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一种毒品混合物检测的光闪 热解析－延时吹扫进样方法

阅读：309发布：2020-05-08

专利汇可以提供一种毒品混合物检测的光闪热解析－延时吹扫进样方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种用于挥发性和难挥发性毒品混合物快速同时检出的光闪热解析—延时吹扫进样方法。毒品种类众多，结构和分子量差异较大，其中不乏难挥发性毒品，它们会降低利用热解析进样的毒品检测仪器的灵敏度，同时影响鸦片或新精神活性类毒品混合物的检测和指认效率。本发明解决了挥发性-难挥发性毒品混合物快速、同时检出的难题，该分析方法利用卤素灯进行“闪热”，使毒品混合物快速升温、提高混合样品的蒸汽压，从而提高常压的电离效率，使混合物中难挥发样品的信号强度提高了一个数量级以上。结合延时吹扫的装置，实现了将闪热时挥发出来的难挥发和易挥发物质同时吹扫进入电离腔，减少了连续吹扫加热过程中样品的损失，实现了难挥发和易挥发毒品两者的同时检测。，下面是一种毒品混合物检测的光闪热解析－延时吹扫进样方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种毒品混合物检测的光闪热解析—延时吹扫进样方法，其特征在于：
采用的装置包括中空密闭的peek腔体(6)，于peek腔体(6)的上端开设有通孔，于通孔内设有石英光学透镜(5)，石英光学透镜(5)的四周边缘与通孔内壁面密闭连接；于peek腔体(6)的左右二侧壁面分别开设有作为进样吹扫气入口和样品气出口的通孔，进样吹扫气入口经进样吹扫气路(12)与三通阀的第一个接口相连；于peek腔体(6)内底部设有电加热的金属加热块(8)，于peek腔体(6)的中下部侧壁面开设有进样四氟布(7)进出的缝隙，进样四氟布(7)可通过缝隙插入至腔体内金属加热块(8)的上方；于peek腔体上方设有卤素灯(4)，卤素灯(4)的出光口面向石英光学透镜(5)；
电离腔(9)是一个密闭中空腔室，其上壁面上设有射频灯(2)，射频灯(2)发出的光照射于腔室内，其下壁面上设有经除残吹扫气路与三通阀的第二个接口相连的除残吹扫气入口，于电离腔左右二侧侧壁面上分别设有出气口和进气口，进气口与peek腔体(6)样品气出口相连接；出气口(14)与检测仪器相连；三通阀的第三个接口与经载气气路与载气气源相连。
2.据权利要求1所述的方法，其特征在于：
卤素灯(4)和石英光学透镜(5)同轴，并且卤素灯(4)位于进样四氟布(7)的正上方，且卤素灯(4)的焦点位于peek腔体(6)内，落在四氟进样布(7)上；后端的检测仪器(1)可以为质谱仪，迁移谱或其他离子分析仪器；载气(13)为丙酮饱和的空气。
3.据权利要求1所述的方法，其特征在于：
peek腔体(6)是一个上端开口下端密闭的中空圆筒，其上表面开口端设有石英光学透镜(5)，石英光学透镜上表面面向卤素灯(4)，peek腔体(6)底部安装有最高可以恒温在200℃的金属加热块(8)，可以对peek腔体进行预热；peek腔体(6)表面带有两个入口和一个出口，一个长条形入口用于插入四氟进样布，另一个圆孔入口用于进样吹扫气路进气(12)，还有一个圆孔出口连接电离腔(9)；进样吹扫气路进气口(12)和连接电离腔的出气口同轴相对，但是出气口直径略大于进气口直径。
4.据权利要求1或4所述的方法，其特征在于：
所述的peek腔体(6)的内部直径在25～30mm，高度是8～10mm，连接进样吹扫气路(12)的入口是M2或M3的螺纹孔，连接电离腔(9)的出口直径为3.5～4mm；顶部有石英光学透镜(5)通过硅胶垫密封，底部可以插入长方形的四氟进样布(7)；Peek腔体(6)的底部安装有金属加热块(8)，金属加热块(8)受限于peek材料的性能和减少功耗，所以使用100～120℃进行恒温加热，用于peek腔体(6)的预热；
进样四氟布是采用聚四氟乙烯制作，厚度为1mm～2mm；待检测固体样品可以溶解在溶剂中，然后通过进样针点在四氟上或者是直接通过四氟布擦拭待检测固体样品表面，但是要保证沾有样品的位置位于卤素灯的焦点半径内。
5.据权利要求1所述的方法，其特征在于：
所述的三通阀(11)是一个可以通过时序自动控制的气路切换装置，用于将连续的气流从除残吹扫切换到进样吹扫；
插入进样四氟布前，三通阀中气路处于除残吹扫气路(11)，用于除去装置内的残余样品；当四氟布从插槽插入peek腔体(6)中时，灯会自动开启，卤素灯光透过石英光学透镜(5)进入到peek腔体(6)照射到进样四氟布(7)上，光闪热解析进样四氟布(7)上的样品；然后，在卤素灯熄灭的瞬间，时序控制的三通阀自动切换到进样吹扫气路(12)，同时将样品蒸汽相同时吹扫进入电离腔体(9)被电离，最后被末端的检测仪器检测到；进样完毕后，气路又重新切换为除残吹扫气路(11)；
光闪热解析采用的光源为卤素灯(4)，功率应不小于75W，卤素灯需自带光聚焦功能，卤素灯光闪热的时间利用控制器可调，根据样品的挥发难易情况，使用的卤素灯闪热时间应
2s-4s；卤素光闪热2s后会在直径为2mm的聚焦光斑处温度达到250℃以上，持续加热至7s可以最终达到500℃。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
所述的石英光学透镜(5)是耐高温的高透光率石英光学透镜，卤素灯(4)的灯光可以透过透镜投射在四氟进样布(7)上；为了保证较高的透光率，使用的厚度应该小于1.8mm；同时卤素灯(1)的灯头和四氟进样布(7)的距离应该根据卤素灯的焦距调整，然后根据四氟布(7)上沾有样品斑点的大小，再微调整卤素灯(1)和四氟进样布(9)之间的距离，从而使得四氟进样布上焦点的半径等于样品斑点的半径。
7.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：
出气口是位于电离腔体(9)上的一个内径为2mm-3mm的圆孔，电离腔体的内部也是一个中空圆柱体，内径为8～9mm，高度为10～12mm，电离腔体的体积为0.5mL-0.7mL,于射频灯(2)外部设有四氟密封套(3)；
电离腔体(9)上连接除残吹扫气路的出口(11)可以用于在没有进样时吹扫掉电离区内残余的样品，同时向电离区内补充丙酮试剂离子，丙酮试剂离子对于辅助毒品化学电离具有很大的提升作用。
8.根据权利要求1-7任一所述方法，其特征在于：
用于挥发性和难挥发性毒品混合物快速同时检出；所述的毒品混合物快速同时检出光闪热—延时吹扫进样方法按照特定的时序进行工作，其具体的步骤如下：
(1)射频灯(4)电离源开启，此时三通阀处于除残吹扫气路；
(2)四氟布进样：将沾有样品的黑色进样四氟布(7)插入可加热热解析微区(5)；
(3)卤素灯开启：时序控制的卤素灯(2)会自动开启一段时间后熄灭，此时，经过闪热解析出来的样品蒸汽相会短暂的停留在peek腔体中；
(4)三通阀切换：当卤素灯熄灭时，时序控制的三通阀会立即将气路从除残吹扫气路(11)切换为进样吹扫气路(12)，从而将peek腔体中挥发出来的难挥发和易挥发样品样品蒸汽同时吹扫进入电离腔(9)；
(5)分析仪器采样：装置出气口的分析检测仪器将电离腔体(9)的离子导入仪器中；
(6)分析仪器仪器信号：分析并记录仪器检测到的样品信号强度；
(7)除残：取出四氟进样布，同时三通阀切换到除残吹扫气路；
(8)重复步骤(2)-(7)，可以最终获得不同卤素灯开启时间和不同气体流量时的仪器信号。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：
延时吹扫气的体积流量可以通过调整三通阀前端的丙酮载气(13)流量来控制，延时吹扫的丙酮载气流量使用过大或者过小都是不利的，过大容易造成样品还没有来得及被检测到就被吹走，过小容易造成样品的传输效率过低，所使用的丙酮载气流量为500mL/min～
800mL/min。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于：
所述的易挥发毒品和难挥发毒品主要是通过沸点来区分，易挥发毒品的沸点在200～小于400℃，包括像苯丙胺，甲基苯丙胺，氯胺酮，可卡因，四氢大麻酚，MDMA等等中的一种或二种以上；而难挥发毒品一般沸点在400～600℃，包括像那可汀，芬太尼类毒品，镇静剂类毒品以及一些新精神活性药物等中的一种或二种以上。

说明书全文

一种毒品混合物检测的光闪热解析－延时吹扫进样方法

技术领域

[0001] 本发明涉及质谱分析仪器，本质上采用卤素灯对挥发性和难挥发性毒品的混合物进行同时加热，可以大幅度增大毒品混合物中难挥发毒品的饱和蒸汽压，从而提高其电离效率，使难挥发样品的信号强度提高一个数量级以上。安装的延时吹扫装置，实现了将闪热时挥发出来的难挥发和易挥发毒品同时吹扫进入电离腔，减少了连续吹扫加热过程中样品的吹扫损失。

背景技术

[0002] 常见的混合物仪器分析方法主要是一定的前处理方法同时结合色谱的分离的技术。色谱技术主要包括气相色谱(GC)和液相色谱(LC)，为了进一步确定分离出来的物质，后端常常还需要串联质谱进行进一步的指认。

[0003] 气相色谱，顾名思义，是通过将成分转换为气态经过特定色谱柱进行分离分析的方法，它是当今复杂混合物成分分析的最主要方法，因为它通过色谱柱的改性或者分析物质衍生化，可以实现极高的分辨率和回收率。但是色谱柱受限于材料和仪器的检测器等，通常柱升温不会超过350℃。这极大地限制了气相色谱对于难挥发高沸点物质的分离和分析，为此，人们发展出两个主要的解决方法，即柱前衍生化，将物质转化为沸点低的物质，或者利用可以将物质加热到500～600℃高温的裂解气相色谱(PyGC-MS)，通过物质的裂解碎片进行指认分析。衍生化的方法的缺陷在于并不是所有的物质都适合衍生化，另外更严重的衍生化方法需要大量的前处理的时间和步骤。

[0004] 裂解气相色谱十分适合高沸点，极难挥发的高分子化合物分析。但是它的缺点是裂解后产生的质谱十分的复杂，难以指认，同时程序升温过程也耗费大量的时间。而对一些极性高，难挥发的混合物，液相色谱分析无疑是一种很好的解决途径，但是我们知道液相色谱，尤其液质联用仪器体积较大，同时需要耗费大量的洗脱溶剂和需要一定的保留时间，无法实现混合物的快速现场分析。

[0005] 近年来，随着各种常压电离源的发展，使得作为物质定性的“金标准”的质谱单独可进行对混合物的快速成分分析，而且毋须复杂的前处理。但是如何快速将物质高效的被电离源电离成为另一个问题。

[0006] 通过受热热解析样品具有速度快，结构简单、效率高等优点，是前端常压电离源电离气态样品前常用的方法。这是因为气态的样品分子相比于分子间作用极大的固态和受到溶剂化作用的液态，具有更高的电离效率，适宜于现在发展的各种化学电离源。但它的缺点是热解析受到样品挥发性和基质的影响，难挥发样品的存在会影响混合物检测结果的顺序性，同时也会影响混合物中成分的定量。

[0007] 传统的热解析进样加热方式有：金属块加热、激光加热、居里点加热等。金属块加热本质是一种利用空气热传导和热辐射来加热样品，虽然实现较为简单，但是升温速度慢、加热时间较长，导致高沸点和低沸点样品释放效率差异较大、还存在样品残留、功耗高的缺陷，而且由于持续的高温加热，对仪器的材料和装置散热也提出更多的要求。

[0008] 而激光加热升温速度快，可以使样品瞬间释放，但这种加热方式受到仪器价格昂贵的限制。居里点加热可以将样品瞬间加热到居里点温度，升温速度快，温度准确度高，但改变加热温度时需要更换居里点热箔片，操作较麻烦。

[0009] 因此，本发明设计了一种用于挥发性/难挥发性毒品混合物快速同时检出的光闪热解析－延时吹扫进样装置及分析方法，该发明解决了挥发性-难挥发性毒品混合物快速、同时检出难题。该装置将卤素灯设置在石英光学透镜的正上方，光透过透镜照射在滴有样品的四氟纸上进行加热，可以进行脉冲式加热或者连续加热。利用卤素灯的闪热，可以在2s左右，在卤素灯的焦点附近达到200℃的高温。卤素灯光闪热具有升温速度快、解析出来的样品浓度高、样品无残留、功耗低等优点。采用卤素灯闪热对样品进行加热，可以增大固体样品的饱和蒸气压，从而提高电离效率，使样品的信号强度提高一个数量级以上。

[0010] 同时，安装的延时吹扫装置，实现了将闪热时挥发出来的易挥发和难挥发毒品一次性吹扫进入电离腔，减少了传统连续吹扫加热过程中样品的损失。

发明内容

[0011] 本发明的目的在于提供一种解决挥发性和难挥发性毒品混合物的快速同时检测方法。

[0012] 为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

[0013] 包括质谱仪、射频灯、四氟密封套、卤素灯、石英光学透镜、peek腔体、进样四氟布、金属加热块、电离腔、三通阀和三个气路，除残吹扫气路、进样吹扫气路、丙酮载气气路；卤素灯和石英光学透镜同轴，并且卤素灯位于进样四氟布的正上方，且卤素灯的焦点位于peek腔体内，落在四氟进样布上。

[0014] peek腔体是一个上端开口的中空圆筒，其上表面开口端设有石英光学透镜，石英光学透镜上表面面向卤素灯。peek腔体表面带有两个入口和一个出口，一个长条形入口用于插入四氟进样布，另一个圆孔入口用于进样吹扫气路进气，还有一个圆孔出口连接电离腔。进样吹扫气路进气口和连接电离腔的出气口同轴相对，但是出气口直径略大于进气口直径。

[0015] 电离腔体是一个密闭中空腔室，其侧壁面上设有射频灯，射频灯发出的光照射于腔室内，于腔室侧壁面上设有通向peek腔体进气口，通向除残吹扫气路的进气口和通向后端检测仪器的出气口。

[0016] peek腔体的内部直径在30mm，高度是10mm，连接进样吹扫气路的入口是M3的螺纹孔，连接电离腔的出口直径为4mm。顶部有石英光学透镜通过硅胶垫密封，底部可以插入长方形厚度为1mm的四氟进样布。Peek腔体的底部安装有金属加热块，用于peek腔体的预热。

[0017] 三通阀是一个可以通过时序自动控制的气路切换装置，用于将连续的气流从除残吹扫切换到进样吹扫。

[0018] 插入进样四氟布前，三通阀中气路处于除残吹扫气路，用于除去装置内的残余样品。当四氟布从插槽插入peek腔体中时，时序控制的卤素灯会自动开启，卤素灯光透过石英光学透镜进入到peek腔体照射到进样四氟布上，光闪热解析进样四氟布上的样品。然后，在卤素灯熄灭的瞬间，时序控制的三通阀自动切换到进样吹扫气路，同时将样品吹扫进入电离腔体被电离，最后被末端的检测仪器检测到。进样完毕后，气路又重新切换为除残吹扫气路。

[0019] 光闪热解析采用的光源为卤素灯，功率为75W，卤素灯需自带光聚焦功能，卤素灯光闪热的时间利用控制器可调，根据样品的挥发难易情况，使用的卤素灯闪热时间应2s；卤素光闪热2s后会在直径为2mm的聚焦光斑处温度达到250℃以上，持续加热至7s可以最终达到500℃。

[0020] 石英光学透镜是耐高温的高透光率石英光学透镜，卤素灯的灯光可以透过透镜投射在四氟进样布上。为了保证较高的透光率，使用的厚度为1.8mm；同时卤素灯的灯头和四氟进样布的距离应该根据卤素灯的焦距调整，然后根据四氟布上沾有样品斑点的大小，再微调整卤素灯和四氟进样布之间的距离，从而使得四氟进样布上焦点的半径等于样品斑点的半径。

[0021] 装置出气口是位于电离腔体上的一个内径为3mm的圆孔，电离腔体的内部也是一个中空圆柱体，内径为8，高度为10，电离腔体的体积为0.5mL，装置出气口可以连接给后端的质谱检测装置。电离腔上连接除残吹扫气路的入口可以用于在没有进样时吹扫掉电离区内残余的样品，同时向电离区内补充丙酮试剂离子，丙酮试剂离子对于辅助毒品化学电离具有很大的提升作用。

[0022] 进样四氟布是采用聚四氟乙烯制作，样品通过1μL的进样针点在进样布特定的位置，或者直接用四氟布擦拭样品后插入peek腔体中，保证沾有样品的位置靠近卤素灯的焦点位置，并且卤素灯光可以透过石英光学透镜投射在沾有样品的位置。

[0023] 毒品混合物快速同时检出光闪热—延时吹扫进样方法按照特定的时序进行工作，其具体的步骤如下：

[0024] (1)射频灯(4)电离源开启，此时三通阀处于除残吹扫气路；

[0025] (2)四氟布进样：将沾有样品的黑色进样四氟布(7)插入可加热热解析微区(5)；

[0026] (3)卤素灯开启：时序控制的卤素灯(2)会自动开启一段时间后熄灭，此时，经过闪热解析出来的样品蒸汽相会短暂的停留在peek腔体中；

[0027] (4)三通阀切换：当卤素灯熄灭时，时序控制的三通阀会立即将气路从除残吹扫气路(11)切换为进样吹扫气路(12)，从而将peek腔体中挥发出来的难挥发和易挥发样品样品蒸汽同时吹扫进入电离腔(9)；

[0028] (5)分析仪器采样：装置出气口的分析检测仪器将电离腔体(9)的离子导入仪器中；

[0029] (6)分析仪器仪器信号：分析并记录仪器检测到的样品信号强度；

[0030] (7)除残：取出四氟进样布，同时三通阀切换到除残吹扫气路；

[0031] 延时吹扫气的体积流量可以通过调整三通阀前端的丙酮载气流量来控制，延时吹扫的丙酮载气流量使用过大或者过小都是不利的，过大容易造成样品还没有来得及被检测到就被吹走，过小容易造成样品的传输效率过低，所使用的丙酮载气流量为500mL/min。

[0032] 本发明的优点：

[0033] 本发明的装置利用卤素灯进行光闪热，结合延时吹扫进样具有以下主要优点：

[0034] 1)升温速度快、解析出来的样品浓度高，从而提高单位时间内的进样量，提高检测灵敏度；

[0035] 2)样品残留低、功耗低。

[0036] 3)避免了连续升温时，样品的吹扫损失，同时吹扫出热解析区域，实现了挥发性和难挥发性毒品混合物的快速同时检测。

[0037] 本发明的可以增大固体样品的饱和蒸气压，从而提高电离效率，使样品的信号强度相比于普通的金属加热提高一个数量级以上。附图说明

[0038] 图1为卤素灯光闪热解析－延时吹扫进样装置图

[0039] 图2为卤素灯光闪热解析－延时吹扫进样装置工作时序图

[0040] 图3为使用卤素灯光闪热解析2s得到的1ng瑞芬太尼离子阱质谱图

[0041] 图4为使用卤素灯光闪热解析2s得到得到的1ng那可汀离子阱质谱图[0042] 图5是用表2中十种毒品所配混合物使用卤素灯光闪热解析连续吹扫随着时间变化的离子阱质谱检测结果

[0043] 图6是用表2中十种毒品所配混合物使用卤素灯光闪热解析—延时吹扫随着时间变化的离子阱质谱检测结果

具体实施方式

[0044] 如图1所示，一种光闪热解析－延时吹扫进样装置图，图2为装置工作时序图。进样四氟布是采用聚四氟乙烯制作，厚度为1mm，溶解在溶剂中的样品通过1μL的进样针点在四氟进样布上或者是直接通过四氟布擦拭样品表面。要保证沾有样品的位置靠近卤素灯的焦点位置，并且卤素灯光可以透过石英光学透镜投射在沾有样品的位置。

[0045] 使用的卤素灯位于石英光学透镜和四氟进样布的正上方，对四氟进样布上直径为2mm的样品斑点进行加热，聚焦光斑直径为2mm，石英光学透镜距离卤素灯为35mm左右(即卤素光束加热灯LCB-50的焦距)，卤素灯对样品的加热方式为连续式加热，加热时间为2s。

[0046] 毒品混合物快速同时检出光闪热—延时吹扫进样方法按照特定的时序进行工作，如图2所示，其具体的步骤如下：

[0047] (1)射频灯(4)电离源开启，此时三通阀处于除残吹扫气路；

[0048] (2)四氟布进样：将沾有样品的黑色进样四氟布(7)插入可加热热解析微区(5)；

[0049] (3)卤素灯开启：时序控制的卤素灯(2)会自动开启一段时间后熄灭，此时，经过闪热解析出来的样品蒸汽相会短暂的停留在peek腔体中；

[0050] (4)三通阀切换：当卤素灯熄灭时，时序控制的三通阀会立即将气路从除残吹扫气路(11)切换为进样吹扫气路(12)，从而将peek腔体中挥发出来的难挥发和易挥发样品样品蒸汽同时吹扫进入电离腔(9)；

[0051] (5)分析仪器采样：装置出气口的分析检测仪器将电离腔体(9)的离子导入仪器中；

[0052] (6)分析仪器仪器信号：分析并记录仪器检测到的样品信号强度；

[0053] (7)除残：取出四氟进样布，同时三通阀切换到除残吹扫气路；

[0054] 实施例1

[0055] 上述方法进行应用，样品通过1μL的进样针将1μg/mL的那可汀点在四氟进样布上，绝对质量为1ng，然后将四氟布插入图1所示的装置中。图3是使用卤素灯光闪热解析—延时吹扫进样得到的该1ng瑞芬太尼的离子阱质谱图，卤素灯闪热时间为2s，强度可以达到400左右。

[0056] 图4同样是使用同样的方法，卤素灯光闪热解析—延时吹扫进样得到的1ng那可汀的离子阱质谱图，卤素灯闪热时间为2s，强度也可以达到接近400左右。

[0057] 实施例2

[0058] 上述方法进行应用，配制了10种不同沸点的毒品的混合物，表1是它们的绝对质量和分子量，图5是这十种具有不同沸点的毒品的混合物采用卤素灯光闪热解析—延时吹扫进样时检测结果随着聚乙烯四氟布插入peek腔体后，也就是工作时序图2中步骤(5)中时间的变化。可以看到从第0s开始十种毒品混合物就可以被同时检测到，并且在0～3s这十种毒品都具有较高的强度，这就实现了将多种难挥发和易挥发毒品混合物同时检测指认的目的。

[0059] 表1十种毒品混合物

[0060]

[0061] 对比例

[0062] 与实施例2不同之处在于使用的是传统的卤素灯光闪热—连续吹扫进样，即卤素灯光对样品进行加热的同时，挥发出来的样品被进样吹扫气路源源不断的不断的吹入电离腔内被电离，然后被串联在末端的离子阱质谱检测到。可以看到低沸点的甲基苯丙胺、MDMA、氯胺酮、可卡因和四氢大麻酚在0～3s首先被检测到，而难挥发毒品的信号基本在3s后才陆续出现，而且强度最高只能达到200左右。这就说明了使用卤素卤素灯光闪热—延时吹扫进样对于难挥发和易挥发毒品混合物的同时检测是有利的，这有助于缉毒官兵现场进行准确毒品的快速筛查和鉴定。

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