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一种预测冷冻猪肉在贮藏过程中品质变化的方法

阅读：1发布：2022-01-30

专利汇可以提供一种预测冷冻猪肉在贮藏过程中品质变化的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且一种预测冷冻猪肉在贮藏过程中品质变化的方法，以低场核磁共振技术结合肉品品质指标测定方法为主要测量工具，以冷冻猪肉横向弛豫时间T2图谱数据、TVB‑N、TBARS、蛋白质溶解度、汁液流失率、总氨基酸流失率为数据，建立主成分分析模型，再将得到的综合得分与时间之间建立回归模型；以冷冻0、1、3、6、9、12月的猪肉各项测量值为数据库，求解回归模型，并通过预测验证模型的准确性。本发明具有分析过程简单、样品用量小、准确性高、耗时短、成本低、易于普及等优点，可用于准确地预测冷冻猪肉的剩余货架期，掌握和了解冷冻猪肉的营养状态和新鲜度，同时也为其它冷冻肉类的新鲜度和货架期预测模型的研究提供了一定的理论参考。，下面是一种预测冷冻猪肉在贮藏过程中品质变化的方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种预测冷冻猪肉在贮藏过程中品质变化的方法，其特征在于，包括以下步骤：
一、测定六项评价指标值
(1)样品的挥发性盐基氮值的测定：参照GB5009.228-2016的方法，用自动凯氏定氮法检测冷冻猪肉经过不同储藏时间后的TVB-N值，测定三组平行值，建立冷冻猪肉的TVB-N值随储藏时间而变化的样品数据库；
(2)冷冻猪肉的低场核磁共振检测：利用低场核磁共振仪的Q-CPMG脉冲序列测定冷冻猪肉在储藏过程中的横向弛豫时间T2，测定三组平行值，通过数据分析获得低场核磁共振检测数据，所述检测数据包括T21、T22、T23，其中T21表征结合水，T22表征不易流动水，T23表征自由水；选择T22作为研究对象，建立冷冻猪肉的T2值随储藏时间而变化的样品数据库；
(3)TBARS的测定：取10g肉样研磨细，加入50ml 7.5％的含DETA0.1％的三氯乙酸，在漩涡震荡仪上震荡30min，用双层滤纸过滤2次，取5ml0.02mol/L TBA溶液，90℃水浴保温
40min，冷却至室温，移入试管后离心，转速1600r/min，时间5min，取上清液加入5ml氯仿震荡，静置分层后再次取上清液，在532nm和600nm处分别测量吸光度，与TBA反应的物质的量TBARS测量结果以每100g肉中丙二醛的mg数来表示，建立冷冻猪肉的TBARS值随储藏时间而变化的样品数据库；
TBARS(mg/100g)＝(A532-A600)/155×(1/10)×72.6×100
(4)蛋白质溶解度的测定：取1g样品切碎，加入0.1mol/L的磷酸盐缓冲液，搅拌30min，于4℃保存20h，2600×g离心30min，取上清液1mL，利用双缩脲法测定蛋白质浓度，以牛血清蛋白做标准曲线，得到的标准曲线公式为：y＝0.0364x-0.0002，R2＝0.9996，其中y为吸光度，x为蛋白质溶解度，建立冷冻猪肉的蛋白质溶解度值随储藏时间而变化的样品数据库；
(5)汁液流失率：将解冻前肉样称重，解冻后肉样称重，解冻前后重量之差比解冻前肉样重量，得到汁液流失率，建立冷冻猪肉的汁液流失率随储藏时间而变化的样品数据库；
(6)总氨基酸流失率：将肉样解冻后的汁液用氨基酸自动分析仪进行测定，建立冷冻猪肉的总氨基酸流失率随储藏时间而变化的样品数据库；
二、基于测定的六项指标值建立主成分分析模型
(1)设定主成分分析的六个指标变量依次为x1、x2、x3、x4、x5、x6，对于n个评价对象中的第i个，其第j个指标的取值为αij，将各指标值αij转换为标准化指标值有其中μj,sj为第j个指标的样本均值和样本标准差；
对应地，称为标准化变量，
(2)计算相关系数矩阵R，R＝(rij)6*6，有
其中：rii＝1，rij＝rji，rij是第i个指标与第j个指标的相关系数；
(3)计算特征值和特征向量，计算相关系数矩阵R的特征值λ1≥λ2≥...≥λ6≥0，及对应的特征向量u1,u2,...,u5,u6，其中uj＝[u1j,u2j,...,u6j]T，由特征向量组成6个新的指标变量；
.
.
其中y1第一主成分，y2第二主成分，...，y6是第六主成分；
(4)选择p个主成分，计算综合评价值
1)计算特征值λj(j＝1,2,...,6)的信息贡献率和累计贡献率，称
为主成分yj的信息贡献率，同时有
为主成分y1,y2,...,y6的累积贡献率，当αp接近1时，则选择前p个指标变量y1,y2,...,yp作为p个主成分，代替原来的6个指标变量，从而可对个主成分进行综合分析；
2)计算综合得分
其中：bj为第j个主成分的信息贡献率，根据综合得分值即可进行评级；
三、建立综合得分与时间之间的关系模型
通过综合得分与时间的散点图，得到一元线性回归模型，
Z＝a+b*t
将主成分分析模型算出的每个时间段的综合得分和时间代入模型，通过matlab编程求解出回归系数、相关系数和分布显著性校验值，即F值，然后通过相关系数和F值判断所求回归方程合理。

说明书全文

一种预测冷冻猪肉在贮藏过程中品质变化的方法

技术领域

[0001] 本发明属于肉食品检测领域，涉及一种预测冷冻猪肉品质变化的方法，用于猪肉在冷冻储藏过程中营养品质变化、货架期终点的判断。

背景技术

[0002] 中国作为全球最大的生猪养殖和猪肉消费市场，每年消费的猪肉量巨大。在生产实际中，猪在宰杀后肉无法立即送入工厂进行加工的，必须先在冷库中储存。冷冻贮藏作为一种有效的肉品储藏方式，不仅能最大限度的保持肉的品质，还能延长其货架期，提高肉的安全。

[0003] 冷冻猪肉受冻结方式、冻结速率、冻结温度的影响，同时受冻藏的条件如温度、湿度的影响，肉的品质特点有所不同。猪肉在冷冻贮藏过程中，冷冻温度越低，形成的冰晶越小，挥发性盐基氮含量(TVB-N含量)和硫代巴比妥酸还原值(TBARS值)显著增大。在常规冷冻工艺条件下冻结的猪肉块，经冷库冻藏一定时间之后，随着冻藏时间的延长冷冻猪肉的保水性逐渐降低，主要表现为解冻汁液流失、蒸煮损失和加压失水率等逐渐升高。肉样的蛋白溶解度逐渐降低，主要是全蛋白和肌原纤维蛋白的溶解度降低。冻结速率、解冻速率对于解冻汁液流失和蒸煮损失均有显著影响。

[0004] 低场核磁共振(Low Field Nuclear Magnetic Resonance，LF-NMR)是基于原子核在外磁场中受到磁化，可产生某种频率的振动，当外加能量与原子核振动频率相同时，原子核吸收能量发生能级跃迁，产生共振吸收信号，通过得到的原子波谱就可进行食品分析研究。由于肉中水分与大分子物质的结合状态不同，因此其在核磁共振中表现出的弛豫时间也会不同，结合水受到的限制较多，表现出较低的弛豫时间，而自由水与大分子物质的结合较少，其流动性较强，弛豫时间较长。由于自旋—晶格弛豫时间(T1)和自旋—自旋弛豫时间(T2)与水分含量和流动性之间的良好对应关系，可通过监测T1和T2值的变化来探究食品内部被底物部分固定的不同部位的水分子流动特性和结构特性。

[0005] 目前，常用货架期检测方法来预测冷冻猪肉品质的变化，过程较为复杂、耗时长，精度也无法达到预想的程度。

发明内容

[0006] 本发明的目的是提供一种预测冷冻猪肉品质变化的方法，将低场核磁共振技术与猪肉的TVB-N、TBARS、蛋白质溶解度、汁液流失率、总氨基酸流失率五项品质指标结合，同时利用Matlab和SPSS 软件，采用主成分模型分析，建立预测模型。该模型可研究猪肉品质变化规律，具有充分的合理性和准确性，可用于准确地预测冷冻猪肉的剩余货架期，掌握和了解冷冻猪肉的营养状态和新鲜度，同时也为其它冷冻肉类的新鲜度和货架期预测模型的研究提供了一定的理论参考。

[0007] 为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

[0008] 一种预测冷冻猪肉品质变化的方法，包括以下步骤：

[0009] 一、测定六项评价指标值

[0010] (1)样品的挥发性盐基氮值的测定：参照GB5009.228-2016的方法，用自动凯氏定氮法检测冷冻猪肉经过不同储藏时间后的TVB-N值，测定三组平行值，建立冷冻猪肉的TVB-N值随储藏时间而变化的样品数据库；

[0011] (2)冷冻猪肉的低场核磁共振检测：利用低场核磁共振仪的Q-CPMG脉冲序列测定冷冻猪肉在储藏过程中的横向弛豫时间T2，测定三组平行值，通过数据分析获得低场核磁共振检测数据，所述检测数据包括T21、T22、T23，其中T21 (0～10ms)表征结合水，T22(10～100ms)表征不易流动水，T23(100～1000ms) 表征自由水；选择T22作为研究对象，建立冷冻猪肉的T2值随储藏时间而变化的样品数据库；

[0012] (3)TBARS的测定：取10g肉样研磨细，加入50ml 7.5％的三氯乙酸(含 DETA0.1％)，在漩涡震荡仪上震荡30min，用双层滤纸过滤2次，取5ml 0.02mol/L TBA溶液，90℃水浴保温40min，冷却至室温，移入试管后离心，转速1600r/min，时间5min，取上清液加入5ml氯仿震荡，静置分层后再次取上清液，在532nm 和600nm处分别测量吸光度，与TBA反应的物质的量(TBARS)测量结果以每 100g肉中丙二醛的mg数来表示，建立冷冻猪肉的TBARS值随储藏时间而变化的样品数据库；

[0013] TBARS(mg/100g)＝(A532-A600)/155×(1/10)×72.6×100

[0014] (4)蛋白质溶解度的测定：取1g样品切碎，加入0.1mol/L的磷酸盐缓冲液(含1.1mol/L的碘化钾，pH＝7.2)，搅拌30min，于4℃保存20h，2600×g离心30min，取上清液
1mL，利用双缩脲法测定蛋白质浓度，以牛血清蛋白做标准曲线，得到的标准曲线公式为：y＝0.0364x-0.0002，R2＝0.9996，其中y为吸光度，x为蛋白质溶解度，建立冷冻猪肉的蛋白质溶解度值随储藏时间而变化的样品数据库；

[0015] (5)汁液流失率：将解冻前肉样称重，解冻后肉样称重，解冻前后重量之差比解冻前肉样重量，得到汁液流失率，建立冷冻猪肉的汁液流失率随储藏时间而变化的样品数据库；

[0016] (6)总氨基酸流失率：将肉样解冻后的汁液用氨基酸自动分析仪进行测定，建立冷冻猪肉的总氨基酸流失率随储藏时间而变化的样品数据库；

[0017] 二、基于测定的六项指标值建立主成分分析模型

[0018] (1)设定主成分分析的六个指标变量依次为x1、x2、x3、x4、x5、x6，对于n个评价对象中的第i个，其第j个指标的取值为αij，将各指标值αij转换为标准化指标值有[0019]

[0020] 其中μj,sj为第j个指标的样本均值和样本标准差；

[0021] 对应地，称为标准化变量，

[0022]

[0023] (2)计算相关系数矩阵R，R＝(rij)6*6，有

[0024]

[0025] 其中：rii＝1，rij＝rji，rij是第i个指标与第j个指标的相关系数；

[0026] (3)计算特征值和特征向量，计算相关系数矩阵R的特征值λ1≥λ2≥...≥λ6≥0，及对应的特征向量u1,u2,...,u5,u6，其中uj＝[u1j,u2j,...,u6j]T，由特征向量组成6 个新的指标变量；

[0027]

[0028] 其中y1第一主成分，y2第二主成分，...，y6是第六主成分；

[0029] (4)选择p个主成分，计算综合评价值

[0030] 1)计算特征值λj(j＝1,2,...,6)的信息贡献率和累计贡献率，称

[0031]

[0032] 为主成分yj的信息贡献率，同时有

[0033]

[0034] 为主成分y1,y2,...,y6的累积贡献率，当αp接近1时，则选择前p个指标变量 y1,y2,...,yp作为p个主成分，代替原来的6个指标变量，从而可对个主成分进行综合分析；

[0035] 2)计算综合得分

[0036]

[0037] 其中：bj为第j个主成分的信息贡献率，根据综合得分值即可进行评级；

[0038] 三、建立综合得分与时间之间的关系模型

[0039] 通过综合得分与时间的散点图，得到一元线性回归模型，

[0040] Z＝a+b*t

[0041] 将主成分分析模型算出的每个时间段的综合得分和时间代入模型，通过 matlab编程求解出回归系数、相关系数和分布显著性校验值(F值)，然后通过相关系数和F值判断所求回归方程合理。

[0042] 本发明的有益效果：

[0043] (1)利用主成分分析模型预测冷冻猪肉品质变化的方法，用高效率高精度的模式处理数据，即通过计算的主成分得分，建立一元线性回归方程，然后只需要直接把时间代入方程，便可以计算出综合得分，具有快速、准确、实时的特点，与传统复杂、耗时长的货架期检测方法相比，该品质预测模型具有误差较小，预测精度较高，方便快捷、耗时短、得到的信息更全面等优点。

[0044] (2)本发明选择低场核磁共振技术作为对冷冻猪肉在贮藏过程中水分变化的检测手段，相比传统的水分检测手段，具有样品处理简单、水分测定精准度高，检测快速，对样品无损，并且价格相对低廉，能够满足大批量样品快速精准的检测要求。

[0045] (3)利用品质指标检测方法结合低场核磁技术，在预测模型中，T22相关系数较大，因此，建立起了低场核磁共振横向弛豫时间T22、冷冻猪肉品质指标值之间的非线性映射关系，实现了对冷冻猪肉贮藏过程中品质变化的快速检测，避免或减少了实验操作过程的一些弊端和局限性，直接达到快速准确的预测仿真效果。附图说明

[0046] 图1为综合得分与时间段关系图。

具体实施方式

[0047] 下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。

[0048] 一、主成分分析模型的建立

[0049] 测定猪里脊肉在解冻之后0、1、3、6、9、12月(6个评价对象)之后的TVB-N、 TBARS、蛋白质溶解度、汁液流失率、总氨基酸流失率、T22(6个指标)，各项数据各测定三组平行，分别取平均值见表1，将6个指标6个评价对象代入模型，按照顺序依次求出标准化变量、相关系数矩阵、相关系数矩阵的特征值、特征向量、主成分的贡献率、主成分分析结果、综合评价值，分别见表2～8所示。

[0050] 表1 猪里脊肉解冻之后各理化性质数据

[0051]

[0052] 表2 标准化变量

[0053]

[0054]

[0055] 表3 相关系数矩阵R＝(rij)6*6

[0056]

[0057] 表4 相关系数矩阵的特征值

[0058]λ1 λ2 λ3 λ4 λ5 λ6
5.2805 0.5787 0.0891 0.0503 0.0014 3.6486

[0059] 表5 特征向量

[0060]

[0061] 表6 主成分的贡献率

[0062]1 2 3 4 5 6
88.0077 9.6448 1.4859 0.8383 0.0233 6.0810e-15

[0063] 表7 主成分分析结果(去除最后两个的贡献率过小的主成分)

[0064]序号特征根贡献率累积贡献率
1 5.2805 88.0077 88.0077
2 0.5787 9.6448 97.6525
3 0.0891 1.4859 99.1384
4 0.0503 0.8383 99.9767

[0065] 从表7中可以看出，前两个特征根的累积贡献率就达到97％，主成分分析效果很好。下面选取前两个主成分(累计贡献率达到97％)进行综合评价，可得到前2个主成分分别为：

[0066]

[0067]

[0068] 从主成分的稀疏可以看出，第一主成分主要反映了x2,x5,x6(即TBARS (mg/100g)，总氨基酸流失率(mg/100ml)，T22(ms))指标的信息，第二主成分主要反映x1,x3,x4(即TVB-N(mg/100g)，蛋白质溶解度(mg/g)，解冻汁液流失率(％))三个指标。把每个时间点的原始6个指标的标准化数据代入2个主成分的表达式中，就可得到各区的2个主成分值。再分别以2个主成分的贡献率为权重，构建主成分综合评价模型，即：

[0069] Z＝0.8800y1+0.964y2

[0070] 将每个时间段的2个主成分值代入上式就可以得到每个时间段的综合评价值以及排序结果。

[0071] 表8 综合评价值

[0072]时间 0 1 3 6 9 12
评价值 -2.6847 -1.4701 -0.6120 0.4412 1.4025 2.9231

[0073] 二、一元线性回归方程求解

[0074] 通过Mtalab编程求解出回归方程：

[0075] 回归方程为Z＝(-2.1929)+(0.42443)*t

[0076] R^2拟合优度校验，R^2＝0.97633

[0077] F-分布显著性校验，F计算值164.975 自由度f1＝1，f2＝4

[0078] 注：请对照F-分布表找到所需置信水平下的F临界值Fa。若F>Fa,则通过检验。

[0079] 相关系数R2＝0.97633接近1，相关程度很大，再通过查表得 Fa0.01(1,4)＝21.197688，9F5>Fa,则回归在0.01水平上高度显著。

[0080] 根据求解出的回归方程，若需要了解第15个月的冷冻猪肉综合得分，只需将15代入方程即可。

[0081] 可见，基于生理生化指标建立的猪里脊肉新鲜程度预测模型，可以给出与真实值比较接近的预测值数据，能够很好地预测猪里脊肉的新鲜程度。通过六项指标分别得出的时间关于理化指标的方程，可通过计算超过国标要求时的理化性质来计算出猪里脊肉的货架期。

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