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3-锑4-锌酸 钾化合物、单晶体及其制备方法和用途

阅读：697发布：2021-05-18

专利汇可以提供3-锑4-锌酸钾化合物、单晶体及其制备方法和用途专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明涉及3-锑4-锌酸钾化合物、单晶体及其制备方法和用途。该晶体其化学式为KZn4Sb3O12，分子量为857.83，属三方晶系，空间群R3，单胞参数为a＝10.867(9)，b＝10.867(9)，α＝90°，β＝90°，γ＝120°，Z＝3。采用高温固相法制备。3-锑4-锌酸钾(KZn4Sb3O12)具有优良的非线性光学性能，其粉末SHG系数相当于KDP的一倍，发光波长覆盖可见光区，在400-700nm及700-850nm有两个宽的发射带，最强发射峰分别位于524nm及769nm处，有望成为白光照明材料。，下面是3-锑4-锌酸钾化合物、单晶体及其制备方法和用途专利的具体信息内容。

权利要求

1.3-锑4-锌酸钾化合物，其化学式为KZn4Sb3O12，分子量为857.83。
2.一种权利要求1所述的3-锑4-锌酸钾化合物的制备方法，其特征在于：采用高温固相法合成，按K∶Zn∶Sb的摩尔比1∶8∶3的比例称量K2CO3，ZnO与Sb2O3，研碎，混合均匀，然后高温恒温使其充分反应，即可得到纯相；前述制备方法中采用的高温为1200℃。
3.一种权利要求1所述的3-锑4-锌酸钾化合物的用途，其特征在于：该化合物用于制备白光发光材料或闪烁材料和白光照明材料。
4.一种3-锑4-锌酸钾单晶体，其特征在于：该单晶体化学式为KZn4Sb3O12，分子量为
857.83，属三方晶系，空间群R3，单胞参数为
α＝90°，β＝90°，γ＝120°， Z＝3。
5.一种权利要求4的3-锑4-锌酸钾单晶体的制备方法，其特征在于：采用高温固相合成方法生长，以钾盐，ZnCO3与8b2O3为原料，混合均匀研磨，预烧后研磨，然后1600℃恒温，接着缓慢降温，最后让其自然冷却到室温，获得无色透明的片状晶体；前述钾盐选用K2CO3或KCl或KNO3，原料的加料比为K∶Zn∶Sb的摩尔比4∶8∶1。
6.一种权利要求4的3-锑4-锌酸钾单晶体的用途，其特征在于：该3-锑4-锌酸钾单晶体用于潜艇深水通讯、激光致盲武器、海洋鱼群探测、光盘记录、彩色激光打印、激光投影电视、小型高功率固体激光器、光计算或光纤通讯。

说明书全文

3-锑4-锌酸钾化合物、单晶体及其制备方法和用途

技术领域

[0001] 本发明涉及集非线性光学和发光性能一体的复合光学功能材料及其合成。

背景技术

[0002] 非线性光学晶体，具有倍频效应(SHG)，在激光频率转换、电光调制、光折变信息处理等高科技领域有着重要应用价值。非线性光学材料在现代科学技术中，特别是若干军事和民用高科技领域中，例如潜艇深水通讯、激光致盲武器、海洋鱼群探测、光盘记录、彩色激光打印、激光投影电视、光计算和光纤通讯等，都有一系列重要应用。目前实际应用的非线性光学晶体包括LiB3O5(LBO)，β-BaB2O4(BBO)，KH2PO4(KDP)，KTiOPO4(KTP)，LiNbO3(LNO)与BaTiO3(BTO)等。此外，发光材料制成用于光源的光发射二极管，在户外大屏幕显示，交通信号，信息读写装置，特别是光发射二极管产生的三基色光被广泛用于白光照明，光装饰等重要的领域。目前实际应用或实验室研发的蓝光光发射二极管材料主要是GaN和ZnO。在探索非线性光学和发光材料中，我们从已知材料的结构出发，发现ZnO的空间群P6(3)mc，具有非心结构，并且具有强的蓝光发光性能以及深能级(Zn缺位和O缺位)宽谱带白光发射功能。因此，我们希望用其他原子部分取代Zn原子的位置或对ZnO进行加成，使其发生畸变并调控能带结构，以便得到性能优越的新型非线性光学和白光发光材料。有关这方面的研究尚无文献报道。

发明内容

[0003] 本发明的目的之一在于制备3-锑4-锌酸钾化合物。

[0004] 本发明的目的之二在于制备3-锑4-锌酸钾单晶体。

[0005] 本发明制备的3-锑4-锌酸钾化合物，其化学式为KZn4Sb3O12，分子量为857.83。

[0006] 3-锑4-锌酸钾化合物采用高温法合成。具体而言，按K∶Zn∶Sb(摩尔比)＝1∶8∶3称量K2CO3，ZnO与Sb2O3，研碎，混合均匀，然后在高温恒温使其充分反应，即可得到纯相。前述高温恒温温度为1200℃。

[0007] 本发明制备的3-锑4-锌酸钾单晶体，其化学式为KZn4Sb3O12，分子量为857.83，属三方晶系，空间群R3，单胞参数为a＝10.867(9)，b＝10.867(9)， α＝90°，β＝90°，γ＝120°， Z＝3。

[0008] 从KZn4Sb3O12晶体的单胞图可知，该单胞中，4个Zn原子与3个Sb原子通过O原子交替连接，围成一个一端开口的笼状体，K原子处于该笼状体偏向开口端处。KZn4Sb3O12晶体中的Zn有两种配位情况，如图3.9所示，位于单胞顶角处的Zn3原子与6个O原子配位，而单胞内的其余的3个Zn2与4个O配位，Sb原子与6个O原子相配位，所有的以Zn原子和Sb原子为中心的配位多面体都存在一定的畸变。

[0009] 3-锑4-锌酸钾单晶体通过高温法制备。具体而言，以钾盐，ZnCO3与Sb2O3为原料，混合均匀研磨，预烧后研磨，然后再高温恒温，接着缓慢降温，最后让其自然冷却到室温，获得无色透明的片状晶体。

[0010] 前述钾盐可选用K2CO3或KCl或KNO3。前述原料的加料比：K∶Zn∶Sb(摩尔比)＝2∶4∶1。前述制备方法中所述高温为1600℃，缓慢降温到室温。

[0011] Kurtz粉末法测量表明，3-锑4-锌酸钾单晶体在1064nm激光照射下输出很强的532nm绿光，其粉末SHG系数大致相当于KDP的一倍。此类非线性光学材料在现代科学技术中，特别是若干军事和民用高科技领域中，例如潜艇深水通讯、激光致盲武器、海洋鱼群探测、光盘记录、彩色激光打印、激光投影电视、光计算和光纤通讯等，都有一系列重要应用。

[0012] 该晶体粉末的紫外-可见吸收光谱表明，其紫外吸收截止波长为302nm。从其荧光光谱(激发波长273nm)可知其在400nm-700nm和700nm-850nm有两个很宽的发射带，第一个发射带的最高发射峰在524nm处，第二个发射带在769nm处。这种锑锌酸盐的结构及发光行为在国内外均未见报道，预期在制备白光照明材料和小型高功率固体激光器及新的闪烁材料方面有一系列重要应用。附图说明

[0013] 图1.3-锑4-锌酸钾的单胞结构图。

[0014] 图2.3-锑4-锌酸钾的纯相粉末图。

[0015] 图3.3-锑4-锌酸钾的紫外-可见吸收光谱图。

[0016] 图4.3-锑4-锌酸钾的荧光发射光谱图。

具体实施方式

[0017] 实施例13-锑4-锌酸钾粉末制备

[0018] 将按计量比称量的K2CO3，ZnO与Sb2O3研碎，混合均匀，放入铂坩埚中，在马弗炉中于1200℃反应数小时，即可得到纯相，产率可达100％。

[0019] 实施例23-锑4-锌酸钾单晶体的制备

[0020] 将按K∶Zn∶Sb＝2∶4∶1比例称好的K2CO3，ZnCO3与Sb2O3研磨，混合均匀，放入铱坩埚中，放入箱式炉中在800℃预烧，研磨。最后在1600℃恒温10h，然后分两段(1400℃和300℃)缓慢降温，最后从300℃让其自然冷却到室温，在坩埚底部得到许多无色透明的片状晶体。对该晶今进行了单晶X-射线衍射晶体学分析知其为3-锑4-锌酸钾，结构如附图1所示。其晶体学参数：其化学式为KZn4Sb3O12，分子量为857.83，属三方晶系，空间群R3，单胞参数为a＝10.867(9)，b＝10.867(9)， α＝90°，β＝90°，γ＝120°， Z＝3。

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