专利汇可以提供一种中空钯基过氧化氢催化剂的制备方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种中空钯基过 氧 化氢催化剂的制备方法。步骤:1)向环己烷和正辛醇中加入聚乙二醇单十六醚,反应后加入H2PdCl4,然后加入NaBH4溶液反应再加 氨 水 ,得A品;2)向A品中加入TEOS,产物洗涤,分散到水中,得 种子 溶液;3)向种子溶液中加入 乙醇 、KBr、间苯二酚和CTAB,溶解后加 氨水 和甲 醛 ,产物分离洗涤,得Pd@SiO2@RFKBr;4)将Pd@SiO2@RFKBr干燥 焙烧 ,得到Pd@SiO2@HCSKBr,分散到水中加HF,产物离心水洗得Pd@HCSKBr;5)Pd@HCSKBr干燥,氧化和还原处理,得催化剂。本发发明的催化剂具有活性组分流失少,催化效果好,H2O2选择性和产率高,活性组分Pd的粒径、壳层孔道及 比表面积 、壳层结构和组成可控的特点。,下面是一种中空钯基过氧化氢催化剂的制备方法专利的具体信息内容。
1.一种中空钯基过氧化氢催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)将环己烷、正庚烷或异辛烷,和正辛醇、乙醇、丙醇、正丁醇、叔丁醇、正戊醇、异戊醇、正己醇或正庚醇混合,然后加入聚乙二醇单十六醚、聚氧乙烯烷基醚、聚氧乙烯异辛基苯基醚、壬基酚聚氧乙烯醚或十二烷基硫酸钠,在30-40℃下水浴搅拌溶解20-40min后,加入H2PdCl4溶液,搅拌至溶液透明,然后加入NaBH4、抗坏血酸、柠檬酸、水合肼或乙二醇反应5-
15min,再加入氨水,得A品;
2)向A品中加入TEOS,持续搅拌反应4-8h,得到的产物经离心分离后洗涤,分散到去离子水中,得到Pd@SiO2的种子溶液;
3)向Pd@SiO2的种子溶液中加入乙醇,和KBr、NaBr或NH3˙Br,和间苯二酚以及CTAB,在
30-40℃下水浴搅拌溶解,待溶解完全后,加入氨水和甲醛,反应5-7h后,产物经离心分离后洗涤,得到Pd@SiO2@RFKBr;
4)将Pd@SiO2@RFKBr在干燥后于550-650℃、氮气气氛下焙烧1-3h,得到Pd@SiO2@HCSKBr,然后分散到去离子水中,加入HF溶液,于室温搅拌10-15h后,经离心、水洗得到中空结构Pd@HCSKBr;
5)中空结构Pd@HCSKBr经干燥后,依次经氧化和还原处理,得中空钯基过氧化氢催化剂。
2.根据权利要求1所述的中空钯基过氧化氢催化剂的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
1)将40ml环己烷、正庚烷或异辛烷,和10ml正辛醇、乙醇、丙醇、正丁醇、叔丁醇、正戊醇、异戊醇、正己醇或正庚醇混合,然后加入8.72g聚乙二醇单十六醚、聚氧乙烯烷基醚、聚氧乙烯异辛基苯基醚、壬基酚聚氧乙烯醚或十二烷基硫酸钠,在35℃下水浴搅拌溶解30min后,加入0.075M H2PdCl4溶液1mL,搅拌1h后得到透明溶液,向该透明溶液中加入300μL
10wt%的NaBH4、抗坏血酸、柠檬酸、水合肼或乙二醇,10min后,加入2mL氨水,搅拌1h,得A品;
2)向A品中加入2mLTEOS,持续搅拌,水解缩合反应6h,得到的产物经离心分离后洗涤,分散到70ml去离子水中,得到Pd@SiO2的种子溶液;
3)向Pd@SiO2的种子溶液中加入28ml乙醇,和0.03g KBr、NaBr或NH3˙Br,和0.35g间苯二酚以及2.3gCTAB,在35℃下水浴搅拌溶解,待溶解完全后,加入0.2ml氨水和0.5ml甲醛,反应6h后,产物经离心分离后洗涤,得到Pd@SiO2@RFKBr;
4)将Pd@SiO2@RFKBr在干燥后于600℃、氮气气氛下焙烧2h,得到Pd@SiO2@HCSKBr,然后超声分散到36mL去离子水中,加入5mLHF溶液,于室温搅拌12h后,经离心分离后洗涤得到中空结构Pd@HCSKBr;
5)中空结构Pd@HCSKBr经干燥,依次经氧化和还原处理,得中空钯基过氧化氢催化剂。
3.根据权利要求1或2所述的中空钯基过氧化氢催化剂的制备方法,其特征在于:步骤
2)和步骤3)所述产物经离心分离后是用乙醇洗涤三次。
4.根据权利要求1或2所述的中空钯基过氧化氢催化剂的制备方法,其特征在于:步骤
4)所述产物离心分离后是用水洗三次。
5.根据权利要求1或2所述的中空钯基过氧化氢催化剂的制备方法,其特征在于:步骤
4)和步骤5)所述的干燥是在45-55℃干燥10-15h。
6.根据权利要求1或2所述的中空钯基过氧化氢催化剂的制备方法,其特征在于:步骤
5)所述的氧化是在200-300℃空气焙烧氧化1-3h。
7.根据权利要求1或2所述的中空钯基过氧化氢催化剂的制备方法,其特征在于:步骤
5)所述的还原是在200-300℃氢气气氛下还原2-3h。
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