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反式、顺式或顺反式1,3-二氯丙烯化合物及其精馏方法

阅读:243发布:2020-05-12

专利汇可以提供反式、顺式或顺反式1,3-二氯丙烯化合物及其精馏方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 属于化工技术领域,公开了一种反式-1,3-二氯丙烯化合物、顺式-1,3-二氯丙烯化合物及顺反式-1,3-二氯丙烯化合物及其精馏方法,二氯丙烯化合物由反式1,3-二氯丙烯和顺式1,3-二氯丙烯或顺反式混合1,3-二氯丙烯组成;反式1,3-二氯丙烯主要用于制作氯代胺,氯代胺再用于制作最终产品烯草 酮 ;顺反式混合1,3-二氯丙烯用于 土壤 熏蒸剂、土壤 杀虫剂 ,根治地下 线虫 ,替代联合国甲基溴项目溴甲烷的相关用途;顺式1,3-二氯丙烯调配到顺反式混合1,3-二氯丙烯产品中去,仍然作顺反式混合1,3-二氯丙烯使用根治地下线虫。本发明能够抑制或直接杀死各种线虫,减轻线虫病危害,防治效果达98%以上,持效期在3个月以上。,下面是反式、顺式或顺反式1,3-二氯丙烯化合物及其精馏方法专利的具体信息内容。

1.一种1,3-二氯丙烯化合物的精馏方法,其特征在于,所述1,3-二氯丙烯化合物的精馏方法采用三塔连续或四塔连续工艺,在第一塔粗脱塔,把黑色原材料DD混剂通过第一塔把黑色变成白色进入第二塔;
在所述第二塔脱重塔脱掉原材料DD混剂经过粗脱塔后的脱色物料中的重组份,脱重后的物料再进第三塔;
在所述第三塔脱轻塔中,将脱重后的物料进行脱轻,脱去1,2-二氯丙烷,采用侧线出料同时采集反式-1,3-二氯丙烷和顺式-1,3-二氯丙烯或只采集顺反式混合1,3-二氯丙烯;
将在第三塔生产过的物料或再打入第四塔重复第三塔功能,再次进行脱轻,脱去1,2-二氯丙烷,采用侧线出料同时采集反式1,3-二氯丙烷和顺式1,3-二氯丙烯或只采集顺反式混合1,3-二氯丙烯。
2.如权利要求1所述的二氯丙烯化合物的精馏方法,其特征在于,在第一塔粗脱塔中,塔釜液部分用循环通过粗脱塔再沸器气液自动循环,部分重组分通过粗脱塔底泵流量控制抽出,塔底温度为85-110.8℃,绝压0.033-0.097MPa,表压-0.067~0.095MPa;塔顶气体通过冷凝后,温度40-66.8℃,绝压0.029-0.096MPa,表压-0.070~0.095MPa,进入下一工序脱重塔,把黑色原材料DD混剂,即工业用二氯丙烷通过第一塔把黑色变成白色进入第二塔。
3.如权利要求1所述的1,3-二氯丙烯化合物的精馏方法,其特征在于,所述DD混剂为丙烯和氯气在高温氯化条件反应生产3-氯丙烯时产生的工业用二氯丙烷。
4.如权利要求1所述的1,3-二氯丙烯化合物的精馏方法,其特征在于,将粗二氯丙烯用卸车泵打入罐区一原料贮罐,通过卸车泵和管道静态混合器进行混合;罐区一粗二氯丙烯通过进料泵送入粗脱塔。
5.如权利要求1所述的1,3-二氯丙烯化合物的精馏方法,其特征在于,所述DD混剂按质量百分比由1,2-二氯丙烷50-60%、顺式-1,3-二氯丙烯12-18%、反式-1,3-二氯丙烯11%-
17%及重组份5-10%组成。
6.如权利要求1所述的1,3-二氯丙烯化合物的精馏方法,其特征在于,在第二塔脱重塔中,脱重塔釜液部分用循环泵通过脱重塔再沸器气液自动循环,部分通过脱重塔底泵流量控制抽出进入粗脱塔中层,进行冷热交换,塔底温度约为65-82.6℃,绝压0.025MPa,表压-
0.075~0.095MPa;塔顶气体通过冷凝后,温度35-53.0℃,绝压0.026-0.075MPa,表压-
0.080~0.095MPa进入脱重回流罐;其中部分冷凝液通过脱重回流泵用流量控制回脱重塔回流,另一部分冷凝液通过流量控制进入脱轻塔,回流罐顶少量有机废气VOCs通过多级冷凝设备冷凝回收后再经真空泵抽出后进排气筒排放;即脱掉原材料DD混剂经过粗脱塔后的脱色物料中的重组份,脱重后的物料再进第三塔生产;
在第三塔脱轻塔中,进入脱轻塔的塔釜液通过塔底循环泵经脱轻塔再沸器气液自动循环,部分物料通过流量控制抽出,进入上一道工序脱重塔,充分进行冷热交换,脱轻塔底温度约为55-67.7℃,绝压0.027-0.076MPa,表压-0.073~0.095MPa;塔顶蒸汽则经冷凝器冷凝后进入脱轻回流罐,部分冷凝液通过脱轻回流泵用流量控制送回脱轻塔回流,另一部分冷凝液作为二氯丙烷产品通过流量控制进入二氯丙烷贮罐,再通过输送泵送去装车;将脱重后的物料进行脱轻,脱去1,2-二氯丙烷,采用侧线出料同时采集反式-1,3-二氯丙烷和顺式-1,3-二氯丙烯或只采集顺反式混合1,3-二氯丙烯;
在第三塔脱轻塔进行脱轻中,脱轻回流罐顶有机废气VOCs通过多级冷凝设备冷凝回收后再经真空泵抽出后进排气筒排放。
7.一种实施权利要求1~6任意一项所述1,3-二氯丙烯化合物的精馏方法的1,3-二氯丙烯化合物的精馏装置,其特征在于,所述1,3-二氯丙烯化合物的精馏装置设置有脱粗塔,所述脱粗塔中部通过管道与进料泵连接,所述脱粗塔的上部通过管道与粗脱冷凝器连接,所述脱粗塔的下部通过管道与粗脱塔再沸器和粗脱塔底泵连接;
所述粗脱冷凝器通过管道与脱重塔中部连接,所述粗脱塔再沸器与所述粗脱塔中下部连接,所述粗脱塔底泵通过管道与罐区连接;
所述脱重塔上部通过管道与脱重冷凝器连接,所述脱重塔下部通过管道与脱重再沸器和脱重塔底泵连接,脱重冷凝泵通过管道与脱重回流罐连接,所述脱重回流罐通过管道与真空缓冲罐和脱重回流泵连接;
所述脱重回流泵通过管道与所述脱重塔上部和脱轻塔中部连接,所述脱重再沸器通过管道与所述脱重塔中下部连接,所述脱重塔底泵通过管道与粗脱塔中部连接;
所述脱轻塔上部通过管道与脱轻冷凝器连接,所述脱轻塔中部通过管道与丙烯冷凝器连接,所述脱轻塔下部通过管道与脱轻再沸器和脱轻塔底泵连接,所述脱轻冷凝器通过管道与脱轻回流罐连接,所述脱轻回流罐通过管道与真空缓冲罐和脱轻回流泵连接,所述脱轻回流泵通过管道与脱轻塔上部和罐区连接;
所述二氯丙烯罐通过管道与真空缓冲罐和二氯丙烯泵连接,所述二氯丙烯泵通过管道与罐区连接,所述脱轻再沸器通过管道与脱轻塔连接,所述脱轻塔底泵通过管道与脱重塔中部连接;
所述真空缓冲罐通过管道与真空泵连接。
8.一种如权利要求1~6任意一项所述1,3-二氯丙烯化合物的精馏方法获取的1,3-二氯丙烯化合物,其特征在于,所述1,3-二氯丙烯化合物为反式1,3-二氯丙烷和顺式1,3-二氯丙烯或只采集顺反式混合1,3-二氯丙烯。
9.一种利用权利要求8所述1,3-二氯丙烯化合物中反式1,3-二氯丙烯作为氯代胺中间体生产的烯草农药
10.一种利用权利要求8所述1,3-二氯丙烯化合物顺反式混合1,3-二氯丙烯制作的土壤熏蒸剂、土壤杀虫剂

说明书全文

反式、顺式或顺反式1,3-二氯丙烯化合物及其精馏方法

技术领域

[0001] 本发明属于化工技术领域,尤其涉及一种反式-1,3-二氯丙烯化合物、顺式 -1,3-二氯丙烯化合物及顺反式1,3-二氯丙烯化合物及其精馏方法。

背景技术

[0002] 目前,最接近的现有技术植物的寄生性线虫有几个会造成巨大经济损失的类型,最常见的几个属有:叶芽线虫(Aphelenchoides)、根结线虫(Meloidogyne)、胞囊线虫(Heterodera)、黄金线虫(Globodera)、根瘤线虫(Nacobbus)、根腐线虫 (Pratylenchus)、茎线虫(Ditylenchus)、剑线虫(Xiphinema)、长针线虫(Longidorus)、毛刺线虫(Trichodorus)等。一些植物寄生线虫会破坏植物根的组织,并可能形成可见的虫瘿(根结线虫),这对它们的诊断是非常有用的指标。有些线虫会在它们以植物为食的时候传染植物病毒。其中一个例子是匕首线虫(Xiphinema index),葡萄扇叶病毒(GFLV,Grapevine Fanleaf Virus),一种很重要的葡萄疾病的带菌者。
[0003] 地下线虫给农作物造成的损失比其他病虫害更板与估测,线虫可使蔬菜、花生、大豆、烟草甘蔗、柑橘、甘薯、小麦、稻等作物均受到不同程度的危害,给农业生产造成的损失很大。
[0004] 目前,防治地下线虫的农药大多毒性很大,臭甲烷在使用过程中产生溴破坏大气中的臭层,在联合国霍尔蒙公约中溴甲烷已被明确禁止;在2020年全面禁止使用臭甲烷作为土壤熏蒸剂、土壤杀虫剂,防治用量大,投入的费用高,防治操作难度大,已经成为当今农业发展中亟待解决的问题。同时现有技术不能抑制或直接杀死各种线虫,减轻线虫病危害,降低了防治效果,缩短了持效期;现有技术无法避免抑制土传病害,克服连作障碍,增加了细菌病真菌病害感染和农药使用量;现有技术肥料利用率低,不能有效促进植物健壮生长;现有技术不能改善作物根部微生态环境,活化土壤,固氮、解磷、解,降低了肥料利用率,不利于促进植株根系生长。
[0005] 综上所述,现有技术存在的问题是:(1)防治地下线虫的农药大多毒性很大,臭甲烷在使用过程中产生溴破坏大气中的臭氧层。
[0006] (2)使用臭甲烷作为土壤熏蒸剂、土壤杀虫剂,防治用量大,投入的费用高,防治操作难度大,
[0007] (3)现有技术不能抑制或直接杀死各种线虫,减轻线虫病危害,降低了防治效果,缩短了持效期。
[0008] (4)现有技术无法避免抑制土传病害,克服连作障碍,增加了细菌病真菌病害感染和农药使用量。
[0009] (5)现有技术肥料利用率低,不能有效促进植物健壮生长。
[0010] (6)现有技术不能改善作物根部微生态环境,活化土壤,固氮、解磷、解钾,降低了肥料利用率,不利于促进植株根系生长。

发明内容

[0011] 针对现有技术存在的问题,本发明提供了一种1,3-二氯丙烯化合物及其精馏方法。具体提供一种1,3-二氯丙烯(顺反混合1,3-二氯丙烯)、反式-1,3- 二氯丙烯和顺式-1,3-二氯丙烯化合物的工艺流程,其中,二氯丙烯化合物化合物主要用于土壤熏蒸剂、土壤杀虫剂从而达到根治地下线虫的效果。反式-1, 3-二氯丙烯主要用于制作氯代胺的中间体,氯代胺再生产烯草等农药。
[0012] 本发明是这样实现的,一种1,3-二氯丙烯化合物的精馏方法,采用三塔连续或四塔连续工艺,在第一塔粗脱塔,把黑色原材料DD混剂通过第一塔把黑色变成白色进入第二塔;
[0013] 在所述第二塔脱重塔脱掉原材料DD混剂经过粗脱塔后的脱色物料中的重组份,脱重后的物料再进第三塔;
[0014] 在所述第三塔脱轻塔中,将脱重后的物料进行脱轻,脱去1,2-二氯丙烷,采用侧线出料同时采集反式-1,3-二氯丙烷和顺式-1,3-二氯丙烯或只采集顺反式混合1,3-二氯丙烯;
[0015] 将在第三塔生产过的物料或再打入第四塔重复第三塔功能,再次进行脱轻,脱去1,2-二氯丙烷,采用侧线出料同时采集反式1,3-二氯丙烷和顺式1,3- 二氯丙烯或只采集顺反式混合1,3-二氯丙烯。
[0016] 进一步,在第一塔粗脱塔中,塔釜液部分用循环通过粗脱塔再沸器气液自动循环,部分重组分通过粗脱塔底泵流量控制抽出,塔底温度为85-110.8℃,绝压0.033-0.097MPa,表压-0.067~0.095MPa;塔顶气体通过冷凝后,温度 40-66.8℃,绝压0.029-
0.096MPa,表压-0.070~0.095MPa,进入下一工序脱重塔,把黑色原材料DD混剂,即工业用二氯丙烷通过第一塔把黑色变成白色进入第二塔。
[0017] 进一步,所述DD混剂为丙烯和氯气在高温氯化条件反应生产3-氯丙烯时产生的工业用二氯丙烷。
[0018] 进一步,将粗二氯丙烯用卸车泵打入罐区一原料贮罐,通过卸车泵和管道静态混合器进行混合;罐区一粗二氯丙烯通过进料泵送入粗脱塔。
[0019] 进一步,所述DD混剂按质量百分比由1,2-二氯丙烷50-60%、顺式-1,3- 二氯丙烯12-18%、反式-1,3-二氯丙烯11%-17%及重组份5-10%组成。
[0020] 进一步,在第二塔脱重塔中,脱重塔釜液部分用循环泵通过脱重塔再沸器气液自动循环,部分通过脱重塔底泵流量控制抽出进入粗脱塔中层,进行冷热交换,塔底温度约为65-82.6℃,绝压0.025MPa,表压-0.075~0.095MPa;塔顶气体通过冷凝后,温度35-53.0℃,绝压0.026-0.075MPa,表压-0.080~0.095MPa 进入脱重回流罐;其中部分冷凝液通过脱重回流泵用流量控制回脱重塔回流,另一部分冷凝液通过流量控制进入脱轻塔,回流罐顶少量有机废气VOCs通过多级冷凝设备冷凝回收后再经真空泵抽出后进排气筒排放;即脱掉原材料DD混剂经过粗脱塔后的脱色物料中的重组份,脱重后的物料再进第三塔生产;
[0021] 在第三塔脱轻塔中,进入脱轻塔的塔釜液通过塔底循环泵经脱轻塔再沸器气液自动循环,部分物料通过流量控制抽出,进入上一道工序脱重塔,充分进行冷热交换,脱轻塔底温度约为55-67.7℃,绝压0.027-0.076MPa,表压 -0.073~0.095MPa;塔顶蒸汽则经冷凝器冷凝后进入脱轻回流罐,部分冷凝液通过脱轻回流泵用流量控制送回脱轻塔回流,另一部分冷凝液作为二氯丙烷产品通过流量控制进入二氯丙烷贮罐,再通过输送泵送去装车;将脱重后的物料进行脱轻,脱去1,2-二氯丙烷,采用侧线出料同时采集反式-1,3-二氯丙烷和顺式-1,3-二氯丙烯或只采集顺反式混合1,3-二氯丙烯。
[0022] 进一步,在第三塔脱轻塔进行脱轻中,脱轻回流罐顶有机废气VOCs通过多级冷凝设备冷凝回收后再经真空泵抽出后进排气筒排放。
[0023] 本发明的另一目的在于提供一种二氯丙烯化合物,为反式1,3-二氯丙烷和顺式1,3-二氯丙烯或只采集顺反式混合1,3-二氯丙烯。
[0024] 本发明的另一目的在于提供一种实施所述1,3-二氯丙烯化合物的精馏方法的二氯丙烯化合物的精馏装置,设置有脱粗塔,所述脱粗塔中部通过管道与进料泵连接,所述脱粗塔的上部通过管道与粗脱冷凝器连接,所述脱粗塔的下部通过管道与粗脱塔再沸器和粗脱塔底泵连接;
[0025] 所述粗脱冷凝器通过管道与脱重塔中部连接,所述粗脱塔再沸器与所述粗脱塔中下部连接,所述粗脱塔底泵通过管道与罐区连接;
[0026] 所述脱重塔上部通过管道与脱重冷凝器连接,所述脱重塔下部通过管道与脱重再沸器和脱重塔底泵连接,脱重冷凝泵通过管道与脱重回流罐连接,所述脱重回流罐通过管道与真空缓冲罐和脱重回流泵连接;
[0027] 所述脱重回流泵通过管道与所述脱重塔上部和脱轻塔中部连接,所述脱重再沸器通过管道与所述脱重塔中下部连接,所述脱重塔底泵通过管道与粗脱塔中部连接;
[0028] 所述脱轻塔上部通过管道与脱轻冷凝器连接,所述脱轻塔中部通过管道与丙烯冷凝器连接,所述脱轻塔下部通过管道与脱轻再沸器和脱轻塔底泵连接,所述脱轻冷凝器通过管道与脱轻回流罐连接,所述脱轻回流罐通过管道与真空缓冲罐和脱轻回流泵连接,所述脱轻回流泵通过管道与脱轻塔上部和罐区连接;
[0029] 所述二氯丙烯罐通过管道与真空缓冲罐和二氯丙烯泵连接,所述二氯丙烯泵通过管道与罐区连接,所述脱轻再沸器通过管道与脱轻塔连接,所述脱轻塔底泵通过管道与脱重塔中部连接;
[0030] 所述真空缓冲罐通过管道与真空泵连接。
[0031] 本发明的另一目的在于提供一种利用所述1,3-二氯丙烯化合物中反式1, 3-二氯丙烯作为氯代胺中间体生产的烯草酮农药。
[0032] 本发明的另一目的在于提供一种利用所述1,3-二氯丙烯化合物顺反式混合 1,3-二氯丙烯制作的土壤熏蒸剂、土壤杀虫剂。
[0033] 综上所述,本发明的优点及积极效果为:本发明生产的产品为反式1,3-二氯丙烯和顺式1,3-二氯丙烯或顺反式混合1,3-二氯丙烯;反式1,3-二氯丙烯主要用于制作氯代胺的中间体,氯代胺再生产烯草酮等农药;顺反式混合1,3- 二氯丙烯主要用于土壤熏蒸剂、土壤杀虫剂,根治地下线虫,替代联合国甲基溴项目溴甲烷的相关用途,从而用顺反式混合1,3-二氯丙烯替代;顺式1,3- 二氯丙烯主要调配到顺反式混合1,3-二氯丙烯产品中去,仍然作顺反式混合1, 3-二氯丙烯使用根治地下线虫。
[0034] 本发明采用原料DD混剂经过三塔连续或四塔连续的整体工艺,得到的产品为1,3-二氯丙烯(顺反混合1,3-二氯丙烯)、反式1,3-二氯丙烯和顺式1, 3-二氯丙烯或顺反式混合1,3-二氯丙烯。本发明将DD混剂(工业用二氯丙烷) 资源综合利用,变废为宝;采用整体的工艺制成1,3-二氯丙烯(顺反混合1, 3-二氯丙烯)、反式1,3-二氯丙烯和顺式1,3-二氯丙烯化合物,代替了不利于环保的化学品,防治病虫害率高,有利于农作物的生长。其中,反式-1,3- 二氯丙烯主要用于制作氯代胺的中间体,氯代胺再生产烯草酮等农药。
[0035] 与现有技术相比,本发明有以下优势,如下:
[0036] 1)、本发明能够抑制或直接杀死各种线虫,减轻线虫病危害,防治效果达 98%以上,持效期在3个月以上。
[0037] 2)、本发明有效抑制土传病害,克服连作障碍,减轻细菌病真菌病害感染,减少农药使用量。
[0038] 3)、本发明促使新根再生,预防根系因线虫的危害导致的烂根。
[0039] 4)、本发明固氮、活化磷钾,提高肥料利用率,促进植物健壮生长。使作物根壮、茎粗、叶绿,延缓植株衰老,促进早熟增产。
[0040] 5)、本发明能够改善作物根部微生态环境,活化土壤,固氮、解磷、解钾,提高肥料利用率,快速补充活性营养,促进植株根系旺盛。附图说明
[0041] 图1是本发明实施例提供的发明实施例提供的基于三塔连续整体反应的1, 3-二氯丙烯化合物精馏方法流程图
[0042] 图2是本发明实施例提供的基于四塔连续整体反应的1,3-二氯丙烯化合物精馏方法流程图。
[0043] 图3是本发明实施例提供的1,3-二氯丙烯化合物的精馏装置。
[0044] 图中:1、粗脱塔;2、粗塔冷凝器;3、脱重塔;4、脱轻回流泵;5、脱重回流罐;6、脱轻塔;7、脱轻再沸器;8、脱轻回流罐;9、真空缓冲罐;10、真空泵;11、粗塔再沸器;12、粗脱塔底泵;13、脱重再沸器;14、脱重塔底泵;15、脱重回流泵;16、脱轻再沸器。

具体实施方式

[0045] 为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
[0046] 现有技术中,防治地下线虫的农药大多毒性很大,臭甲烷在使用过程中产生溴破坏大气中的臭氧层。使用臭甲烷作为土壤熏蒸剂、土壤杀虫剂,防治用量大,投入的费用高,防治操作难度大,现有技术不能抑制或直接杀死各种线虫,减轻线虫病危害,降低了防治效果,缩短了持效期。现有技术无法避免抑制土传病害,克服连作障碍,增加了细菌病真菌病害感染和农药使用量。现有技术肥料利用率低,不能有效促进植物健壮生长。现有技术不能改善作物根部微生态环境,活化土壤,固氮、解磷、解钾,降低了肥料利用率,不利于促进植株根系生长。
[0047] 为解决上述技术问题,下面结合附图对本发明作进一步描述。
[0048] 本发明实施例提供的二1,3-氯丙烯化合物的精馏方法采用原料DD混剂经过三塔连续或四塔连续的整体工艺,得到的产品为1,3-二氯丙烯(顺反混合1, 3-二氯丙烯)、反式1,3-二氯丙烯和顺式1,3-二氯丙烯或顺反式混合1,3-二氯丙烯。本发明将DD混剂(工业用二氯丙烷)资源综合利用,变废为宝;采用整体的工艺制成1,3-二氯丙烯(顺反混合1,3-二氯丙烯)、反式1,3-二氯丙烯和顺式1,3-二氯丙烯化合物,代替了不利于环保的化学品,防治病虫害率高,有利于农作物的生长。其中,反式-1,3-二氯丙烯主要用于制作氯代胺的中间体,氯代胺再生产烯草酮等农药。
[0049] 采用四塔连续,包括以下步骤:
[0050] 1)、第一塔为粗脱塔,塔釜液部分用循环泵通过粗脱塔再沸器气液自动循环,部分重组分通过粗脱塔底泵流量控制抽出,塔底温度约为85-110.8℃,绝压0.033-0.097MPa(表压-0.067~0.095MPa);塔顶气体通过冷凝后(温度 40-66.8℃),绝压0.029-0.096MPa(表压-0.070~0.095MPa)进入下一工序脱重塔,即把黑色原材料DD混剂(工业用二氯丙烷)通过第一塔把黑色变成白色进入第二塔。
[0051] 2)、第二塔为脱重塔;脱重塔釜液部分用循环泵通过脱重塔再沸器气液自动循环,部分通过脱重塔底泵流量控制抽出进入粗脱塔中层,进行冷热交换,塔底温度约为65-82.6℃,绝压0.025MPa(表压-0.075~0.095MPa);塔顶气体通过冷凝后(温度35-53.0℃),绝压0.026-0.075MPa(表压-0.080~0.095MPa)进入脱重回流罐;其中部分冷凝液通过脱重回流泵用流量控制回脱重塔回流,另一部分冷凝液通过流量控制进入脱轻塔,回流罐顶少量有机废气VOCs通过多级冷凝设备冷凝回收后再经真空泵抽出后进排气筒排放;即脱掉原材料DD混剂经过粗脱塔后的脱色物料中的重组份,脱重后的物料再进第三塔生产。
[0052] 3)、第三塔为脱轻塔;进入脱轻塔的塔釜液通过塔底循环泵经脱轻塔再沸器气液自动循环,其中部分物料通过流量控制抽出,进入上一道工序脱重塔,充分进行冷热交换,脱轻塔底温度约为55-67.7℃,绝压0.027-0.076MPa(表压-0.073~0.095MPa)。塔顶蒸汽则经冷凝器冷凝后进入脱轻回流罐,其中部分冷凝液通过脱轻回流泵用流量控制送回脱轻塔回流,另一部分冷凝液作为二氯丙烷产品通过流量控制进入二氯丙烷贮罐,再通过输送泵送去装车;即将脱重后的物料进入第三塔后进行脱轻,脱去1,2-二氯丙烷,采用侧线出料同时采集反式1,3-二氯丙烷和顺式1,3-二氯丙烯或只采集顺反式混合1,3-二氯丙烯 (同时采集或单一采集)。
[0053] 4)、第四塔为重复脱轻塔,将在第三塔生产过的物料再打入第四塔重复第三塔的功能,再次进行脱轻,脱去1,2-二氯丙烷,采用侧线出料同时采集反式 1,3-二氯丙烷和顺式1,3-二氯丙烯或只采集顺反式混合1,3-二氯丙烯。
[0054] 作为优选实施例,所述步骤1)中原材料是DD混剂(工业用二氯丙烷),丙烯和氯气在高温氯化条件反应生产3-氯丙烯时产生的副产品DD混剂(工业用二氯丙烷)。
[0055] 作为优选实施例,所述步骤1)中将粗二氯丙烯用卸车泵打入罐区一原料贮罐,通过卸车泵和管道静态混合器进行混合;罐区一粗二氯丙烯通过进料泵送入粗脱塔。
[0056] 作为优选实施例,所述步骤1)中DD混剂主要成份是:1,2-二氯丙烷、顺式1,3-二氯丙烯、反式1,3-二氯丙烯、重组份,分别占比约50-60%、12-18%、 11%-17%、5-10%,这个副产品DD混剂(工业用二氯丙烷)是资源综合利用,变废为宝。
[0057] 作为优选实施例,所述步骤3)中回流罐顶少量有机废气VOCs通过多级冷凝设备冷凝回收后再经真空泵抽出后进排气筒排放。
[0058] 本发明生产的产品为反式1,3-二氯丙烯和顺式1,3-二氯丙烯或顺反式混合1,3-二氯丙烯;反式1,3-二氯丙烯主要用于制作氯代胺,氯代胺再用于制作最终产品烯草酮;顺反式混合1,3-二氯丙烯主要用于土壤熏蒸剂、土壤杀虫剂,根治地下线虫,替代联合国甲基溴项目溴甲烷的相关用途,从而用顺反式混合1,3-二氯丙烯替代;顺式1,3-二氯丙烯主要调配到顺反式混合1,3-二氯丙烯产品中去,仍然作顺反式混合1,3-二氯丙烯使用根治地下线虫。
[0059] 下面结合实施例对发明的技术方案作进一步的描述。
[0060] 如图1所示,本发明实施例提供的基于三塔连续整体反应的1,3-二氯丙烯化合物精馏方法,包括以下步骤:
[0061] S101:粗二氯丙烯用卸车泵打入罐区一原料贮罐,通过卸车泵和管道静态混合器进行混合;罐区一粗二氯丙烯通过进料泵送入粗脱塔,塔釜液部分用循环泵通过粗脱塔再沸器气液自动循环,部分重组分通过粗脱塔底泵流量控制抽出;塔顶气体通过冷凝后进入下一工序脱重塔。
[0062] S102:脱重塔釜液部分用循环泵通过脱重塔再沸器气液自动循环,部分通过脱重塔底泵流量控制抽出进入粗脱塔中层,进行冷热交换;塔顶气体通过冷凝后进入脱重回流罐,其中部分冷凝液通过脱重回流泵用流量控制回脱重塔回流,另一部分冷凝液通过流量控制进入脱轻塔,回流罐顶少量有机废气VOCs通过多级冷凝设备冷凝回收后再经真空泵抽出后进排气筒排放。
[0063] S103:进入脱轻塔的塔釜液通过塔底循环泵经脱轻塔再沸器气液自动循环,其中部分物料通过流量控制抽出,进入上一道工序脱重塔,充分进行冷热交换;塔顶蒸汽则经冷凝器冷凝后进入脱轻回流罐,其中部分冷凝液通过脱轻回流泵用流量控制送回脱轻塔回流,另一部分冷凝液作为二氯丙烷产品通过流量控制进入二氯丙烷贮罐,再通过输送泵送去装车;回流罐顶少量有机废气VOCs通过多级冷凝设备冷凝回收后再经真空泵抽出后进排气筒排放。
[0064] 本发明实施例提供的S101中,塔底温度约为85-110.8℃,绝压 0.033-0.097MPa,表压-0.067~0.095MPa;
[0065] 塔顶气体通过冷凝后气体温度40-66.8℃,绝压0.029-0.096MPa,表压 -0.070~0.095MPa。
[0066] 本发明实施例提供的S102中,通过粗脱塔中层,进行冷热交换,塔底温度约为65-82.6℃,绝压0.025MPa,表压-0.075~0.095MPa;
[0067] 塔顶气体通过冷凝后,气体温度35-53.0℃,绝压0.026-0.075MPa,表压-0.080~0.095MPa。
[0068] 本发明实施例提供的S103中,通过上一道工序脱重塔,充分进行冷热交换,脱轻塔底温度约为55-67.7℃,绝压0.027-0.076MPa,表压-0.073~0.095MPa。
[0069] 如图2所示,本发明实施例提供的基于四塔连续整体反应的1,3-二氯丙烯化合物精馏方法,包括以下步骤:
[0070] S201:利用第一粗脱塔进行脱色,把黑色原材料DD混剂(工业用二氯丙烷)通过第一塔把黑色变成白色进入第二脱重塔。
[0071] S202:在第二脱重塔中对脱掉原材料DD混剂经过粗脱塔后的脱色物料中的重组份,脱重后的物料再进第三脱轻塔生产。
[0072] S203:在第三脱轻塔中,对脱重后的物料进入第三塔后进行脱轻,脱去1, 2-二氯丙烷,采用侧线出料;同时采集反式1,3-二氯丙烷和顺式1,3-二氯丙烯或只采集顺反式混合1,3-二氯丙烯。
[0073] S204:在第四重复脱轻塔中,将在第三塔生产过的物料再打入第四塔重复第三塔的功能,再次进行脱轻,还是脱去1,2-二氯丙烷,采用侧线出料同时采集反式1,3-二氯丙烷和顺式1,3-二氯丙烯或只采集顺反式混合1,3-二氯丙烯。
[0074] 所述通过S201防止黑色原材料DD混剂直接进入二塔会污染第二塔,因为粗脱塔比较矮,易检维修,第二塔较高如果污染了难检维修,不利于生产的连续性。
[0075] 所述通过S204能够提高产品收率目的。
[0076] 所述上述S201中原材料是DD混剂(工业用二氯丙烷),丙烯和氯气在高温氯化条件反应生产3-氯丙烯时产生的副产品DD混剂(工业用二氯丙烷),主要成份是:1,2-二氯丙烷、顺式1,3-二氯丙烯、反式1,3-二氯丙烯、重组份,分别占比约50-60%、12-18%、11%-17%、5-10%,这个副产品DD混剂(工业用二氯丙烷)是资源综合利用,变废为宝。
[0077] 实施例3
[0078] 图3是本发明实施例提供的1,3-二氯丙烯化合物的精馏装置,包括:粗脱塔1、粗塔冷凝器2、脱重塔3、脱轻回流泵4、脱重回流罐5、脱轻塔6、脱轻再沸器7、脱轻回流罐8、真空缓冲罐9、真空泵10、粗塔再沸器11、粗脱塔底泵12、脱重再沸器13、脱重塔底泵14、脱重回流泵15、脱轻再沸器16。
[0079] 设置有脱粗塔1,所述脱粗塔中部通过管道与进料泵连接,所述脱粗塔的上部通过管道与粗脱冷凝器2连接,所述脱粗塔的下部通过管道与粗脱塔再沸器 11和粗脱塔底泵12连接。
[0080] 所述粗脱冷凝器通过管道与脱重塔3中部连接,所述粗脱塔再沸器与所述粗脱塔中下部连接,所述粗脱塔底泵14通过管道与罐区连接。
[0081] 所述脱重塔上部通过管道与脱重冷凝器连接,所述脱重塔下部通过管道与脱重再沸器和脱重塔底泵连接,脱重冷凝泵通过管道与脱重回流罐5连接,所述脱重回流罐通过管道与真空缓冲罐和脱重回流泵15连接。
[0082] 所述脱重回流泵通过管道与所述脱重塔上部和脱轻塔中部连接,所述脱重再沸器13通过管道与所述脱重塔中下部连接,所述脱重塔底泵通过管道与粗脱塔中部连接。
[0083] 所述脱轻塔6上部通过管道与脱轻冷凝器连接,所述脱轻塔中部通过管道与丙烯冷凝器连接,所述脱轻塔下部通过管道与脱轻再沸器7和脱轻塔底泵连接,所述脱轻冷凝器通过管道与脱轻回流罐8连接,所述脱轻回流罐通过管道与真空缓冲罐和脱轻回流泵连接,所述脱轻回流泵4通过管道与脱轻塔上部和罐区连接。
[0084] 所述二氯丙烯罐通过管道与真空缓冲罐9和二氯丙烯泵连接,所述二氯丙烯泵通过管道与罐区连接,所述脱轻再沸器16通过管道与脱轻塔连接,所述脱轻塔底泵通过管道与脱重塔中部连接。
[0085] 所述真空缓冲罐通过管道与真空泵10连接。
[0086] 下面结合具体效果对本发明作进一步描述。
[0087] 本发明生产的产品为1,3-二氯丙烯(顺反混合1,3-二氯丙烯)、反式1, 3-二氯丙烯和顺式1,3-二氯丙烯或顺反式混合1,3-二氯丙烯;反式1,3-二氯丙烯主要用于制作氯代胺,氯代胺再用于制作最终产品烯草酮;顺反式混合1,3-二氯丙烯主要用于土壤熏蒸剂、土壤杀虫剂,根治地下线虫,替代联合国甲基溴项目溴甲烷的相关用途,从而用顺反式混合1,3-二氯丙烯替代;顺式1,3- 二氯丙烯主要调配到顺反式混合1,3-二氯丙烯产品中去,仍然作顺反式混合1, 3-二氯丙烯使用根治地下线虫,还是用于土壤熏蒸剂、土壤杀虫剂。
[0088] 本发明将DD混剂(工业用二氯丙烷)资源综合利用,变废为宝;采用整体的工艺制成1,3-二氯丙烯(顺反混合1,3-二氯丙烯)、反式1,3-二氯丙烯和顺式1,3-二氯丙烯化合物,代替了不利于环保的化学品,防治病虫害率高,有利于农作物的生长。反式-1,3-二氯丙烯主要用于制作氯代胺的中间体,氯代胺再生产烯草酮等农药。
[0089] 以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
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