一种新型高储能性能多孔碳材料的制备及其应用
阅读：300发布：2020-05-11
专利汇可以提供一种新型高储能性能多孔碳材料的制备及其应用专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种新型高储能性能多孔 碳 材料，由 酒糟 衍生制备，先将酒糟经低温预碳化得到碳前驱体，再将碳前驱体和 碱 性无机物直接混合 煅烧 得到酒糟衍生多孔碳材料，所得材料呈蜂窝状且 比表面积 范围在1000-4000 m2 g-1；所述酒糟的 发酵 方法为全程半固态半液态发酵；所述酒糟为三花酒酒糟。其制备方法包括以下步骤：1）碳前驱体的制备，经烘干、 研磨 低温预碳化制得碳前驱体；2）酒糟衍生多孔碳材料的制备，经研磨混合、煅烧、浸泡、洗涤、过滤、烘干、研磨制得酒糟衍生多孔碳材料。，下面是一种新型高储能性能多孔碳材料的制备及其应用专利的具体信息内容。
1. 一种新型高储能性能多孔碳材料，其特征在于：由酒糟经低温预碳化形成碳前驱体，再将碳前驱体和碱性无机物直接混合煅烧得到酒糟衍生多孔碳材料，所得材料呈蜂窝状且比表面积范围在1000-4000 m2 g-1。
2.根据权利要求1所述新型高储能性能多孔碳材料，其特征在于：所述酒糟的发酵方法为全程半固态半液态发酵。
3.根据权利要求1所述新型高储能性能多孔碳材料，其特征在于：所述酒糟为三花酒酒糟。
4.一种新型高储能性能多孔碳材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤1）碳前驱体的制备，将酒糟经烘干、研磨破碎后，将所得粉末在一定条件下进行低温预碳化得到碳前驱体；
步骤2）新型高储能性能多孔碳材料的制备，按一定的质量比，将步骤 1所得的碳前驱体和碱性无机物研磨混合后，在一定条件进行煅烧后，经浸泡、洗涤、过滤、烘干、研磨，即可得到新型高储能性能多孔碳材料；
所述步骤 2的碱性无机物为氢氧化钾、氢氧化钠、氯化锌中的任意一种。
5. 根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述步骤 1酒糟为三花酒酿造后的酒糟。
6. 根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述步骤 1低温预碳化的条件为预碳化温度为300-600℃，预碳化时间为0.5-4 h。
7. 根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤 2所述的碳前驱体和碱性无机物的质量比为1.0: ( 4.0-5.0)。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述步骤 2煅烧的条件为煅烧温度为
600-1000℃，煅烧时间为0.5-4 h。
9. 一种新型高储能性能多孔碳材料作为超级电容器电极材料的应用，其特征在于：当电流密度为1 A g-1时，比电容值范围在350-500 F g-1。
一种新型高储能性能多孔碳材料的制备及其应用
技术领域
[0001] 本发明涉及超级电容器技术领域，具体涉及一种新型高储能性能多孔碳材料的制备及其应用。
背景技术
[0002] 随着全球高速发展，对能源的需求日益增加，寻找一种绿色、环保的储能设备储存可再生能源，实现能源升级，已经迫在眉睫。超级电容器又称电化学电容器，是一种新型的电化学能量转换和储能器件，具有功率密度大、循环寿命长、使用温度范围宽等特点。近年来，超级电容器在理论研究与实际应用中均取得了重大进步，但仍面临着能量密度不足和生产成本高的问题。电极材料是超级电容器的核心部件，对超级电容器性能起至关重要的作用。
[0003] 于超级电容器而言，性能问题毫无疑问是研究人员关注的焦点，但在环境问题日益突出的今天，是否绿色环保，是否价格低廉等也是也是大家关注的要点，基于高分子导电聚合物的电容器材料具有较高的比电容，但是其原料及产物有毒、有污染，对人体和环境均不好，且稳定性差，聚合条件苛刻不易控制等，如聚苯胺不仅需要在冰浴条件下而且还需加入盐酸、高氯酸等强酸。
[0004] 生物质材料具有以下优点：1、生物质材料本身具有来源广泛、价格便宜、环境友好的优点；2、生物质材料制备的多孔碳材料普遍具备导电性好、比表面积大、化学性质稳定的优点；3、各种元素丰富，在多孔碳材料中形成杂元素，这些元素增加了材料的表面润湿性以及材料和电解液之间的接触面积，提高了赝电容效应， 有利于提高超级电容器材料的比电容。因此，采用生物质材料制备碳材料是提高超级电容器性能的有效方法之一。
[0005] 现有技术Tang等人《A Novel Porous N- and S-Self-Doped Carbon Derived from Chinese Rice Wine Lees as High-Performance Electrode Materials in a Supercapacitor. ACS Sustainable Chemistry & Engineering 2019.》提供的技术方案为：直接用现买的糯米为原料，经一步碳化制备了生物衍生类多层石墨烯低维碳材料，获得比电容在0.5Ag-1下达289.9F g-1的技术效果。该方法制备方法证实了上述生物质材料所具备的优点，但是存在以下技术问题：1、材料本身存在的不足，具体为，该方法选用的生物质材料为糯米，由于糯米并不具备特定的微观形貌，且未经特殊处理，所制得的碳材料比表面积仅为1371.5m2g-1，导致比电容性能较低；2、糯米作为粮食作物，本身具有较高的经济价值，市场价格超过5元/500 g，且涉及国家粮食安全问题，并不具备采用“废弃”生物质材料制备碳材料，实现“变废为宝”的特点。
[0006] 针对上述问题，申请人认为，采用发酵的方法对以糯米为代表的生物质材料进行处理，可以有效解决上述问题：1、通过发酵过程可以产生气体，实现材料造孔效果；2、根据申请人其他研究工作成果发现，发酵过程产生的酵母细菌，由于自身具备球体的特定形貌，以及碳化过程中形成的壳核结构，可以有效提高比电容性能。
[0007] 此外，从产学研联动角度分析，必须对技术的经济价值进行考量。酿酒的发酵过程本身可以产生显著的经济效益，并且，所产生的酒糟的市场价格不高于1元/500 g。因此，采用酒糟作为原料，不仅原料成本本身远远优于以糯米作为原料，而且可以在整个产业链上提高糯米的经济价值。同时，经申请人调研，目前酿酒企业对酒糟的处理方式极为有限。以广西桂林三花酒为例，三花酒年产1500吨以上，产生酒糟超过2000吨。如果不能喂养家畜作为饲料进行处理，就只能作为废弃物进行丢弃，造成环境问题。由于近期猪瘟对家畜养殖的严重影响，酒糟处理已经成为酿酒企业亟待解决的现实问题。如果以酒糟为原料，制备超级电容器，是一种极为有效的且富有经济价值的技术。但是，该领域的研究几乎为零。
[0008] 经申请人文献调研后发现，目前以酒糟作为原料，利用发酵处理制备超级电容器的相关研究只有Zhang等人《Characterization and electrochemical applications of a carbon with high density of surface functional groups produced from beer yeast. Journal of Solid State Electrochemistry 2008,13 (6), 887-893.》利用啤酒-1糟为原料，经一步碳化后得到碳材料，最高比电容达120 F g 。该方法基本满足了前述要求，但所得材料的比电容反而较糯米为原料更低。其原因经申请人研究后发现，导致比电容较低的直接原因是，所得材料不具备多孔结构，导致碳材料的比表面积较低。而针对材料结构不理想的原因，经过深入研究发现，啤酒发酵过程为液态发酵，即在第一次渣、液分离过程，酵母主要存在液体中，与酒糟发生分离，导致大部分酒糟没有经历完整的发酵过程，也就是没有在后续发酵过程中形成足够的多孔结构，导致材料性能较低。
[0009] 此外，为了获得更大的比表面积，现有技术可以采用额外添加产气造孔剂，提高材料性能。Li等人《Hierarchical porous active carbon from fallen leaves by synergy of K2CO3 and their supercapacitor performance. Journal of Power Sources 2015,299, 519-528.》以白蜡树叶为原料，通过加入K2CO3，利用受热分解产生CO2的特点，对材料的孔结构进行调控，获得了较高的比表面积2869 m2 g−1，并最终获得比电容最大为310 F g−1的技术效果。该方法存在的问题是：1、额外增加造孔剂在大规模生产时，极易产生造孔不足或者过度造孔，导致结构坍塌的情况，大幅增加工艺控制难度，导致严重影响产品的成品率；2、也正是由于K2CO3造孔剂对碳材料的刻蚀，导致碳材料的结构稳定性下降，这一不利影响体现在该材料作为超级电容器时的倍率性能和循环性能较差。另外，树叶本身含有的元素量少，在材料表面发生赝电容反应较难，造成性能不高。
[0010] 基于上述原因，申请人根据广西桂林当地产业特色，对三花酒文化进行研究发现：三花酒系用大米为原料，加入酒药小曲后，采用半固态半液态的发酵工艺酿制而成。与前述啤酒发酵过程不同，该发酵处理过程中，大米参与了一个完整的发酵，并且在发酵过程中不断分解其中的淀粉并产生CO2气体，其反应方程式为：C6H1206→2C2H5OH+2CO2。该发酵处理除了可以产生二氧化碳气体形成独特的圆形多孔结构，最为重要的是，该过程是全程半固态半液态发酵，没有在中途分离渣、液，更促进了多孔结构的形成。这些多孔通道能将自身富含的各元素更好的暴露了出来。在此多孔结构的基础上经简便的一步活化处理后就获得了丰富发达的孔隙结构，这些孔隙结构有利于材料表面润湿性、有利于带电粒子的迁移，而且自身富含的杂原子可以提高了赝电容效应，有利于更多带电粒子的储存，从而有效的提高了材料的性能。本发明表明，如前所料，得到了一种新型高储能性能多孔碳材料。
发明内容
[0011] 本发明的目的是提供一种新型高储能性能多孔碳材料的制备及其应用。
[0012] 发明原理为利用酒糟本身富含氮、氧、磷、硫等元素和发酵过程形成的独特多孔结构，实现有效的改善碳材料表面润湿性，增加电解液与材料的接触面积，优化孔径分布，最终实现提高电极材料比容量和循环稳定性。在环境友好的基础上，充分实现“变废为宝”，提高酒糟的经济价值。
[0013] 为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案为：一种新型高储能性能多孔碳材料，由酒糟经低温预碳化形成碳前驱体，再将碳前驱体和碱性无机物直接混合煅烧得到酒糟衍生多孔碳材料，所得材料呈蜂窝状且比表面积范围在1000-4000 m2 g-1；所述酒糟的发酵方法为全程半固态半液态发酵；所述酒糟为三花酒酒糟。
[0014] 一种新型高储能性能多孔碳材料的制备方法，包括以下步骤：步骤1）碳前驱体的制备，将三花酒酿造后的酒糟经烘干、研磨破碎后，将所得粉末在预碳化温度为300-600℃，预碳化时间为0.5-4 h的条件下进行低温预碳化得到碳前驱体；
步骤2）新型高储能性能多孔碳材料的制备，按碳前驱体和碱性无机物的质量比为1.0: ( 4.0-5.0)，将步骤 1所得的碳前驱体和碱性无机物研磨混合后，在煅烧温度为600-1000℃，煅烧时间为0.5-4 h的条件进行煅烧后，经浸泡、洗涤、过滤、烘干、研磨，即可得到新型高储能性能多孔碳材料；
所述步骤 2的碱性无机物为氢氧化钾、氢氧化钠、氯化锌中的任意一种。
步骤2）新型高储能性能多孔碳材料的制备，按碳前驱体和碱性无机物的质量比为1.0: ( 4.0-5.0)，将步骤 1所得的碳前驱体和碱性无机物研磨混合后，在煅烧温度为600-1000℃，煅烧时间为0.5-4 h的条件进行煅烧后，经浸泡、洗涤、过滤、烘干、研磨，即可得到新型高储能性能多孔碳材料；
所述步骤 2的碱性无机物为氢氧化钾、氢氧化钠、氯化锌中的任意一种。
[0015] 一种新型高储能性能多孔碳材料作为超级电容器电极材料的应用，当电流密度为1 A g-1时，比电容值范围在350-500 F g-1。
[0016] 本发明所得的一种新型高储能性能多孔碳材料经实验检测，结果如下：经扫描电镜实验检测，所制备出的新型高储能性能多孔碳材料呈蜂窝状结构，表面上有大量孔洞；
经电化学测试实验检测，所制备出的新型高储能性能多孔碳材料具有优异的电容性能，当电流密度为1 A g-1时，比电容值范围在350-500 F g-1。
经电化学测试实验检测，所制备出的新型高储能性能多孔碳材料具有优异的电容性能，当电流密度为1 A g-1时，比电容值范围在350-500 F g-1。
[0017] 因此，与现有技术相比，本发明具有以下优点：1）本发明设计整体工艺过程简单，活化温度较低、方便控制、清洁环保、易于产业化实现；
2）本发明以三花酒酒糟为原料，利用酒糟良好发酵后蒸熬三次，导致本身具有特殊的微观结构的特点和酒糟自身富含的氮、氧、磷、硫等元素，无需另外进行掺杂，就能增加材料的表面润湿性，产生赝电容效应从而使材料具有较高的电化学性能；
2
3）本方法制备的生物质基多孔结构碳材料具有高的比表面积，范围为1000- 4000 mg-1，具有丰富的孔隙，平均孔径分布均一。而且本发明实现了“变废为宝”，充分提高了酒糟的经济价值。
2）本发明以三花酒酒糟为原料，利用酒糟良好发酵后蒸熬三次，导致本身具有特殊的微观结构的特点和酒糟自身富含的氮、氧、磷、硫等元素，无需另外进行掺杂，就能增加材料的表面润湿性，产生赝电容效应从而使材料具有较高的电化学性能；
2
3）本方法制备的生物质基多孔结构碳材料具有高的比表面积，范围为1000- 4000 mg-1，具有丰富的孔隙，平均孔径分布均一。而且本发明实现了“变废为宝”，充分提高了酒糟的经济价值。
[0018] 因此，本发明利用酒糟制备的超级电容器用酒糟衍生多孔碳电极材料原料廉价环保，工艺简单，综合性能良好，较佳的实施例材料作为超级电容器电极材料时，当电流密度为1 A g-1时，比电容值达463 F g-1，明显优于目前专利和文献报道同类多孔碳材料超级电容器性能，可适用于工业化生产。在多孔碳材料和超级电容器领域拥有巨大应用潜力。附图说明
[0019] 图1为实施例1中未活化的酒糟衍生多孔碳材料的SEM形貌图；图2为实施例1中活化后的酒糟衍生多孔碳材料的SEM形貌图；
图3为实施例1制备的酒糟衍生多孔碳材料的TEM形貌图；
图4为实施例1制备的酒糟衍生多孔碳材料的能谱图；
图5为实施例1制备的酒糟衍生多孔碳材料在不同电流密度下的GCD曲线；
图6为实施例1制备的酒糟衍生多孔碳材料电容循环伏安图；
-1
图7为实施例2和对比例1制备的酒糟衍生多孔碳材在1 A g 的GCD曲线；
图8为实施例2和对比例1制备的酒糟衍生多孔碳材在20 mV s-1下的CV曲线；
图9为对比例1制备的酒糟衍生多孔碳材料的SEM形貌图；
图10为实施例2制备的酒糟衍生多孔碳材料的SEM形貌图；
-1
图11为对比例2、对比例3制备的酒糟衍生多孔碳材在1 A g 的GCD曲线；
图12为对比例2、对比例3制备的酒糟衍生多孔碳材在20 mV s-1下的CV曲线；
图13为实施例1、实施例2、对比例1制备的酒糟衍生多孔碳材料的氮气吸附和孔径分布图。
图3为实施例1制备的酒糟衍生多孔碳材料的TEM形貌图；
图4为实施例1制备的酒糟衍生多孔碳材料的能谱图；
图5为实施例1制备的酒糟衍生多孔碳材料在不同电流密度下的GCD曲线；
图6为实施例1制备的酒糟衍生多孔碳材料电容循环伏安图；
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图7为实施例2和对比例1制备的酒糟衍生多孔碳材在1 A g 的GCD曲线；
图8为实施例2和对比例1制备的酒糟衍生多孔碳材在20 mV s-1下的CV曲线；
图9为对比例1制备的酒糟衍生多孔碳材料的SEM形貌图；
图10为实施例2制备的酒糟衍生多孔碳材料的SEM形貌图；
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图11为对比例2、对比例3制备的酒糟衍生多孔碳材在1 A g 的GCD曲线；
图12为对比例2、对比例3制备的酒糟衍生多孔碳材在20 mV s-1下的CV曲线；
图13为实施例1、实施例2、对比例1制备的酒糟衍生多孔碳材料的氮气吸附和孔径分布图。
具体实施方式
[0021] 实施例1当酒糟衍生碳前驱体与氢氧化钾的质量比为1.0:4.0时，一种新型高储能性能多孔碳材料的制备与应用。
[0022] 步骤1）碳前驱体的制备，将酒糟放80℃下在鼓风干燥箱中烘干，然后将干燥后的酒糟研磨，然后在氮气气氛保护下的管式炉中进行煅烧，煅烧温度为500℃，煅烧时间为2h, 升温速率为5℃/min，得到碳前驱体；为了证明酒糟本身具有多孔结构，对步骤1所得碳前驱体进行了扫描电子显微镜（SEM）检测，结果如图1所示，碳前驱体具有孔道结构。
[0023] 步骤2）新型高储能性能多孔碳材料的制备，按一定的质量比，将步骤1）所得的1g碳前驱体和碱性无机物按质量比为1.0:4.0混合，在研钵中研磨混合均匀后，放进管式炉中在氮气气氛保护下，在温度为700℃，时间为2 h下煅烧。然后将煅烧后的材料用1M盐酸溶液浸泡、清洗，然后用去离子水洗涤、抽滤至滤液显中性后，将得到的样品放在80℃干燥箱下干燥，得到新型高储能性能多孔碳材料，记为JK-1.4-700。
[0024] 为了证明经活化后得到的新型高储能性能多孔碳材料具有更丰富的孔道结构，对步骤2所得酒糟衍生多孔碳材料进行SEM检测，结果如图2所示，新型高储能性能多孔碳材料在碳前驱体的孔道结构上，获得更丰富的二级孔道结构，最终呈现为蜂窝状的结构。
[0025] 为了证实制备的碳材料是无定型碳，对实施例1中制备的多孔碳材料经透射电子显微镜检测，结果如图3所示，该碳材料呈现明显的无定型碳的结构。
[0026] 同时，图4的能谱图也明确证实了实施例1中制备的多孔碳材料含有丰富的氮、氧、磷、硫等元素，可以增强电极材料的润湿性，增加电解液和材料之间的接触面积，提高材料的赝电容效应，材料具有更高的电容性能。
[0027] 为了证明实施例1中制备的新型高储能性能多孔碳材料作为超级电容器电极材料的应用时，具有较高的电容性能，在电解液为水系下进行恒流充放电测试，结果如图5所示，当电流密度为1 A g-1时，比电容值达463 F g-1，相比上述文献中比电容最高的白蜡树叶（310 F g−1）来说，该材料具有更高的电容性能，比电容是文献报道的1.5倍。
[0028] 为了证明实施例1中制备的新型高储能性能多孔碳材料作为超级电容器电极材料的应用时，具有良好的倍率性能，在电解液为水系下进行的循环伏安测试，结果如图6所示，在大扫速下仍能保持良好的近矩形形状，显示良好的倍率性能。
[0029] 为了研究活化剂的添加量对多孔碳材料性能的影响，提供对比例1和实施例2，通过调整活化剂与材料的比例制备了不同质量比的多孔碳材料。
[0030] 对比例1当酒糟衍生碳前驱体与氢氧化钾的质量比为1.0:3.0时，一种多孔碳材料。
[0031] 具体步骤中未特别说明的步骤与实施例1所述的制备方法相同，不同之处在于：所述步骤2）中碳前驱体和氢氧化钾按质量比为1.0:3.0，制备的材料记为JK-1.3-700。
[0032] 对材料JK-1.3-700进行电化学测试，测试方法与实施例1相同，测试结果如图7中-1曲线1和图8中曲线1所示；当电流密度为1 A g 时，实施例2所制备的电极材料JK-1.3-700比电容值为189 F g-1。
[0033] 为了证明比电容大幅下降的原因，对JK-1.3-700进行了SEM测试，结果如图9所示，材料大部分地方并没有形成蜂窝状多孔结构。实验结果表明减少活化剂量会使材料活化不足。
[0034] 为了进一步证实上述观点，对JK-1.3-700进行了BET测试，测试结果表明，JK-1.3-700材料比表面积仅有1073 m2 g-1，不到JK-1.4-700比表面积的三分之一,因此材料性能不高。
[0035] 实施例2当酒糟衍生碳前驱体与氢氧化钾的质量比为1.0:5.0时，一种新型高储能性能多孔碳材料。
[0036] 具体步骤中未特别说明的步骤与实施例1所述的制备方法相同，不同之处在于：所述步骤2）中碳前驱体和氢氧化钾按质量比为1.0:5.0。制备的材料记为JK-1.5-700。
[0037] 对材料JK-1.5-700进行电化学测试，测试方法与实施例1相同，测试结果如图7中曲线2和图8中曲线2所示；当电流密度为1 A g-1时，实施例3所制备的电极材料JK-1.5-700比电容值为357 F g-1。
[0038] 同样，为了获得该材料的微观形貌，对JK-1.5-700进行了SEM测试，结果如图10所示，材料的孔道已经开始出现破坏，塌陷，证明活化剂过多会致使材料活化过度，多孔结构开始坍塌，影响离子的传输，导致材料性能降低。
[0039] 通过将实施例1、对比例1和实施例2对比分析可以发现，在酒糟衍生碳前驱体与氢氧化钾的质量比为1.0:4.0时，所获得材料最好，结构相比JK-1.5-700更稳定，性能比JK-1.5-700更好。氢氧化钾添加量较少时，无法有效活化材料；添加量较多时，会导致孔道塌陷。
[0040] 为了研究温度的高低对新型高储能性能多孔碳材料性能的影响，提供了对比例2和对比例3在确定了最佳质量比后通过调节煅烧温度制备了不同温度下的多孔碳材料。
[0041] 对比例2当酒糟衍生碳前驱体与氢氧化钾的质量比为1.0:4.0时，一种多孔碳材料。
[0042] 具体步骤中未特别说明的步骤与实施例1所述的制备方法相同，不同之处在于：所述步骤2）中活化温度是600℃，制备的材料记为JK-1.4-600。
[0043] 将材料JK-1.4-600进行电化学测试，测试方法与实施例1相同，测试结果如图11中曲线1和图12中曲线1所示；当电流密度为1 A g-1时，对比例2所制备的电极材料JK-1.4-600-1比电容值为298 F g ，证实了适当的活化剂活化后确实有助于提高比电容，但是活化温度低会导致活化剂反应不完全，形成的孔道不完整。
[0044] 对比例3当酒糟衍生碳前驱体与氢氧化钾的质量比为1.0:4.0时，一种多孔碳材料。
[0045] 具体步骤中未特别说明的步骤与实施例1所述的制备方法相同，不同之处在于：所述步骤2）中活化温度是800℃，制备的材料记为JK-1.4-800。
[0046] 对材料JK-1.4-800进行电化学测试，测试方法与实施例1相同，测试结果如图11中曲线2和图12中曲线2所示；当电流密度为1 A g-1时，对比例3所制备的电极材料JK-1.4-800-1比电容值为327 F g ，与实施例1的产物的比电容进行对比，说明过高的温度也致使材料的性能下降。
[0047] 通过对比例2、3可知，材料JK-1.4-600和材料JK-1.4-800的比电容均低于材料JK-1.4-700，证明了温度的高低对材料的性能确实产生了较大的影响。
[0048] 为了研究不同比例的活化剂对材料比表面积的影响，对实施例1、实施例2和对比例1中的样品进行了氮气的吸脱附曲线测试，测试结果如图13所示。图13中的曲线1，2，3分别对应JK-1.4-700、JK-1.3-700、JK-1.5-700三个样品，其比表面积分别为3370 m2 g-1，1073 m2 g-1，3002 m2 g-1，明显看出活化剂对比表面积的影响很大，只有在比例为1.0:4.0，温度在700℃下才能达到最佳比表面积。
[0049] 因此，所得多孔碳材料只有通过本发明提供的工艺技术，才能充分发挥其电化学性能。
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