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基于光刻掩膜与微液池的电化学高通量测试方法与装置

阅读:958发布:2020-05-08

专利汇可以提供基于光刻掩膜与微液池的电化学高通量测试方法与装置专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 基于 光刻 掩膜与微液池的电化学高通量测试方法与装置涉及金属 腐蚀 、微区电化学及系统性数据积累应用技术领域。构成包括微液池测试系统、测试液更新系统、高 精度 XYZ三维移动平台、显微 监控系统 、电化学测试系统、存储及控制系统及在各系统间控制指令与测试数据有效传输的连接系统。本发明采用模 块 化设计,可拓展性高,将光刻掩膜技术和微液池测试系统结合,并结合高通量思想,精准控制工作 电极 反应面积,具有高溶液量/ 工作电极 反应面积比,减小反应产物的影响,消除缝隙腐蚀,降低漏液、堵塞、 氧 扩散 风 险的发生,具有更低的溶液 电阻 ,可根据需要选择掩膜图形和微细管尺寸,实现了微区电化学的高通量、自动化测量,提高测量和分析效率。,下面是基于光刻掩膜与微液池的电化学高通量测试方法与装置专利的具体信息内容。

1.基于光刻掩膜与微液池的电化学高通量测试装置,其特征在于,所述装置包括:
微液池测试系统,用于提供待测金属试样微区电化学测量所需的稳定的微液池及提供三电极体系中对电极与参比电极,且能够寻找、定位所述待测金属试样微区的位置
精度XYZ三维移动平台系统,能够在三维方向调整金属试样的位置和度;
电化学测试系统,能够对所述待测金属试样微区进行电化学实验测量;
测试液更新系统,所述测试液更新系统能够在试验开始前吹落微细管尖端液滴,完成测试液更新,降低测试液对待测金属试样微区电化学信息表征的影响;存储及控制系统,能够存储试验过程中产生的各种数据,对所述装置中的各个系统进行统一协调控制;
连接系统,能够实现所述装置中各系统间的数据、指令的通讯连接以及物质输送,其中,所述微液池测试系统包括光学显微镜、液池、微细管、微细管连接座、微细管顶部胶圈、进液控制组件、参比电极、对电极;
所述光学显微镜用于电化学试验前后对金属试样表面微区的金相及组织进行观察,且用于寻找待测金属试样微区位置实现待测金属试样微区的精确定位;
所述液池用于存放测试液,与所述光学显微镜连接;
所述微细管为中空的锥形柱,一端为尖端,另一端为粗端;所述尖端用作电化学实验时与金属试样表面的光刻膜小孔相接触的测试区,所述尖端的内径大于光刻掩膜小孔的孔径,且不超过阵列光刻掩膜小孔的间距,以保证仅某一待测光刻掩膜小孔落在所述微细管的尖端内径中;
所述微细管连接座用于将所述微细管固定至所述液池,所述微细管连接座与所述液池通过螺纹连接并且两者内部连通,连通部分的管路的内部直径与所述微细管粗端的外径一致,以保证测试液与微细管有效连通;且所述微细管连接座的内部为弹性结构,与所述微细管紧密连接,以保证不漏液;
所述微细管顶部硅胶圈为通过蘸涂方式在所述微细管顶部进行封涂而形成;
所述进液控制组件,用于实现所述液池中溶液向所述微细管的进液,进液控制方式为通过针筒式推液器控制液池中溶液向微细管的进液,其进液控制方式可选择手动或自动方式;
所述参比电极伸入所述液池内部,用于电化学测量中的三电极体系;
所述对电极伸入所述液池内后,伸入至所述微细管的尖端,以减少溶液的电压降,用于电化学测量中的三电极体系。
2.根据权利要求1所述基于光刻掩膜与微液池的电化学高通量测试装置,其特征在于,所述待测金属试样微区的制备具体为:利用光刻掩膜技术对金属试样表面进行光刻掩膜,使金属试样表面覆盖上具有固定尺寸的光刻掩膜小孔,所述光刻掩膜小孔对应的金属试样表面区域即为待测金属试样微区,所述光刻掩膜小孔的孔径能够根据实验要求控制为毫米、微米、亚微米或纳米。
3.根据权利要求1所述基于光刻掩膜与微液池的电化学高通量测试装置,其特征在于,所述微细管能够根据待测金属试样微区的大小进行更换,使得所述装置对光刻掩膜待测金属试样微区电化学高通量样品在多尺寸金属暴露区域测量间进行选择切换。
4.根据权利要求1所述基于光刻掩膜与微液池的电化学高通量测试装置,其特征在于,所述高精度XYZ三维移动平台与载物台连接,并设置于所述载物台下方,所述载物台用于承载金属试样;所述高精度XYZ三维移动平台能够调控所述载物台的移动方向、移动速度、移动步 长及移动频率,实现所述微细管与金属试样微区的接触与脱离;同时所述高精度XYZ三维移动平台配合所述光学显微镜调整金属试样位置和角度,以实现金属试样表面光刻掩膜小孔的精确定位。
5.根据权利要求1所述基于光刻掩膜与微液池的电化学高通量测试装置,其特征在于,所述装置还包括显微监控系统,所述显微监控系统能够对整个金属试样微区电化学测试过程实时监控,观察测试液和试样表面接触情况,监测是否漏液。
6.根据权利要求5所述基于光刻掩膜与微液池的电化学高通量测试装置,其特征在于,所述测试液更新系统,主要包括喷嘴、气管、气瓶、进气控制,所述进气控制阀连接于气瓶与气管之间,并与中控计算机相连,与进液控制组件协同作用,在实验开始前完成测试液的更新;
所述存储及控制系统包括综合控制单元,所述综合控制单元能够进行实验过程中数据的采集与存储,还能够对所述微液池测试系统中的进液过程、所述测试液更新系统中的进气控制阀、所述显微监控系统中的长焦显微镜观测、所述电化学测试系统的测量程序及所述高精度XYZ三维移动平台进行协调控制。
7.根据权利要求1所述基于光刻掩膜与微液池的电化学高通量测试装置,其特征在于,能够在所述装置外部整体或在所述金属试样测试区域附近局域加设温湿度设备、气氛环境控制箱/罩或加设样品温度调控设备。
8.基于光刻掩膜与微液池的电化学高通量测试方法,所述方法采用权利要求1-7任一项所述测试装置,其特征在于,利用光刻掩膜技术在金属试样表面进行光刻掩膜,制备获得待测金属试样微区电化学高通量样品;微液池测试系统中所述微细管配合光刻掩膜小孔保证电化学测试过程中精确定位不漏液,光学显微镜配合高精度XYZ三维移动平台调整金属试样位置和角度,快速实现微区的精确定位及进行测量点的切换,缩短测试时间,提高测试效率。

说明书全文

基于光刻掩膜与微液池的电化学高通量测试方法与装置

技术领域

[0001] 本发明涉及金属腐蚀、微区电化学及系统性数据积累应用技术领域。具体涉及一种基于光刻掩膜与微液池的电化学高通量测试方法与装置。

背景技术

[0002] 金属材料的成分及其分布、微观组织结构、材料内的缺陷情况、受情况(包括材料的内应力和外界施加应力)等多方面的因素均可能对金属材料的腐蚀行为(腐蚀类型及腐蚀速率)产生影响。同一宏观成分的金属其微观组织结构与成分分布存在差异时即使在同一溶液中不仅腐蚀速率、甚至腐蚀机理都可能不同。传统电化学技术在进行金属局部腐2 2
蚀研究时,试样封装暴露面积通常为mm-cm ,难以在微米或亚微米尺度域上进行测量,表征的是材料整体的电化学行为,对于微米尺度上单相如夹杂或者第二相,很难甚至不能给出局部的电化学信息,从而限制了对许多复杂腐蚀体系和腐蚀机理的研究。
[0003] 常规微区电化学技术受限于方法和装置的发展,目前主要可划分为以下两种:
[0004] 1)扫描探针测量,基于把参比电极做成微/超微电极,将暴露面积通常为mm2-cm2的试样浸入溶液中,通过微参比电极扫描样品表面来测量电位或电流梯度。该方法对探针制备技术要求较高,实验过程中测量的是整个浸没表面耦合的平均电流信号,而不是微区局部腐蚀电流信号,并且缺少电化学动力学过程信息;
[0005] 2)微区技术,基于把测试区域做小,减小暴露面积,制成电化学微液池,对试样表面目标区域进行选择性测量,从而进行金属局部电化学信息表征。微区技术是在基体限定反应面积上(微米~百微米尺度)进行电化学测量的方法。通常有两种主要方法:A)用玻璃、贵金属、塑料等制作微细管,运用微细管将测试液固定在样品表面,工作电极区域由微细滴管内径限定,通常利用微细管尖端部分封涂胶或利用液体自身表面张力限定测试液。微细管尖端部分硅胶通常不能做到硅胶截面完全平整或硅胶层厚度一致,在与金属试样表面接触时,可能导致漏液、扩散、金属表面缝隙腐蚀等问题,利用溶液自身表面张力来控制液滴则更容易引发漏液及氧扩散问题,可能会导致试样表面微区面积和欧姆电阻发生变化,从而导致对试样局部电化学信息的不正确评价。手工制作微细管很难在形状、开口大小上保持可重复性,毛细管拉拔设备制作微细管,对设备精度要求高,并且需要丰富的制备经验以保证微细管的高质量稳定性,即使如此也难保证测试区域面积的精确性,导致腐蚀动力学参数误差的提高,进而需要额外的校准方法对反应面积进行修正。通常微细管口径减小需要较长的过渡(3~5cm),从而导致在低电导率的测试液中造成很高的欧姆电阻,口径小于100um以后,该效应会更加突出,因此需要恒电位仪具有很高的输入电阻以提高对微电流测量的灵敏度,对仪器设备要求较高。而高电导率的测试液极易造成微细管管口发生结晶而堵塞导致实验失败;B)在显微镜下利用手工喷涂光刻胶将工作电极上暴露的区域缩小,受限于方法原理,这种方法不利于更广泛的应用,且由于手工操作,覆盖/裸露的尺寸难以达到微米尺度;而激光烧灼选定区域的方法在样品制备时间和成本上将极大提高,并且可控性差,对于微米尺度的精确控制受限于激光技术的发展而不利于高通量试样的制备。
[0006] 当需要在金属表面做多个点的微区测量时,受限于方法和装置,需要耗费较长时间进行下一个点的定位和测量工作,测量效率较低。
[0007] 高通量实验是在短时间内完成大量样品的制备与表征,将传统研究中采用的按顺序依次进行改变为并行或自动化处理,以量变引起研究效率的质变,降低人员、资金、时间投入,快速地获取有价值的研究成果,同时提高实验数据收集和研究的客观性与科学性。
[0008] 综上所述,有必要提出一种合理简便的、科学的微区电化学研究方法,研制一种高效率的微区电化学研究装置,探究金属材料微区电化学动力学参数,进一步深入研究复杂的腐蚀体系和腐蚀机理。

发明内容

[0009] 针对上述技术问题,本发明提供一种基于光刻掩膜与微液池的电化学高通量测试方法与装置,以克服现有技术中存在的方法和装置中的如漏液、氧扩散、高欧姆电阻等问题及缺陷,保证金属微区电化学测量过程中的科学性和严谨性,提高金属试样微区电化学测量效率。
[0010] 本发明是通过以下技术方案实现的:
[0011] 基于光刻掩膜与微液池的电化学高通量测试装置,所述装置包括:
[0012] 微液池测试系统,用于提供待测金属试样微区电化学测量所需的稳定的微液池及提供三电极体系中对电极与参比电极,且能够寻找、定位所述待测金属试样微区的位置
[0013] 高精度XYZ三维移动平台系统,能够在三维方向调整金属试样的位置和度;
[0014] 电化学测试系统,能够对所述待测金属试样微区进行电化学实验测量;
[0015] 测试液更新系统,所述测试液更新系统能够在试验开始前吹落微细管尖端液滴,完成测试液更新,降低测试液对待测金属试样微区电化学信息表征的影响;存储及控制系统,能够存储试验过程中产生的各种数据,对所述装置中的各个系统进行统一协调控制;
[0016] 连接系统,能够实现所述装置中各系统间的数据、指令的通讯连接以及物质输送。
[0017] 进一步地,所述待测金属试样微区的制备具体为:利用光刻掩膜技术对金属试样表面进行光刻掩膜,使金属试样表面覆盖上具有固定尺寸的光刻掩膜小孔,所述光刻掩膜小孔对应的金属试样表面区域即为待测金属试样微区,所述光刻掩膜小孔的孔径能够根据实验要求控制为毫米、微米、亚微米或纳米。
[0018] 进一步地,所述微液池测试系统包括光学显微镜、液池、微细管、微细管连接座、微细管顶部硅胶圈、进液控制组件、参比电极、对电极;
[0019] 所述光学显微镜用于电化学试验前后对金属试样表面微区的金相及组织进行观察,且用于寻找待测金属试样微区位置实现待测金属试样微区的精确定位;
[0020] 所述液池用于存放测试液,与所述光学显微镜连接;
[0021] 所述微细管为中空的锥形柱,一端为尖端,另一端为粗端;所述尖端用作电化学实验时与金属试样表面的光刻膜小孔相接触的测试区,所述尖端的内径大于光刻掩膜小孔的孔径,且不超过阵列光刻掩膜小孔的间距,以保证仅某一待测光刻掩膜小孔落在所述微细管的尖端内径中;
[0022] 所述微细管连接座用于将所述微细管固定至所述液池,所述微细管连接座与所述液池通过螺纹连接并且两者内部连通,连通部分的管路的内部直径与所述微细管粗端的外径一致,以保证测试液与微细管有效连通;且所述微细管连接座的内部为弹性结构,与所述微细管紧密连接,以保证不漏液;
[0023] 所述微细管顶部硅胶圈为通过蘸涂方式在所述微细管顶部进行封涂而形成;
[0024] 所述进液控制组件,用于实现所述液池中溶液向所述微细管的进液,进液控制方式为通过针筒式推液器控制液池中溶液向微细管的进液,其进液控制方式可选择手动或自动方式;
[0025] 所述参比电极伸入所述液池内部,用于电化学测量中的三电极体系;
[0026] 所述对电极伸入所述液池内后,伸入至所述微细管的尖端,以减少溶液的电压降,用于电化学测量中的三电极体系。
[0027] 进一步地,所述微细管能够根据待测金属试样微区的大小进行更换,使得所述装置对光刻掩膜待测金属试样微区电化学高通量样品在多尺寸金属暴露区域测量间进行选择切换。
[0028] 进一步地,所述高精度XYZ三维移动平台与载物台连接,并设置于所述载物台下方,所述载物台用于承载金属试样;所述高精度XYZ三维移动平台能够调控所述载物台的移动方向、移动速度、步移动长及移动频率,实现所述微细管与金属试样微区的接触与脱离;同时所述高精度XYZ三维移动平台配合所述光学显微镜调整金属试样位置和角度,以实现金属试样表面光刻掩膜小孔的精确定位。
[0029] 进一步地,所述装置还包括显微监控系统,所述显微监控系统能够对整个金属试样微区电化学测试过程实时监控,观察测试液和试样表面接触情况,监测是否漏液。
[0030] 进一步地,所述存储及控制系统包括综合控制单元,所述综合控制单元能够进行实验过程中数据的采集与存储,还能够对所述微液池测试系统中的进液过程、所述测试液更新系统中的进气控制、所述显微监测系统中的长焦显微镜观测、所述电化学测试系统的测量程序及所述高精度XYZ三维移动平台进行协调控制。
[0031] 进一步地,能够在所述装置外部整体或在所述金属试样测试区域附近局域加设温湿度设备、气氛环境控制箱/罩或加设样品温度调控设备。
[0032] 基于光刻掩膜与微液池的电化学高通量测试方法,所述方法采用所述测试装置,利用光刻掩膜技术在金属试样表面进行光刻掩膜,制备获得待测金属试样微区电化学高通量样品;微液池测试系统中所述微细管配合光刻掩膜小孔保证电化学测试过程中精确定位不漏液,光学显微镜配合高精度XYZ三维移动平台调整金属试样位置和角度,快速实现微区的精确定位及进行测量点的切换,缩短测试时间,提高测试效率。
[0033] 本发明的有益技术效果:
[0034] 1)本发明所述方法利用光刻掩膜技术可在金属试样表面单次阵列“封装”出多个金属微区电化学高通量样品,阵列掩膜微孔配合微液池测试系统进行金属微区电化学测试表征,能精准控制工作电极反应面积,提高接触界面溶液量/工作电极反应面积比,减小反应产物对测试的影响,降低测试过程发生漏液、外界氧气向内扩散和微细管发生堵塞的险,消除缝隙腐蚀发生的可能性。
[0035] 2)本发明所述方法利用试样表面阵列光刻掩膜微孔阵列间距参数信息,高精度XYZ三维移动平台控制金属试样Z向上升/下降移动,XY向移动,快速自动进行微区的精确定位及切换,配合微液池测试系统实现了金属试样微区电化学的自动化测试,大幅度提高了研究效率。
[0036] 3)本发明所述装置中的显微监控系统方便清晰的观察测试液和试样接触情况,并监测微细管是否堵塞、测试液是否漏液等问题,大大提高了微区电化学实验的稳定性。
[0037] 4)本发明所述装置中的阵列掩膜微孔配合微液池测试系统使得金属微区暴露面积不再单纯的取决于微细管的制作技术,而更多的依赖光刻掩膜上微结构的尺寸,利用光刻掩膜技术可进行金属微米/亚微米甚至是纳米微区封样,而只需保证微细管口径大于光刻掩膜图形尺寸且小于其阵列间距即可,与传统技术相比该结构微细管过渡区的减小缩短了微细管尖端处液柱高度,显著降低了电化学测试过程中的欧姆电阻有更低的溶液电阻。
[0038] 5)本发明所述装置中的制造、维护工艺成本低;模化设计使得设备可拓展性高,更新升级方便快捷,有利于该方法的广泛推广。附图说明
[0039] 图1为本发明实施例中基于光刻掩膜与微液池的电化学高通量测试装置构成示意图;
[0040] 图2为本发明实施例中基于光刻掩膜与微液池的电化学高通量测试装置中微液池测试系统局部放大构成示意图;
[0041] 图3为本发明实施例中所述阵列光刻掩膜小孔及自动化测试路线示意图。
[0042] 附图标记:1-中控计算机;2-控制指令及数据传输电缆;3-光学显微镜;4-电化学工作站;5-喷嘴;6-气管;7-载物台;8-高精度XYZ三维移动平台;9-长焦显微镜;10-进气控制阀;11-气瓶;12-长焦显微镜支架;13-光刻胶;14-微细管顶部硅胶圈;15-微细管;16-微细管连接座;17-液池;18-对电极;19-参比电极;20-进液控制组件;21-光刻掩膜小孔;22-金属试样。

具体实施方式

[0043] 为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本发明进行进一步详细描述。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明,并不用于限定本发明。
[0044] 相反,本发明涵盖任何由权利要求定义的在本发明的精髓和范围上做的替代、修改、等效方法以及方案。进一步,为了使公众对本发明有更好的了解,在下文对本发明的细节描述中,详尽描述了一些特定的细节部分。对本领域技术人员来说没有这些细节部分的描述也可以完全理解本发明。
[0045] 实施例1
[0046] 利用光刻掩膜技术在金属试样表面进行阵列光刻掩膜小孔为较成熟的商业标准化操作,在本发明中不再进行说明,本实施例中提供一种基于光刻掩膜与微液池的电化学高通量测试装置(参见说明书附图1-3),利用光刻掩膜技术与本实施例所述装置相结合,使得仅更换微细管15即可进行金属试样22多尺寸暴露区域的电化学试验。利用光刻掩膜技术使得金属试样22表面均匀涂覆有光刻胶13,阵列光刻掩膜小孔21,光刻掩膜小孔根据需要可进行尺寸的选择,甚至是同一金属试样表面阵列有不同尺寸的光刻掩膜小孔,而此时只需要将所述微细管15内径略大于最大的光刻掩膜小孔孔径即可或根据需要更换所述微细管。
[0047] 在本实施例中,基于光刻掩膜与微液池的电化学高通量的测试装置,所述装置包括微液池测试系统、高精度XYZ三维移动平台、显微监控系统、电化学测试系统、测试液更新系统、存储及控制系统、连接系统。所述装置结合试样表面阵列光刻掩膜小孔能够实现金属试样表面微区电化学信息批量自动表征,高效、简便的完成金属试样微区电化学试验。
[0048] 所述装置包括:
[0049] 微液池测试系统,用于提供待测金属试样微区电化学测量所需的稳定的微液池及提供三电极体系中对电极与参比电极,且能够寻找、定位所述待测金属试样微区的位置;
[0050] 高精度XYZ三维移动平台系统,能够在三维方向调整金属试样的位置和角度;
[0051] 电化学测试系统,能够对所述待测金属试样微区进行电化学实验测量;
[0052] 控制系统,能够存储试验过程中产生的各种数据,对所述装置中的各个系统进行统一协调控制;
[0053] 连接系统,能够实现所述装置中各系统间的数据、指令的通讯连接以及物质输送。
[0054] 其中,所述待测金属试样微区的制备具体为:利用光刻掩膜技术对金属试样表面进行光刻掩膜,使金属试样表面覆盖上具有固定尺寸的光刻掩膜小孔,所述光刻掩膜小孔对应的金属试样表面区域即为待测金属试样微区,所述光刻掩膜小孔的孔径能够根据实验要求控制为毫米、微米、亚微米或纳米。
[0055] 在所述装置中:
[0056] 1)微液池测试系统,包括光学显微镜3、液池17、微细管15、微细管连接座16、微细管顶部硅胶圈14、进液控制组件20、参比电极19、对电极18。
[0057] 所述光学显微镜具备光学定位模式和微液池实验两种模式,所述光学定位模式为所述高精度XYZ三维移动平台配合所述光学显微镜利用对电化学试验前后对金属试样表面微区的金相及组织进行观察,用于快速寻找金属试样待测微区,实现微区的精确定位;所述微液池实验模式,即将所述光学显微镜的物镜移走,将所述微液池移动至原物镜位置,用于提供电化学测量所需的必要的结构装置。
[0058] 所述光学显微镜3用于电化学试验前后对金属试样表面微区的金相及组织进行观察,且用于寻找待测金属试样微区位置实现待测金属试样微区的精确定位[0059] 所述液池17用于存放测试液,与所述光学显微镜3通过螺纹连接
[0060] 所述微细管15为中空的锥形柱,一端为尖端,另一端为粗端;所述尖端用作电化学实验时与金属试样22表面的光刻膜小孔21相接触的测试区,尖端部分用作测试区,负责电化学实验时与金属试样22表面光刻掩膜小孔21相接触,使得测试液与金属试样22相连通,可根据需要进行更换,使得所述装置对光刻掩膜金属微区电化学高通量样品在多尺寸金属暴露区域测量间进行选择切换;所述尖端的内径大于光刻掩膜小孔的孔径,且不超过阵列光刻掩膜小孔的间距,以保证仅某一待测光刻掩膜小孔落在所述微细管的尖端内径中,不会有其周边的光刻掩膜小孔落在所述微细管15尖端内径中;
[0061] 所述微细管连接座16用于固定所述微细管15与所述液池17,所述微细管连接座与所述液池通过螺纹连接并且两者内部连通,连通部分的管路的内部直径与所述微细管15粗端的外径一致,以保证测试液与微细管15有效连通;且所述微细管连接座的内部为弹性结构,与所述微细管紧密连接,以保证不漏液
[0062] 所述微细管顶部硅胶圈14为通过蘸涂方式在所述微细管15顶部进行封涂而形成,用于保证微细管15与金属试样22表面光刻胶13接触时不漏液同时防止氧扩散;
[0063] 所述进液控制组件20用于实现液池中溶液向微细管的进液,进液控制方式为通过针筒式推液器控制液池中溶液向微细管的进液,推液方式可选择手动和自动两种模式;所述进液控制组件20还可用来补充所述液池17内测试液,当需要补充液池内测试液时,将推液器部分完全移出即可;
[0064] 所述参比电极19伸入所述液池17内部,略微倾斜,方便参比电极内测试液的存液,用于电化学测量中的三电极体系;
[0065] 所述对电极18伸入所述液池17内后,进一步伸入所述微细管15尖端,尽可能的靠近金属试样22表面微区,可减少溶液的电压降,用于电化学测量中的三电极体系。
[0066] 2)所述高精度XYZ三维移动平台8位于所述载物台7下方,与载物台7通过螺丝硬连接,所述高精度XYZ三维移动平台8可进行手动调节,或可通过综合控制单元设置运行程序进行自动调节,调控移动方向、速度、步长及移动频率,用于实现所述微细管15与金属试样22微区的接触与脱离,同时配合所述光学显微镜3调整试样位置和角度,实现金属试样22表面光刻掩膜小孔21的精确定位,以及自动化测量时通过综合控制单元程序化进行测量点的切换。
[0067] 3)所述电化学测试系统主要为电化学工作站4,与所述参比电极19、对电极18以及金属试样22通过导线连接,形成三电极体系,用于对所述金属试样22进行微区电化学信息测量。
[0068] 4)所述存储及控制系统主要包括中控计算机1以及综合控制单元,所述中控计算机1负责装置的时间统一及协调各个系统的运行控制并用来存储试验过程中产生的各种数据;所述综合控制单元在设定文件名命名规则后,可对测试结果进行自动顺序编号、存储同时保证数据与金属试样22表面光刻掩膜小孔21编号间的对应性,实现所述装置各系统协调控制。所述综合控制单元包括对所述光学显微镜3对金属试样22表面微区的金相及组织观察时照片自动的存储与备份,对所述显微监测系统中的长焦显微镜9的视频/图像以及所述电化学测试系统测试数据的实时存储与备份,同时所述综合控制单元根据光刻掩膜小孔21阵列间距信息对所述高精度XYZ三维移动平台8设置程序进行自动调节,调控移动方向、速度、步长及移动频率,同时所述综合控制单元对进液控制组件20以及进气控制阀10进行协同控制,实验开始前,完成测试液的更新,所述综合控制单元还包括对所述显微监测系统中的图像识别技术,用于当微细管15内有气泡或发生液滴漏液时及时给出报警提示信息。
[0069] 5)所述连接系统,用于实现所述装置中各系统间的数据、指令的通讯连接以及物质输送。包括控制电缆、各系统的控制与反馈接口、数据传输接口及数据线和各系统之间的接口通讯协议等。
[0070] 6)所述测试液更新系统,主要包括喷嘴5、气管6、气瓶11、进气控制阀10,所述喷嘴5用于将气流集中喷射,将所述微细管15尖端测试液吹落;所述气管6用于连接气瓶与喷嘴,连接方式为螺纹连接;所述气瓶11用于存放高压气体,通常为惰性气体,但也可根据需要自行选择;所述进气控制阀10连接于气瓶11与气管6之间,并与中控计算机1相连,与进液控制组件20协同作用,在实验开始前完成测试液的更新。
[0071] 本实施例所述装置还可以包括显微监控系统,所述显微监控系统包括长焦显微镜9、长焦显微镜支架12,所述长焦显微镜9用于在金属试样22表面微区电化学测量表征时,对整个测试过程进行实时监控,方便清晰的观察所述微细管15内测试液和试样的接触情况,监测所述微细管15内是否存在气泡,是否漏液;所述长焦显微镜支架12用于调整所述长焦显微镜9高度、角度及与待观测区的距离,以保证所述长焦显微镜9的正常工作。
[0072] 应当指出,在不脱离本发明专利所述原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,如在其外部整体或测试区域附近局域加设温湿度、气氛环境控制箱/罩,或加设样品温度调控设备,这些改进和润饰也应视为本发明专利的保护范围。
[0073] 本实施例还提供一种基于光刻掩膜与微液池的电化学高通量测试方法,所述方法采用上述测试装置,利用光刻掩膜技术在金属试样表面进行光刻掩膜,制备获得待测金属试样微区电化学高通量样品;微液池测试系统中所述微细管配合光刻掩膜小孔保证电化学测试过程中精确定位不漏液,根据金属试样表面阵列的光刻掩膜微孔间距,利用所述高精度XYZ三维移动平台自动调整试样XYZ方向位置,快速寻找待测微区位置,实现特定微区的精确定位,待上一个微区测试结束后自动精确进行测量点的切换,缩短测试时间,提高测试效率。
[0074] 所述方法具体如下:
[0075] 在利用所述装置开始电化学测试之前,需利用光刻掩膜技术对金属试样22表面进行光刻掩膜,使金属试样表面覆盖上具有固定尺寸的光刻掩膜小孔21,阵列上的孔径可根据实验要求在毫米、微米、亚微米甚至纳米之间进行选择。为后续自动化测量方便,对小孔进行编号,所述高精度XYZ三维移动平台8的自动控制主要依据所述阵列光刻掩膜小孔21的间距。在进行光刻掩膜之前对金属试样22进行必要的处理,包括打磨、抛光等,随后利用光刻掩膜技术及设备制备光刻掩膜金属微区电化学高通量样品,由于金属表面微区暴露面积通过光刻掩膜小孔21进行控制,微细管15尖端的尺寸就没有必要像传统方法那样要做到尽量小才能保证微区信息的准确性,从而对微细管15的制作工艺要求大大降低。
[0076] 完成光刻掩膜金属微区电化学高通量样品的制备后,在所述光照显微镜3的光学模式下利用目镜、物镜首先调整试样平,调整水平的过程中要求误差要小于所述微细管15顶部所述硅胶圈14的弹性可调范围,以保证不漏液。随后找到第一个待测点,在目镜的协助下手动调整待测点到最佳位置,再沿阵列光刻掩膜小孔21的一个方向(如X方向)平行移动,找到该行的最后一个待测点,通过调整所述高精度XYZ三维移动平台8,最终使每行待测点与样品载物台7行进方向完全平行。
[0077] 将所述光学显微镜3转到微液池模式,将物镜镜头移走,换成微液池,光学模式物镜镜头和微液池模式微细管15尖端同心,使所述微细管15尖端中心落在待测微区,根据光刻掩膜小孔21的尺寸来选择所述微细管15尖端的内径,从而保证所述装置对光刻掩膜金属微区电化学高通量样品在多尺寸金属暴露区域测量间进行选择切换,保证所述微细管15尖端内径略大于光刻掩膜小孔21孔径,不超过阵列光刻掩膜小孔间距。
[0078] 所述进液控制组件20手动/自动控制测试液进液,使得尖端处测试液稳定,正式开始实验。通过微细管15尖端和金属试样22表面光刻胶13试样之间的硅胶圈14将测试液限定在所述微细管15尖端,处于所述光刻掩膜小孔21上方,与表面光刻胶13紧密接触。通过所述显微监控系统调整待测试样表面光刻胶13和微细管15尖端之间良好接触,保证微细管15内部无气泡,尖端不漏液。
[0079] 调整好微细管15尖端测试液后,开始进行电化学实验测试(开路电位、极化曲线、交流阻抗等),根据光刻掩膜小孔21编号,自动顺序命名并存储实验数据。单点测试完成后,通过所述综合控制单元将所述高精度XYZ三维移动平台8自动控制样品台下降,同时进液控制组件20推出测试液,进气控制阀10打开,通过喷嘴5将测试液吹落,避免测试液落在金属试样22上方,完成测试液的更新。按照图3既定的测试路线及间距参数信息,所述高精度XYZ三维移动平台8控制载物台7表面待测试样XY向移动,Z轴上升移动,切换下一待测点,并通过所述显微监控系统监测下一待测点和微细管15针尖良好接触,重复上述测试操作实现试样微区的快速批量、自动化测试,图3给出的为一种测试路线,可以根据设置进行其他方向路线的设置,并可根据电化学试验前金相和组织的观察结果通过综合控制单元设置程序跳过某些特定点。
[0080] 基于光刻掩膜与微液池的电化学高通量测试方法与装置,所述方法为利用光刻掩膜技术在金属试样22表面进行光刻掩膜阵列光刻掩膜小孔21完成金属微区电化学高通量样品制备,微液池测试系统中所述微细管15配合光刻掩膜小孔保证电化学测试过程中精确定位不漏液,光学显微镜3配合高精度XYZ三维移动平台8调整金属试样22位置和角度,快速实现微区的精确定位及进行测量点的切换,缩短测试时间,提高测试效率。
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