假发的 阻燃性 植物 纤维 的处理方法,具体包括如下处理步骤:1)植物纤维预处理;2)植物纤维接枝改性处理;3)植物纤维阻燃改性处理。本 申请 通过对植物纤维进行一系列的处理,使得植物纤维具有优异的柔软性以及强度和阻燃性,并且原料安全环保,来源广泛,对人体有益,极具市场推广应用的价值。,下面是一种用于制造人工假发的阻燃性植物纤维的处理方法专利的具体信息内容。

1.一种用于制造人工假发的阻燃性植物纤维的处理方法,其特征在于,具体处理方法如下:
1)植物纤维预处理
将植物纤维投入汽爆机内进行处理,取出后在室温下浸泡在质量分数为6-10%的氢化钠溶液中,在转速为50-80r/min下搅拌浸泡3-4h,然后用醋酸调节溶液的pH为中性,并用蒸馏清洗植物纤维至中性,然后再将植物纤维用丙溶液萃取24-30h,在50-60℃烘箱中干燥至恒重,得到纯植物纤维;
2)植物纤维接枝改性处理
S1、将甲苯、氯化混合后加入反应器中,加热至100-120℃,加热处理20-30min,然后加入经过预处理的植物纤维和丙胶酯单体,将容器抽真空后通入氮气10-20min,然后升温至130-150℃,再加入少量的辛酸亚,在转速为150-200r/min下搅拌反应4-6h,取出接枝共聚反应后的植物纤维,采用索式抽提法对植物纤维进行抽提处理,然后置于50-60℃烘箱中干燥5-7h;
S2、将干燥后的植物纤维加入到反应器中,加入蒸馏水使得植物纤维浸泡在水中,然后通入氮气3-5min,加入硝酸铈铵溶液,10-20min后加入丙烯酸丁酯单体,加热至40-50℃,在转速为100-130r/min下搅拌反应3-4h,然后加入质量分数为1-3%的酸醌水溶液终止反应
20-30min,将得到的产物用蒸馏水洗涤后用丙酮萃取20-25h,然后置于50-60℃烘箱中干燥至恒重,制得接枝改性植物纤维。
3)植物纤维阻燃改性处理
常温下,将接枝改性植物纤维在聚醚亚酰胺溶液中浸泡1-2h,取出后进行冲洗,干燥,然后将接枝改性植物纤维先在聚苯乙烯磺酸钠-水玻璃/滑石粉溶液中浸泡10-15min,取出后冲洗干燥,然后在聚醚亚酰胺-二氧化溶胶中继续浸泡10-15min,取出后冲洗干燥,重复在聚苯乙烯磺酸钠-水玻璃/滑石粉溶液和聚醚亚酰胺-二氧化硅溶胶中浸泡5-10次,然后将植物纤维取出,放入弗炉中,在150-200℃下煅烧2-3h,自然冷却至室温后在50-60℃烘箱中干燥至恒重,即可制得阻燃性植物纤维。
2.如权利要求1所述的一种用于制造人工假发的阻燃性植物纤维的处理方法,其特征在于,步骤1)中,所述汽爆机内的压控制为1.5-2.0MPa,汽爆处理时间为8-10min;所述植物纤维与氢氧化钠溶液的质量比为1:40-50。
3.如权利要求1所述的一种用于制造人工假发的阻燃性植物纤维的处理方法,其特征在于,步骤2)中,所述甲苯、氯化钙、丙胶酯单体、辛酸亚锡与植物纤维的质量比为100-150:
3-4:15-20:1-2:30-50。
4.如权利要求1所述的一种用于制造人工假发的阻燃性植物纤维的处理方法,其特征在于,步骤2)中,所述植物纤维与蒸馏水的质量比为1:50-80;所述反应溶液中铈离子的浓度为6×10-3-13×10-3mol/L,丙烯酸丁酯单体浓度为0.5×10-1-1.5×10-1mol/L,氢离子浓度为5×10-2-10×10-2mol/L。
5.如权利要求1所述的一种用于制造人工假发的阻燃性植物纤维的处理方法,其特征在于,步骤3)中,所述聚醚亚酰胺溶液的质量分数为0.2-0.5%;所述植物纤维与聚醚亚酰胺溶液的质量比为1:30-50;所述植物纤维与聚醚亚酰胺-二氧化硅溶胶的质量比为1:50-60;
所述植物纤维与聚苯乙烯磺酸钠-水玻璃/滑石粉溶液的质量比为1:60-70。
6.如权利要求1所述的一种用于制造人工假发的阻燃性植物纤维的处理方法,其特征在于,步骤3)中,所述聚醚亚酰胺-二氧化硅溶胶的制备方法如下:取正硅酸乙酯5-10份,无水乙醇40-50份,混合均匀后用1-5mmol/L的硝酸溶液调节混合液使pH保持在3-4,然后在
40-60℃水浴中搅拌反应3-5h,转速为30-100r/min,搅拌结束后静置陈化20-25h,然后加入
80-130份质量分数为0.3-0.7%的聚醚亚酰胺溶液,在300-500W声波下振荡分散20-
50min,即可制得聚醚亚酰胺-二氧化硅溶胶。
7.如权利要求1所述的一种用于制造人工假发的阻燃性植物纤维的处理方法,其特征在于,步骤3)中,所述聚苯乙烯磺酸钠-水玻璃/滑石粉溶液的制备方法如下:取滑石粉5-10份,加入到30-40份质量分数为0.5-1.0%的水玻璃溶液中,在25-30℃恒温水浴震荡2-3h,功率为200-300W,震荡结束后进行抽滤,将产物在60-70℃环境下真空干燥10-15h,制得水玻璃/滑石粉复合物,然后将水玻璃/滑石粉复合物加入到60-100份质量分数为0.3-0.5%的聚苯乙烯磺酸钠溶液中,在转速为500-800r/min下搅拌5-8h,即可制得聚苯乙烯磺酸钠-水玻璃/滑石粉溶液。

说明书全文

一种用于制造人工假发的阻燃性植物纤维的处理方法

技术领域

[0001] 本发明属于假发加工技术领域,具体涉及一种用于制造人工假发的阻燃性植物纤维的处理方法。

背景技术

[0002] 假发不仅是具有生理缺陷人群的必需品,更是人们个性化的装饰品,同时也大量使用于戏剧、影视、舞会等场合,具有广阔的市场需求。假发的材质可分为人造假发和生物质假发,其中人造假发是人工将原料成分加工成纤维发丝,生物质假发是由人体等上的真发裁剪掉而成的,后者的数量少、造价高,随着市场上对于假发需求量的不断提升,人造假发的生产加工规模不断扩大。
[0003] 目前市场上以合成材料纤维制成的人造假发丝,配色后外观发光亮、手感油腻粗糙,外观给人一种塑料丝的感觉,而且长期佩戴对人体的健康安全存在很大的威胁,在遇到明火后非常容易燃烧起火,燃烧物融化滴落严重,容易对人体造成二次伤害,一些采用多功能的高聚物材料,通过添加阻燃剂共混后纺丝,材料熔融后的分散性、流变性、相容性变差,不易纺丝成型;采用植物纤维制成的人造假发丝,虽然对人体健康造成不利的影响,但是植物纤维不仅容易出现断丝现象,而且容易燃烧起火。
[0004] 基于此,本发明提供一种阻燃性植物纤维的处理方法,用于解决上述问题。

发明内容

[0005] 本发明的目的是针对现有的问题,提供了一种用于制造人工假发的阻燃性植物纤维的处理方法。
[0006] 本发明是通过以下技术方案实现的:一种用于制造人工假发的阻燃性植物纤维的处理方法,具体处理方法如下:
1)植物纤维预处理
将植物纤维投入汽爆机内进行处理,取出后在室温下浸泡在质量分数为6-10%的氢化钠溶液中,在转速为50-80r/min下搅拌浸泡3-4h,然后用醋酸调节溶液的pH为中性,并用蒸馏清洗植物纤维至中性,然后再将植物纤维用丙溶液萃取24-30h,在50-60℃烘箱中干燥至恒重,得到纯植物纤维;
2)植物纤维接枝改性处理
S1、将甲苯、氯化混合后加入反应器中,加热至100-120℃,加热处理20-30min,然后加入经过预处理的植物纤维和丙胶酯单体,将容器抽真空后通入氮气10-20min,然后升温至130-150℃,再加入少量的辛酸亚,在转速为150-200r/min下搅拌反应4-6h,取出接枝共聚反应后的植物纤维,采用索式抽提法对植物纤维进行抽提处理,然后置于50-60℃烘箱中干燥5-7h;
S2、将干燥后的植物纤维加入到反应器中,加入蒸馏水使得植物纤维浸泡在水中,然后通入氮气3-5min,加入硝酸铈铵溶液,10-20min后加入丙烯酸丁酯单体,加热至40-50℃,在转速为100-130r/min下搅拌反应3-4h,然后加入质量分数为1-3%的酸醌水溶液终止反应
20-30min,将得到的产物用蒸馏水洗涤后用丙酮萃取20-25h,然后置于50-60℃烘箱中干燥至恒重,制得接枝改性植物纤维。
[0007] 3)植物纤维阻燃改性处理常温下,将接枝改性植物纤维在聚醚亚酰胺溶液中浸泡1-2h,取出后进行冲洗,干燥,然后将接枝改性植物纤维先在聚苯乙烯磺酸钠-水玻璃/滑石粉溶液中浸泡10-15min,取出后冲洗干燥,然后在聚醚亚酰胺-二氧化溶胶中继续浸泡10-15min,取出后冲洗干燥,重复在聚苯乙烯磺酸钠-水玻璃/滑石粉溶液和聚醚亚酰胺-二氧化硅溶胶中浸泡5-10次,然后将植物纤维取出,放入弗炉中,在150-200℃下煅烧2-3h,自然冷却至室温后在50-60℃烘箱中干燥至恒重,即可制得阻燃性植物纤维。
[0008] 优选地,一种用于制造人工假发的阻燃性植物纤维的处理方法,其中步骤1)中,所述汽爆机内的压控制为1.5-2.0MPa,汽爆处理时间为8-10min;所述植物纤维与氢氧化钠溶液的质量比为1:40-50。
[0009] 优选地,一种用于制造人工假发的阻燃性植物纤维的处理方法,其中步骤2)中,所述甲苯、氯化钙、丙胶酯单体、辛酸亚锡与植物纤维的质量比为100-150:3-4:15-20:1-2:30-50。
[0010] 优选地,一种用于制造人工假发的阻燃性植物纤维的处理方法,其中步骤2)中,所述植物纤维与蒸馏水的质量比为1:50-80;所述反应溶液中铈离子的浓度为6×10-3-13×10-3mol/L,丙烯酸丁酯单体浓度为0.5×10-1-1.5×10-1mol/L,氢离子浓度为5×10-2-10×
10-2mol/L。
[0011] 优选地,一种用于制造人工假发的阻燃性植物纤维的处理方法,其中步骤3)中,所述聚醚亚酰胺溶液的质量分数为0.2-0.5%;所述植物纤维与聚醚亚酰胺溶液的质量比为1:30-50;所述植物纤维与聚醚亚酰胺-二氧化硅溶胶的质量比为1:50-60;所述植物纤维与聚苯乙烯磺酸钠-水玻璃/滑石粉溶液的质量比为1:60-70。
[0012] 优选地,一种用于制造人工假发的阻燃性植物纤维的处理方法,其中步骤3)中,所述聚醚亚酰胺-二氧化硅溶胶的制备方法如下:取正硅酸乙酯5-10份,无水乙醇40-50份,混合均匀后用1-5mmol/L的硝酸溶液调节混合液使pH保持在3-4,然后在40-60℃水浴中搅拌反应3-5h,转速为30-100r/min,搅拌结束后静置陈化20-25h,然后加入80-130份质量分数为0.3-0.7%的聚醚亚酰胺溶液,在300-500W声波下振荡分散20-50min,即可制得聚醚亚酰胺-二氧化硅溶胶。
[0013] 优选地,一种用于制造人工假发的阻燃性植物纤维的处理方法,其中步骤3)中,所述聚苯乙烯磺酸钠-水玻璃/滑石粉溶液的制备方法如下:取滑石粉5-10份,加入到30-40份质量分数为0.5-1.0%的水玻璃溶液中,在25-30℃恒温水浴震荡2-3h,功率为200-300W,震荡结束后进行抽滤,将产物在60-70℃环境下真空干燥10-15h,制得水玻璃/滑石粉复合物,然后将水玻璃/滑石粉复合物加入到60-100份质量分数为0.3-0.5%的聚苯乙烯磺酸钠溶液中,在转速为500-800r/min下搅拌5-8h,即可制得聚苯乙烯磺酸钠-水玻璃/滑石粉溶液。
[0014] 本发明相比现有技术具有以下优点:1.本申请提供的阻燃性植物纤维的处理方法,通过对植物纤维进行预处理、接枝改性处理以及阻燃改性处理,使得植物纤维具有优异的柔软性以及强度和阻燃性,并且原料安全环保,来源广泛,对人体有益,极具市场推广应用的价值。
[0015] 2.本申请中对植物纤维进行预处理,首先对植物纤维进行汽爆处理,可以打破植物纤维组分之间的连接,增加纤维素细胞壁的孔隙率,有利于提高氢氧化钠溶液的渗透率,然后进行处理,可以将植物纤维表面的半纤维素、木质素、果胶等小分子杂质溶解去除,使得植物纤维的直径变小,热稳定性得到提高,而且经过处理可以使植物纤维发生溶胀及中间孔腔增大,有助于提高植物纤维的透气性,同时经过碱处理使得纤维素暴露出来,增加了纤维素的溶剂可及度,并且对植物纤维与丙烯酸丁酯基体之间的界面相容性有一定的改善作用。
[0016] 3.本申请中对植物纤维进行接枝改性处理,首先以甲苯为反应溶剂,采用辛酸亚锡作为反应催化剂,在氮气的保护下通过共聚反应在植物纤维表面接枝上油丙胶酯开环聚合生成的低分子量的聚乳酸分子链,可以改变植物纤维的表面特性,从而进一步改善植物纤维与丙烯酸丁酯基体之间的界面相容性,提高界面强度;然后再以硝酸铈铵作为引发剂,通过丙烯酸丁酯与植物纤维经接枝共聚形成接枝纤维,通过在植物纤维中接入丙烯酸丁酯,可以提高植物纤维的断裂伸长率,提高植物纤维的耐磨性,并且接枝后的植物纤维手感滑爽,而且接枝后的植物纤维的杨氏模量有所降低,从而使得植物纤维的刚性变小,柔软性得到提高,从而可以提高植物纤维的可纺性以及人造假发的品质。
[0017] 4.本申请中对植物纤维进行阻燃处理,由于在溶液中,聚醚亚酰胺、聚醚亚酰胺-二氧化硅带正电荷,聚苯乙烯磺酸钠-水玻璃/滑石粉带负电荷,利用正负电荷之间的吸引力,采用层-层自组装方法,在植物纤维上形成水玻璃/滑石粉-二氧化硅纳米粒子复合膜,从而实现植物纤维的阻燃性,首先,将植物纤维浸泡在聚醚亚酰胺溶液中,使得聚醚亚酰胺在植物纤维表面形成聚电解质基底,一方面可以便于后续正负粒子的通过静电作用的聚集,同时还可以提高植物纤维的强度和柔韧性;然后浸泡在聚苯乙烯磺酸钠-水玻璃/滑石粉溶液中,通过正负电荷之间的吸引力,在植物纤维表面形成一层水玻璃/滑石粉膜,由于水玻璃具有很好的耐热性,形成的水玻璃/滑石粉膜可以很好的保护植物纤维使其不着火或使火焰迟缓蔓延,从而实现植物纤维的阻燃性,其中聚苯乙烯磺酸钠-水玻璃/滑石粉溶液是由水玻璃/滑石粉复合物分散在聚苯乙烯磺酸钠溶液中制得的,通过采用原位插层吸附技术将水玻璃插入滑石粉层状物质的层间,完成对水玻璃的存储,层状通道具有独特的层状阻隔作用,可以起到隔热的效果,同时还可以阻碍水分子的扩散,从而提高膜层的抗渗透性,而且借助滑石粉的自悬浮性能及其在有机溶剂中良好的分散性,可以改善水玻璃与有机溶剂的相容性;再通过浸泡在醚亚酰胺-二氧化硅溶胶中,在植物纤维的表面形成一层二氧化硅膜,通过后续的加热煅烧使得植物纤维表面上分布着一层不规则的二氧化硅纳米颗粒,可以提高膜层的粗糙度,从而增强复合膜之间的粘结强度,同时还可以提高植物纤维的耐磨性以及强度和韧性。

具体实施方式

[0018] 下面结合具体实施方法对本发明做进一步的说明。
[0019] 实施例1一种用于制造人工假发的阻燃性植物纤维的处理方法,具体处理方法如下:
1)植物纤维预处理
将植物纤维投入汽爆机内进行处理,取出后在室温下浸泡在质量分数为6%的氢氧化钠溶液中,在转速为50r/min下搅拌浸泡4h,然后用冰醋酸调节溶液的pH为中性,并用蒸馏水清洗植物纤维至中性,然后再将植物纤维用丙酮溶液萃取24h,在50℃烘箱中干燥至恒重,得到纯植物纤维;
2)植物纤维接枝改性处理
S1、将甲苯、氯化钙混合后加入反应器中,加热至100℃,加热处理30min,然后加入经过预处理的植物纤维和丙胶酯单体,将容器抽真空后通入氮气10min,然后升温至130℃,再加入少量的辛酸亚锡,在转速为150r/min下搅拌反应6h,取出接枝共聚反应后的植物纤维,采用索式抽提法对植物纤维进行抽提处理,然后置于50℃烘箱中干燥7h;
S2、将干燥后的植物纤维加入到反应器中,加入蒸馏水使得植物纤维浸泡在水中,然后通入氮气3min,加入硝酸铈铵溶液,10min后加入丙烯酸丁酯单体,加热至40℃,在转速为
100r/min下搅拌反应4h,然后加入质量分数为1%的酸醌水溶液终止反应20min,将得到的产物用蒸馏水洗涤后用丙酮萃取20h,然后置于50℃烘箱中干燥至恒重,制得接枝改性植物纤维。
[0020] 3)植物纤维阻燃改性处理常温下,将接枝改性植物纤维在聚醚亚酰胺溶液中浸泡1h,取出后进行冲洗,干燥,然后将接枝改性植物纤维先在聚苯乙烯磺酸钠-水玻璃/滑石粉溶液中浸泡10min,取出后冲洗干燥,然后在聚醚亚酰胺-二氧化硅溶胶中继续浸泡10min,取出后冲洗干燥,重复在聚苯乙烯磺酸钠-水玻璃/滑石粉溶液和聚醚亚酰胺-二氧化硅溶胶中浸泡10次,然后将植物纤维取出,放入马弗炉中,在150℃下煅烧3h,自然冷却至室温后在50℃烘箱中干燥至恒重,即可制得阻燃性植物纤维。
[0021] 作为优选,其中步骤1)中,所述汽爆机内的压力控制为1.5MPa,汽爆处理时间为10min;所述植物纤维与氢氧化钠溶液的质量比为1:40。
[0022] 作为优选,其中步骤2)中,所述甲苯、氯化钙、丙胶酯单体、辛酸亚锡与植物纤维的质量比为100:3:15:1:30。
[0023] 作为优选,其中步骤2)中,所述植物纤维与蒸馏水的质量比为1:50;所述反应溶液中铈离子的浓度为6×10-3mol/L,丙烯酸丁酯单体浓度为0.5×10-1mol/L,氢离子浓度为5×10-2mol/L。
[0024] 作为优选,其中步骤3)中,所述聚醚亚酰胺溶液的质量分数为0.2%;所述植物纤维与聚醚亚酰胺溶液的质量比为1:30;所述植物纤维与聚醚亚酰胺-二氧化硅溶胶的质量比为1:50;所述植物纤维与聚苯乙烯磺酸钠-水玻璃/滑石粉溶液的质量比为1:60。
[0025] 作为优选,其中步骤3)中,所述聚醚亚酰胺-二氧化硅溶胶的制备方法如下:取正硅酸乙酯5份,无水乙醇40份,混合均匀后用1mmol/L的硝酸溶液调节混合液使pH保持在3,然后在40℃水浴中搅拌反应5h,转速为30r/min,搅拌结束后静置陈化20h,然后加入80份质量分数为0.3%的聚醚亚酰胺溶液,在300W超声波下振荡分散50min,即可制得聚醚亚酰胺-二氧化硅溶胶。
[0026] 作为优选,其中步骤3)中,所述聚苯乙烯磺酸钠-水玻璃/滑石粉溶液的制备方法如下:取滑石粉5份,加入到30份质量分数为0.5%的水玻璃溶液中,在25℃恒温水浴震荡3h,功率为200W,震荡结束后进行抽滤,将产物在60℃环境下真空干燥15h,制得水玻璃/滑石粉复合物,然后将水玻璃/滑石粉复合物加入到60份质量分数为0.3%的聚苯乙烯磺酸钠溶液中,在转速为500r/min下搅拌8h,即可制得聚苯乙烯磺酸钠-水玻璃/滑石粉溶液。
[0027] 实施例2一种用于制造人工假发的阻燃性植物纤维的处理方法,具体处理方法如下:
1)植物纤维预处理
将植物纤维投入汽爆机内进行处理,取出后在室温下浸泡在质量分数为8%的氢氧化钠溶液中,在转速为70r/min下搅拌浸泡3.5h,然后用冰醋酸调节溶液的pH为中性,并用蒸馏水清洗植物纤维至中性,然后再将植物纤维用丙酮溶液萃取25h,在55℃烘箱中干燥至恒重,得到纯植物纤维;
2)植物纤维接枝改性处理
S1、将甲苯、氯化钙混合后加入反应器中,加热至110℃,加热处理25min,然后加入经过预处理的植物纤维和丙胶酯单体,将容器抽真空后通入氮气15min,然后升温至140℃,再加入少量的辛酸亚锡,在转速为180r/min下搅拌反应5h,取出接枝共聚反应后的植物纤维,采用索式抽提法对植物纤维进行抽提处理,然后置于55℃烘箱中干燥6h;
S2、将干燥后的植物纤维加入到反应器中,加入蒸馏水使得植物纤维浸泡在水中,然后通入氮气4min,加入硝酸铈铵溶液,15min后加入丙烯酸丁酯单体,加热至45℃,在转速为
120r/min下搅拌反应3.5h,然后加入质量分数为2%的酸醌水溶液终止反应25min,将得到的产物用蒸馏水洗涤后用丙酮萃取23h,然后置于55℃烘箱中干燥至恒重,制得接枝改性植物纤维。
[0028] 3)植物纤维阻燃改性处理常温下,将接枝改性植物纤维在聚醚亚酰胺溶液中浸泡1.5h,取出后进行冲洗,干燥,然后将接枝改性植物纤维先在聚苯乙烯磺酸钠-水玻璃/滑石粉溶液中浸泡13min,取出后冲洗干燥,然后在聚醚亚酰胺-二氧化硅溶胶中继续浸泡13min,取出后冲洗干燥,重复在聚苯乙烯磺酸钠-水玻璃/滑石粉溶液和聚醚亚酰胺-二氧化硅溶胶中浸泡7次,然后将植物纤维取出,放入马弗炉中,在180℃下煅烧2.5h,自然冷却至室温后在55℃烘箱中干燥至恒重,即可制得阻燃性植物纤维。
[0029] 作为优选,其中步骤1)中,所述汽爆机内的压力控制为1.8MPa,汽爆处理时间为9min;所述植物纤维与氢氧化钠溶液的质量比为1:45。
[0030] 作为优选,其中步骤2)中,所述甲苯、氯化钙、丙胶酯单体、辛酸亚锡与植物纤维的质量比为130:3.5:18:1.5:40。
[0031] 作为优选,其中步骤2)中,所述植物纤维与蒸馏水的质量比为1:60;所述反应溶液中铈离子的浓度为9×10-3mol/L,丙烯酸丁酯单体浓度为1.0×10-1mol/L,氢离子浓度为8-2×10 mol/L。
[0032] 作为优选,其中步骤3)中,所述聚醚亚酰胺溶液的质量分数为0.3%;所述植物纤维与聚醚亚酰胺溶液的质量比为1:40;所述植物纤维与聚醚亚酰胺-二氧化硅溶胶的质量比为1:55;所述植物纤维与聚苯乙烯磺酸钠-水玻璃/滑石粉溶液的质量比为1:65。
[0033] 作为优选,其中步骤3)中,所述聚醚亚酰胺-二氧化硅溶胶的制备方法如下:取正硅酸乙酯7份,无水乙醇45份,混合均匀后用3mmol/L的硝酸溶液调节混合液使pH保持在3.5,然后在50℃水浴中搅拌反应4h,转速为80r/min,搅拌结束后静置陈化23h,然后加入
100份质量分数为0.5%的聚醚亚酰胺溶液,在400W超声波下振荡分散30min,即可制得聚醚亚酰胺-二氧化硅溶胶。
[0034] 作为优选,其中步骤3)中,所述聚苯乙烯磺酸钠-水玻璃/滑石粉溶液的制备方法如下:取滑石粉7份,加入到35份质量分数为0.8%的水玻璃溶液中,在27℃恒温水浴震荡2.5h,功率为250W,震荡结束后进行抽滤,将产物在65℃环境下真空干燥13h,制得水玻璃/滑石粉复合物,然后将水玻璃/滑石粉复合物加入到80份质量分数为0.4%的聚苯乙烯磺酸钠溶液中,在转速为700r/min下搅拌7h,即可制得聚苯乙烯磺酸钠-水玻璃/滑石粉溶液。
[0035] 实施例3一种用于制造人工假发的阻燃性植物纤维的处理方法,具体处理方法如下:
1)植物纤维预处理
将植物纤维投入汽爆机内进行处理,取出后在室温下浸泡在质量分数为10%的氢氧化钠溶液中,在转速为80r/min下搅拌浸泡3h,然后用冰醋酸调节溶液的pH为中性,并用蒸馏水清洗植物纤维至中性,然后再将植物纤维用丙酮溶液萃取30h,在60℃烘箱中干燥至恒重,得到纯植物纤维;
2)植物纤维接枝改性处理
S1、将甲苯、氯化钙混合后加入反应器中,加热至120℃,加热处理20min,然后加入经过预处理的植物纤维和丙胶酯单体,将容器抽真空后通入氮气20min,然后升温至150℃,再加入少量的辛酸亚锡,在转速为200r/min下搅拌反应4h,取出接枝共聚反应后的植物纤维,采用索式抽提法对植物纤维进行抽提处理,然后置于60℃烘箱中干燥5h;
S2、将干燥后的植物纤维加入到反应器中,加入蒸馏水使得植物纤维浸泡在水中,然后通入氮气5min,加入硝酸铈铵溶液,20min后加入丙烯酸丁酯单体,加热至50℃,在转速为
130r/min下搅拌反应3h,然后加入质量分数为3%的酸醌水溶液终止反应30min,将得到的产物用蒸馏水洗涤后用丙酮萃取25h,然后置于60℃烘箱中干燥至恒重,制得接枝改性植物纤维。
[0036] 3)植物纤维阻燃改性处理常温下,将接枝改性植物纤维在聚醚亚酰胺溶液中浸泡2h,取出后进行冲洗,干燥,然后将接枝改性植物纤维先在聚苯乙烯磺酸钠-水玻璃/滑石粉溶液中浸泡15min,取出后冲洗干燥,然后在聚醚亚酰胺-二氧化硅溶胶中继续浸泡15min,取出后冲洗干燥,重复在聚苯乙烯磺酸钠-水玻璃/滑石粉溶液和聚醚亚酰胺-二氧化硅溶胶中浸泡5次,然后将植物纤维取出,放入马弗炉中,在200℃下煅烧2h,自然冷却至室温后在60℃烘箱中干燥至恒重,即可制得阻燃性植物纤维。
[0037] 作为优选,其中步骤1)中,所述汽爆机内的压力控制为2.0MPa,汽爆处理时间为8min;所述植物纤维与氢氧化钠溶液的质量比为1:50。
[0038] 作为优选,其中步骤2)中,所述甲苯、氯化钙、丙胶酯单体、辛酸亚锡与植物纤维的质量比为150:4:20:2:50。
[0039] 作为优选,其中步骤2)中,所述植物纤维与蒸馏水的质量比为1:80;所述反应溶液-3 -1中铈离子的浓度为13×10 mol/L,丙烯酸丁酯单体浓度为1.5×10 mol/L,氢离子浓度为
10×10-2mol/L。
[0040] 作为优选,其中步骤3)中,所述聚醚亚酰胺溶液的质量分数为0.5%;所述植物纤维与聚醚亚酰胺溶液的质量比为1:50;所述植物纤维与聚醚亚酰胺-二氧化硅溶胶的质量比为1:60;所述植物纤维与聚苯乙烯磺酸钠-水玻璃/滑石粉溶液的质量比为1:70。
[0041] 作为优选,其中步骤3)中,所述聚醚亚酰胺-二氧化硅溶胶的制备方法如下:取正硅酸乙酯10份,无水乙醇50份,混合均匀后用5mmol/L的硝酸溶液调节混合液使pH保持在4,然后在60℃水浴中搅拌反应3h,转速为100r/min,搅拌结束后静置陈化25h,然后加入130份质量分数为0.7%的聚醚亚酰胺溶液,在500W超声波下振荡分散20min,即可制得聚醚亚酰胺-二氧化硅溶胶。
[0042] 作为优选,其中步骤3)中,所述聚苯乙烯磺酸钠-水玻璃/滑石粉溶液的制备方法如下:取滑石粉10份,加入到40份质量分数为1.0%的水玻璃溶液中,在30℃恒温水浴震荡2h,功率为300W,震荡结束后进行抽滤,将产物在70℃环境下真空干燥10h,制得水玻璃/滑石粉复合物,然后将水玻璃/滑石粉复合物加入到100份质量分数为0.5%的聚苯乙烯磺酸钠溶液中,在转速为800r/min下搅拌5h,即可制得聚苯乙烯磺酸钠-水玻璃/滑石粉溶液。
[0043] 对比例1:去除步骤1)中的汽爆处理,其余与实施例1相同。
[0044] 对比例2:去除步骤1)中的碱处理,其余与实施例1相同。
[0045] 对比例3:去除步骤2)中的S1处理,其余与实施例1相同。
[0046] 对比例4:去除步骤2)中的S2处理,其余与实施例1相同。
[0047] 对比例5:去除步骤3)中的聚醚亚酰胺溶液浸泡,其余与实施例1相同。
[0048] 对比例6:去除步骤3)中的马弗炉煅烧,其余与实施例1相同。
[0049] 试验例:将实施例1-3和对比例1-6得到的植物纤维进行力学性能测试,具体对比数据如下:注:上述断裂强度和断裂伸长率是参照GB/T14337-2008进行测试的;所述极限氧指数参照GB/T5455-1997进行测试的。
[0050] 从上表可以看出,本发明提供的阻燃性植物纤维的处理方法,使得植物纤维具有优异的力学性能以及阻燃性,极具市场推广价值。
[0051] 以上所述,仅为本发明的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何不经过创造性劳动想到的变换或替换,都应涵盖在本发明的保护范围内。
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