技术领域
[0001] 本
发明属于塑料改性技术领域,具体涉及一种
植物提取物改性PVC塑料薄膜制备方法。
背景技术
[0002] 随着人们对健康环境的愈加重视,塑料制品的安全卫生已成为大家关注的课题。一般塑料在使用过程中容易沾染和滋生多种
微生物,比如用量最大的聚氯乙烯(PVC)薄膜,如长期处于潮湿状态,极易发霉和滋生多种致病细菌,对人的身体健康带来危害。抗菌塑料是一类具备抑菌和杀菌性能的新
型材料,能保持材料自身的清洁,减少因使用塑料制品而发生的交叉感染。
[0003] 发明
专利CN101580617B公开一种抗菌聚氯乙烯塑料及其制备方法,其在聚氯乙烯
树脂基体中直接添加纳米二
氧化
钛光触媒,光触媒掺杂有抗菌性的无机非金属阴离子,但是这种无机
纳米粒子与塑料基体相容性较差,直接加入会降低薄膜的
力学性能,从
说明书记载可见,1.5%纳米二氧化钛光触媒的加入便会使拉伸强度从18.9 MPa降低到17.9MPa。
[0004] 发明专利CN103587020B提供一种植物源抗菌
橡胶薄膜的制作方法,其利用黄顶菊、飞机草、五爪金龙、胜红蓟、高良姜、大蒜、香芹、等中药成分,经酶解提取工艺制得出一种植物源抗菌复合物,但其仅是涂布在聚氯乙烯的外层,如果直接将该植物源抗菌复合物于聚氯乙烯基体进行融合,仍存在影响薄膜力学性能的问题。
[0005] 发明专利CN108189501A提供一种抗菌保鲜
食品包装塑料薄膜,该塑料薄膜是一种生物可降解材料,由内抗菌层、外抗菌层和用于黏附内抗菌层和外抗菌层的
中间层组成,其主要是添加多种
淀粉使得聚氯乙烯薄膜具有一定的抗菌性,但实际上抗菌效果有限,抑菌保鲜效果不好。
发明内容
[0006] 为解决
现有技术存在的问题,对现有工艺进行进一步优化,本发明提供一种植物提取物改性PVC塑料薄膜制备方法,以实现以下发明目的:1、提高拉伸强度
2、提高断裂伸长率
3、提高植物抑菌效果
为解决以上技术问题,本发明采用以下技术方案:
一种植物提取物改性PVC塑料薄膜制备方法,其特征在于,所述PVC塑料薄膜,植物提取物含量为0.1-5%;
所述植物提取物为
艾草提取物、草珊瑚提取物、薰衣草提取物、缬草提取物、海藻提取物地一种或几种,或者是槲皮黄素、
水杨酸、大黄素、薄荷醇、薄荷
酮、金丝桃苷、富
马酸、芳樟醇、咖啡酸、海藻酸
钙、海藻酸钠中的一种或多种;
所述植物提取物不限于上述列举的植物提取物种类;
所述一种植物提取物改性PVC塑料薄膜制备方法,其特征在于,所述制备方法,包括植物提取物的制备、功能改性剂的制备、混料、干燥和成型步骤;
所述植物提取物的制备,包括
研磨、抽提、萃取、打浆步骤;
所述研磨,植物为艾草、草珊瑚、薰衣草、缬草、甲壳素、海藻中的一种或者几种的组合;
优选地,缬草、甲壳素和海藻的混合
质量比为3-5:0.5-1.1:1;粒径50-300μm;
所述抽提,抽提溶液为60-70%二氯甲烷水混合溶液,溶液用量为植物细粉重量的20-25倍;所述水浴
温度为30-35℃;抽提时间为35-48h;
所述萃取,先将抽提液在
旋转蒸发仪上进行浓缩,后加水稀释,加石油醚进行萃取,所述加水量为浓缩液的2-3倍;所述石油醚的总量为水相总量的1-1.5倍;
所述打浆,温度为-30 -15℃,转速为120-150r/min,打浆时间为3-5h;
~
所制得的植物提取物,其收率占5.20-6.85%,
颜色呈棕黄色;
所述功能改性剂的制备,是将植物提取物与微晶
纤维素混合后,加入蒙脱土在800-
1200W下进行
超声波细胞
粉碎,匀质处理压强35-38MPa,后在液氮下进行
冷冻干燥,冷冻温度-48℃,
真空度0.03-0.04mbar,冷冻干燥时间48-60h。
[0007] 所述功能改性剂的制备,植物提取物、微晶
纤维素和蒙脱土的质量比为1:5-8:12-13;
所述混料,按重量份数计,原材料组成包括:聚氯乙烯树脂65-80份,功能改性剂0.5-
5%,SiC纳米粉末3-5份,钛白粉4-6份,硫代二丙酸二月桂酯3-5份,POE弹性体增韧剂0.5-
1.5,季戊四醇1.1-1.5,
硬脂酸锌1.5-2份;
所述SiC纳米粉末,平均粒径50-80nm,
比表面积55-60m2/g;
所述钛白粉,TiO2含量95-97wt%,平均粒径0.20-0.26μm;
所述干燥,烘箱温度120-130℃,干燥时间3-5h,经干燥后,
含水量≤0.05%;
所述成型,双螺杆
挤出机供料段160-165℃,压缩段165-175℃,机头温度180-188℃,口模温度178-186℃,后于170-178℃压延得到聚乙烯塑料薄膜产品。
[0008] 采用上述技术方案,本发明的有益效果为:1、采用本发明植物提取物改性PVC塑料薄膜制备方法,制得的PVC塑料薄膜,其拉伸强度为24.5-26.3MPa,断裂伸长率为710-755 %;
2、采用本发明植物提取物改性PVC塑料薄膜制备方法,制得塑料薄膜具有植物抑菌效果,抗菌效果好,对常见的金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌的抑菌率可达94.0-
98.5%;
3、采用本发明植物提取物改性PVC塑料薄膜制备方法,将制得塑料薄膜采用GB31604.8-2016的试验方法进行迁移物测试,塑料中添加物总迁移率为2-8.5mg/kg;
4、采用本发明植物提取物改性PVC塑料薄膜制备方法,塑料薄膜具有较好的透气性,空气透气率为2720-2850cm3/(cm2·KPa·24h);
5、采用本发明植物提取物改性PVC塑料薄膜制备方法,塑料薄膜具有高透明度,根据ASTM D1003-2013标准测试,薄膜材料雾度为18-22%,透光率81.2-84.0%;
6、采用本发明植物提取物改性PVC塑料薄膜制备方法,制得塑料薄膜耐温能力好,高温不易
变形及融化,可耐110-118℃高温。
[0009] 具体实施方式:下面结合具体的
实施例,进一步阐述本发明。
[0010] 实施例1一种植物提取物改性PVC塑料薄膜制备方法所述植物提取物改性PVC塑料薄膜制备方法,包括以下步骤:
1、植物提取物的制备:
(1)研磨
取干燥的缬草、甲壳素、海藻按比例混合,研磨成粒径50-80μm的植物细粉,用
滤纸包裹;
所述缬草、甲壳素和海藻的混合质量比为3:0.5:1;
(2)抽提
加入抽提溶液,采用索氏提取器在水浴环境中进行抽提,至色素提尽;
所述抽提溶液为60%二氯甲烷水混合溶液,溶液用量为植物细粉重量的20倍;
所述水浴温度为30℃;抽提时间为48h;
(3)萃取
抽提结束,将抽提液在
旋转蒸发仪上进行浓缩,升温至30℃,真空度控制在0.06MPa,旋蒸至无液滴回流以后,加水稀释,加石油醚进行萃取,对水相进行二次萃取,合并萃取液;
所述加水量,为浓缩液的2倍;所述石油醚的总量为水相总量的1.5倍;
(4)打浆
将石油醚萃取液浓缩至30%,后进行低温打浆,经抽滤、洗涤、干燥,即可得到植物提取物粉末;
所述低温打浆,温度为-30℃,转速为150r/min,打浆时间为3h;
所制得的植物提取物,其收率占5.20%,颜色呈棕黄色;
2、功能改性剂的制备:
称取1.00g植物提取物和5.00g微晶纤维素于烧杯中,加水搅拌溶解,形成质量浓度
2.0%的悬浊液,加入12g蒙脱土后置于
超声波细胞粉碎机中处理,在功率1200W条件下处理
20min;后加入高压均质机中匀质处理8min,得到共混溶胶;
将共混溶胶注入模具,后在液氮下进行冷冻干燥,冷冻温度-48℃,真空度0.03mbar,冷冻干燥时间48h,即可得到功能改性剂粉体;
所述均质,压强为35MPa;
3、混料:
将聚氯乙烯树脂与含植物提取物的功能改性剂及其它原材料投入混合
搅拌机中进行混合,混合转速为500r/min,搅拌1.5h;
按重量份数计,原材料组成包括:聚氯乙烯树脂65份,功能改性剂0.5%,SiC纳米粉末3份,钛白粉4份,硫代二丙酸二月桂酯3份,POE弹性体增韧剂0.5-,季戊四醇1.1,硬脂酸锌
1.5份;
所述SiC纳米粉末,平均粒径50nm,比表面积55m2/g;
所述钛白粉,TiO2含量95wt%,平均粒径0.20μm;
4、干燥:
将混合原料放入烘干箱进行3h的干燥处理,烘箱温度120℃,经干燥后,其含水量
0.05%;
5、成型
将混料经双
螺杆挤出机塑化共混,其中供料段160-165℃,压缩段165-175℃,机头温度
180-185℃,口模温度178-180℃,后于170-175℃压延成聚乙烯塑料薄膜产品。
[0011] 采用是实施例1的技术方案制备的植物提取物改性PVC塑料薄膜,其拉伸强度为24.5MPa,断裂伸长率为715%,力学性能优异;该PVC塑料薄膜具有植物抗菌效果,对常见的金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌的抑菌率可达94.0%;采用该方法,塑料中添加物总迁移率仅8.5mg/kg;除此之外,塑料薄膜空气透气率为2720cm3/(cm2·KPa·24h),薄膜雾度为18%,透光率84.0%,可耐110℃高温。
[0012] 实施例2一种植物提取物改性PVC塑料薄膜制备方法所述植物提取物改性PVC塑料薄膜制备方法,包括以下步骤:
1、植物提取物的制备:
(1)研磨
取干燥的缬草、甲壳素、海藻按比例混合,研磨成粒径100-150μm的植物细粉,用滤纸包裹;
所述缬草、甲壳素和海藻的混合质量比为4:1:1;
(2)抽提
加入抽提溶液,采用索氏提取器在水浴环境中进行抽提,至色素提尽;
所述抽提溶液为70%二氯甲烷水混合溶液,溶液用量为植物细粉重量的20倍;
所述水浴温度为35℃;抽提时间为35h;
(3)萃取
抽提结束,将抽提液在旋转蒸发仪上进行浓缩,升温至35℃,真空度控制在0.06MPa,旋蒸至无液滴回流以后,加水稀释,加石油醚进行萃取,对水相进行二次萃取,合并萃取液;
所述加水量,为浓缩液的3倍;所述石油醚的总量为水相总量的1倍;
(4)打浆
将石油醚萃取液浓缩至30%,后进行低温打浆,经抽滤、洗涤、干燥,即可得到植物提取物粉末;
所述低温打浆,温度为-20℃,转速为120r/min,打浆时间为5h;
所制得的植物提取物,其收率占6.26%,颜色呈棕黄色;
2、功能改性剂的制备:
称取1.00g植物提取物和6.50g微晶纤维素于烧杯中,加水搅拌溶解,形成质量浓度
2.5%的悬浊液,加入12g蒙脱土后置于超声波细胞粉碎机中处理,在功率800W条件下处理
30min;后加入高压均质机中匀质处理10min,得到共混溶胶;
将共混溶胶注入模具,后在液氮下进行冷冻干燥,冷冻温度-48℃,真空度0.03mbar,冷冻干燥时间48h,即可得到功能改性剂粉体;
所述均质,压强为35MPa;
3、混料:
将聚氯乙烯树脂与含植物提取物的功能改性剂及其它原材料投入混合搅拌机中进行混合,混合转速为600r/min,搅拌1.5h;
按重量份数计,原材料组成包括:聚氯乙烯树脂75份,功能改性剂3%,SiC纳米粉末4份,钛白粉5份,硫代二丙酸二月桂酯3份,POE弹性体增韧剂1,季戊四醇1.1,硬脂酸锌2份;
所述SiC纳米粉末,平均粒径60-70nm,比表面积58m2/g;
所述钛白粉,TiO2含量97wt%,平均粒径0.22μm;
4、干燥:
将混合原料放入烘干箱进行5h的干燥处理,烘箱温度120℃,经干燥后,其含水量
0.03%;
5、成型
将混料经
双螺杆挤出机塑化共混,其中供料段160-165℃,压缩段165-170℃,机头温度
180-188℃,口模温度178-186℃,后于170-178℃压延成聚乙烯塑料薄膜产品。
[0013] 采用是实施例2的技术方案制备的植物提取物改性PVC塑料薄膜,其拉伸强度为26.3MPa,断裂伸长率为720%,力学性能优异;该PVC塑料薄膜具有植物抗菌效果,对常见的金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌的抑菌率可达96.5%;采用该方法,塑料中添加物总迁移率仅6.2mg/kg;除此之外,塑料薄膜空气透气率为2850cm3/(cm2·KPa·24h),薄膜雾度为21%,透光率82.5%,可耐118℃高温。
[0014] 实施例3一种植物提取物改性PVC塑料薄膜制备方法所述植物提取物改性PVC塑料薄膜制备方法,包括以下步骤:
1、植物提取物的制备:
(1)研磨
取干燥的缬草、甲壳素、海藻按比例混合,研磨成粒径200-300μm的植物细粉,用滤纸包裹;
所述缬草、甲壳素和海藻的混合质量比为5:1.1:1;
(2)抽提
加入抽提溶液,采用索氏提取器在水浴环境中进行抽提,至色素提尽;
所述抽提溶液为70%二氯甲烷水混合溶液,溶液用量为植物细粉重量的25倍;
所述水浴温度为35℃;抽提时间为48h;
(3)萃取
抽提结束,将抽提液在旋转蒸发仪上进行浓缩,升温至35℃,真空度控制在0.08MPa,旋蒸至无液滴回流以后,加水稀释,加石油醚进行萃取,对水相进行二次萃取,合并萃取液;
所述加水量,为浓缩液的3倍;所述石油醚的总量为水相总量的1.5倍;
(4)打浆
将石油醚萃取液浓缩至40%,后进行低温打浆,经抽滤、洗涤、干燥,即可得到植物提取物粉末;
所述低温打浆,温度为-15℃,转速为120r/min,打浆时间为3h;
所制得的植物提取物,其收率占6.85%,颜色呈棕黄色;
2、功能改性剂的制备:
称取1.00g植物提取物和8.00g微晶纤维素于烧杯中,加水搅拌溶解,形成质量浓度
2.8%的悬浊液,加入13g蒙脱土后置于超声波细胞粉碎机中处理,在功率1000W条件下处理
30min;后加入高压均质机中匀质处理10min,得到共混溶胶;
将共混溶胶注入模具,后在液氮下进行冷冻干燥,冷冻温度-48℃,真空度0.04mbar,冷冻干燥时间60h,即可得到功能改性剂粉体;
所述均质,压强为38MPa;
3、混料:
将聚氯乙烯树脂与含植物提取物的功能改性剂及其它原材料投入混合搅拌机中进行混合,混合转速为600r/min,搅拌1.5h;
按重量份数计,原材料组成包括:聚氯乙烯树脂80份,功能改性剂5%,SiC纳米粉末5份,钛白粉6份,硫代二丙酸二月桂酯5份,POE弹性体增韧剂1.5,季戊四醇1.5,硬脂酸锌2份;
2
所述SiC纳米粉末,平均粒径75-80nm,比表面积60m/g;
所述钛白粉,TiO2含量97wt%,平均粒径0.26μm;
4、干燥:
将混合原料放入烘干箱进行3h的干燥处理,烘箱温度120℃,经干燥后,其含水量
0.02%;
5、成型
将混料经双螺杆挤出机塑化共混,其中供料段160-165℃,压缩段165-175℃,机头温度
180-188℃,口模温度178-186℃,后于170-178℃压延成聚乙烯塑料薄膜产品。
[0015] 采用是实施例3的技术方案制备的植物提取物改性PVC塑料薄膜,其拉伸强度为25.5MPa,断裂伸长率为755 %,力学性能优异;该PVC塑料薄膜具有植物抗菌效果,对常见的金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌的抑菌率可达98.5%;采用该方法,塑料中添加物总迁移率仅2.0mg/kg;除此之外,塑料薄膜空气透气率为2795cm3/(cm2·KPa·24h),薄膜雾度为22%,透光率81.2%,可耐116℃高温。
[0016] 以上实施例仅为优选实施例,不限于上述列举的植物提取物种类。
[0017] 最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行
修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。