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一种新能源电池隔膜材料的制备方法

阅读:193发布:2020-05-08

专利汇可以提供一种新能源电池隔膜材料的制备方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 提供一种新 能源 电池 隔膜 材料的制备方法,涉及新能源电池材料领域,包括以下步骤:制备 莫来石 粉末;制备复合多孔陶瓷组分;依次将氯化锂、复合多孔陶瓷组分、悬浮稳定剂加入到PVA 水 溶液中,搅拌均匀后转移至 静电纺丝 仪上,在静 电压 15kV,板间距20cm条件下纺丝,所纺丝直接在 锡 箔纸上成膜,将得到的膜体放在干燥箱中80-90℃干燥15-20h,再放入 马 弗炉 中,升温至600-650℃,保温3-5h后自然冷却到室温即可得到成品,所制得的 电池隔膜 材料的厚度薄,热收缩率小,透气率和 氧 指数高,安全性能好,而且吸液量较高,利于锂离子的扩散,内阻低,离子电导率高。,下面是一种新能源电池隔膜材料的制备方法专利的具体信息内容。

1.一种新能源电池隔膜材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将干燥三氯化、正酸乙酯机械搅拌混合均匀后,再加入到乙醚中,300-500r/min机械搅拌30-40min,加热回流反应20-25h,再减压蒸干得到凝胶材料,研磨粉碎后置于管炉中,一次升温至600-630℃,保温1-3h,二次升温至1280-1300℃,保温4-6h,得到莫来石粉末;
(2)将莫来石粉末、堇青石粉末、氮化粉末、ρ-化铝混合均匀得到混合料,以球:混合料:质量比为4-8:1.5-3:1的质量比放入球磨机中球磨4-6h,将得到的浆料与羧甲基纤维素钠水溶液混合,600-800r/min机械搅拌10-15min,再加入凝胶剂Isobam 104,1000-
1200r/min机械搅拌20-40min后再加入十二烷基硫酸乙醇胺,匀速机械搅拌10-20min负压除掉浆料中的空气后,注入模具中;
(3)将模具置于真空烘箱中80-85℃烘干使浆料固化后,再转移进碳管炉中,氮气氛围下,升温至1700-1800℃烧结2-4h,炉冷至室温后粉碎得到复合多孔陶瓷组分;
(4)依次将氯化锂、复合多孔陶瓷组分、悬浮稳定剂加入到PVA水溶液中,搅拌均匀后转移至静电纺丝仪上,在静电压15kV,板间距20cm条件下纺丝,所纺丝直接在箔纸上成膜,将得到的膜体放在干燥箱中80-90℃干燥15-20h,再放入弗炉中,升温至600-650℃,保温
3-5h后自然冷却到室温即可得到成品。
2.如权利要求1所述的新能源电池隔膜材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中三氯化铝、正硅酸乙酯、乙醚的摩尔质量比为12:5:10-20。
3.如权利要求1所述的新能源电池隔膜材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中一次升温速度为2-5℃/min,二次升温速度为8-12℃/min。
4.如权利要求1所述的新能源电池隔膜材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中莫来石粉末、堇青石粉末、氮化硼粉末、ρ-氧化铝的质量比为5-10:3-6:1-2:1。
5.如权利要求1所述的新能源电池隔膜材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中羧甲基纤维素钠水溶液的质量浓度为1-3%。
6.如权利要求1所述的新能源电池隔膜材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中烧结时的升温速度为3℃/min。
7.如权利要求1所述的新能源电池隔膜材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)中PVA水溶液的质量浓度为8-15%。
8.如权利要求1所述的新能源电池隔膜材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)中悬浮稳定剂为有机改性钠基膨润土
9.如权利要求8所述的新能源电池隔膜材料的制备方法,其特征在于,所述有机改性钠基膨润土为十二烷基二甲基苄基氯化铵改性钠基膨润土、十四烷基二甲基苄基氯化铵改性钠基膨润土、十六烷基三甲基氯化铵改性钠基膨润土和十八烷基三甲基氯化铵改性钠基膨润土中的任意一种。
10.如权利要求9所述的新能源电池隔膜材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)中升温速度为4-6℃/min。

说明书全文

一种新能源电池隔膜材料的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及新能源电池材料领域,具体涉及一种新能源电池隔膜材料的制备方法。

背景技术

[0002] 随着新能源汽车的逐渐推广,未来对新能源电池材料的需求将不断增长。因具有工作电压高、能量密度大、循环寿命长、无记忆效应等优点,锂离子电池已成为新能源电池的主类型,锂电池由正负电极电解质及聚合物隔离膜组成,隔膜是锂电材料中技术壁垒最高的一种高附加值材料,隔膜在电池材料中主要的功能为隔绝正负极以防止电池,防止锂离子电池正、负极短路,提供运输离子的通道,在失控条件下可通过闭孔阻隔锂离子传递,防止发生事故,其主要材质使用多孔质的高分子膜,包括聚乙烯(PE)或聚丙烯(PP),因此又称聚乙稀薄膜、PE膜,由于材料熔点的制约,上述隔膜的破膜温度较低,如PE膜约140℃,PP膜约160℃,在电池使用不当时极易造成隔膜收缩,甚至熔化,导致电池短路而引起严重事故,陶瓷颗粒(如Al2O3、SiO2)具有介电常数高、化学稳定性好、比表面积大、亲液性好和热稳定性高等优点,常与聚合物粘结剂结合涂覆在聚烯膜或无纺布膜表面,或者与其他聚合物混合制成复合隔膜,以提高隔膜的热稳定性,电解液润湿性,进而提高锂离子电池的安全性能,此类隔膜结合了有机材料的柔性和无机材料的吸液性、耐高温性等优点,能够充分保证电池在使用过程中隔膜的完整性,避免电池短路、爆炸事故的发生,为提高锂离子电池的安全性提供了有效的解决方案。
[0003] 中国专利CN 107732106 A公开了一种电池隔膜浆料、电池隔膜以及锂离子电池及各自的制备方法,电池隔膜浆料制备包括如下步骤:将芳纶溶解于酸性溶液中,以对所述芳纶进行羧酸化处理;将羧酸化的所述芳纶加入到第一溶剂中,进行稀释溶解,以得到第一混合溶液;将填充剂加入到第二溶剂中,以得到第二混合溶液;将所述第一混合溶液与所述第二混合溶液混合,以得到溶解有芳纶的电池隔膜浆料。通过上述技术方案,该发明提供的电池隔膜浆料及其制备方法可以有效的溶解芳纶,解决了现有技术中芳纶难以溶解的问题,从而为将其制备成电池隔膜提供了条件;由于其制备过程中合理有效地溶解了芳纶,从而有良好的透气性和热收缩性。
[0004] 中国专利CN 108682773 A公开了一种锂电池隔膜,包括:锂基蒙脱石和聚烯烃树脂。本发明还提供一种锂电池隔膜的制备方法,将锂基蒙脱石脱预处理后与液体物料逐步预混合,并与聚烯烃树脂挤出,经铸片、拉伸、萃取、干燥等步骤后,得到锂电池隔膜。首先将锂基蒙脱石与成孔剂形成的预混料加入挤出机中,并在挤出机的1/4-1/3处加入聚烯烃树脂,以提高原料的混合效果,并最终得到孔隙率控制范围较宽、孔径均匀的锂电池隔膜。该发明制备得到的锂电池隔膜,在高孔隙率和低孔隙率的锂电池隔膜制备的锂电池均具有较优良的倍率充放电性能和安全性。

发明内容

[0005] (一)解决的技术问题
[0006] 针对现有技术的不足,本发明提供了一种新能源电池隔膜材料的制备方法。
[0007] (二)技术方案
[0008] 为实现以上目的,本发明通过以下技术方案予以实现:
[0009] 一种新能源电池隔膜材料的制备方法,包括以下步骤:
[0010] (1)将干燥三氯化、正酸乙酯机械搅拌混合均匀后,再加入到乙醚中,300-500r/min机械搅拌30-40min,加热回流反应20-25h,再减压蒸干得到凝胶材料,研磨粉碎后置于管炉中,一次升温至600-630℃,保温1-3h,二次升温至1280-1300℃,保温4-6h,得到莫来石粉末;
[0011] (2)将莫来石粉末、堇青石粉末、氮化粉末、ρ-化铝混合均匀得到混合料,以球:混合料:水的质量比为4-8:1.5-3:1的质量比放入球磨机中球磨4-6h,将得到的浆料与羧甲基纤维素钠水溶液混合,600-800r/min机械搅拌10-15min,再加入凝胶剂Isobam 104,1000-1200r/min机械搅拌20-40min后再加入十二烷基硫酸乙醇胺,匀速机械搅拌10-
20min负压除掉浆料中的空气后,注入模具中;
[0012] (3)将模具置于真空烘箱中80-85℃烘干使浆料固化后,再转移进碳管炉中,氮气氛围下,升温至1700-1800℃烧结2-4h,炉冷至室温后粉碎得到复合多孔陶瓷组分;
[0013] (4)依次将氯化锂、复合多孔陶瓷组分、悬浮稳定剂加入到PVA水溶液中,搅拌均匀后转移至静电纺丝仪上,在静电压15kV,板间距20cm条件下纺丝,所纺丝直接在箔纸上成膜,将得到的膜体放在干燥箱中80-90℃干燥15-20h,再放入弗炉中,升温至600-650℃,保温3-5h后自然冷却到室温即可得到成品。
[0014] 进一步地,步骤(1)中三氯化铝、正硅酸乙酯、乙醚的摩尔质量比为12:5:10-20。
[0015] 进一步地,步骤(1)中一次升温速度为2-5℃/min,二次升温速度为8-12℃/min。
[0016] 进一步地,步骤(2)中莫来石粉末、堇青石粉末、氮化硼粉末、ρ-氧化铝的质量比为5-10:3-6:1-2:1。
[0017] 进一步地,步骤(2)中羧甲基纤维素钠水溶液的质量浓度为1-3%。
[0018] 进一步地,步骤(3)中烧结时的升温速度为3℃/min。
[0019] 进一步地,步骤(4)中PVA水溶液的质量浓度为8-15%。
[0020] 进一步地,步骤(4)中悬浮稳定剂为有机改性钠基膨润土
[0021] 进一步地,所述有机改性钠基膨润土为十二烷基二甲基苄基氯化铵改性钠基膨润土、十四烷基二甲基苄基氯化铵改性钠基膨润土、十六烷基三甲基氯化铵改性钠基膨润土和十八烷基三甲基氯化铵改性钠基膨润土中的任意一种。
[0022] 进一步地,步骤(4)中升温速度为4-6℃/min。
[0023] (三)有益效果
[0024] 本发明提供了一种新能源电池隔膜材料的制备方法,具有以下有益效果:
[0025] 本发明在莫来石制备过程中控制温度与升温速度,所制备的莫来石性质稳定,性状均匀,实验发现,低于本发明烧结温度时莫来石颗粒发育不够,强度不够,煅烧温度过高,晶体沿各个方向生长速度差别缩小,莫来石颗粒粗化,增加了隔膜材料的厚度,所以1280-1300℃烧结是最合理的区间;与堇青石复合,可以堇青石结构中有较大孔隙,收热时,可以向孔隙处振动,它的加入提高了隔膜材料的热收缩率,氮化硼耐高温、耐化学腐蚀,加入后可以提高隔膜材料的热稳定性和化学稳定性,氮化硼表面的功能基团极少,只存在少量的羟基和基,因此氮化硼加入后陶瓷材料的可润湿性相对降低,发明人通过不断实验,发现十二烷基硫酸三乙醇胺加入后陶瓷材料的电解液润湿性大大提高,分析可能是烷基长链的存在,改善了陶瓷材料表面的润湿性能,从而提升了对电解液的吸收量,利用静电纺丝法制得隔膜材料,方法简单,易于操作,成膜均匀,所制得的电池隔膜材料的厚度薄,热收缩率小,透气率和氧指数高,安全性能好,而且吸液量较高,利于锂离子的扩散,内阻低,离子电导率高。

具体实施方式

[0026] 为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
[0027] 实施例1:
[0028] 一种新能源电池隔膜材料的制备方法,具体如下:
[0029] 将干燥三氯化铝、正硅酸乙酯机械搅拌混合均匀后,再加入到乙醚中,三氯化铝、正硅酸乙酯、乙醚的摩尔质量比为12:5:12,400r/min机械搅拌40min,加热回流反应22h,再减压蒸干得到凝胶材料,研磨粉碎后置于碳管炉中,一次升温至610℃,保温3h,二次升温至1285℃,保温6h,得到莫来石粉末,一次升温速度为4℃/min,二次升温速度为10℃/min;按质量比10:5:1:1将莫来石粉末、堇青石粉末、氮化硼粉末、ρ-氧化铝混合均匀得到混合料,以球:混合料:水的质量比为8:2:1的质量比放入球磨机中球磨6h,将得到的浆料与质量浓度为1.5%的羧甲基纤维素钠水溶液混合,800r/min机械搅拌12min,再加入凝胶剂Isobam 
104,1200r/min机械搅拌25min后再加入十二烷基硫酸三乙醇胺,匀速机械搅拌18min负压除掉浆料中的空气后,注入模具中;将模具置于真空烘箱中82℃烘干使浆料固化成块后,再转移进碳管炉中,氮气氛围下,以3℃/min升温至1800℃烧结4h,炉冷至室温后粉碎得到复合多孔陶瓷组分;依次将氯化锂、复合多孔陶瓷组分、有机改性钠基膨润土加入到质量浓度为12%的PVA水溶液中,搅拌均匀后转移至静电纺丝仪上,在静电压15kV,板间距20cm条件下纺丝,所纺丝直接在锡箔纸上成膜,将得到的膜体放在干燥箱中85℃干燥18h,再放入马弗炉中,以6℃/min升温至620℃,保温4h后自然冷却到室温即可得到成品。
[0030] 实施例2:
[0031] 一种新能源电池隔膜材料的制备方法,具体如下:
[0032] 将干燥三氯化铝、正硅酸乙酯机械搅拌混合均匀后,再加入到乙醚中,三氯化铝、正硅酸乙酯、乙醚的摩尔质量比为12:5:20,350r/min机械搅拌40min,加热回流反应20h,再减压蒸干得到凝胶材料,研磨粉碎后置于碳管炉中,一次升温至620℃,保温2h,二次升温至1290℃,保温6h,得到莫来石粉末,二次升温速度为4℃/min,一次升温速度为12℃/min;按质量比8:4:2:1将莫来石粉末、堇青石粉末、氮化硼粉末、ρ-氧化铝混合均匀得到混合料,以球:混合料:水的质量比为6:2:1的质量比放入球磨机中球磨5h,将得到的浆料与质量浓度为2%的羧甲基纤维素钠水溶液混合,750r/min机械搅拌12min,再加入凝胶剂Isobam 104,
1100r/min机械搅拌35min后再加入十二烷基硫酸三乙醇胺,匀速机械搅拌20min负压除掉浆料中的空气后,注入模具中;将模具置于真空烘箱中82℃烘干使浆料固化成块后,再转移进碳管炉中,氮气氛围下,以3℃/min升温至1760℃烧结4h,炉冷至室温后粉碎得到复合多孔陶瓷组分;依次将氯化锂、复合多孔陶瓷组分、有机改性钠基膨润土加入到质量浓度为
12%的PVA水溶液中,搅拌均匀后转移至静电纺丝仪上,在静电压15kV,板间距20cm条件下纺丝,所纺丝直接在锡箔纸上成膜,将得到的膜体放在干燥箱中85℃干燥18h,再放入马弗炉中,以6℃/min升温至620℃,保温5h后自然冷却到室温即可得到成品。
[0033] 实施例3:
[0034] 一种新能源电池隔膜材料的制备方法,具体如下:
[0035] 将干燥三氯化铝、正硅酸乙酯机械搅拌混合均匀后,再加入到乙醚中,三氯化铝、正硅酸乙酯、乙醚的摩尔质量比为12:5:10,400r/min机械搅拌32min,加热回流反应22h,再减压蒸干得到凝胶材料,研磨粉碎后置于碳管炉中,一次升温至610℃,保温3h,二次升温至1300℃,保温5.5h,得到莫来石粉末,一次升温速度为4℃/min,二次升温速度为12℃/min;
按质量比10:4:1:1将莫来石粉末、堇青石粉末、氮化硼粉末、ρ-氧化铝混合均匀得到混合料,以球:混合料:水的质量比为8:2:1的质量比放入球磨机中球磨5h,将得到的浆料与质量浓度为1%的羧甲基纤维素钠水溶液混合,800r/min机械搅拌12min,再加入凝胶剂Isobam 
104,1150r/min机械搅拌40min后再加入十二烷基硫酸三乙醇胺,匀速机械搅拌15min负压除掉浆料中的空气后,注入模具中;将模具置于真空烘箱中84℃烘干使浆料固化成块后,再转移进碳管炉中,氮气氛围下,以3℃/min升温至1780℃烧结3h,炉冷至室温后粉碎得到复合多孔陶瓷组分;依次将氯化锂、复合多孔陶瓷组分、有机改性钠基膨润土加入到质量浓度为10%的PVA水溶液中,搅拌均匀后转移至静电纺丝仪上,在静电压15kV,板间距20cm条件下纺丝,所纺丝直接在锡箔纸上成膜,将得到的膜体放在干燥箱中80℃干燥18h,再放入马弗炉中,以5℃/min升温至630℃,保温4h后自然冷却到室温即可得到成品。
[0036] 实施例4:
[0037] 一种新能源电池隔膜材料的制备方法,具体如下:
[0038] 将干燥三氯化铝、正硅酸乙酯机械搅拌混合均匀后,再加入到乙醚中,三氯化铝、正硅酸乙酯、乙醚的摩尔质量比为12:5:10,350r/min机械搅拌30min,加热回流反应24h,再减压蒸干得到凝胶材料,研磨粉碎后置于碳管炉中,一次升温至620℃,保温1h,二次升温至1280℃,保温5h,得到莫来石粉末,一次升温速度为4℃/min,二次升温速度为10℃/min;按质量比10:4:2:1将莫来石粉末、堇青石粉末、氮化硼粉末、ρ-氧化铝混合均匀得到混合料,以球:混合料:水的质量比为8:2:1的质量比放入球磨机中球磨5h,将得到的浆料与质量浓度为2%的羧甲基纤维素钠水溶液混合,800r/min机械搅拌12min,再加入凝胶剂Isobam 
104,1050r/min机械搅拌35min后再加入十二烷基硫酸三乙醇胺,匀速机械搅拌20min负压除掉浆料中的空气后,注入模具中;将模具置于真空烘箱中82℃烘干使浆料固化成块后,再转移进碳管炉中,氮气氛围下,以3℃/min升温至1760℃烧结3h,炉冷至室温后粉碎得到复合多孔陶瓷组分;依次将氯化锂、复合多孔陶瓷组分、有机改性钠基膨润土加入到质量浓度为10%的PVA水溶液中,搅拌均匀后转移至静电纺丝仪上,在静电压15kV,板间距20cm条件下纺丝,所纺丝直接在锡箔纸上成膜,将得到的膜体放在干燥箱中90℃干燥18h,再放入马弗炉中,以4℃/min升温至640℃,保温4.5h后自然冷却到室温即可得到成品。
[0039] 实施例5:
[0040] 一种新能源电池隔膜材料的制备方法,具体如下:
[0041] 将干燥三氯化铝、正硅酸乙酯机械搅拌混合均匀后,再加入到乙醚中,三氯化铝、正硅酸乙酯、乙醚的摩尔质量比为12:5:10,300r/min机械搅拌30min,加热回流反应20h,再减压蒸干得到凝胶材料,研磨粉碎后置于碳管炉中,一次升温至600℃,保温1h,二次升温至1280℃,保温4h,得到莫来石粉末,一次升温速度为2℃/min,二次升温速度为8℃/min;按质量比5:3:1:1将莫来石粉末、堇青石粉末、氮化硼粉末、ρ-氧化铝混合均匀得到混合料,以球:混合料:水的质量比为4:1.5:1的质量比放入球磨机中球磨4h,将得到的浆料与质量浓度为1%的羧甲基纤维素钠水溶液混合,600r/min机械搅拌10min,再加入凝胶剂Isobam 
104,1000r/min机械搅拌20min后再加入十二烷基硫酸三乙醇胺,匀速机械搅拌10min负压除掉浆料中的空气后,注入模具中;将模具置于真空烘箱中80℃烘干使浆料固化成块后,再转移进碳管炉中,氮气氛围下,以3℃/min升温至1700℃烧结2h,炉冷至室温后粉碎得到复合多孔陶瓷组分;依次将氯化锂、复合多孔陶瓷组分、有机改性钠基膨润土加入到质量浓度为8%的PVA水溶液中,搅拌均匀后转移至静电纺丝仪上,在静电压15kV,板间距20cm条件下纺丝,所纺丝直接在锡箔纸上成膜,将得到的膜体放在干燥箱中80℃干燥15h,再放入马弗炉中,以4℃/min升温至600℃,保温3h后自然冷却到室温即可得到成品。
[0042] 实施例6:
[0043] 一种新能源电池隔膜材料的制备方法,具体如下:
[0044] 将干燥三氯化铝、正硅酸乙酯机械搅拌混合均匀后,再加入到乙醚中,三氯化铝、正硅酸乙酯、乙醚的摩尔质量比为12:5:20,500r/min机械搅拌40min,加热回流反应25h,再减压蒸干得到凝胶材料,研磨粉碎后置于碳管炉中,一次升温至630℃,保温3h,二次升温至1300℃,保温6h,得到莫来石粉末,一次升温速度为5℃/min,二次升温速度为12℃/min;按质量比10:6:2:1将莫来石粉末、堇青石粉末、氮化硼粉末、ρ-氧化铝混合均匀得到混合料,以球:混合料:水的质量比为8:3:1的质量比放入球磨机中球磨6h,将得到的浆料与质量浓度为3%的羧甲基纤维素钠水溶液混合,800r/min机械搅拌15min,再加入凝胶剂Isobam 
104,1200r/min机械搅拌40min后再加入十二烷基硫酸三乙醇胺,匀速机械搅拌20min负压除掉浆料中的空气后,注入模具中;将模具置于真空烘箱中85℃烘干使浆料固化成块后,再转移进碳管炉中,氮气氛围下,以3℃/min升温至1800℃烧结4h,炉冷至室温后粉碎得到复合多孔陶瓷组分;依次将氯化锂、复合多孔陶瓷组分、有机改性钠基膨润土加入到质量浓度为15%的PVA水溶液中,搅拌均匀后转移至静电纺丝仪上,在静电压15kV,板间距20cm条件下纺丝,所纺丝直接在锡箔纸上成膜,将得到的膜体放在干燥箱中90℃干燥20h,再放入马弗炉中,以6℃/min升温至650℃,保温5h后自然冷却到室温即可得到成品。
[0045] 实施例7:
[0046] 一种新能源电池隔膜材料的制备方法,具体如下:
[0047] 将干燥三氯化铝、正硅酸乙酯机械搅拌混合均匀后,再加入到乙醚中,三氯化铝、正硅酸乙酯、乙醚的摩尔质量比为12:5:10,500r/min机械搅拌30min,加热回流反应25h,再减压蒸干得到凝胶材料,研磨粉碎后置于碳管炉中,一次升温至600℃,保温3h,二次升温至1280℃,保温6h,得到莫来石粉末,一次升温速度为2℃/min,二次升温速度为12℃/min;按质量比5:6:1:1将莫来石粉末、堇青石粉末、氮化硼粉末、ρ-氧化铝混合均匀得到混合料,以球:混合料:水的质量比为8:1.5:1的质量比放入球磨机中球磨6h,将得到的浆料与质量浓度为1%的羧甲基纤维素钠水溶液混合,800r/min机械搅拌10min,再加入凝胶剂Isobam 
104,1200r/min机械搅拌20min后再加入十二烷基硫酸三乙醇胺,匀速机械搅拌20min负压除掉浆料中的空气后,注入模具中;将模具置于真空烘箱中80℃烘干使浆料固化成块后,再转移进碳管炉中,氮气氛围下,以3℃/min升温至1800℃烧结2h,炉冷至室温后粉碎得到复合多孔陶瓷组分;依次将氯化锂、复合多孔陶瓷组分、有机改性钠基膨润土加入到质量浓度为15%的PVA水溶液中,搅拌均匀后转移至静电纺丝仪上,在静电压15kV,板间距20cm条件下纺丝,所纺丝直接在锡箔纸上成膜,将得到的膜体放在干燥箱中80℃干燥20h,再放入马弗炉中,以4℃/min升温至650℃,保温3h后自然冷却到室温即可得到成品。
[0048] 实施例8:
[0049] 一种新能源电池隔膜材料的制备方法,具体如下:
[0050] 将干燥三氯化铝、正硅酸乙酯机械搅拌混合均匀后,再加入到乙醚中,三氯化铝、正硅酸乙酯、乙醚的摩尔质量比为12:5:20,300r/min机械搅拌40min,加热回流反应20h,再减压蒸干得到凝胶材料,研磨粉碎后置于碳管炉中,一次升温至630℃,保温1h,二次升温至1300℃,保温4h,得到莫来石粉末,一次升温速度为5℃/min,二次升温速度为8℃/min;按质量比10:3:2:1将莫来石粉末、堇青石粉末、氮化硼粉末、ρ-氧化铝混合均匀得到混合料,以球:混合料:水的质量比为4:3:1的质量比放入球磨机中球磨4h,将得到的浆料与质量浓度为3%的羧甲基纤维素钠水溶液混合,600r/min机械搅拌15min,再加入凝胶剂Isobam 104,
1000r/min机械搅拌40min后再加入十二烷基硫酸三乙醇胺,匀速机械搅拌10min负压除掉浆料中的空气后,注入模具中;将模具置于真空烘箱中85℃烘干使浆料固化成块后,再转移进碳管炉中,氮气氛围下,以3℃/min升温至1700℃烧结4h,炉冷至室温后粉碎得到复合多孔陶瓷组分;依次将氯化锂、复合多孔陶瓷组分、有机改性钠基膨润土加入到质量浓度为
8%的PVA水溶液中,搅拌均匀后转移至静电纺丝仪上,在静电压15kV,板间距20cm条件下纺丝,所纺丝直接在锡箔纸上成膜,将得到的膜体放在干燥箱中90℃干燥15h,再放入马弗炉中,以6℃/min升温至600℃,保温5h后自然冷却到室温即可得到成品。
[0051] 下表1为本发明实施例1-3新能源电池隔膜材料的性能测试结果:
[0052] 表1:
[0053]
[0054] 由上表1可知,本发明电池隔膜材料的厚度薄,热收缩率小,透气率和氧指数高,安全性能好,而且吸液量较高,利于锂离子的扩散,内阻低,离子电导率高。
[0055] 需要说明的是,在本文中,诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来,而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下,由语句“包括一个……”限定的要素,并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
[0056] 以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
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