技术领域
[0001] 本
发明属于LED荧光粉技术领域，涉及一种增加LED用黄色荧光粉颜色饱和度的方法。
背景技术
[0002] 1997年，日亚化学公司利用蓝光InGaN/GaN芯片上涂敷YAG：Ce黄色荧光粉，由荧光粉发出的黄光与InGaN/GaN芯片所发出的蓝光混合形成了白光。这种方法得到的白光LED器件的发光颜色随驱动
电压和荧光粉涂层厚度的变化而变化，色彩还原性差，
显色指数低，其主要原因是YAG荧光粉的发射
光谱中的蓝色部分太多或者红色成分不足，即红光和蓝光在发射光谱中所占比例的比值太低。许多研究者试图研发其他的荧光粉以代替YAG荧光粉，如氮
氧化物荧光粉等，但合成难度相当大。当前白光LED主要的实现形式仍以蓝色InGaN/GaN芯片+YAG：Ce荧光粉模式为主。YAG：Ce荧光粉制备条件相对简单，占据着绝大部分LED荧光粉市场。如果能减少YAG：Ce荧光粉发射光谱的红色成分，其市场地位将更加稳固。
[0003] YAG：Ce荧光粉的基质YAG（即Y3Al5O12）具有良好的机械性能、物理化学性能、耐高温辐照和
电子轰击能
力，是一种优良的光学基质材料。在发光强度一定的情况下，YAG：Ce的发射光谱中的红色成分与蓝色成分的比值偏小，所封装的白光LED
色温偏高，显色指数低。这一
缺陷可能是YAG：Ce晶体本身特有的晶体场所决定的。YAG：Ce的发光原理是蓝
光激发Ce的5d-4f电子发生特征跃迁发射发出黄光。一些报道中提到，在YAG：Ce中单掺杂Gd、Pr、Eu、Sm等稀土元素，可以调节YAG：Ce黄色荧光粉的发射
波长，使得红色成分相对增加。但是上述稀土元素的掺杂将引起YAG：Ce黄色荧光粉的发光强度大幅度减弱。
[0004] 任何色彩的显示，实际上都是色光刺激人们的视觉神经而产生感觉，我们把这种感觉称之为色觉。色别、明度和饱合度是色彩的三个特征，也是色觉的三个属性，通常将色别、色彩明度和色饱合度称为“色彩三要素”。色饱和度是指构成颜色的纯度或光所呈现颜色的深浅，它表示颜色中所含彩色成分的比例。彩色比例越大，该色彩的饱和度越高，反之则饱和度越低。对于同一
色调的彩色光，其饱和度越高，颜色就越深，或者越纯；而饱和度越小，颜色就越浅，或纯度越低。从实质上讲，色饱和度的程度就是颜色与相同明度有消色的相差程度，所含消色成分越多，颜色越不饱和。色彩饱和度与被摄物体的表面结构和光线照射情况有着直接的关系。同一颜色的物体，表面光滑的物体比表面粗糙的物体饱和度大；强光下比阴暗的光线下饱和度高。
发明内容
[0005] 为了解决上述技术问题，本发明提供一种在不大幅度减弱荧光粉
亮度的前提下，增加YAG：Ce黄色荧光粉颜色饱和度的方法。
[0006] 本发明所述的增加LED用黄色荧光粉颜色饱和度的方法，通过在一定程度上调整该黄色荧光粉发射光谱中红光成分与蓝光成分的比例，并改善合成粉体颗粒表面的光滑程度，进而提高了CIE光谱图中x、y的坐标值。
[0007] 本发明所述的增加LED用黄色荧光粉颜色饱和度的方法，经过原料选取、混料、灼烧、
破碎、轧粉、过筛、二次
烧结、清洗、烘干等过程，最终制得成品LED用黄色荧光粉。
[0008] 具体包括以下步骤：
[0009] 1、原料选取：对原料进行粒度分级，选取中心粒径D50为5-6µm的原料，按化学计量比称取原料，基质材料为Y2O3、Al2O3、CeO2，
助熔剂选择
碳酸
钙、氟化镁、
硼酸复合助熔剂；
[0010] 2、混料：将上述原料倒入混料桶中，混料24小时，取出在室温下超声分散；
[0011] 3、灼烧：将混合均匀的原料于1250-1700℃还原气氛下烧结1-10小时；
[0012] 4、
粉碎过筛：粉碎并过
振动筛，得到所需粒径的荧光粉；
[0013] 5、二次烧结：向所得荧光粉中加入另一种碳酸锶和氟化
铝复合助熔剂，对该复合助熔剂进行粒度分级，选取中心粒径D50为5-6µm的复合助熔剂，重复步骤2、3和4；
[0014] 6、清洗烘干：将二次烧结后的干粉倒入大桶进行搅拌，静置澄清后倒掉清
水，反复3遍，然后将桶内的产品置于烘箱中，于100℃保温5-10小时烘干。
[0015] 利用本发明所生产出的YAG：Ce荧光粉团聚颗粒很少，荧光粉外观形貌比较规则，粉体颗粒表面光滑，流动性好，易均匀的分散在封装胶水中，尤其是粉体的CIE坐标增加即色彩饱和度增加。
附图说明
[0016] 图1是常规YAG：Ce黄色荧光粉（样品1#）与本发明所述方法生产的YAG：Ce黄色荧光粉（样品2#）的发射光谱图；
[0017] 图2是常规YAG：Ce黄色荧光粉（样品1#）的扫描电镜图；
[0018] 图3是利用本发明所述方法生产的YAG：Ce黄色荧光粉（样品2#）的扫描电镜图。
具体实施方式
[0019] 下面结合
实施例和附图对本发明的增加LED用黄色荧光粉颜色饱和度的方法进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
[0020] 实施例1
[0021] （1）原料选取：先利用气流式分级筛对所有原料进行粒度分级，选取中心粒径D50为5-6µm的原料，按照化学计量比称取原料，基质材料为Y2O3、Al2O3、CeO2，助熔剂选择复合助熔剂，即碳酸钙（占基质原料YAG重量百分比为0.5%），氟化镁（占基质原料YAG重量百分比为0.1%），硼酸（占基质原料YAG重量百分比为0.1%）；
[0022] （2）混料：将上述原料倒入混料桶中（桶内装有
质量为原料1倍的去离子水，以及大小不一的玛瑙球若干），混料24小时，取出在室温下超声分散；
[0023] （3）灼烧：将混合均匀的原料于1700ºC还原气氛下烧结1小时；
[0024] （4）粉碎过筛：利用气流粉碎机进行粉碎，过振动筛，得到所需粒径的荧光粉；
[0025] （5）二次烧结：向所得到的荧光粉中加入另一种复合助熔剂，即碳酸锶（占一次烧成的荧光粉重量百分比为0.1%），氟化铝（占一次烧成的荧光粉重量百分比为0.1%），先利用气流式分级筛对该复合助熔剂进行粒度分级，选取中心粒径D50为5-6µm左右的复合助熔剂，重复步骤（2）、（3）、（4）；
[0026] （6）清洗烘干：将二次烧结后的干粉倒入大桶进行搅拌，静置澄清后倒掉清水，反复3遍，然后将桶内的产品置于烘箱中，于100℃保温5小时烘干。
[0027] 实施例2
[0028] （1）原料选取：先利用气流式分级筛对所有原料进行粒度分级，选取中心粒径D50为5-6µm的原料，按照化学计量比称取原料，基质材料为Y2O3、Al2O3、CeO2，助熔剂选择复合助熔剂，即碳酸钙（占基质原料YAG重量百分比为2%），氟化镁（占基质原料YAG重量百分比为0.8%），硼酸（占基质原料YAG重量百分比为0.5%）；
[0029] （2）混料：将上述原料倒入混料桶中（桶内装有质量为原料1.5倍的去离子水，以及大小不一的玛瑙球若干），混料24小时，取出在室温下超声分散；
[0030] （3）灼烧：将混合均匀的原料于1450ºC还原气氛下烧结6小时；
[0031] （4）粉碎过筛：利用气流粉碎机进行粉碎，过振动筛，得到所需粒径的荧光粉；
[0032] （5）二次烧结：向所得到的荧光粉中加入另一种复合助熔剂，即碳酸锶（占一次烧成的荧光粉重量百分比为1.5%），氟化铝（占一次烧成的荧光粉重量百分比为0.4%），先利用气流式分级筛对该复合助熔剂进行粒度分级，选取中心粒径D50为5-6µm左右的复合助熔剂，重复步骤（2）、（3）、（4）；
[0033] （6）清洗烘干：将二次烧结后的干粉倒入大桶进行搅拌，静置澄清后倒掉清水，反复3遍，然后将桶内的产品置于烘箱中，于100℃保温8小时烘干。
[0034] 实施例3
[0035] （1）原料选取：先利用气流式分级筛对所有原料进行粒度分级，选取中心粒径D50为5-6µm的原料，按照化学计量比称取原料，基质材料为Y2O3、Al2O3、CeO2，助熔剂选择复合助熔剂，即碳酸钙（占基质原料YAG重量百分比为5%），氟化镁（占基质原料YAG重量百分比为2%），硼酸（占基质原料YAG重量百分比为1%）；
[0036] （2）混料：将上述原料倒入混料桶中（桶内装有质量为原料2倍的去离子水，以及大小不一的玛瑙球若干），混料24小时，取出在室温下超声分散；
[0037] （3）灼烧：将混合均匀的原料于1250ºC还原气氛下烧结10小时；
[0038] （4）粉碎过筛：利用气流粉碎机进行粉碎，过振动筛，得到所需粒径的荧光粉；
[0039] （5）二次烧结：向所得到的荧光粉中加入另一种复合助熔剂，即碳酸锶（占一次烧成的荧光粉重量百分比为5%），氟化铝（占一次烧成的荧光粉重量百分比为1%），先利用气流式分级筛对该复合助熔剂进行粒度分级，选取中心粒径D50为5-6µm左右的复合助熔剂，重复步骤（2）、（3）、（4）；
[0040] （6）清洗烘干：将二次烧结后的干粉倒入大桶进行搅拌，静置澄清后倒掉清水，反复3遍，然后将桶内的产品置于烘箱中，于100℃保温10小时烘干。
[0041] 用QP600-1-SR光谱分析仪分析对照常规YAG：Ce黄色荧光粉（样品1#）与本发明所述方法生产的YAG：Ce黄色荧光粉（样品2#）的发射光谱及色坐标值，即CIEx，CIEy，用KYKY-2800型扫描电子
显微镜分析对照常规YAG：Ce黄色荧光粉（样品1#）与本发明所述方法生产的YAG：Ce黄色荧光粉（样品2#）的颗粒。
[0042] 利用本发明所生产出的YAG：Ce荧光粉团聚颗粒很少，荧光粉外观形貌比较规则，粉体颗粒表面光滑，流动性好，易均匀的分散在封装胶水中，尤其是粉体的CIEx和CIEy坐标值分别由CIEx = 0.4270，CIEy = 0.5430增加到CIEx = 0.4346，CIEy=0.5466，即粉体色彩饱和度增加。
