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采用木质纤维原料制备防火阻燃、超轻高强的纸浆泡沫的方法

阅读:604发布:2021-09-19

专利汇可以提供采用木质纤维原料制备防火阻燃、超轻高强的纸浆泡沫的方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 提供了提供一种防火阻燃、超轻高强的纸浆 泡沫 的配方及制备方法。所述配方为:按重量份数计,由以下组分组成:天然木质 纤维 原料100重量份,防火交联助剂0.5-10重量份; 无机填料 1-20重量份,壳聚糖0-20重量份;发泡剂0.5-10重量份; 水 若干重量份;其中,所述天然木质纤维原料在水中的重量分数为0.5-5wt%。所述方法为:将机械 粉碎 后的天然木质纤维原料加入到防火交联助剂溶液中,在加热和搅拌条件下进行交联反应;继续添加无机填料和适量壳聚糖,继续搅拌至反应完毕;然后添加发泡剂,机械搅拌发泡;去除多余的水分和泡沫,干燥成型,即得到纸浆泡沫。本发明利用助剂复配和不同组分之间的有益交互作用,制备得到的纸浆泡沫性能优良,具备广阔的产业化前景及可期待的经济效益。,下面是采用木质纤维原料制备防火阻燃、超轻高强的纸浆泡沫的方法专利的具体信息内容。

1.采用木质纤维原料制备防火阻燃、超轻高强纸浆泡沫的方法;其特征在于:包括以下步骤:
(1)按照重量比1:(20-200),将机械粉碎后的天然木质纤维原料加入到防火交联助剂溶液中,在加热和搅拌条件下进行交联反应,得到纸浆纤维悬浮液;
(2)维持温度不变,向步骤(1)得到的纸浆纤维悬浮液中添加无机填料和适量壳聚糖,继续搅拌至反应完毕,得到均匀的纸浆纤维混合物料;所述无机填料的用量为天然木质纤维原料的1-20wt%;
(3)向步骤(2)得到的纸浆纤维混合物料中添加发泡剂,机械搅拌发泡;然后去除多余的分和泡沫,得到分离出的纸浆泡沫;
(4)将步骤(3)得到的纸浆泡沫进行干燥成型,即得到所述的防火、耐水纸浆泡沫。
2.根据权利要求1所述的采用木质纤维原料制备防火阻燃、超轻高强纸浆泡沫的方法,其特征在于:步骤(1)所述的防火交联助剂为酸盐、硼酸或偏硼酸,所述硼酸盐为十水合四硼酸钠、偏硼酸钠、多硼酸钠、四硼酸或偏硼酸钾;所述防火助剂溶液的浓度为0.1-
0.6M;步骤(2)所述的无机填料为纳米、蒙脱土、灰、海泡石、膨胀珍珠岩和空心玻璃微珠一种或几种。
3.根据权利要求2所述的采用木质纤维原料制备防火阻燃、超轻高强纸浆泡沫的方法,其特征在于:步骤(1)所述的交联反应的温度为35-90℃,反应的时间为0.5-6 h,搅拌速度为100-2000 rpm。
4.根据权利要求2所述的采用木质纤维原料制备防火阻燃、超轻高强纸浆泡沫的方法,其特征在于:步骤(2)所述的壳聚糖的用量为天然木质纤维原料的0-20wt%;所述搅拌速度为100 -2000 rpm,搅拌时间为0.5-6 h。
5.根据权利要求2所述的采用木质纤维原料制备防火阻燃、超轻高强纸浆泡沫的方法,其特征在于:步骤(3)所述的发泡剂为十二烷基硫酸钠、辛胺、癸胺、十二烷基甲苯磺酸纳、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠中的一种或几种;所述发泡剂的用量为天然木质纤维原料的
0.5-10wt%;所述搅拌速度为100 -2000 rpm,搅拌时间为0.5-6 h。
6.根据权利要求2所述的采用木质纤维原料制备防火阻燃、超轻高强纸浆泡沫的方法,其特征在于:步骤(4)所述干燥成型的方法为自然干2-10h后,进行真空干燥或直接干燥;
所述真空干燥的温度为30-60℃,真空干燥的时间为1-8 h;所述直接干燥的温度是25-90℃,直接干燥的时间为10-24h。
7.根据权利要求1-6任意一项所述的采用木质纤维原料制备防火阻燃、超轻高强纸浆泡沫的方法,其特征在于:步骤(1)所述的天然木质纤维原料为商品纸浆、废纸、秸秆类农业废弃物、花和棉短绒中的一种或几种的混合;所述商品纸浆为漂白针叶木浆、漂白阔叶木浆、溶解浆或未漂纸浆;步骤(2)所述的去除水分和泡沫的方法为真空抽滤。
8.采用木质纤维原料制备防火阻燃、超轻高强纸浆泡沫的配方,其特征在于:按重量份数计,由以下组分组成:粉碎的天然木质纤维原料100重量份,防火交联助剂0.5-10重量份,无机填料1-20重量份,壳聚糖0-20重量份;发泡剂0.5-10重量份;水若干重量份;其中,所述天然木质纤维原料在水中的重量分数为0.5-5wt%。
9.根据权利要求8所述的采用木质纤维原料制备防火阻燃、超轻高强纸浆泡沫的配方,其特征在于:所述的天然木质纤维原料为商品纸浆、废纸、秸秆类农业废弃物、棉花和棉短绒中的一种或几种的混合,所述商品纸浆为漂白针叶木浆、漂白阔叶木浆、溶解浆或未漂纸浆;所述防火交联助剂为硼酸盐、硼酸或偏硼酸,所述硼酸盐为十水合四硼酸钠、偏硼酸钠、多硼酸钠、四硼酸钾或偏硼酸钾;所述无机填料为纳米二氧化硅、蒙脱土、粉煤灰、海泡石、膨胀珍珠岩和空心玻璃微珠一种或几种;所述发泡剂为十二烷基硫酸钠、辛胺、癸胺、十二烷基对甲苯磺酸纳、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠中的一种或几种。
10.如权1-7所述的防火阻燃、超轻高强纸浆泡沫的应用,其特征在于:用作室外建筑和室内装饰的保温材料;所述保温材料兼具防火耐水、吸音性能。

说明书全文

采用木质纤维原料制备防火阻燃、超轻高强的纸浆泡沫

方法

技术领域

[0001] 本发明属于材料领域,涉及绿色纤维材料及环保材料领域,具体涉及一种超轻高弹且具有防火耐性能的纸浆泡沫及其制备方法。

背景技术

[0002] 泡沫材料是一种能够达到某些特定性能指标的轻质的高孔隙材料。近年来,多孔的泡沫材料由于其超轻质、可渗透、高孔隙率、高可接触表面积等特点,逐渐成为新材料研究的热点。目前,聚合物泡沫主要是由不可降解的石油基材料制备而成的,对资源与环境带来了威胁,因此,开发利用可再生资源以替代传统化石资源成为必然的趋势。纤维素是地球上储量丰富的天然高分子化合物,主要存在于高等植物的细胞壁中。纤维素不仅具有来源广、无毒、生物相容性好、生物可降解性等优点,并且由于表面含有大量的羟基,易于改性,还可用于制备多功能材料。纤维素能替代价格昂贵、不可生物降解的人工合成材料(如:聚酯),被称作极具潜的新一代材料。
[0003] 目前,采用纤维素制备轻质、高孔隙多孔材料主要有两类方法:(1)将天然纤维材料溶解形成均相的液体和凝胶,通过表面张力在均相液体中捕获气体,形成近球形的气泡;然后在特定环境下进行固化成型和干燥,得到固体泡沫。然而,要得到均相的纤维素溶液,通常需要较为昂贵的纤维素溶剂;而一般情况下纤维素溶剂难以回收,即便可以回收,成本也极其昂贵。(2)将纳米纤维素分散在液体中,通过交联和溶剂置换等方式形成凝胶,最后经冷冻干燥/铸造或者超临界二干燥获得的多孔产品。这些多孔材料泛称为纤维素泡沫材料,其中内部存在纳米级空隙的也可以称之为气凝胶。而获得均匀的纳米纤维素分散液,首要步骤是制备纳米纤维素,通常通过TEMPO氧化、高压均质或者是酸水解或者是通过将天然木质纤维原料低温溶解然后再生获得;该过程所用的化学试剂昂贵,不但生产成本高,而且对环境有一定的危害。
[0004] 为解决上述问题,研究人员致力于开发更环保和低成本的纤维素泡沫的制备工艺。发明专利CN103131038A公开了“一种木质纤维素泡沫材料的制备方法”。该发明所述的制备方法主要包括以下步骤:(1)将木质纤维素粉碎得到20~200目的木粉;(2)将木粉加入到水中进行研磨分散30min~48h,得到木质纤维素水分散液;(3)对木质纤维素水分散液进行冷冻干燥处理,即得到木质纤维素泡沫材料。该发明所述的制备方法简单,原料价格低廉,降低了制备成本;而且纯绿色环保。发明专利申请CN107915860A公开了“一种纳米纤维素微孔泡沫材料的制备方法”。该发明专利申请先利用浓硫酸水解微晶纤维素,超声离心制备的纳米纤维素,然后与聚乳酸(PLA)复合发泡后通过超临界干燥方法得到泡孔均匀的PLA/NCC复合泡沫材料。该申请所述的制备方法,简单易于操作,节省原材料。冷冻干燥和超临界干燥是传统的制备多孔材料的方法。其中,冷冻产物通过升华脱水,还可以改变冷冻干燥条件和介质来调节气凝胶的网络状态和密度。超临界干燥的原理是在超临界状态下,不存在气-液界面,也就不存在毛细作用,因此不会引起凝胶体的收缩和结构的破坏,最终得到充满气体具有纳米孔结构的材料。然而,这两种方法都存法实验周期长、设备生产成本高和工艺复杂的问题,难以形成规模化生产。
[0005] 综上所述,泡沫制备过程仍然存在着许多问题制约其规模化的生产和应用,如:在干燥过程中,泡沫产生较大的空腔,从而影响泡沫的性能,处理过程周期长、不绿色、化学药品昂贵且难以回收,制备成本较高等问题。另外,传统方法制备的纸浆泡沫强度以及防火、隔热性能较差,不易商品化。若要进行改性,需要进行复杂、成本高或环境不友好的后续处理。因此,需要开发一种高效、可持续、低成本且对环境友好的方法来制备高性能纸浆泡沫,本发明所涉及方法恰好可以满足这些迫切的需求。

发明内容

[0006] 针对现有技术中泡沫制备中所存在的问题,本发明提供了提供一种防火阻燃、超轻高强的纸浆泡沫的制备方法。本发明所述的方法不但过程简单、成本低廉,而且不涉及昂贵的化学试剂和加工设备;此外本发明利用助剂复配和不同组分之间的有益交互作用,制备得到的纸浆泡沫性能优良,具备广阔的产业化前景及可期待的经济效益。
[0007] 本发明的技术方案:采用木质纤维原料制备防火阻燃、超轻高强纸浆泡沫的方法,包括以下步骤:(1)按照重量比1:(20-200),将机械粉碎后的天然木质纤维原料加入到防火交联助剂溶液中,在加热和搅拌条件下进行交联反应,得到纸浆纤维悬浮液。所述的防火交联助剂为酸盐、硼酸或偏硼酸,所述硼酸盐为十水合四硼酸钠、偏硼酸钠、多硼酸钠、四硼酸或偏硼酸钾;所述防火助剂溶液的浓度为0.1-0.6M。所述的交联反应的温度为35-60℃,反应的时间为0.5-6 h,搅拌速度为100-2000 rpm。硼元素是植物健康生长的元素,并且在极少量硼元素的存在下就可以显著增加植物的机械韧性,本发明利用了仿生性能增加纸浆泡沫的强度,使得泡沫的强度得到了很大程度的提高。此外,含硼化合物还是绿色环保的阻燃剂。
[0008] 其中,所述的天然木质纤维原料为商品纸浆、废纸、秸秆类农业废弃物、花和棉短绒中的一种或几种的混合;所述商品纸浆为漂白针叶木浆、漂白阔叶木浆、溶解浆或未漂纸浆。
[0009] (2)维持温度不变,向步骤(1)得到的纸浆纤维悬浮液中添加无机填料和适量壳聚糖,继续搅拌至反应完毕,得到均匀的纸浆纤维混合物料。所述的无机填料为纳米二氧化、蒙脱土、灰、海泡石、膨胀珍珠岩和空心玻璃微珠一种或几种;所述无机填料的用量为天然木质纤维原料的1-20wt%。所述壳聚糖的用量为天然木质纤维原料的1-20wt%。所述搅拌速度为100-2000 rpm,搅拌时间为0.5-6 h。添加壳聚糖后制备的纸浆泡沫不但强度更好,而且有耐水性,可在水中稳定不溃散。加入无机填料不但能够阻滞热量的传递,大大降低纸浆泡沫的导热性质,还将压缩强度提升为原来的3倍以上。这是因为,硼酸钠和壳聚糖可以起到交联、助留、增强的作用,可使更多的无机填料通过电荷作用、共价键链接等方式留着,增加无机填料与纤维的结合力。
[0010] (3)向步骤(2)得到的纸浆纤维混合物料中添加发泡剂,机械搅拌发泡;然后去除多余的水分和泡沫,得到分离出的纸浆泡沫。所述的发泡剂为十二烷基硫酸钠、辛胺、癸胺、十二烷基甲苯磺酸纳、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠中的一种或几种;所述发泡剂的用量为天然木质纤维原料的0.5-10wt%。
[0011] (4)将步骤(3)得到的纸浆泡沫进行干燥成型,即得到所述的防火、耐水纸浆泡沫。所述干燥成型的方法为自然干2-10h后,进行真空干燥或直接干燥。所述真空干燥的温度为30-60℃,真空干燥的时间为1-8 h;所述直接干燥的温度是25-90℃,直接干燥的时间为
10-24h。
[0012] 采用木质纤维原料制备防火阻燃、超轻高强纸浆泡沫的配方,按重量份数计,由以下组分组成:粉碎的天然木质纤维原料100重量份,防火交联助剂0.5-10重量份;无机填料1-20重量份,壳聚糖0-20重量份;发泡剂0.5-10重量份;水若干重量份;其中,所述天然木质纤维原料在水中的重量分数为0.5-5wt%。所述的天然木质纤维原料为商品纸浆、废纸、秸秆类农业废弃物、棉花和棉短绒中的一种或几种的混合;所述商品纸浆为漂白针叶木浆、漂白阔叶木浆、溶解浆或未漂纸浆。所述防火交联助剂为硼酸盐、硼酸或偏硼酸,所述硼酸盐为十水合四硼酸钠、偏硼酸钠、多硼酸钠、四硼酸钾或偏硼酸钾;所述无机填料为纳米二氧化硅、蒙脱土、粉煤灰、海泡石、膨胀珍珠岩和空心玻璃微珠一种或几种;所述发泡剂为十二烷基硫酸钠、辛胺、癸胺、十二烷基对甲苯磺酸纳、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠中的一种或几种。
[0013] 所述的防火阻燃、超轻高强纸浆泡沫的应用,用作室外建筑和室内装饰的保温材料。所述保温材料兼具防火耐水、吸音/隔音的性能。
[0014] 本发明的优点和有益效果如下:1.本发明所述的制备方法一步利用硼离子、纤维素和壳聚糖的协同交联作用,不仅提升了产品的机械和防火性能,而且有效增加了无机填料和天然纤维的留着率,提高了产品的生产效率;同时,无机填料留着的增加减小了泡沫材料的热胀冷缩,提高了泡沫的尺寸稳定性,进而可以提高最终纸浆泡沫的可靠性和使用寿命。
[0015] 2. 本发明所述的制备方法采用廉价的天然木质纤维为原料,利用“一锅法”同时实现了纤维素化学交联和发泡的目的;不但原料来源广泛、可再生、价格低廉;而且制备过程简单,温度较低,可在常压下进行,能耗低,对设备要求低,从而大大提高了产业化生产的可行性。
[0016] 3. 本发明所述的制备方法所使用化学药品成本低,而且所产生废液可循环使用,整个过程可持续,对环境友好;进一步提升了市场化的前景。
[0017] 4. 本发明所制备的纸浆泡沫的密度低至20 mg/cm3;在压缩30次后,泡沫形状仍然保持一定的物理强度和原始形态,最大压缩强度高达500 KPa;极限氧指数高达39,导热系数低至15 mW/(m·K),可以自熄,防火性能优异。附图说明
[0018] 图1为本发明实施例1制备的纸浆泡沫在蒲公英顶部的实物图。
[0019] 图2为对比实施例2中制得纸浆泡沫燃烧后的状态图。
[0020] 图3为本发明实施例2中制备的纸浆泡沫燃烧后的状态图。
[0021] 图4为本发明实施例5中制备的纸浆泡沫的燃烧后的状态图。
[0022] 图5为本发明实施例4中制备的纸浆泡沫的应力-应变曲线图。
[0023] 图6为本发明实施例5中制备的纸浆泡沫在水中稳定状态图。
[0024] 图7为本发明实施例4中制备的纸浆泡沫底端加热后的红外热成像图。
[0025] 图8为对比实施例2中制得纸浆泡沫底端加热后的红外热成像图。

具体实施方式

[0026] 下面结合实施例对本发明做进一步的说明。
[0027] 以下实施例仅作为本发明的实施方案的例子列举,并不对本发明构成任何限制,本领域技术人员可以理解在不偏离本发明的实质和构思的范围内的修改或扩大均落入本发明的保护范围。
[0028] 实施例1:以商品漂白针叶木浆板为原料制备纸浆泡沫,按照以下步骤:(1)用粉碎机打散漂白针叶木浆板,然后取3 g打散的原料置于反应容器中,加入197 mL 0.1 M的十水合四硼酸钠溶液于35 ℃下搅拌2 h,调节搅拌速度为100 rpm;之后加入无机填料海泡石10 wt%(相对于天然纤维原料)和壳聚糖 20 wt%(相对于天然纤维原料),继续搅拌0.5h,搅拌速度为1000 rpm;最后添加发泡剂十二烷基硫酸钠5 wt%(相对于天然纤维原料)继续搅拌2 h,搅拌速度为2000 rpm,反应结束后冷却至室温。
[0029] (2)通过真空抽滤的方式去除多余的泡沫和液体,获得的纸浆泡沫在环境温度下干燥2h,然后在60℃烘箱条件下干燥14 h成型,得到纸浆泡沫。
[0030] 该纸浆泡沫的密度为20 mg/cm3;压缩强度为280.1 KPa,压缩30次后,其保持原始高度的85 %;导热系数为35 mW/(m·K);极限氧指数为28。所述纸浆泡沫可以放置在蒲公英顶部(图1),直观的说明了其密度低、超轻的特性。
[0031] 实施例2:以商品漂白阔叶木浆板为原料制备纸浆泡沫,按照以下步骤:(1)用粉碎机将漂白阔叶木浆板机械分散,然后取3 g上述原料置于反应釜中,加入197 mL 0.1 M的多硼酸钠溶液于45 ℃下反应1 h,调节搅拌速度为2000 rpm;之后加入无机填料纳米二氧化硅1wt% (相对于天然纤维原料)和壳聚糖5wt%(相对于天然纤维原料),继续搅拌1 h,搅拌速度为1500 rpm。最后添加发泡剂辛胺0.5wt%(相对于天然纤维原料)继续搅
2 h,搅拌速度1000 rpm,反应结束后冷却至室温。
[0032] (2)通过真空抽滤的方式去除多余的泡沫和液体。获得的纸浆泡沫在环境温度下干燥4 h,然后在30 ℃真空条件下干燥8 h成型,得到纸浆泡沫。
[0033] 该纸浆泡沫的密度为20.5 mg/cm3;压缩强度为398.5 KPa,压缩30次后,其保持原始高度的88%;导热系数为25.7 mW/(m·K),极限氧指数为33。
[0034] 实施例3:以废报纸为原料制备纸浆泡沫,按照以下步骤:(1)用粉碎机将废报纸打散,然后取3 g上述原料置于反应容器中,加入397 mL 0.1 M的十水合四硼酸钠溶液。然后于90℃下搅拌反应0.5 h,调节搅拌速度为1000 rpm,之后加入无机填料纳米沸石20 wt% (相对于废纸原料)和壳聚糖 15wt%(相对于废纸原料),继续搅拌3h,搅拌速度为1200 rpm。最后添加发泡剂十二烷基对甲基苯磺酸钠10 wt%(相对于废纸原料)继续搅拌0.5h,搅拌速度为1500 rpm,反应结束后冷却至室温。
[0035] (2)通过真空抽滤的方式去除多余的泡沫和液体。获得的纸浆泡沫在环境温度下干燥4h,然后在25℃自然条件下干燥24h成型,得到纸浆泡沫。
[0036] 该纸浆泡沫的密度为19 mg/cm3;压缩强度为387.2KPa,压缩30次后,其保持原始高度的90%;导热系数为18.7 mW/(m·K),极限氧指数为31。
[0037] 实施例4:由商品漂白麦秆浆为原料制备纸浆泡沫,按照以下步骤:(1)用粉碎机将麦秆浆打散,取3 g打散的原料置于反应容器中,加入197 mL0.1M的十水合四硼酸钠溶液,然后于60 ℃下搅拌反应5 h,调节搅拌速度为500 rpm。之后加入无机填料纳米蒙脱土5 wt% (相对于天然纤维原料)和壳聚糖 20 wt%(相对于天然纤维原料),继续搅拌2 h,搅拌速度为800 rpm。最后添加发泡剂十二烷基硫酸钠7wt%(相对于天然纤维原料)继续搅拌1 h,搅拌速度为800 rpm,反应结束后冷却至室温。
[0038] (2)通过真空抽滤的方式去除多余的泡沫和液体。获得的纸浆泡沫在环境温度下干燥2 h,然后在45℃烘箱条件下干燥20 h成型,得到纸浆泡沫。
[0039] 该纸浆泡沫的密度为20.1 mg/cm3;压缩强度可达500.0 KPa(图5),压缩30次后,其保持原始高度的83 %;导热系数为20.6 mW/(m·K),极限氧指数为36。图7是本实施例制o备的纸浆泡沫的红外热成像图。由图7可以看出,样品放置在70C加热板上3小时后,样品顶端温度只有15oC,且样品中端的温度只有约18oC,隔热性能良好。其压缩强度可达500 kPa实施例5:以棉花为原料制备纸浆泡沫,按照以下步骤:
(1)用粉碎机将棉花粉碎至2-10 mm长,然后取3 g上述原料置于反应容器中,加入197 mL 0.2 M的偏硼酸溶液;然后于90℃下搅拌反应1.5 h,调节搅拌速度为800 rpm。之后加入无机填料纳米蒙脱土15 wt% (相对于天然纤维原料)和壳聚糖8wt%(相对于天然纤维原料),继续搅拌0.5h,搅拌速度为500 rpm。最后添加发泡剂脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠3 wt%(相对于天然纤维原料)继续搅拌4 h,搅拌速度为500 rpm,反应结束后冷却至室温。
[0040] (2)通过真空抽滤的方式去除多余的泡沫和液体。获得的纸浆泡沫在环境温度下干燥4 h,然后在90℃烘箱条件下干燥6 h成型,得到纸浆泡沫。
[0041] 该纸浆泡沫的密度为19.7 mg/cm3;压缩强度为335.1 KPa,压缩30次后,其保持原始高度的78%;导热系数为24.8 mW/(m·K),极限氧指数为35。所述纸浆泡沫材料浸泡在水中,能够维持原有的泡沫形态(图6);在点燃的情况下,出现自熄现象,且火焰熄灭后仍能维持原有的物理形态(图4)。
[0042] 实施例6:由未漂阔叶木桨板制备纸浆泡沫,按照以下步骤:(1)用粉碎机将商品针叶木桨板打散,然后取3 g上述原料置于反应容器中,加入197 ml 0.4 M 的四硼酸钾溶液中;然后于75 ℃下搅拌3h,调节搅拌速度为1500 rpm。之后加入无机填料粉煤灰8wt% (相对于天然木质纤维原料)和壳聚糖10wt%(相对于天然木质纤维原料),继续搅拌4h,搅拌速度为2000 rpm。最后添加发泡剂十二烷基硫酸钠8wt%(相对于天然纤维原料),继续搅拌6h,搅拌速度为500 rpm,反应结束后冷却至室温。
[0043] (2)通过真空抽滤的方式去除多余的泡沫和液体。获得的纸浆泡沫在环境温度下干燥10 h,然后在60 ℃真空条件下干燥1h成型,得到纸浆泡沫。
[0044] 该纸浆泡沫的密度为20.3 mg/cm3;压缩强度为365.3 KPa, 压缩30次后,其保持原始高度的87 %;导热系数为32.3 mW/( m·K ),极限氧指数为28。
[0045] 实施例7:由商品针叶木浆制备纸浆泡沫,按照以下步骤:(1)用粉碎机将浆板打散,取3 g针叶木桨板置于反应容器中,加入597 mL 0.6M的十水合四硼酸钠溶液;然后于60 ℃下搅拌反应4 h,调节搅拌速度为1200 rpm。之后加入无机填料纳米蒙脱土20 wt% (相对于天然纤维原料),继续搅拌6h,搅拌速度为100 rpm。最后添加发泡剂辛胺2 wt%(相对于天然纤维原料)继续搅拌2 h,调节搅拌速度为1000 rpm,反应结束后冷却至室温。
[0046] (2)通过真空抽滤的方式去除多余的泡沫和液体。获得的纸浆泡沫在环境温度下干燥6 h,然后在45 ℃真空条件下干燥3 h成型,得到纸浆泡沫。
[0047] 该纸浆泡沫的密度为21 mg/cm3;压缩强度为180.6 KPa, 压缩30次后,其保持原始高度的80%;导热系数为30.6 mW/(m·K),极限氧指数为29。
[0048] 对比例1:以棉花为原料制备纸浆泡沫,按照以下步骤:(1)用粉碎机将棉花粉碎至2-10 mm长,然后取3 g上述原料置于反应容器中,不添加硼酸钠和壳聚糖,然后于90℃下搅拌反应1.5 h,调节搅拌速度为800 rpm。之后加入无机填料纳米蒙脱土15 wt% (相对于天然纤维原料),继续搅拌0.5h,搅拌速度为500 rpm。最后添加发泡剂脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠3 wt%(相对于天然纤维原料)继续搅拌4 h,搅拌速度为
500 rpm,反应结束后冷却至室温。
[0049] (2)通过真抽滤的方式去除多余的泡沫和液体。获得的纸浆泡沫在环境温度下干燥4 h,然后在90℃烘箱条件下干燥6 h成型,得到纸浆泡沫。
[0050] 该纸浆泡沫的压缩强度为72.8 KPa;压缩30次后,仅能保持原始高度的42.5%;导热系数为52.8 mW/(m·K),极限氧指数为29。与实施例5制备的纸浆泡沫(压缩强度335.1 KPa,压缩30次后,其保持原始高度的78%;导热系数为24.8 mW/(m·K),极限氧指数为35)相比可知,该纸浆泡沫的压缩强度大大降低,导热系数大大增加。这是因为,不添加四硼酸钠和壳聚糖的纸浆泡沫纤维之间缺乏有效的相互作用,同时也会导致无机填料在抽滤的过程中大量流失,造成压缩强度和弹性的大幅下降。
[0051] 对比例2:由商品漂白麦秆浆为原料制备纸浆泡沫,按照以下步骤:(1)用粉碎机将浆板打散,取3 g麦秆置于反应容器中,加入197 mL0.1M的十水合四硼酸钠溶液,然后于60 ℃下搅拌反应5 h,调节搅拌速度为500 rpm。之后不加入任何无机填料,直接加入壳聚糖 20 wt%(相对于天然木质纤维原料),继续搅拌2 h,搅拌速度为800 rpm。最后添加发泡剂十二烷基硫酸钠7wt%(相对于天然木质纤维原料)继续搅拌1 h,搅拌速度为800 rpm,反应结束后冷却至室温。
[0052] (2)通过真空抽滤的方式去除多余的泡沫和液体。获得的纸浆泡沫在环境温度下干燥2 h,然后在45℃烘箱条件下干燥20 h成型,得到纸浆泡沫。
[0053] 该纸浆泡沫的压缩强度为132.0 KPa,压缩30次后,其保持原始高度的82.1 %;导热系数为60.6 mW/(m·K),极限氧指数为36。和制备过程较为类似的实施例4(压缩强度为500.0 KPa,压缩30次后,其保持原始高度的83 %;导热系数为20.6 mW/(m·K),极限氧指数为36)相对比,不添加无机填料,产品的弹性变化不大,但是压缩强度下降明显,导热系数大大增加。
[0054] 图8为本实施例制成样品的红外热成像图。由图8可知,在底端加热板温度70℃加热三小时的条件下,所述样品的顶端温度为18℃,中端温度为23℃。说明,本对比实施例制备的样品仍然具有一定隔热性能,但与添加无机填料的样品相比(与实施例4的图7相比),隔热性能有一定程度的下降。
[0055] 对比例3:以棉花为原料制备普通的纸浆泡沫,按照以下步骤:(1)用粉碎机将棉花粉碎至2-10 mm长,然后取3 g上述原料置于反应容器中,不添加硼酸钠和壳聚糖,然后于90℃下搅拌反应1.5 h,调节搅拌速度为800 rpm。之后添加发泡剂脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠3 wt%(相对于天然纤维原料)继续搅拌4 h,搅拌速度为500 rpm,反应结束后冷却至室温。
[0056] (2)通过真空抽滤的方式去除多余的泡沫和液体。获得的纸浆泡沫在环境温度下干燥4 h,然后在90℃烘箱条件下干燥6 h成型,得到纸浆泡沫。
[0057] 该纸浆泡沫的强度仅有1.3KPa,在水中形状迅速崩溃,变成原有的纸浆形态。而且在点燃的状态下,迅速燃烧变成灰烬,无法维持原有的泡沫形态。
[0058] 综上可知,本发明所述的纸浆泡沫的密度低至20 mg/cm3;在压缩30次后,泡沫形状仍然保持一定的物理强度和原始形态,最大压缩强度高达500 KPa;极限氧指数高达39,导热系数低至15 mW/(m·K),可以自熄,防火性能优异。这是因为,本发明利用硼离子、纤维素和壳聚糖的协同交联作用,不仅提升了产品的机械和防火性能,而且有效增加了无机填料和天然纤维的留着率,进而减小了泡沫材料的热胀冷缩,提高了泡沫材料的尺寸稳定性。
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