专利汇可以提供不含氧矿物包裹体水中氧同位素组成的分析系统和方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 属于矿物包裹体中 水 的同位素组成测定领域,具体公开一种不含 氧 矿物包裹体水中氧同位素组成的分析系统和方法,该系统的包裹体爆裂提取/纯化分离/提取物转化系统的一端和产物收集与测量系统连接,包裹体爆裂提取/纯化分离/提取物转化系统的另一端和 废物处理 系统连接;该方法包括:矿物样品进样; 烘烤 真空 去气;对矿物包裹体爆裂、提取与纯化;矿物包裹体中的水进行转化;对转化产物进行收集与质谱测量;对反应产物进行废物处理。本发明解决了矿物包裹体中水提取不彻底、杂质成分分离不完全、转化过程易引起氧同位素 分馏 等问题,提高分析测试 精度 及分析测试效率。,下面是不含氧矿物包裹体水中氧同位素组成的分析系统和方法专利的具体信息内容。
1.一种不含氧矿物包裹体水中氧同位素组成的分析系统,其特征在于:该系统包括包裹体爆裂提取/纯化分离/提取物转化系统,产物收集与测量系统,以及废物处理系统;包裹体爆裂提取/纯化分离/提取物转化系统的一端和产物收集与测量系统连接,包裹体爆裂提取/纯化分离/提取物转化系统的另一端和废物处理系统连接。
2.根据权利要求1所述的一种不含氧矿物包裹体水中氧同位素组成的分析系统,其特征在于:所述的包裹体爆裂提取/纯化分离/提取物转化系统包括真空压力表(6)、第一1/
2inch不锈钢主管道(8)、五氟化溴储集罐(15)、第二1/2inch不锈钢主管道(19)、第一组爆裂-提取单元、第二组爆裂-提取单元、第三组爆裂-提取单元和第四组爆裂-提取单元,第一
1/2inch不锈钢主管道(8),真空压力表(6)底部与第一1/2inch不锈钢主管道(8)连接,第一
1/2inch不锈钢主管道(8)分别与五氟化溴储集罐(15)出口、第二1/2inch不锈钢主管道(19)连接;第二1/2inch不锈钢主管道(19)分别与第一组爆裂-提取单元、第二组爆裂-提取单元、第三组爆裂-提取单元、第四组爆裂-提取单元连接,且第一组爆裂-提取单元、第二组爆裂-提取单元、第三组爆裂-提取单元、第四组爆裂-提取单元并联。
3.根据权利要求2所述的一种不含氧矿物包裹体水中氧同位素组成的分析系统,其特征在于:所述的真空压力表(6)底部与第一1/2inch不锈钢主管道(8)之间设有第四1/4inch金属阀门(7)。
4.根据权利要求3所述的一种不含氧矿物包裹体水中氧同位素组成的分析系统,其特征在于:所述的第一1/2inch不锈钢主管道(8)与五氟化溴储集罐(15)之间设有第八1/
4inch金属阀门(12)、第九1/4inch金属阀门(14),第八1/4inch金属阀门(12)与第九1/
4inch金属阀门(14)之间设有第七1/4inch金属阀门(11)。
5.根据权利要求4所述的一种不含氧矿物包裹体水中氧同位素组成的分析系统,其特征在于:所述的第一1/2inch不锈钢主管道(8)与第二1/2inch不锈钢主管道(19)之间设有第一1/2inch金属阀门(13),第二1/2inch不锈钢主管道(19)上设有第二1/2inch金属阀门(16)、第三1/2inch金属阀门(17)、第四1/2inch金属阀门(18)。
6.根据权利要求5所述的一种不含氧矿物包裹体水中氧同位素组成的分析系统,其特征在于:所述的第一组爆裂-提取单元包括第十1/4inch金属阀门(20)、第一石英样品爆裂管组件(28)、第十一1/4inch金属阀门(21)和第一镍反应管(29),第一石英样品爆裂管组件(28)顶部与第十1/4inch金属阀门(20)的一端连接,第一镍反应管(29)顶部与第十一1/
4inch金属阀门(21)的一端连接,第十1/4inch金属阀门(20)的另一端、第十一1/4inch金属阀门(21)的另一端均与第二1/2inch不锈钢主管道(19)上的第二1/2inch金属阀门(16)的一端连接;第二组爆裂-提取单元包括第十二1/4inch金属阀门(22)、第二石英样品爆裂管组件(30)、第十三1/4inch金属阀门(23)和第二镍反应管(31),第二石英样品爆裂管组件(30)顶部与第十二1/4inch金属阀门(22)的一端连接,第二镍反应管(31)顶部与第十三1/
4inch金属阀门(23)的一端连接,第十二1/4inch金属阀门(22)、第十三1/4inch金属阀门(23)的另一端均与第二1/2inch不锈钢主管道(19)上的第二1/2inch金属阀门(16)的另一端、第三1/2inch金属阀门(17)的一端连接;第三组爆裂-提取单元包括第十四1/4inch金属阀门(24)、第三石英样品爆裂管组件(32)、第十五1/4inch金属阀门(25)和第三镍反应管(33),第三石英样品爆裂管组件(32)顶部与第十四1/4inch金属阀门(24)的一端连接,第三镍反应管(33)顶部与第十五1/4inch金属阀门(25)的一端连接,第十四1/4inch金属阀门(24)的另一端、第十五1/4inch金属阀门(25)的另一端均与第二1/2inch不锈钢主管道(19)上的第三1/2inch金属阀门(17)的另一端、第四1/2inch金属阀门(18)的一端连接;第四组爆裂-提取单元包括第十六1/4inch金属阀门(26)、第四石英样品爆裂管组件(34)、第十七
1/4inch金属阀门(27)和第四镍反应管(35),第四石英样品爆裂管组件(34)顶部与第十六
1/4inch金属阀门(26)的一端连接,第四镍反应管(35)顶部与第十七1/4inch金属阀门(27)的一端连接,第十六1/4inch金属阀门(26)的另一端、第十七1/4inch金属阀门(27)的另一端均与第二1/2inch不锈钢主管道(19)上的第四1/2inch金属阀门(18)的另一端连接。
7.根据权利要求6所述的一种不含氧矿物包裹体水中氧同位素组成的分析系统,其特征在于:所述的转化产物收集与测量系统包括第二金属冷阱(37)、第三金属冷阱(39)、第一热偶真空计(41)、第一 分子筛(44)、第二 分子筛(47)、第二热偶真空计(50)、电离真空计(51)、涡轮分子泵(52)和同位素质谱仪(53),第一1/2inch不锈钢主管道(8)与第二金属冷阱(37)入口连接,第二金属冷阱(37)出口与第三金属冷阱(39)入口连接,第三金属冷阱(39)出口分别与第一热偶真空计(41)、第一 分子筛(44)入口、第二 分子筛(47)入口、电离真空计(51)、涡轮分子泵(52)的输出端连接,第一 分子筛(44)出口、第二 分子筛(47)出口均与第二热偶真空计(50)、同位素质谱仪(53)连接。
8.根据权利要求7所述的一种不含氧矿物包裹体水中氧同位素组成的分析系统,其特征在于:所述的第一1/2inch不锈钢主管道(8)与第二金属冷阱(37)入口之间设有第十八1/
4inch金属阀门(36),第二金属冷阱(37)出口与第三金属冷阱(39)入口之间设有第十九1/
4inch金属阀门(38),第三金属冷阱(39)出口与第一 分子筛(44)入口之间设有第二十1/
4inch金属阀门(40)、第二十二1/4inch金属阀门(43),第三金属冷阱(39)出口与第二 分子筛(47)入口之间设有第二十1/4inch金属阀门(40)、第二十四1/4inch金属阀门(46),第一 分子筛(44)出口与第二热偶真空计(50)、同位素质谱仪(53)之间设有第二十三1/
4inch金属阀门(45),第二 分子筛(47)出口之间设有第二十五1/4inch金属阀门(48),第三金属冷阱(39)出口与电离真空计(51)、涡轮分子泵(52)之间设有第二十1/4inch金属阀门(40)、第二十一1/4inch金属阀门(42),第一热偶真空计(41)与第二十1/4inch金属阀门(40)连接,第三金属冷阱(39)出口与第一热偶真空计(41)、第一 分子筛(44)入口、第二分子筛(47)入口、电离真空计(51)、涡轮分子泵(52)的进气端相连,电离真空计(51)、涡轮分子泵(52)与第二热偶真空计(50)、同位素质谱仪(53)之间设有第二十六1/4inch金属阀门(49)。
9.根据权利要求10所述的一种不含氧矿物包裹体水中氧同位素组成的分析系统,其特征在于:所述的废物处理系统包括旋片式机械真空泵(3)、第一金属冷阱(4)、第五1/4inch金属阀门(9)和第六1/4inch金属阀门(10),第一1/2inch不锈钢主管道(8)分别与第一金属冷阱(4)的入口、第六1/4inch金属阀门(10)连接,第一金属冷阱(4)出口与旋片式机械真空泵(3)抽气口连接,第六1/4inch金属阀门(10)连接与第五1/4inch金属阀门(9)连接。
10.根据权利要求9所述的一种不含氧矿物包裹体水中氧同位素组成的分析系统,其特征在于:所述的第一1/2inch不锈钢主管道(8)与第一金属冷阱(4)入口之间设有第三1/
4inch金属阀门(5),第一金属冷阱(4)出口与旋片式机械真空泵(3)之间设有第二1/4inch金属阀门(2),第一金属冷阱(4)出口、第二1/4inch金属阀门(2)均与第一1/4inch金属阀门(1)连接。
11.一种用于权利要求6至10所述分析系统的石英样品爆裂管组件,其特征在于:该石英样品爆裂管组件包括外螺纹不锈钢管(54)、石英爆裂管(55)、橡胶密封圈(56)、密封金属套管(57)和内螺纹金属管箍(58),石英爆裂管(55)敞口端插在外螺纹不锈钢管(54)底部内,外螺纹不锈钢管(54)与石英爆裂管(55)之间设有橡胶密封圈(56),橡胶密封圈(56)底部设有密封金属套管(57),密封金属套管(57)底部插在螺纹金属管箍(58)内,橡胶密封圈(56)、密封金属套管(57)、螺纹金属管箍(58)均套在石英爆裂管(55)外部。
12.一种采用权利要求1至10所述的分析系统进行不含氧矿物包裹体水中氧同位素组成的分析方法,其特征在于,该方法具体包括如下步骤:
步骤1、矿物样品进样;
步骤2、对整套分析系统进行烘烤真空去气;
步骤3、对分析系统烘烤真空去气完成后,对矿物包裹体爆裂、爆裂产物提取与纯化;
步骤4、将上述步骤3中爆裂、提取与纯化后的矿物包裹体中的水进行转化;
步骤5、对上述步骤4中得到的矿物包裹体水转化后的转化产物进行收集与质谱测量;
步骤6、对上述步骤3与步骤4中残余试剂及反应产物进行废物处理。
13.根据权利要求12所述的不含氧矿物包裹体水中氧同位素组成的分析方法,其特征在于,所述的步骤1具体包括如下步骤:
关闭第十1/4inch金属阀门(20)、第十一1/4inch金属阀门(21)、第十二1/4inch金属阀门(22)、第十三1/4inch金属阀门(23)、第十四1/4inch金属阀门(24)、第十五1/4inch金属阀门(25)、第十六1/4inch金属阀门(26)和第十七1/4inch金属阀门(27),卸下第一石英样品爆裂管组件(28)、第二石英样品爆裂管组件(30)、第三石英样品爆裂管组件(32)、第四石英样品爆裂管组件(34),将处理好的矿物样品颗粒分别装入第一石英样品爆裂管组件(28)、第二石英样品爆裂管组件(30)、第三石英样品爆裂管组件(32)、第四石英样品爆裂管组件(34),并将第一石英样品爆裂管组件(28)、第二石英样品爆裂管组件(30)、第三石英样品爆裂管组件(32)、第四石英样品爆裂管组件(34)通过1/4inch不锈钢管线向上分别与第十1/4inch金属阀门(20)、第十二1/4inch金属阀门(22)、第十四1/4inch金属阀门(24)、第十六1/4inch金属阀门(26)连接,完成矿物样品进样操作。
14.根据权利要求13所述的不含氧矿物包裹体水中氧同位素组成的分析方法,其特征在于,所述的步骤2具体包括如下步骤:
将第一石英样品爆裂管组件(28)、第一镍反应管(29)、第二石英样品爆裂管组件(30)、第二镍反应管(31)、第三石英样品爆裂管组件(32)、第三镍反应管(33)、第四石英样品爆裂管组件(34)和第四镍反应管(35)外部分别套上数字温控加热炉,依次缓慢打开第十1/
4inch金属阀门(20)、第十一1/4inch金属阀门(21)、第十二1/4inch金属阀门(22)、第十三
1/4inch金属阀门(23)、第十四1/4inch金属阀门(24)、第十五1/4inch金属阀门(25)、第十六1/4inch金属阀门(26)、第十七1/4inch金属阀门(27)、第二1/2inch金属阀门(16)、第三
1/2inch金属阀门(17)、第四1/2inch金属阀门(18)、第一1/2inch金属阀门(13)、第八1/
4inch金属阀门(12)、第四1/4inch金属阀门(7)、第三1/4inch金属阀门(5),在第一金属冷阱(4)外部套上液氮杯后缓慢打开第二1/4inch金属阀门(2)接通旋片式机械真空泵(3)为该分析系统抽低真空,打开第十八1/4inch金属阀门(36)和第十九1/4inch金属阀门(38),根据矿物样品性质调节数字温控加热炉的温度;打开加热带电源为整个分析系统加热去气
30min后,关闭第三1/4inch金属阀门(5);将第二金属冷阱(37)与第三金属冷阱(39)套上液氮杯,打开第二十1/4inch金属阀门(40)、第二十二1/4inch金属阀门(43)、第二十三1/
4inch金属阀门(45)、第二十四1/4inch金属阀门(46)、第二十五1/4inch金属阀门(48)、第二十六1/4inch金属阀门(49)和第二十一1/4inch金属阀门(42),接通涡轮分子泵(52)对该分析系统进行抽高真空,通过电离真空计(51)监测该分析系统高真空度达到10-5Pa后继续抽30min。
15.根据权利要求14所述的不含氧矿物包裹体水中氧同位素组成的分析方法,其特征在于,所述的步骤3中矿物包裹体爆裂的具体步骤如下:
对该分析系统真空去气完成后,第一石英样品爆裂管组件(28)、第二石英样品爆裂管组件(30)、第三石英样品爆裂管组件(32)、第四石英样品爆裂管组件(34)、以及第一镍反应管(29)、第二镍反应管(31)、第三镍反应管(33)、第四镍反应管(35)外部套上循环水,关闭第十1/4inch金属阀门(20)、第十二1/4inch金属阀门(22)、第十四1/4inch金属阀门(24)和第十六1/4inch金属阀门(26),根据矿物样品性质调节数字温控加热炉爆裂温度,爆裂时间为30min,完成矿物包裹体爆裂。
16.根据权利要求15所述的不含氧矿物包裹体水中氧同位素组成的分析方法,其特征在于,所述的步骤3中矿物包裹体爆裂产物提取的具体步骤如下:
爆裂完成后撤下第一镍反应管(29)、第二镍反应管(31)、第三镍反应管(33)和第四镍反应管(35)外的温控加热炉、并在4个镍反应管外部套上液氮杯进行充分冷冻,依次关闭第二1/2inch金属阀门(16)、第三1/2inch金属阀门(17)和第四1/2inch金属阀门(18)后,分别打开第十1/4inch金属阀门(20)、第十二1/4inch金属阀门(22)、第十四1/4inch金属阀门(24)和第十六1/4inch金属阀门(26),矿物包裹体爆裂产物自动转移扩散到与之对应的第一镍反应管(29)、第二镍反应管(31)、第三镍反应管(33)、第四镍反应管(35)内;20min后关闭第十1/4inch金属阀门(20)、第十二1/4inch金属阀门(22)、第十四1/4inch金属阀门(24)和第十六1/4inch金属阀门(26)完成爆裂产物提取。
17.根据权利要求16所述的不含氧矿物包裹体水中氧同位素组成的分析方法,其特征在于,所述的步骤3中矿物包裹体爆裂产物纯化的具体步骤如下:
撤下第一镍反应管(29)、第二镍反应管(31)、第三镍反应管(33)和第四镍反应管(35)外的液氮杯后,在该4个镍反应管外部套上干冰-酒精混合冷冻剂进行爆裂提取物纯化
20min,依次打开第二1/2inch金属阀门(16)、第三1/2inch金属阀门(17)和第四1/2inch金属阀门(18)抽走爆裂产物中的杂质成分,关闭第十一1/4inch金属阀门(21)、第十三1/
4inch金属阀门(23)、第十五1/4inch金属阀门(25)和第十七1/4inch金属阀门(27)完成爆裂产物纯化。
18.根据权利要求16所述的不含氧矿物包裹体水中氧同位素组成的分析方法,其特征在于,所述的步骤4的具体步骤如下:
关闭第八1/4inch金属阀门(12)、第十八1/4inch金属阀门(36),打开第九1/4inch金属阀门14,缓慢打开第八1/4inch金属阀门(12),五氟化溴储集罐(15)中的BrF5试剂监控扩散到第一1/2inch不锈钢主管道(8)和第二1/2inch不锈钢主管道(19)中;通过真空压力表6监控扩散到第一1/2inch不锈钢主管道(8)和第二1/2inch不锈钢主管道(19)中的BrF5试剂的压强值,并将反应所需要的BrF5试剂依次转入冷冻的第一镍反应管(29)、第二镍反应管(31)、第三镍反应管(33)、第四镍反应管(35)内;撤下第一镍反应管(29)、第二镍反应管(31)、第三镍反应管(33)、第四镍反应管(35)外的干冰-酒精冷冻剂,重新在第一镍反应管(29)、第二镍反应管(31)、第三镍反应管(33)、第四镍反应管(35)外部套上数字温控加热炉,数字温控加热炉温度调节为300℃、并加热20min,第一镍反应管(29)、第二镍反应管(31)、第三镍反应管(33)、第四镍反应管(35)内的水与BrF5试剂反应完全释放出O2。
19.根据权利要求18所述的不含氧矿物包裹体水中氧同位素组成的分析方法,其特征在于,所述的步骤5中矿物包裹体转化产物收集的具体步骤如下:
撤下第一镍反应管(29)、第二镍反应管(31)、第三镍反应管(33)、第四镍反应管(35)外的温控加热炉,重新在第一镍反应管(29)、第二镍反应管(31)、第三镍反应管(33)、第四镍反应管(35)外部套上液氮杯。关闭第八1/4inch金属阀门(12)、第四1/4inch金属阀门(7)、第十八1/4inch金属阀门(36)、第十九1/4inch金属阀门(38)、第二十1/4inch金属阀门(40)、第二十一1/4inch金属阀门(42)、第二十二1/4inch金属阀门(43)、第二十三1/4inch金属阀门(45)、第二十四1/4inch金属阀门(46)、第二十五1/4inch金属阀门(48)和第二十六1/4inch金属阀门(49),缓慢打开第一镍反应管(29)上的第十一1/4inch金属阀门(21),使第一镍反应管(29)内生成的O2慢慢地释放到第一1/2inch不锈钢主管道(8)和第二1/
2inch不锈钢主管道(19)中;依次缓慢打开第十八1/4inch金属阀门(36)、第十九1/4inch金属阀门(38)和第二十1/4inch金属阀门(40),并通过第一热偶真空计(41)监测反应生成O2的压强;打开第二十二1/4inch金属阀门(43),将第一 分子筛(44)用液氮充分冷冻收集第一镍反应管(29)中的O2后,关闭第二十二1/4inch金属阀门,撤掉第一 分子筛(44)外的液氮。
20.根据权利要求19所述的不含氧矿物包裹体水中氧同位素组成的分析方法,其特征在于,所述的步骤5中矿物包裹体转化产物质谱测量的具体步骤如下:
打开第二十三1/4inch金属阀门(45),通过第二热偶真空计(50)监测第一 分子筛(44)解冻后释放O2的压强,O2扩散到同位素质谱仪(53)中进行同位素测量,按以上操作打开第二十四1/4inch金属阀门将第二镍反应管(31)内的O2收集于用液氮充分冷冻的第二 分子筛(47)内,撤去液氮打开第二十五1/4inch金属阀门(48),通过第二热偶真空计(50)监测分子筛解冻后释放O2的压强,O2扩散到同位素质谱仪(53)中进行同位素测量,按同样操作方法完成对其余镍反应管内的O2收集、测量。
21.根据权利要求20所述的不含氧矿物包裹体水中氧同位素组成的分析方法,其特征在于,所述的步骤6的具体步骤如下:
关闭第十八1/4inch金属阀门(36)、第四1/4inch金属阀门(7)、第一1/4inch金属阀门(1)和第二1/4inch金属阀门(2),在第一金属冷阱(4)外套上液氮,卸下第一石英样品爆裂管组件(28)、第二石英样品爆裂管组件(30)、第三石英样品爆裂管组件(32)、第四石英样品爆裂管组件(34)、以及第一镍反应管(29)、第二镍反应管(31)、第三镍反应管(33)、第四镍反应管(35)外的冷却水系统,在第一镍反应管(29)、第二镍反应管(31)、第三镍反应管(33)、第四镍反应管(35)外重新套上温控加热炉,温控加热炉调节至150℃,对4个镍反应管(29、31、33、35)进行加热;打开第三1/4inch金属阀门(5)后依次打开第十一1/4inch金属阀门(21)、第十三1/4inch金属阀门(23)、第十五1/4inch金属阀门(25)和第十七1/4inch金属阀门(27),将4个镍反应管(29、31、33、35)内的废物转移到第一金属冷阱(4)中;关闭第一1/
2inch金属阀门(13),打开第五1/4inch金属阀门(9)和第六1/4inch金属阀门(10),撤去第一金属冷阱(4)外的液氮,打开第一1/4inch金属阀门(1),将废物用Ar气运载到与第一1/
4inch金属阀门(1)左侧管线连通的通风橱内的石灰水桶中,完成废物处置。
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