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一种 铸造用树脂自硬砂树脂混合物及其制备方法

阅读：781发布：2020-05-14

专利汇可以提供一种铸造用树脂自硬砂树脂混合物及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种铸造用树脂自硬砂树脂混合物及其制备方法，该树脂混合物由下列原料制成：苯并噁嗪树脂、氟化磷腈橡胶、邻苯二甲腈、铬英石粉、堇青石粉、蛇纹石粉、蓝晶石粉、固化剂、调节剂、聚碳硅烷、魔芋葡甘聚糖、聚乙烯吡咯烷酮、硫化剂。本发明制备方法简单，各成分互相协同作用不仅可以加强砂粒与树脂的粘结性，提高芯砂强度，还可以提高芯砂交联强度、并且具有一定的吸湿性，从而提高铸造效率，降低铸造成本。，下面是一种铸造用树脂自硬砂树脂混合物及其制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种铸造用树脂自硬砂树脂混合物，由下列重量份数计的原料制得聚芳醚腈33 45~
份、苯并噁嗪树脂61 77份、氟化磷腈橡胶11 17份、邻苯二甲腈7 13份、铬英石粉3 7份、堇~ ~ ~ ~
青石粉2 5份、蛇纹石粉3 6份、蓝晶石粉4 7份、固化剂0.5 1份、调节剂1 2份、聚碳硅烷5 8~ ~ ~ ~ ~ ~
份、魔芋葡甘聚糖3 6份、聚乙烯吡咯烷酮1 2份、硫化剂1 2份。
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2.根据权利要求1所述的一种铸造用树脂自硬砂树脂混合物，其特征在于，所述苯并噁嗪树脂为环三磷腈型苯并噁嗪，具体为在反应釜中加入100重量份的质量百分比浓度为
40％的甲醛水溶液和200～280质量份的混合二氯苯，搅拌，冰水冷却，并用食用碱调节pH值为7～7.8，再滴加65～73质量份的正丁胺，控制反应温度不超过5℃，滴加完后，0～4℃下反应10～25min，然后再向反应釜中加入250 300质量份的含环三磷腈酚和400～500重量份的~
混合二氯苯，使反应体系升温至145～160℃回流，反应50～60小时，制得环三磷腈型苯并噁嗪树脂液后静置分层，除去水相，再减压蒸馏，脱出溶剂，当无溶剂和水脱出时，停止减压蒸馏，即制得环三磷腈型苯并噁嗪树脂。
3.根据权利要求1所述的一种铸造用树脂自硬砂树脂混合物，其特征在于，所述固化剂为邻苯二甲酸酐与三乙烯四胺或二乙烯三胺分别按1∶1的重量比配制而成；所述调节剂为
2-甲基咪唑、蓖麻醇酸甲酯、以及二甲基丙烯酸丁二醇酯中的一种或两种以上的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种铸造用树脂自硬砂树脂混合物，其特征是，所述硫化剂为双-（γ-三乙氧基硅基丙基）四硫化物、二乙基二硫代氨基甲酸镧和Ｎ-正已基马来酰胺酸镧的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种铸造用树脂自硬砂树脂混合物，其特征在于，所述氟化磷腈橡胶为PNF200或FPNM3700中的其中一种。
6.根据权利要求1所述的一种铸造用树脂自硬砂树脂混合物，其特征在于，所述聚芳醚腈为的熔融指数为360℃，5kg（ASTM D1238）10 20g/10min的粉状物。
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7.根据权利要求1所述的一种铸造用树脂自硬砂树脂混合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将铬英石粉、堇青石粉、蛇纹石粉、蓝晶石粉中加入固化剂、硫化剂和调节剂，低温搅拌均匀，得物料A； (2)苯并噁嗪树脂、氟化磷腈橡胶、邻苯二甲腈，充分混合后静置30min，在160 180℃下干燥3 4h后冷却，然后加入聚碳硅烷、魔芋葡甘聚糖、聚乙烯吡~ ~
咯烷酮，混合物于微波频率2450MHz下微波处理搅拌10 15min，即得物料B； (3)将物料A加~
入物料B中，再加入，充分混合均匀，即得树脂混合物。

说明书全文

一种铸造用树脂自硬砂树脂混合物及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于铸造技术领域，具体涉及一种铸造用树脂自硬砂树脂混合物及其制备方法。

背景技术

[0002] 树脂砂的透气性差，而使浇注金属液时铸型内产生的气体难于排出,防止铸件产生气孔缺陷,铸型容易不硬透,取模时铸型易损坏。酸硬化的呋喃树脂和酚醛树脂,硬化过程都是发生缩合反应,树脂发生交联反应时要释放水分,水分不能排出,硬化反应就不能继续进行。自硬砂造型后,铸型与大气接触的外表面容易硬化,而内部不容易硬透,外表面的水分容易蒸发、内部的水分不易排出，铸型就比较难以硬透。

[0003] 铸型的紧实度树脂自硬砂的流动性比黏土砂好得多,舂实铸型所需的能量远低于黏土砂,易于充填铸型,由于树脂的黏结强度高,即使不舂实,脱模后也会给人以坚硬的假象。很多人在采用树脂自硬砂工艺时为这种假象所蒙蔽,而不能及时处理，这已经成为我国铸造行业中的通病,是造成铸件质量低劣的重要原因之一，现有的自硬砂使铸型的紧实度不紧实,砂粒的空隙大而且多,但是,由于连接砂粒的树脂硬化后强度很高,可以使人觉得铸型坚硬。这样的铸型中浇注金属液后,树脂受热分解、气化,松散的砂粒失去支撑,铸型在金属液的压力作用下,就容易发生退让、开裂、剥落等现象,铸件上就会有胀砂、粘砂、脉状劈缝、大面积夹砂等缺陷。球墨铸件还易于产生内部的缩松、缩孔较大的铸型,脱模以后,在继续硬化的过程中出现很长的裂缝的情况，且现有的树脂自硬砂会发生表面脆化导致铸型成型芯表面脆化,铸件上容易产生冲砂、粘砂及脉状纹等缺陷。砂温太低,则硬化太慢,脱模时间明显增长,影响生产节拍，且现有的呋喃树脂砂缺点为高温强度高、退让性差，铸件表面易产生宏观热裂纹，高温下有害元素硫向铸件表面渗透，导致铸件表面增硫，铸件易产生毛细裂纹，缺点是可使用时间、起模时间及终强度受环境温度和湿度变化的影响大，碱性酚醛树脂砂的常温强度较低,导致型(芯)砂中树脂加入量较多,且表面安定性较差固化速度(起模时间)虽比呋哺树脂砂、水玻璃砂稍快,但其生产率还是低于酚脲烷树脂砂,潜力还未充分发挥出来碱性酚醛树脂砂的导热性比其他任何种类树脂砂都差旧砂再生回用问题还没有彻底解决，固化过程受型砂中水分和环境湿度影响较大，在浇注过程中,芳香族溶剂从表层向里层迁移,形成个低强度凝结区带,使型(芯)砂软化,热强度低,从而引起铸件的冲砂、飞翅和变形等缺陷，所用溶剂及胺类固化剂有毒,在混砂、制芯、造型和浇注场地存在明显气味,且浇注时有烟气，氮的质量分数较高(4%-5%),铸钢件易产生气孔,铸件表面有光亮碳缺陷等。

[0004] 本领域技术人员亟待开发出新型的高性能的铸造用树脂自硬砂树脂混合物，以满足更高的使用需求。

发明内容

[0005] 本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种铸造用树脂自硬砂树脂混合物及其制备方法。

[0006] 本发明通过以下技术方案实现：一种铸造用树脂自硬砂树脂混合物，由下列重量份数计的原料制得聚芳醚腈33 45份、~
苯并噁嗪树脂61 77份、氟化磷腈橡胶11 17份、邻苯二甲腈7 13份、铬英石粉3 7份、堇青石~ ~ ~ ~
粉2 5份、蛇纹石粉3 6份、蓝晶石粉4 7份、固化剂0.5 1份、调节剂1 2份、聚碳硅烷5 8份、~ ~ ~ ~ ~ ~
魔芋葡甘聚糖3 6份、聚乙烯吡咯烷酮1 2份、硫化剂1 2份。
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[0007] 进一步的，所述苯并噁嗪树脂为环三磷腈型苯并噁嗪，具体为在反应釜中加入100重量份的质量百分比浓度为40％的甲醛水溶液和200～280质量份的混合二氯苯，搅拌，冰水冷却，并用食用碱调节pH值为7～7.8，再滴加65～73质量份的正丁胺，控制反应温度不超过5℃，滴加完后，0～4℃下反应10～25min，然后再向反应釜中加入250 300质量份的含环~三磷腈酚和400～500重量份的混合二氯苯，使反应体系升温至145～160℃回流，反应50～
60小时，制得环三磷腈型苯并噁嗪树脂液后静置分层，除去水相，再减压蒸馏，脱出溶剂，当无溶剂和水脱出时，停止减压蒸馏，即制得环三磷腈型苯并噁嗪树脂。

[0008] 进一步的，所述固化剂为邻苯二甲酸酐与三乙烯四胺或二乙烯三胺分别按1∶1的重量比配制而成；所述调节剂为2-甲基咪唑、蓖麻醇酸甲酯、以及二甲基丙烯酸丁二醇酯中的一种或两种以上的混合物。

[0009] 进一步的，所述硫化剂为双-（γ-三乙氧基硅基丙基）四硫化物、二乙基二硫代氨基甲酸镧和Ｎ-正已基马来酰胺酸镧的混合物。

[0010] 进一步的，所述氟化磷腈橡胶为PNF200或FPNM3700中的其中一种。

[0011] 进一步的，所述聚芳醚腈为的熔融指数为360℃，5kg（ASTM D1238）10 20g/10min~的粉状物。

[0012] 一种铸造用树脂自硬砂树脂混合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将铬英石粉、堇青石粉、蛇纹石粉、蓝晶石粉中加入固化剂、硫化剂和调节剂，低温搅拌均匀，得物料A； (2)苯并噁嗪树脂、氟化磷腈橡胶、邻苯二甲腈，充分混合后静置
30min，在160 180℃下干燥3 4h后冷却，然后加入聚碳硅烷、魔芋葡甘聚糖、聚乙烯吡咯烷~ ~
酮，混合物于微波频率2450MHz下微波处理搅拌10 15min，即得物料B； (3)将物料A加入物~
料B中，再加入，充分混合均匀，即得树脂混合物。

[0013] 本发明的有益效果：氟化磷腈橡胶的腈基、聚芳醚腈的腈基可与作为增塑剂为邻苯二甲腈的腈基产生三聚反应从而交联生成三嗪环,且腈基具有极性,邻苯二甲腈的腈基在特定的硫化热处理状态下易与铬英石粉、堇青石粉、蛇纹石粉、蓝晶石粉的填料表面的羟基形成氢键从而提高界面黏结力，不仅改善材料的流变特性，进一步提高了材料的强度,这表明在高温下聚合物与填料之间之间发生了交联反应,这种交联反应限制了高分子链段的运动,起到了类似偶联剂的作用，更促进了氟化磷腈橡胶、聚芳醚腈、苯并噁嗪树脂组分的进一步容和，起到了填料偶联剂的作用，还起到了增容的效果。聚碳硅烷等填料的添加不仅提树脂混合物的导热性,使热及时导出,从而降低接触处的温度，双-（γ-三乙氧基硅基丙基）四硫化物、二乙基二硫代氨基甲酸镧和Ｎ-正已基马来酰胺酸镧组成的硫化剂,不单单可在体系中起到硫化交联的作用，还可与填料间进行偶联间接起到了偶联剂、软化剂的作用，能显著降低填料和树脂的粘度,赋予树脂混合物的良好的加工性能。其次，苯并噁嗪具有开环聚合的特点，固化时无小分子释放，固化后形成类似交联的网状结构，固化收缩小，孔隙率低、有优良的力学性能、高的耐热性和阻燃性能，氟化磷腈橡胶、聚芳醚腈的引入不仅降低了固化温度和减少了的固化时间提高固化产物的交联密度和韧性。

[0014] 本发明相比现有技术具有以下优点：本发明制备方法简单，各成分互相协同作用，硫化剂不仅可以提高交联密度，还可以起到偶联剂的作用。可以加强砂粒与树脂的粘结性，提高芯砂强度，增强剂可以提高芯砂机械强度、并且具有一定的吸湿性，从而提高铸造效率，制备出来的自硬砂，发气量少，硬化效果好，强度高，硬化后，抗压强度高，热裂现象相对于现有技术的大幅度减少，表面光洁且有很好的抗粘砂、抗变形，砂型的整体硬化均匀、铸件尺寸精确度高，适合大型铸钢件砂型的生产。

具体实施方式

[0015] 下面用具体实施例说明本发明，但并不是对本发明的限制。

[0016] 实施例1一种铸造用树脂自硬砂树脂混合物，由下列重量份数计的原料制得聚芳醚腈33 45份、~
苯并噁嗪树脂77份、氟化磷腈橡胶17份、邻苯二甲腈13份、铬英石粉7份、堇青石粉5份、蛇纹石粉6份、蓝晶石粉7份、固化剂1份、调节剂2份、聚碳硅烷8份、魔芋葡甘聚糖6份、聚乙烯吡咯烷酮2份、硫化剂2份。

[0017] 进一步的，所述苯并噁嗪树脂为环三磷腈型苯并噁嗪，具体为在反应釜中加入100重量份的质量百分比浓度为40％的甲醛水溶液和200质量份的混合二氯苯，搅拌，冰水冷却，并用食用碱调节pH值为7.8，再滴加65质量份的正丁胺，控制反应温度不超过5℃，滴加完后，0～4℃下反应25min，然后再向反应釜中加入250质量份的含环三磷腈酚和400重量份的混合二氯苯，使反应体系升温至160℃回流，反应50小时，制得环三磷腈型苯并噁嗪树脂液后静置分层，除去水相，再减压蒸馏，脱出溶剂，当无溶剂和水脱出时，停止减压蒸馏，即制得环三磷腈型苯并噁嗪树脂。

[0018] 进一步的，所述固化剂为邻苯二甲酸酐与三乙烯四胺或二乙烯三胺分别按1∶1的重量比配制而成；所述调节剂为2-甲基咪唑、蓖麻醇酸甲酯、以及二甲基丙烯酸丁二醇酯中的一种或两种以上的混合物。

[0019] 进一步的，所述硫化剂为双-（γ-三乙氧基硅基丙基）四硫化物、二乙基二硫代氨基甲酸镧和Ｎ-正已基马来酰胺酸镧的混合物。

[0020] 进一步的，所述氟化磷腈橡胶为PNF200或FPNM3700中的其中一种。

[0021] 进一步的，所述聚芳醚腈为的熔融指数为360℃，5kg（ASTM D1238）10 20g/10min~的粉状物。

[0022] 一种铸造用树脂自硬砂树脂混合物的制备方法，包括如下步骤：(1)将铬英石粉、堇青石粉、蛇纹石粉、蓝晶石粉中加入固化剂、硫化剂和调节剂，低温搅拌均匀，得物料A； (2)苯并噁嗪树脂、氟化磷腈橡胶、邻苯二甲腈，充分混合后静置
30min，在180℃下干燥4h后冷却，然后加入聚碳硅烷、魔芋葡甘聚糖、聚乙烯吡咯烷酮，混合物于微波频率2450MHz下微波处理搅拌15min，即得物料B； (3)将物料A加入物料B中，再加入，充分混合均匀，即得树脂混合物。

[0023] 实施例2一种铸造用树脂自硬砂树脂混合物，由下列重量份数计的原料制得聚芳醚腈33 45份、~
苯并噁嗪树脂61份、氟化磷腈橡胶11份、邻苯二甲腈7份、铬英石粉3份、堇青石粉2份、蛇纹石粉3份、蓝晶石粉4份、固化剂0.5份、调节剂1份、聚碳硅烷5份、魔芋葡甘聚糖3份、聚乙烯吡咯烷酮1份、硫化剂1份。

[0024] 进一步的，所述苯并噁嗪树脂为环三磷腈型苯并噁嗪，具体为在反应釜中加入100重量份的质量百分比浓度为40％的甲醛水溶液和280质量份的混合二氯苯，搅拌，冰水冷却，并用食用碱调节pH值为7.8，再滴加73质量份的正丁胺，控制反应温度不超过5℃，滴加完后，0～4℃下反应25min，然后再向反应釜中加入300质量份的含环三磷腈酚和400重量份的混合二氯苯，使反应体系升温至160℃回流，反应60小时，制得环三磷腈型苯并噁嗪树脂液后静置分层，除去水相，再减压蒸馏，脱出溶剂，当无溶剂和水脱出时，停止减压蒸馏，即制得环三磷腈型苯并噁嗪树脂。

[0025] 进一步的，所述固化剂为邻苯二甲酸酐与三乙烯四胺或二乙烯三胺分别按1∶1的重量比配制而成；所述调节剂为2-甲基咪唑、蓖麻醇酸甲酯、以及二甲基丙烯酸丁二醇酯中的一种或两种以上的混合物。

[0026] 进一步的，所述硫化剂为双-（γ-三乙氧基硅基丙基）四硫化物、二乙基二硫代氨基甲酸镧和Ｎ-正已基马来酰胺酸镧的混合物。

[0027] 进一步的，所述氟化磷腈橡胶为PNF200或FPNM3700中的其中一种。

[0028] 进一步的，所述聚芳醚腈为的熔融指数为360℃，5kg（ASTM D1238）10 20g/10min~的粉状物。

[0029] 一种铸造用树脂自硬砂树脂混合物的制备方法，包括如下步骤：(1)将铬英石粉、堇青石粉、蛇纹石粉、蓝晶石粉中加入固化剂、硫化剂和调节剂，低温搅拌均匀，得物料A； (2)苯并噁嗪树脂、氟化磷腈橡胶、邻苯二甲腈，充分混合后静置
30min，在160℃下干燥4h后冷却，然后加入聚碳硅烷、魔芋葡甘聚糖、聚乙烯吡咯烷酮，混合物于微波频率2450MHz下微波处理搅拌15min，即得物料B； (3)将物料A加入物料B中，再加入，充分混合均匀，即得树脂混合物。

[0030] 表1 各实施例和对比例的铸造用树脂自硬砂树脂混合物的性能测试结果注：对比例和实施例均按照树脂自硬砂,其成分质量百分比为:标准砂硅砂100%7树脂混混合加入量为硅砂总重量的1.8%,按比例将砂称重后,倒入混砂机中,混合4分钟,混合6分钟,之后将树脂混合物加入,混合4分钟,最后将固化剂加入,混合4分钟后出砂用于砂芯的制备，GB/T25138-2010检定铸造粘结剂用标准砂。

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