一种农药水分散粒剂的制备方法
阅读：272发布：2020-05-08
专利汇可以提供一种农药水分散粒剂的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种 农药 水 分散粒剂的制备方法，本发明的制备方法是将农药原药及填充料以液体及助磨剂为介质经砂磨制成粒径5um以下悬浮液，通过固液分离，固相再与农药助剂、功能性助剂、填充料混合后 造粒 ，经干燥、筛分获得农药水分散粒剂，液相循环套用于 研磨 工序。本发明制备得到的活性物质粒径小于5微米，活性表面大，悬浮率高，表现出的 生物 活性较高；本发明制备过程为液相研磨，无粉尘，在管线流程，可形成连续化、自动化的生产工艺。，下面是一种农药水分散粒剂的制备方法专利的具体信息内容。
1.一种农药水分散粒剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)以液体及助磨剂为介质，将原药、研磨助剂和填充料，先经过剪切进行初步粉碎；
(2)将步骤(1)中初步粉碎后的混合液，研磨成粒径5um以下的悬浮液；
(3)将前述的悬浮液进行固液分离，得到含湿量20％左右的湿料，
(4)在步骤(3)的湿料中加入功能性助剂，混合捏合，最后进行造粒，得到水分散粒剂。
2.根据权利要求1所述的农药水分散粒剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述液体为水、水溶液、各类有机溶剂或有机溶液。
3.根据权利要求1所述的农药水分散粒剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，固液分离得到的液体可加入到步骤(1)进行循环利用。
4.根据权利要求1所述的农药水分散粒剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述功能性助剂选自分散剂或润湿剂。
5.根据权利要求1所述的农药水分散粒剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)的造粒步骤之后，还进一步烘干，最后筛分得到成品。
6.根据权利要求1所述的农药水分散粒剂的制备方法，其特征在于，所述原药包括杀虫剂、杀菌剂、除草剂、植物生长调节剂、植物生长激素和农用肥中的至少一种，这些原药为单剂使用或混配使用。
7.根据权利要求1所述的农药水分散粒剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中进行剪切的剪切设备，选自内置式乳化剪切机、外置式乳化剪切机、剪切釜、各种胶体磨、均质机。
8.根据权利要求1所述的水分散粒剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中进行研磨的设备选自胶体磨、立式砂磨机、卧式砂磨机、均质机。
一种农药水分散粒剂的制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及制剂技术领域，具体涉及一种农药水分散粒剂的制备方法。
背景技术
[0002] 农药水分散性粒剂是由瑞士汽巴一嘉基公司在二十世纪八十年代研试成功的新剂型，80年代中期以后销售量逐年增加。该剂型外观为颗粒状，其中有效成分为60-90％，将其放入水中搅动之后，能像可湿性粉剂一样能均匀地分散在水中，因此，它具有可湿性粉剂和乳剂的特点，水分散性粒剂的颗粒成品性能稳定、无粉尘、流动性能好、能节省包装材料和费用、方便运输和储存；应用时施用方法灵活，可喷雾法也可拌土法施用；从剂型的物理性能分析，水分散性粒剂应为当今农药剂型中最具有优越性和竞争力的剂型之一，并在国内外得到迅速的发展和广泛的应用。
[0003] 水分散性粒剂的制造方法很多，总的来说可以分为两类：一类是“湿法工艺”，另一类是“干法工艺”。
[0005] 湿法工艺的优点是：
[0006] 原药经过砂磨机研磨后再行造粒，在水中再分散后活性物质可形成5um以下粒径的粒子，活性表面大，悬浮率高，表现出的生物活性相对较高；可实现连续化、自动化、规模化生产，工人劳动强度低；生产环境好。
[0007] 湿法工艺的缺点是：
[0009] 所谓“干法工艺”就是将农药、助剂和辅助剂等一起用气流粉碎或超微粉碎制成可湿性粉料，然后加入水捏合成湿料，再进行造粒，造粒方法有盘式造粒、挤压造粒、高速剪切造粒、流化床造粒和干粉压缩造粒等。其典型的工艺流程如图2所示。
[0010] 干法工艺的优点是：设备一次性投资相对较小；生产操作技术性要求不太高；相对能耗较小；生产规模灵活。
[0011] 干法工艺的缺点是：
[0012] 原药通过气流粉碎机粉碎，活性物质的粒径仍较大，一般在15-25um，表现出的生物活性相对偏低；难以形成连续化、自动化工艺，工人劳动强度较大；粉尘污染严重，生产车间环境差。
发明内容
[0014] 本发明所要解决的技术问题是克服现有技术水分散性粒剂制备方法的缺陷，提供一种农药的水分散粒剂的制备方法。
[0015] 为了解决上述技术问题，本发明提供的一种农药水分散粒剂的制备方法，包括如下步骤：
[0016] (1)以液体及助磨剂为介质，将原药、研磨助剂和填充料，先经过剪切进行初步粉碎；
[0017] (2)将步骤(1)中初步粉碎后的混合液，研磨成粒径5um以下的悬浮液；
[0018] (3)将前述的悬浮液进行固液分离，得到含湿量20％左右的湿料，
[0019] (4)在步骤(3)的湿料中加入功能性助剂，混合捏合，最后进行造粒，得到水分散粒剂。
[0021] 本发明的一优选技术方案中，步骤(3)中，固液分离得到的液体可加入到步骤(1)进行循环利用，即液相循环套用于研磨工序；所述功能性助剂选自分散剂或润湿剂。
[0022] 本发明的一优选技术方案中，步骤(4)的造粒步骤之后，还进一步烘干，最后筛分得到成品。
[0024] 本发明的一优选技术方案中，步骤(1)中进行剪切的剪切设备，选自内置式乳化剪切机、外置式乳化剪切机、剪切釜、各种胶体磨、均质机。
[0025] 本发明的一优选技术方案中，步骤(2)中进行研磨的设备选自胶体磨、立式砂磨机、卧式砂磨机、均质机。
[0027] 本发明的一优选技术方案中，步骤(4)中的造粒方法包括挤压造粒、高速剪切造粒、摇摆造粒、环模造粒。
[0028] 本发明的一优选技术方案中，所述填充料选自高岭土、轻质碳酸钙、硫酸盐，如硫酸铵(钾、钠)、磷酸氢二铵(钾、钠)、金属氯化盐，如氯化铵(钾、钠)、金属硝酸盐，如硝酸铵(钾、钠)、白炭黑、碳酸钠、碳酸氢钠或三聚磷酸钠中任一种或两者以上的组合。
[0030] 本发明的一优选技术方案中，所述功能助剂包括助磨剂、分散剂、润湿剂、消泡剂中的一种或几种的混合；所述功能助剂可以为有机硅聚醚类、牛酯胺聚氧乙烯醚、烷基萘磺酸缩聚物钠盐、聚羧酸盐及缩合物、脂肪胺聚氧乙烯醚、木质素磺酸盐、环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物、烷基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧丙烯醚、聚氧乙烯脂肪酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基萘磺酸甲醛缩合物、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、聚乙二醇、羧甲基纤维素或可溶性淀粉中任一种或两者以上的组合。
[0031] 本发明的一优选技术方案中，进行造粒的造粒设备选自旋转挤压造粒机、螺杆挤压造粒机、高速剪切造粒、摇摆造粒机、环模造粒机。
[0032] 本发明的一优选技术方案中，所述烘干的设备选自固定床箱式干燥机、振动流化床干燥机、间隙式沸腾干燥机、连续式沸腾干燥机。
[0033] 本发明的方法克服了“湿法工艺”和“干法工艺”的主要缺点，其优点包括如下：
[0034] 本发明制备得到的活性物质粒径小于5微米，活性表面大，悬浮率高，表现出的生物活性较高；
[0035] 本发明制备过程为液相研磨，无粉尘，在管线流程，可形成连续化、自动化、规模化生产，工人劳动强度低；
[0037] 下面结合附图及实施例对本发明作进一步描述：
[0038] 图1为湿法工艺流程示意图。
[0039] 图2为干法工艺流程示意图。
[0040] 图3为本发明水分散粒剂的制备方法流程示意图。W1为废水。
[0041] 图4为本发明水分散粒剂的制备方法的一设备示意图。
具体实施方式
[0042] 为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
[0043] 除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
[0044] 以下结合附图描述本发明具体实施方式。
[0045] 实施例1：
[0047] 具体操作过程如下：将上批分离的砂磨母液、补充部分新鲜液体加入剪切釜内，开启剪切釜搅拌、气泵1及真空上料器1脉冲，按序用齿轮泵1将液态助磨剂、用真空上料器1将固态助磨剂、固态农药原药、填充料等投入剪切釜内，启动外置式剪切机循环剪切物料至粒径少于150目，开启分散釜搅拌，将物料放至分散釜待砂磨用。
[0048] 启动卧式砂磨机，通过砂磨机附带的隔膜泵将上述物料送入砂磨机内，调节隔膜泵流量，确保浆料细度D90<5um，开启中间槽、调配釜搅拌、启动隔膜泵2，浆料经中间槽用隔膜2送入调配釜内，一个批次砂磨完成后，将浆料放入搅拌槽内待固液分离。
[0050] 启动沉降式离心过滤机，将上述浆料用隔膜泵2送入离心机内，调节隔膜泵2流量，确保分离固相含湿量20％左右，分离的固相物料进入捏合机，液相进入母液槽用于下批物料配制。全部物料分离完后，继续搅拌捏合20分钟，开启承料仓搅拌将物料转移其中待造粒用。
[0051] 对于热稳定良好的农药品种，如果捏合机选用耙式真空干燥机，可不经离心分离直接减压浓缩至合适含湿量，湿料排入承料仓搅拌将物料转移其中待造粒用。
[0052] 启动振动流化床干燥机及各级加热器，调节好位点温度，同时开启袋式除尘器脉冲及风机、振动筛，通过承料仓底部可控螺杆出料器将湿料送入旋转式挤压造粒机内造粒，湿颗粒经下料槽落入干燥机内，与热风传质传热，调节干燥机振动频率及热风角度，确保产品含湿低于3％，干颗粒经振动筛筛分，取符合粒径部分即为水分散颗粒剂，上层粗颗粒、下层细粉返回剪切工序套用。
[0053] 上述完成了造粒工序。
[0054] 实施例2：80％敌草隆水分散粒剂的生产
[0055] 将上批分离的砂磨母液350kg、新鲜水110kg加入剪切釜内，开启剪切釜搅拌、气泵1及真空上料器1脉冲，按序用齿轮泵1将环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物5.5kg，用真空上料器1将十二烷基苯硫酸钠2.2kg、高岭土27.4kg、97％敌草隆原药412.4kg投入剪切釜内，启动外置式剪切机循环剪切物料至粒径少于150目，开启分散釜搅拌，将物料放至分散釜待砂磨用。
[0056] 启动卧式砂磨机，通过砂磨机附带的隔膜泵将上述物料送入砂磨机内，调节隔膜泵流量，确保浆料细度D90<5um，开启中间槽、调配釜搅拌、启动隔膜泵2，浆料经中间槽用隔膜2送入调配釜内，一个批次砂磨完成后，将浆料放入搅拌槽内待固液分离。
[0057] 开启捏合机搅拌、气泵2及真空上料器2脉冲，按序将烷基萘磺酸缩聚物钠盐30kg，十二烷基硫酸钠15kg投入捏合机内，搅拌状态下待接受滤饼。
[0058] 启动沉降式离心过滤机，将上述浆料用隔膜泵2送入离心机内，调节隔膜泵2流量，确保分离固相含湿量20％左右，分离的固相物料约550kg左右进入捏合机，液相进入母液槽用于下批物料配制。全部物料分离完后，继续搅拌捏合20分钟，开启承料仓搅拌将物料转移其中待造粒用。
[0059] 启动振动流化床干燥机，调节进风温度在60-70℃，同时开启袋式除尘器脉冲及风机、振动筛，通过承料仓底部可控螺杆出料器将湿料按5kg/min速率送入旋转式挤压造粒机内造粒，湿颗粒经下料槽落入振动流化床干燥机内，与热风传质传热，调节干燥机振动频率及热风角度，确保产品水分3％左右，干颗粒经振动筛筛分，得80％敌草隆水分散颗粒剂约500kg，上层粗颗粒、下层细粉返回剪切工序套用。
[0060] 实施例3：80％多菌灵水分散粒剂的生产
[0061] 将上批分离的砂磨母液350kg、新鲜水105kg加入剪切釜内，开启剪切釜搅拌、气泵1及真空上料器1脉冲，按序用齿轮泵1将环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物5.3kg，用真空上料器1将十二烷基苯硫酸钠2.1kg、98％多菌灵原药408.2kg投入剪切釜内，启动外置式剪切机循环剪切物料至粒径少于150目，开启分散釜搅拌，将物料放至分散釜待砂磨用。
[0062] 启动卧式砂磨机，通过砂磨机附带的隔膜泵将上述物料送入砂磨机内，调节隔膜泵流量，确保浆料细度D90<5um，开启中间槽、调配釜搅拌、启动隔膜泵2，浆料经中间槽用隔膜2送入调配釜内，一个批次砂磨完成后，将浆料放入搅拌槽内待固液分离。
[0063] 开启捏合机搅拌、气泵2及真空上料器2脉冲，按序用齿轮泵2将环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物10kg、用真空上料器2将聚羧酸盐缩合物40kg、木质素磺酸钠27kg投入捏合机内，搅拌状态下待接受滤饼。
[0064] 启动沉降式离心过滤机，将上述浆料用隔膜泵2送入离心机内，调节隔膜泵2流量，确保分离固相含湿量20％左右，分离的固相物料约515kg左右进入捏合机，液相进入母液槽用于下批物料配制。全部物料分离完后，继续搅拌捏合20分钟，开启承料仓搅拌将物料转移其中待造粒用。
[0065] 启动连续式沸腾干燥机，调节进风温度在65-75℃，同时开启袋式除尘器脉冲及风机、振动筛，通过承料仓底部可控螺杆出料器将湿料按5kg/min速率送入旋转式挤压造粒机内造粒，湿颗粒经下料槽落入干燥机内，与热风传质传热，调节干燥机振动频率及热风角度，确保产品水分低于3％，干颗粒经振动筛筛分，得80％多菌灵水分散颗粒剂约500kg，上层粗颗粒、下层细粉返回剪切工序套用。
[0066] 实施例4：70％吡虫啉水分散粒剂的生产
[0067] 将上批分离的砂磨母液350kg、新鲜水105kg加入剪切釜内，开启剪切釜搅拌、气泵1及真空上料器1脉冲，按序用齿轮泵1将环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物5.3kg、烷基酚聚氧丙烯醚2.1kg；用真空上料器1将玉米淀粉55.6kg、96％吡虫啉原药365kg投入剪切釜内，启动外置式剪切机循环剪切物料至粒径少于150目，开启分散釜搅拌，将物料放至分散釜待砂磨用。
[0068] 启动卧式砂磨机，通过砂磨机附带的隔膜泵将上述物料送入砂磨机内，调节隔膜泵流量，确保浆料细度D90<5um，开启中间槽、调配釜搅拌、启动隔膜泵2，浆料经中间槽用隔膜2送入调配釜内，一个批次砂磨完成后，将浆料放入搅拌槽内待固液分离。
[0069] 开启捏合机搅拌、气泵2及真空上料器2脉冲，按序用齿轮泵2将牛酯胺聚氧乙烯醚5kg、用真空上料器2将聚羧酸盐缩合物30kg、烷基萘磺酸甲醛缩合物10kg、粉状硫酸钠20kg投入捏合机内，搅拌状态下待接受滤饼。
[0070] 启动沉降式离心过滤机，将上述浆料用隔膜泵2送入离心机内，调节隔膜泵2流量，确保分离固相含湿量20％左右，分离的固相物料约525kg进入捏合机，液相进入母液槽用于下批物料配制。全部物料分离完后，继续搅拌捏合20分钟，开启承料仓搅拌将物料转移其中待造粒用。
[0071] 通过承料仓底部可控螺杆出料器将湿料按5kg/min速率送入旋转式挤压造粒机内造粒，湿粒收集于周转箱内待干燥用。
[0072] 启动间隙式沸腾干燥机，调节进风温度在65-75℃，同时启动振动筛，人工将湿颗粒60kg/批投入干燥机内，在机内沸腾干燥40分钟左右(确保产品水分低于3％)，干颗粒经振动筛筛分，得70％吡虫啉水分散颗粒剂每批约50kg，上层粗颗粒、下层细粉返回剪切工序套用。
[0073] 实施例5：25％苯醚甲环唑+40％嘧菌酯水分散粒剂的生产
[0074] 将上批分离的砂磨母液320kg、新鲜水105kg加入剪切釜内，开启剪切釜搅拌、开启气泵1及真空上料器1脉冲，按序用齿轮泵1将环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物5.3kg、烷基酚聚氧丙烯醚2.1kg，用真空上料器1将硅藻土80kg、97％苯醚甲环唑原药129kg、96％嘧菌酯原药206kg投入剪切釜内，启动外置式剪切机循环剪切物料至粒径少于150目，开启分散釜搅拌，将物料放至分散釜待砂磨用。
[0075] 启动卧式砂磨机，通过砂磨机附带的隔膜泵将上述物料送入砂磨机内，调节隔膜泵流量，确保浆料细度D90<5um，开启中间槽、调配釜搅拌、启动隔膜泵2，浆料经中间槽用隔膜2送入调配釜内，一个批次砂磨完成后，将浆料放入搅拌槽内待固液分离。
[0076] 开启捏合机搅拌、气泵2及真空上料器2脉冲，按序将聚氧乙烯脂肪酸钠盐40kg、烷基萘磺酸缩聚物钠盐15kg、白炭黑15kg投入捏合机内，搅拌状态下待接受滤饼。
[0077] 启动沉降式离心过滤机，将上述浆料用隔膜泵2送入离心机内，调节隔膜泵2流量，确保分离固相含湿量20％左右，分离的固相物料约520kg左右进入捏合机，液相进入母液槽用于下批物料配制。全部物料分离完后，继续搅拌捏合20分钟，开启承料仓搅拌将物料转移其中待造粒用。
[0078] 启动振动流化床干燥机，调节进风温度在65-75℃，同时开启袋式除尘器脉冲及风机、振动筛，通过承料仓底部可控螺杆出料器将湿料按5kg/min速率送入旋转式挤压造粒机内造粒，湿颗粒经下料槽落入振动流化床干燥机内，与热风传质传热，调节干燥机振动频率及热风角度，确保产品水分3％左右，干颗粒经振动筛筛分，得25％苯醚甲环唑+40％嘧菌酯水分散颗粒剂约500kg，上层粗颗粒、下层细粉返回剪切工序。
[0079] 实施例6：50％醚菌酯水分散粒剂的生产
[0080] 将上批减压蒸馏回收液400kg、新鲜水120kg加入剪切釜内，开启剪切釜搅拌、开启气泵1及真空上料器1脉冲，按序用真空上料器1将聚氧乙烯脂肪酸钠盐40kg、烷基萘磺酸缩聚物钠盐15kg、高岭土100kg、硫酸钠75kg，96％醚菌酯原药258kg投入剪切釜内，启动外置式剪切机循环剪切物料至粒径少于150目，开启分散釜搅拌，将物料放至分散釜待砂磨用。
[0081] 启动卧式砂磨机，通过砂磨机附带的隔膜泵将上述物料送入砂磨机内，调节隔膜泵流量，确保浆料细度D90<5um，开启中间槽、调配釜搅拌、启动隔膜泵2，浆料经中间槽用隔膜2送入调配釜内，一个批次砂磨完成后，将浆料放入搅拌槽内待减压浓缩。
[0082] 开启耙式真空干燥机真空系统，将砂磨料抽入干燥机内，开启干燥机搅拌并缓慢加热，在0.01-0.15MP压力、温度45-55℃条件下，减压蒸馏至回收水量达400kg时停止加热、释放真空，开启承料仓搅拌将物料转移其中待造粒用。
[0083] 启动振动流化床干燥机，调节进风温度在65-75℃，同时开启袋式除尘器脉冲及风机、振动筛，通过承料仓底部可控螺杆出料器将湿料按5kg/min速率送入旋转式挤压造粒机内造粒，湿颗粒经下料槽落入振动流化床干燥机内，与热风传质传热，调节干燥机振动频率及热风角度，确保产品水分3％左右，干颗粒经振动筛筛分，得50％醚菌酯水分散颗粒剂约500kg，上层粗颗粒、下层细粉返回剪切工序。
[0084] 以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实例的限制，上述实例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。
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