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一种固体脂质纳米多杀菌素及其制备方法和应用

阅读:220发布:2021-09-18

专利汇可以提供一种固体脂质纳米多杀菌素及其制备方法和应用专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 适用于 农药 制剂技术领域,提供了一种固体脂质纳米 多杀菌素 ,同时还提供这种固体脂质纳米多杀菌素的制备方法及在农药制剂上的应用。本发明所提供的农药制剂,与直接采用多杀菌素原药为原料制备的组合物制剂相比,固体脂质纳米多杀菌素冷热贮化学 稳定性 提升,光分解率降低,药效期延长,用药量减少,杀虫效果显著提高。,下面是一种固体脂质纳米多杀菌素及其制备方法和应用专利的具体信息内容。

1.一种固体脂质纳米多杀菌素,其特征是,包括下列重量份配比的组分:多杀菌素
4-12份,癸酸70-80份,聚乙烯醇16-18份,所述固体脂质纳米多杀菌素制备方法如下:包括以下步骤:将多杀菌素和癸酸一起溶解在有机溶剂中,多杀菌素的浓度为1%-15%,癸酸的浓度为30%-80%;将聚乙烯醇用配成浓度为0.1%-10%的水溶液;将上述有机溶液与聚乙烯醇水溶液按比例1∶3-1∶10混合,通过搅拌或振荡或高剪切使混合液乳化,然后用声波微化,搅拌1-20小时后再经干燥即得所述的固体脂质纳米多杀菌素。
2.根据权利要求1所述的固体脂质纳米多杀菌素的制备方法,其特征是,所述有机溶剂为三氯甲烷或乙酸乙酯;所述干燥采用真空干燥法或冷冻干燥法或喷雾干燥法。
3.权利要求1所述的固体脂质纳米多杀菌素在制备农药制剂上的应用。
4.根据权利要求3所述的应用,其特征是,将所述固体脂质纳米多杀菌素制备含多杀菌素的水分散粒剂、悬浮剂或可湿性粉剂
5.根据权利要求4所述的应用,其特征是,所述的水分散粒剂、悬浮剂或可湿性粉剂包括有效成分A和B,A为固体脂质纳米多杀菌素,B为虱螨脲、虫螨腈、吡虫啉、丁醚脲、噻虫嗪中的任一种,A与B重量比为A∶B=1∶1-800。
6.根据权利要求5所述的应用,其特征是,固体脂质纳米多杀菌素用于制备水分散粒剂时,其组成除有效成分外还包括占制剂重量1%-10%的表面活性剂、1%-5%的助剂、
0%-15%的崩解剂、1%-5%的粘合剂、1%-80%的载体;所述表面活性剂包括木质素磺酸盐、十二烷基硫酸钠、脂肪酸硫酸盐、脂肪醇聚乙烯、二丁基磺酸钠、十二烷基聚氧乙烯醚磷酸酯中的一种或一种以上,所述助剂包括苄基酚聚氧乙烯醚、茶皂素、烷基酚聚氧乙烯醚中的一种或一种以上,所述崩解剂包括膨润土、硫酸铵、尿素、硫酸镁中的一种或一种以上,所述粘合剂包括聚乙二醇、环糊精、淀粉酸钠中的一种,所述载体包括硅藻土高岭土、白炭黑、珍珠陶土中的一种。
7.根据权利要求5所述的应用,其特征是,固体脂质纳米多杀菌素用于制备悬浮剂时,其组成除有效成分外还包括占制剂重量1%-10%的表面活性剂、1%-5%的助剂、
1%-80%的载体;所述表面活性剂为JFC、603#、600#、烷基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚的磷酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚、木质素磺酸盐、萘磺酸盐甲缩合物中的一种或一种以上;所述助剂包括抗冻剂乙二醇、增稠剂黄原胶、消泡剂硅;所述载体为水。
8.根据权利要求5所述的应用,其特征是,固体脂质纳米多杀菌素用于制备可湿性粉剂时,其组成除有效成分外还包含有占制剂重量1%-10%的表面活性剂、1%-80%的载体;所述表面活性剂包括木质素磺酸盐、十二烷基硫酸钠、脂肪酸硫酸盐、脂肪醇聚氧乙烯、二丁基萘磺酸钠、苄基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、拉开粉中的一种或一种以上,所述载体包括高岭土、轻质、黏土、白炭黑中的一种。

说明书全文

一种固体脂质纳米多杀菌素及其制备方法和应用

技术领域

[0001] 本发明属于农药制剂技术领域,尤其涉及一种固体脂质纳米多杀菌素及其制备方法和在农药制剂上的应用。

背景技术

[0002] 多 杀 霉 素 又 名 多 杀 菌 素 (Spinosad) 是 在 刺 糖 多 胞 菌(Saccharopolysporaspinosa)发酵液中提取的一种大环内酯类无公害生物杀虫剂
[0003] 多杀菌素对害虫具有快速的触杀和胃毒作用,对叶片有较强的渗透作用,可杀死表皮下的害虫,残效期长,对一些害虫具有一定的杀卵作用。无内吸作用。能有效的防治鳞翅目、双翅目和缨翅目害虫,也能很好的防治鞘翅目和直翅目中某些大量取食叶片的害虫虫类,对刺吸式害虫和螨类的防治效果差。
[0004] 它的作用机理被认为是烟酸乙酰胆受体的作用体,可以持续激活靶标昆虫乙酰胆碱烟碱型受体,但是其结合位点不同于烟碱和吡虫啉。多杀菌素也可以影响GABA受体,其杀虫速度可与化学农药相媲美。安全性高,且与目前常用杀虫剂无交互抗性,为低毒、高效、低残留的生物杀虫剂,既有高效的杀虫性能,又有对有益虫哺乳动物安全的特性,是一种低毒、高效、广谱的杀虫剂。
[0005] 多杀菌素广泛应用于与其他农药的复配,以增加杀虫谱,提高防效和性价比。公开号CN101380004中国发明专利申请公开了以虱螨脲与多杀菌素作为活性成分的农药组合物及制备方法,公开号CN101180959的专利申请公开了以虫螨腈与多杀菌素作为活性成分的农药组合物及制备方法,公开号CN101305723的专利申请公开了以虫螨腈与多杀菌素作为活性成分的农药组合物及制备方法,公开号CN101248798的专利申请公开了以丁醚脲与多杀菌素作为活性成分的农药组合物及制备方法,公开号CN101305723的专利申请公开了以噻虫嗪与多杀菌素作为活性成分的农药组合物及制备方法。但由于多杀菌素见光易分解,解较快,水中半衰期为1天;在土壤中半衰期9-10天,使其复配后的化学稳定性和使用过程中的光解成为制约其组合应用技术发展的壁垒。实验证明,以上组合物的制剂存在活性成分多杀菌素冷热贮过程中严重分解,使用过程中光解,药效下降等问题。
[0006] 纳米技术是一新型技术,纳米科技属于前沿交叉学科,将纳米技术和纳米材料应用于药物制剂领域的系统包括纳米粒(Nanoparticles,NP),纳米囊(Nanocapstles,NC),纳米胶束(Nanomicelle,NM),脂质纳米体(Nano-liposemes,NL)和纳米微乳剂(Nano-emulsion,NE)等。其中NP一般是指由天然或高分子材料制成的,粒度在纳米级(1.0-500nm)固态胶体微粒,或称作胶质载体(colloidal.carriers)。活性成分通过溶解、包裹作用位于粒子内部。这种新型的药物制剂具有缓释功能,同时可以提高药物稳定性、分散性、使用效率和药效。固体脂质纳米(Solid lipid nanopartides,SLN)是用天然或合成的类脂作为载体基质,将有效成分包裹于类脂核中。目前,国内外尚无固体脂质纳米多杀菌素制备及应用于农药制剂的报道。

发明内容

[0007] 本发明的目的在于克服现有技术的上述不足,提供一种新型的固体脂质纳米多杀菌素,所述的固体脂质纳米多杀菌素包括下列重量份配比的组分:多杀菌素1-15份,癸酸30-80份,聚乙烯醇5-25份,优选包括下列重量份配比的组分:多杀菌素4-12份,癸酸70-80份,聚乙烯醇16-18份。
[0008] 本发明的另一目的是,提供所述固体脂质纳米多杀菌素的一种制备方法,该制备方法包括以下步骤:将多杀菌素和癸酸一起溶解在有机溶剂中,多杀菌素的浓度为1%-15%,癸酸的浓度为30%-80%;将聚乙烯醇用水配成浓度为0.1%-10%的水溶液;
将上述有机溶液与聚乙烯醇水溶液按比例1∶3-1∶10混合,通过搅拌或振荡或高剪切使混合液乳化,然后用声波微化,搅拌1-20小时后再经干燥即得所述的固体脂质纳米多杀菌素。
[0009] 其中,所述有机溶剂为三氯甲烷或乙酸乙酯;所述干燥采用真空干燥法或冷冻干燥法或喷雾干燥法。
[0010] 制得的固体脂质纳米多杀菌素在以下又称为多杀菌素固体脂质纳米粒或固体脂质纳米多杀菌素母粉或简称为纳米多杀菌素。
[0011] 本发明的又一目的是提供所述的固体脂质纳米多杀菌素在制备农药制剂上的应用。
[0012] 可将所述固体脂质纳米多杀菌素制备含多杀菌素的水分散粒剂、悬浮剂或可湿性粉剂
[0013] 所述的水分散粒剂、悬浮剂或可湿性粉剂包括有效成分A和B,A为固体脂质纳米多杀菌素,B为根据需要增加其它非固体脂质纳米化的有效成分,B为虱螨脲、虫螨腈、吡虫啉、丁醚脲、噻虫嗪中的任一种,A与B重量比为A∶B=1∶1-800。
[0014] 固体脂质纳米多杀菌素用于制备水分散粒剂时,其组成除有效成分外还包括占制剂重量1%-10%的表面活性剂、1%-5%的助剂、0%-15%的崩解剂、1%-5%的粘合剂、1%-80%的载体;所述表面活性剂包括木质素磺酸盐、十二烷基硫酸钠、脂肪酸硫酸盐、脂肪醇聚乙烯、二丁基磺酸钠、十二烷基聚氧乙烯醚磷酸酯中的一种或一种以上,所述助剂包括苄基酚聚氧乙烯醚、茶皂素、烷基酚聚氧乙烯醚中的一种或一种以上,所述崩解剂包括膨润土、硫酸铵、尿素、硫酸镁中的一种或一种以上,所述粘合剂包括聚乙二醇、环糊精、淀粉酸钠中的一种,所述载体包括硅藻土高岭土、白炭黑、珍珠陶土中的一种。
[0015] 固体脂质纳米多杀菌素用于制备悬浮剂时,其组成除有效成分外还包括占制剂重量1%-10%的表面活性剂、1%-5%的助剂、1%-80%的载体;所述表面活性剂为JFC、603#、600#、烷基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚的磷酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚、木质素磺酸盐、萘磺酸盐甲缩合物中的一种或一种以上;所述助剂包括抗冻剂乙二醇、增稠剂黄原胶、消泡剂硅;所述载体为水。
[0016] 固体脂质纳米多杀菌素用于制备可湿性粉剂时,其组成除有效成分外还包含有占制剂重量1%-10%的表面活性剂、1%-80%的载体;所述表面活性剂包括木质素磺酸盐、十二烷基硫酸钠、脂肪酸硫酸盐、脂肪醇聚氧乙烯、二丁基萘磺酸钠、苄基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、拉开粉中的一种或一种以上,所述载体包括高岭土、轻质、黏土、白炭黑中的一种。
[0017] 发明人研究发现这种脂质载体是用生物相容的类脂载体基质,具有许多优点:叶面相容性好,有利于药物的吸收和运输,有良好的靶向性,可以提高药物的化学稳定性,改善复配性能,有利于抗紫外光光解,延长药物持效期,大幅提升药效。用癸酸作载体基质制备多杀菌素的固体脂质纳米粒,具有稳定性高,毒性低,工艺简单,成本相对较低,能大规模生产的优点。通过冷热贮稳定性试验、紫外光稳定性试验及药效试验表明:以本发明固体脂质纳米多杀菌素按本发明方法制备的农药复配组合物化学稳定性好,在紫外光照射下分解率低,药效有显著的提升。
[0018] 本发明应用固体脂质纳米多杀菌素与直接采用多杀菌素原粉生产的复配组合物制剂相比有以下优点:
[0019] (1)冷热贮稳定性大幅提升,经时稳定时间、储存期、保质期延长。
[0020] (2)对紫外光的稳定性大幅提升,能够减少用药过程中的紫外光光解,更好地保持药效。
[0021] (3)脂质纳米型多杀菌素对植物叶片具有更好的亲和性,更利于靶向性运输,提高吸收率。
[0022] (4)用作叶面喷施时,脂质纳米多杀菌素在叶片表层下生化降解代谢减缓,贮存稳定性大幅提升,延长了药效期。
[0023] (5)用作基施或拌种时,脂质纳米多杀菌素稳定性提升,药效期延长,防治效果显著提升。
[0024] (6)用药量减少,有利于延缓抗性和环境保护。

具体实施方式

[0025] 为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
[0026] 一、固体脂质纳米多杀菌素母粉的制备
[0027] 实施例1 4%含固体脂质纳米多杀菌素母粉
[0028] 多杀菌素的含量为 40克/千克
[0029] 癸酸的含量为 785克/千克
[0030] 聚乙烯醇含量为 165克/千克
[0031] 将97%多杀菌素原药41.5克和785克癸酸一起溶解在100克三氯甲烷中,然后与2200克7.5%聚乙烯醇水溶液混合,通过搅拌或振荡或高剪切使混合液混合均匀呈乳化状,然后用超声波微化,使其成为100-500纳米级微粒,再搅拌2小时最后经冷冻干燥制得固体脂质纳米型多杀菌素母粉。
[0032] 实施例2
[0033] 8%固体脂质纳米多杀菌素母粉
[0034] 多杀菌素的含量为 80克/千克
[0035] 癸酸的含量为 760克/千克
[0036] 聚乙烯醇含量为 160克/千克
[0037] 将97%多杀菌素原药82.5克和760克癸酸一起溶解在200克三氯甲烷中,然后与2000克8%聚乙烯醇水溶液混合,通过搅拌或振荡或高剪切使混合液混合均匀至乳化状,然后用超声波微化,使其成为100-500纳米级微粒,搅拌3.5小时后再经冷冻干燥制得。
[0038] 实施例3
[0039] 12%固体脂质纳米多杀菌素母粉
[0040] 多杀菌素的含量为 120克/千克
[0041] 癸酸的含量为 700克/千克
[0042] 聚乙烯醇含量为 180克/千克
[0043] 将97%多杀菌素原药124克和700克癸酸一起溶解在300克三氯甲烷中,然后与2000克9%聚乙烯醇水溶液混合,通过搅拌或振荡或高剪切使混合液混合均匀至乳化状,然后用超声波微化,使其成为100-500纳米级微粒,搅拌5小时后再经冷冻干燥制得。
[0044] 二、组合物制备及生测效果
[0045] 以下实施例所用到的农药有效成分除有注明外均按100%纯度计,在实际操作中,根据所用原药的实际纯度进行折算,差额用填料或水来调整。
[0046] 实施例4 30%虱螨脲·脂质纳米多杀菌素水分散粒剂制备方法
[0047] 虱螨脲 26%(重量)
[0048] 12%脂质纳米多杀菌素(实施例3) 34%(重量)(多杀菌素折百4%)[0049] 木质素磺酸钠 10%(重量)
[0050] 十二烷基硫酸钠 5%(重量)
[0051] 硅藻土 补足100%(重量)
[0052] 将上述混合物均匀混合,气流粉碎,加入适量水并捏合,所得的混合物造粒、干燥即得产品。
[0053] 本实施例稳定性及生物药效试验
[0054] 1、冷热贮稳定性试验
[0055] 将30%虱螨脲·脂质纳米多杀菌水分散粒剂和普通的30%虱螨脲·多杀菌水分散粒剂同时进行冷热贮实验以比较稳定性。
[0056] 将实验样品用6支安剖瓶封装,取2支封装样在54℃恒温烘箱内热贮,取2支在0℃箱内做冷贮,取2支在室温下放置。14天以后测定冷贮样品与热贮样品的分解率。实验结果如下表。
[0057] 表4-1
[0058] 虱螨脲·脂质纳米多杀菌素与普通虱螨脲·多杀菌素冷热贮稳定性比较[0059]
[0060] 注:冷热贮对比分解率=(冷贮样品中待检测成分含量-热贮样品中待检测成分)/冷贮样品中待检测成分含量*100%;冷贮样品在0℃条件下贮存14天,热贮样品在54℃条件下贮存14天后进行检测。
[0061] 2、紫外光光解实验
[0062] 以2支平行的30W的紫外灯同时照射处理样品,紫外灯管中心位置距离溶液液面距离为40cm,以紫外分光光度计和高效液相色谱分别在相应紫外吸收峰处测定各物质的吸光度并计算其不同照射下残存的多杀菌素含量,结论见下表。
[0063] 表4-2
[0064] 虱螨脲·脂质纳米多杀菌素与普通虱螨脲·多杀菌素紫外光下稳定性比较[0065]
[0066] 3、生物药效实验
[0067] 为了明确虱螨脲·脂质纳米多杀菌素水分散粒剂与普通虱螨脲·多杀菌素对甜菜夜蛾的防治效果差异,进行了田间小区药效试验。
[0068] 处理1:30%虱螨脲·脂质纳米多杀菌素水分散粒剂10000倍
[0069] 处理2:普通30%虱螨脲·多杀菌素水分散粒剂10000倍
[0070] 处理3:空白对照
[0071] 表4-3 不同处理防治甜菜夜蛾的效果
[0072]
[0073] 实施例5 15%虱螨脲·脂质纳米多杀霉素悬浮剂制备方法
[0074] 12%脂质纳米多杀霉素(实施例3) 42%(重量)(多杀菌素折百5%)[0075] 虱螨脲 10%(重量)
[0076] 乙二醇 14%(重量)
[0077] 黄原胶 0.5%(重量)
[0078] 烷基酚聚氧乙烯醚 10%(重量)
[0079] 硅酮 0.5%(重量)
[0080] 水 补足至100%(重量)
[0081] 混合均匀后于球磨机中球磨2~3小时,使粒径全部在5um以下即形成制剂。
[0082] 本实施例稳定性及生物药效试验
[0083] 1、冷热贮稳定性试验
[0084] 将15%虱螨脲·脂质纳米多杀霉素悬浮剂和普通的15%虱螨脲·多杀霉素悬浮剂同时进行冷热贮实验以比较稳定性。
[0085] 将实验样品用6支安剖瓶封装,取2支封装样在54℃恒温烘箱内做热贮,取2支在0℃冰箱内做冷贮,取2支在室温下放置。14天以后取出处理样品测定冷贮样品与热贮样品的对比分解率。实验结果如下表。
[0086] 表5-1
[0087] 虱螨脲·脂质纳米多杀菌素与普通虱螨脲·多杀菌素冷热贮稳定性比较[0088]
[0089] 注:冷热贮对比分解率=(冷贮样品中待检测成分含量-热贮样品中待检测成分)/冷贮样品中待检测成分含量*100%;冷贮样品在0℃条件下贮存14天,热贮样品在54℃条件下贮存14天后进行检测。
[0090] 2、紫外光光解实验
[0091] 以2支平行的30W的紫外灯同时照射处理样品,紫外灯管中心位置距离溶液液面距离为40cm,以紫外分光光度计和高效液相色谱分别在相应紫外吸收峰处测定各物质的吸光度并计算其不同照射下残存的多杀菌素含量,结论见下表。
[0092] 表5-2
[0093] 虱螨脲·脂质纳米多杀菌素与普通虱螨脲·多杀菌素紫外光下稳定性比较[0094]
[0095] 2、生物药效实验
[0096] 为了明确虱螨脲·脂质纳米多杀菌素悬浮剂与普通虱螨脲·多杀菌素悬浮剂对甜菜夜蛾的防治效果差异,进行了田间小区药效试验。
[0097] 处理1:15%虱螨脲·脂质纳米多杀霉素悬浮剂6000倍
[0098] 处理2:普通15%虱螨脲·多杀霉素悬浮剂6000倍
[0099] 处理3:空白对照
[0100] 表5-3不同处理防治甜菜夜蛾的效果
[0101]
[0102] 实施例6 30%虱螨脲·脂质纳米多杀菌素可湿性粉剂制备方法
[0103] 虱螨脲 28%(重量)
[0104] 8%脂质纳米多杀菌素(实施例2) 25%(重量)(多杀菌素折百2%)[0105] 木质素磺酸钙 13%(重量)
[0106] 十二烷基硫酸钠 3%(重量)
[0107] 拉开粉 5%(重量)
[0108] 高岭土 补足100%(重量)
[0109] 将上述成分混合在一起,经气流粉碎后过325目筛即得产品。
[0110] 本实施例稳定性及生物药效试验
[0111] 1、冷热贮稳定性试验
[0112] 将30%虱螨脲·脂质纳米多杀菌素可湿性粉剂和普通的30%虱螨脲·多杀菌素可湿性粉剂同时进行冷热贮实验以比较稳定性。
[0113] 将实验样品用6支安剖瓶封装,取2支封装样在54℃恒温烘箱内做热贮,取2支在0℃冰箱内做冷贮,取2支在室温下放置。14天以后测定冷贮样品与热贮样品的对比分解率。实验结果如下表。
[0114] 表6-1
[0115] 虱螨脲·脂质纳米多杀菌素与普通虱螨脲·多杀菌素冷热贮稳定性比较[0116]
[0117] 注:冷热贮对比分解率=(冷贮样品中待检测成分含量-热贮样品中待检测成分)/冷贮样品中待检测成分含量*100%;冷贮样品在0℃条件下贮存14天,热贮样品在54℃条件下贮存14天后进行检测。
[0118] 紫外光光解实验
[0119] 以2支平行的30W的紫外灯同时照射处理样品,紫外灯管中心位置距离溶液液面距离为40cm,以紫外分光光度计和高效液相色谱分别在相应紫外吸收峰处测定各物质的吸光度并计算其不同照射下残存的多杀菌素含量,结论见下表。
[0120] 表6-2
[0121] 虱螨脲·脂质纳米多杀菌素与普通虱螨脲·多杀菌素紫外光下稳定性比较[0122]
[0123] 2、生物药效实验
[0124] 为了明确虱螨脲·脂质纳米多杀菌素水分散粒剂与普通虱螨脲·多杀菌素对甜菜夜蛾的防治效果差异,进行了田间小区药效试验。
[0125] 处理1:30%虱螨脲·脂质纳米多杀菌素可湿性粉剂8000倍
[0126] 处理2:普通30%虱螨脲·多杀菌素可湿性粉剂8000倍
[0127] 处理3:空白对照
[0128] 表6-3不同处理防治甜菜夜蛾的效果
[0129]
[0130] 实施例7 30%虫螨腈·脂质纳米多杀菌水分散粒剂制备方法
[0131] 虫螨腈 26%(重量)
[0132] 12%脂质纳米多杀菌素(实施例3) 34%(重量)(多杀菌素折百4%)[0133] 木质素磺酸钠 10%(重量)
[0134] 十二烷基硫酸钠 5%(重量)
[0135] 硅藻土 补足
[0136] 将上述混合物均匀混合,气流粉碎,加入适量水并捏合,所得的混合物造粒、干燥即得产品。
[0137] 本实施例稳定性及生物药效试验
[0138] 1、冷热贮稳定性试验
[0139] 将30%虫螨腈·脂质纳米多杀菌水分散粒剂和普通的30%虫螨腈·多杀菌水分散粒剂同时进行冷热贮实验以比较稳定性。
[0140] 将实验样品用6支安剖瓶封装,取2支封装样在54℃恒温烘箱内做热贮,取2支在0℃冰箱内做冷贮,取2支在室温下放置。14天以后测定冷贮样品与热贮样品的对比分解率。实验结果如下表。
[0141] 表7-1虫螨腈·脂质纳米多杀菌素与普通虫螨腈·多杀菌素冷热贮稳定性比较[0142]
[0143]
[0144] 注:冷热贮对比分解率=(冷贮样品中待检测成分含量-热贮样品中待检测成分)/冷贮样品中待检测成分含量*100%;冷贮样品在0℃条件下贮存14天,热贮样品在54℃条件下贮存14天后进行检测。
[0145] 2、紫外光光解实验
[0146] 以2支平行的30W的紫外灯同时照射处理样品,紫外灯管中心位置距离溶液液面距离为40cm,以紫外分光光度计和高效液相色谱分别在相应紫外吸收峰处测定各物质的吸光度并计算其不同照射下残存的多杀菌素含量,结论见下表。
[0147] 表7-2虫螨腈·脂质纳米多杀菌素与普通虫螨腈·多杀菌素紫外光下稳定性比较[0148]
[0149] 2、生物药效实验
[0150] 为了明确虱螨脲·脂质纳米多杀菌素水分散粒剂与普通虱螨脲·多杀菌素对甜菜夜蛾的防治效果差异,进行了田间小区药效试验。
[0151] 处理1:30%虫螨腈·脂质纳米多杀菌水分散粒剂5000倍
[0152] 处理2:普通30%虫螨腈·多杀菌水分散粒剂5000倍
[0153] 处理3:空白对照
[0154] 表7-3不同处理防治甜菜夜蛾的效果
[0155]
[0156] 实施例8 10%脂质纳米多杀菌素·虫螨腈悬浮剂制备方法
[0157] 12%脂质纳米多杀菌素(实施例3) 42%(重量)(多杀菌素折百5%)[0158] 虫螨腈 5%,(重量)
[0159] 烷基酚聚氧乙烯醚 4%,(重量)
[0160] 黄原胶 0.2%(重量)
[0161] 水 补足100%(重量)
[0162] 混合均匀后于球磨机中球磨2~3小时,使粒径在5um以下即可。
[0163] 本实施例稳定性及生物药效试验
[0164] 1、冷热贮稳定性试验
[0165] 将10%脂质纳米多杀菌素·虫螨腈悬浮剂和普通的10%多杀菌素·虫螨腈悬浮剂同时进行冷热贮实验以比较稳定性。
[0166] 将实验样品用6支安剖瓶封装,取2支封装样在54℃恒温烘箱内做热贮,取2支在0℃冰箱内做冷贮,取2支在室温下放置。14天以后测定冷贮样品与热贮样品的对比分解率。实验结果如下表。
[0167] 表8-1虫螨腈·脂质纳米多杀菌素与普通虫螨腈·多杀菌素冷热贮稳定性比较[0168]
[0169] 注:冷热贮对比分解率=(冷贮样品中待检测成分含量-热贮样品中待检测成分)/冷贮样品中待检测成分含量*100%;冷贮样品在0℃条件下贮存14天,热贮样品在54℃条件下贮存14天后进行检测。
[0170] 2、紫外光光解实验
[0171] 以2支平行的30W的紫外灯同时照射处理样品,紫外灯管中心位置距离溶液液面距离为40cm,以紫外分光光度计和高效液相色谱分别在相应紫外吸收峰处测定各物质的吸光度并计算其不同照射下残存的多杀菌素含量,结论见下表。
[0172] 表8-2虫螨腈·脂质纳米多杀菌素与普通虫螨腈·多杀菌素紫外光下稳定性比较[0173]
[0174] 3、生物药效实验
[0175] 为了明确虱螨脲·脂质纳米多杀菌素水分散粒剂与普通虱螨脲·多杀菌素对甜菜夜蛾的防治效果差异,进行了田间小区药效试验。
[0176] 处理1:10%脂质纳米多杀菌素·虫螨腈悬浮剂3000倍
[0177] 处理2:普通10%多杀菌素·虫螨腈悬浮剂3000倍
[0178] 处理3:空白对照
[0179] 表8-3不同处理防治甜菜夜蛾的效果
[0180]
[0181] 实施例9 30%虫螨腈·脂质纳米多杀菌素可湿性粉剂制备方法
[0182] 虫螨腈 28%(重量)
[0183] 8%脂质纳米多杀菌素(实施例2) 25%(重量)(多杀菌素折百2%)[0184] 木质素磺酸钙 13%(重量)
[0185] 十二烷基硫酸钠 3%(重量)
[0186] 拉开粉 5%(重量)
[0187] 高岭土 补足100%(重量)
[0188] 将上述成分混合在一起,经气流粉碎后过325目筛即得产品。
[0189] 本实施例稳定性及生物药效试验
[0190] 1、冷热贮稳定性试验
[0191] 将30%虫螨腈·脂质纳米多杀菌素可湿性粉剂和普通的30%虫螨腈·多杀菌素可湿性粉剂同时进行冷热贮实验以比较稳定性。
[0192] 将实验样品用6支安剖瓶封装,取2支封装样在54℃恒温烘箱内做热贮,取2支在0℃冰箱内做冷贮,取2支在室温下放置。14天以后测定冷贮样品与热贮样品的对比分解率。实验结果如下表。
[0193] 表9-1虫螨腈·脂质纳米多杀菌素与普通虫螨腈·多杀菌素冷热贮稳定性比较[0194]
[0195] 注:冷热贮对比分解率=(冷贮样品中待检测成分含量-热贮样品中待检测成分)/冷贮样品中待检测成分含量*100%;冷贮样品在0℃条件下贮存14天,热贮样品在54℃条件下贮存14天后进行检测。
[0196] 2、紫外光光解实验
[0197] 以2支平行的30W的紫外灯同时照射处理样品,紫外灯管中心位置距离溶液液面距离为40cm,以紫外分光光度计和高效液相色谱分别在相应紫外吸收峰处测定各物质的吸光度并计算其不同照射下残存的多杀菌素含量,结论见下表。
[0198] 表9-2虫螨腈·脂质纳米多杀菌素与普通虫螨腈·多杀菌素紫外光下稳定性比较[0199]
[0200] 3、生物药效实验
[0201] 为了明确虱螨脲·脂质纳米多杀菌素水分散粒剂与普通虱螨脲·多杀菌素对甜菜夜蛾的防治效果差异,进行了田间小区药效试验。
[0202] 处理1:30%虫螨腈·脂质纳米多杀菌可湿性粉剂4000倍
[0203] 处理2:普通30%虫螨腈·多杀菌可湿性粉剂4000倍
[0204] 处理3:空白对照
[0205] 表9-3不同处理防治甜菜夜蛾的效果
[0206]
[0207] 实施例10 21%脂质纳米多杀菌素·吡虫啉水分散粒剂制备方法[0208] 12%脂质纳米多杀霉素(实施例3) 8.5%(多杀菌素折百1%)[0209] 吡虫啉 20%(重量)
[0210] 木质素磺酸钙 6%(重量)
[0211] 十二烷基硫酸钠 4%(重量)
[0212] 硅藻土 加至100%重量
[0213] 本实施例稳定性及生物药效试验
[0214] 1、冷热贮稳定性试验
[0215] 将21%脂质纳米多杀菌素·吡虫啉水分散粒剂和普通的21%多杀菌素·吡虫啉水分散粒剂同时进行冷热贮实验以比较稳定性。
[0216] 将实验样品用6支安剖瓶封装,取2支封装样在54℃恒温烘箱内做热贮,取2支在0℃冰箱内做冷贮,取2支在室温下放置。14天以后取出处理样品测定冷贮样品与热贮样品的对比分解率。实验结果如下表。
[0217] 表10-1吡虫啉·脂质纳米多杀菌素与普通吡虫啉·多杀菌素冷热贮稳定性比较[0218]
[0219] 注:冷热贮对比分解率=(冷贮样品中待检测成分含量-热贮样品中待检测成分)/冷贮样品中待检测成分含量*100%;冷贮样品在0℃条件下贮存14天,热贮样品在54℃条件下贮存14天后进行检测。
[0220] 2、紫外光光解实验
[0221] 以2支平行的30W的紫外灯同时照射处理样品,紫外灯管中心位置距离溶液液面距离为40cm,以紫外分光光度计和高效液相色谱分别在相应紫外吸收峰处测定各物质的吸光度并计算其不同照射下残存的多杀菌素含量,结论见下表。
[0222] 表10-2吡虫啉·脂质纳米多杀菌素与普通吡虫啉·多杀菌素紫外光下稳定性比较
[0223]
[0224] 3、生物药效实验
[0225] 为了明确吡虫啉·脂质纳米多杀菌素水分散粒剂与普通吡虫啉·多杀菌素对黄瓜蓟的防治效果差异,进行了田间小区药效试验。
[0226] 处理1:21%脂质纳米多杀菌素·吡虫啉水分散粒剂4000倍
[0227] 处理2:普通21%多杀菌素·吡虫啉水分散粒剂4000倍
[0228] 处理3:空白对照
[0229] 表10-3不同处理防治黄瓜蓟马的效果
[0230]
[0231] 实施例11 32%脂质纳米多杀菌素·吡虫啉悬浮剂制备方法
[0232] 12%脂质纳米多杀霉素(实施例3) 17%(多杀菌素折百2%)
[0233] 吡虫啉 30%(重量)
[0234] 烷基酚聚氧乙烯醚 10%(重量)
[0235] 黄原胶 0.3%(重量)
[0236] 水 加至100%(重量)
[0237] 混合均匀后于球磨机中球磨2~3小时,使粒径在5um以下即可。
[0238] 本实施例稳定性及生物药效试验
[0239] 1、冷热贮稳定性试验
[0240] 将32%脂质纳米多杀菌素·吡虫啉悬浮剂和普通的32%多杀菌素·吡虫啉悬浮剂同时进行冷热贮实验以比较稳定性。
[0241] 将实验样品用6支安剖瓶封装,取2支封装样在54℃恒温烘箱内做热贮,取2支在(℃冰箱内做冷贮,取2支在室温下放置。14天以后测定冷贮样品与热贮样品的对比分解率。实验结果如下表
[0242] 表11-1吡虫啉·脂质纳米多杀菌素与普通吡虫啉·多杀菌素冷热贮稳定性比较[0243]
[0244] 注:冷热贮对比分解率=(冷贮样品中待检测成分含量-热贮样品中待检测成分)/冷贮样品中待检测成分含量*100%;冷贮样品在0℃条件下贮存14天,热贮样品在54℃条件下贮存14天后进行检测。
[0245] 2、紫外光光解实验
[0246] 以2支平行的30W的紫外灯同时照射处理样品,紫外灯管中心位置距离溶液液面距离为40cm,以紫外分光光度计和高效液相色谱分别在相应紫外吸收峰处测定各物质的吸光度并计算其不同照射下残存的多杀菌素含量,结论见下表。
[0247] 表11-2吡虫啉·脂质纳米多杀菌素与普通吡虫啉·多杀菌素紫外光下稳定性比较
[0248]
[0249] 3、生物药效实验
[0250] 为了明确吡虫啉·脂质纳米多杀菌素水分散粒剂与普通吡虫啉·多杀菌素对黄瓜蓟马的防治效果差异,进行了田间小区药效试验。
[0251] 处理1:32%脂质纳米多杀菌素·吡虫啉悬浮剂8000倍
[0252] 处理2:普通32%多杀菌素·吡虫啉悬浮剂8000倍
[0253] 处理3:空白对照
[0254] 表11-3不同处理防治黄瓜蓟马的效果
[0255]
[0256] 实施例12 25%脂质纳米多杀菌素·吡虫啉可湿性粉剂制备方法[0257] 吡虫啉 20%(重量)
[0258] 12%脂质纳米多杀菌素(实施例3) 42%(重量)(多杀菌素折百5%)[0259] 木质素磺酸钙 13%(重量)
[0260] 十二烷基硫酸钠 3%(重量)
[0261] 拉开粉 5%(重量)
[0262] 高岭土 补足100%(重量)
[0263] 将上述成分混合在一起,经气流粉碎后过325目筛即得产品。
[0264] 本实施例稳定性及生物药效试验
[0265] 1、冷热贮稳定性试验
[0266] 将25%脂质纳米多杀菌素·吡虫啉可湿性粉剂和普通的25%多杀菌素·吡虫啉可湿性粉剂同时进行冷热贮实验以比较稳定性。
[0267] 将实验样品用6支安剖瓶封装,取2支封装样在54℃恒温烘箱内做热贮,取2支在0℃冰箱内做冷贮,取2支在室温下放置。14天以后测定冷贮样品与热贮样品的对比分解率。实验结果如下表。
[0268] 表12-1吡虫啉·脂质纳米多杀菌素与普通吡虫啉·多杀菌素冷热贮稳定性比较[0269]
[0270] 注:冷热贮对比分解率=(冷贮样品中待检测成分含量-热贮样品中待检测成分)/冷贮样品中待检测成分含量*100%;冷贮样品在0℃条件下贮存14天,热贮样品在54℃条件下贮存14天后进行检测。
[0271] 2、紫外光光解实验
[0272] 以2支平行的30W的紫外灯同时照射处理样品,紫外灯管中心位置距离溶液液面距离为40cm,以紫外分光光度计和高效液相色谱分别在相应紫外吸收峰处测定各物质的吸光度并计算其不同照射下残存的多杀菌素含量,结论见下表。
[0273] 表12-2吡虫啉·脂质纳米多杀菌素与普通吡虫啉·多杀菌素紫外光下稳定性比较
[0274]
[0275] 3、生物药效实验
[0276] 为了明确吡虫啉·脂质纳米多杀菌素水分散粒剂与普通吡虫啉·多杀菌素对黄瓜蓟马的防治效果差异,进行了田间小区药效试验。
[0277] 处理1:25%脂质纳米多杀菌素·吡虫啉可湿性粉剂9000倍
[0278] 处理2:普通25%多杀菌素·吡虫啉可湿性粉剂9000倍
[0279] 处理3:空白对照
[0280] 表12-3不同处理防治黄瓜蓟马的效果
[0281]
[0282] 实施例13 30%脂质纳米多杀菌素·丁醚脲水分散粒剂制备方法[0283] 丁醚脲 26%(重量)
[0284] 12%脂质纳米多杀菌素(实施例3) 34%(重量)(多杀菌素折百4%)[0285] 木质素磺酸钠 10%(重量)
[0286] 十二烷基硫酸钠 5%(重量)
[0287] 硅藻土 补足100%(重量)
[0288] 将上述混合物均匀混合,气流粉碎,加入适量水并捏合,所得的混合物造粒、干燥即得产品。
[0289] 本实施例稳定性及生物药效试验
[0290] 1、冷热贮稳定性试验
[0291] 将30%脂质纳米多杀菌素·丁醚脲水分散粒剂和普通的30%多杀菌素·丁醚脲水分散粒剂同时进行冷热贮实验以比较稳定性。
[0292] 将实验样品用6支安剖瓶封装,取2支封装样在54℃恒温烘箱内做热贮,取2支在0℃冰箱内做冷贮,取2支在室温下放置。14天以后测定冷贮样品与热贮样品的对比分解率。实验结果如下表。
[0293] 表13-1丁醚脲·脂质纳米多杀菌素与普通丁醚脲·多杀菌素冷热贮稳定性比较[0294]
[0295] 注:冷热贮对比分解率=(冷贮样品中待检测成分含量-热贮样品中待检测成分)/冷贮样品中待检测成分含量*100%;冷贮样品在0℃条件下贮存14天,热贮样品在54℃条件下贮存14天后进行检测。
[0296] 2、紫外光光解实验
[0297] 以2支平行的30W的紫外灯同时照射处理样品,紫外灯管中心位置距离溶液液面距离为40cm,以紫外分光光度计和高效液相色谱分别在相应紫外吸收峰处测定各物质的吸光度并计算其不同照射下残存的多杀菌素含量,结论见下表。
[0298] 表13-2丁醚脲·脂质纳米多杀菌素与普通丁醚脲·多杀菌素紫外光下稳定性比较
[0299]
[0300] 3、生物药效实验
[0301] 为了明确丁醚脲·脂质纳米多杀菌素水分散粒剂与普通丁醚脲·多杀菌素对小菜蛾防治效果差异,进行了田间小区药效试验。
[0302] 处理1:30%脂质纳米多杀菌素·丁醚脲水分散粒剂3000倍
[0303] 处理2:普通30%多杀菌素·丁醚脲水分散粒剂3000倍
[0304] 处理3:空白对照
[0305] 表13-3不同处理防治小菜蛾的效果
[0306]
[0307] 实施例14 30%脂质纳米多杀菌素·丁醚脲悬浮剂制备方法
[0308] 12%脂质纳米多杀霉素(实施例3) 42%(重量)(多杀菌素折百5%)[0309] 丁醚脲 25%(重量)
[0310] 烷基酚聚氧乙烯醚 13%(重量)
[0311] 乙二醇 5%(重量)
[0312] 黄原胶 0.3%(重量)
[0313] 有机硅酮 0.5%(重量)
[0314] 水 100%(重量)
[0315] 混合均匀后于球磨机中球磨2~3小时,使粒径全部在5um以下即可。
[0316] 本实施例稳定性及生物药效试验
[0317] 1、冷热贮稳定性试验
[0318] 将30%脂质纳米多杀菌素·丁醚脲悬浮剂和普通的30%多杀菌素·丁醚脲悬浮剂同时进行冷热贮实验以比较稳定性。
[0319] 将实验样品用6支安剖瓶封装,取2支封装样在54℃恒温烘箱内做热贮,取2支在0℃冰箱内做冷贮,取2支在室温下放置。14天以后取出处理样品测定冷贮样品与热贮样品的对比分解率。实验结果如下表。
[0320] 表14-1丁醚脲·脂质纳米多杀菌素与普通丁醚脲·多杀菌素冷热贮稳定性比较[0321]
[0322] 注:冷热贮对比分解率=(冷贮样品中待检测成分含量-热贮样品中待检测成分)/冷贮样品中待检测成分含量*100%;冷贮样品在0℃条件下贮存14天,热贮样品在54℃条件下贮存14天后进行检测。
[0323] 2、紫外光光解实验
[0324] 以2支平行的30W的紫外灯同时照射处理样品,紫外灯管中心位置距离溶液液面距离为40cm,以紫外分光光度计和高效液相色谱分别在相应紫外吸收峰处测定各物质的吸光度并计算其不同照射下残存的多杀菌素含量,结论见下表。
[0325] 表14-2丁醚脲·脂质纳米多杀菌素与普通丁醚脲·多杀菌素紫外光下稳定性比较
[0326]
[0327] 3、生物药效实验
[0328] 为了明确丁醚脲·脂质纳米多杀菌素水分散粒剂与普通丁醚脲·多杀菌素对小菜蛾的防治效果差异,进行了田间小区药效试验。
[0329] 处理1:30%脂质纳米多杀菌素·丁醚脲悬浮剂4000倍
[0330] 处理2:普通30%多杀菌素·丁醚脲悬浮剂4000倍
[0331] 处理3:空白对照
[0332] 表14-3不同处理防治小菜蛾的效果
[0333]
[0334] 实施例15 30%脂质纳米多杀菌素·丁醚脲可湿性粉剂制备方法[0335] 丁醚脲 25%(重量)
[0336] 12%脂质纳米多杀菌素(实施例3) 42%(重量)(多杀菌素折百5%)[0337] 木质素磺酸钙 13%(重量)
[0338] 十二烷基硫酸钠 3%(重量)
[0339] 拉开粉 5%(重量)
[0340] 高岭土 补足100%(重量)
[0341] 将上述成分混合在一起,经气流粉碎后过325目筛即得产品。
[0342] 本实施例稳定性及生物药效试验
[0343] 1、冷热贮稳定性试验
[0344] 将30%脂质纳米多杀菌素·丁醚脲可湿性粉剂和普通的30%多杀菌素·丁醚脲可湿性粉剂同时进行冷热贮实验以比较稳定性。
[0345] 将实验样品用6支安剖瓶封装,取2支封装样在54℃恒温烘箱内做热贮,取2支在0℃冰箱内做冷贮,取2支在室温下放置。14天以后测定冷贮样品与热贮样品的对比分解率。实验结果如下表。
[0346] 表15-1丁醚脲·脂质纳米多杀菌素与普通丁醚脲·多杀菌素冷热贮稳定性比较[0347]
[0348] 注:冷热贮对比分解率=(冷贮样品中待检测成分含量-热贮样品中待检测成分)/冷贮样品中待检测成分含量*100%;冷贮样品在0℃条件下贮存14天,热贮样品在54℃条件下贮存14天后进行检测。
[0349] 2、紫外光光解实验
[0350] 以2支平行的30W的紫外灯同时照射处理样品,紫外灯管中心位置距离溶液液面距离为40cm,以紫外分光光度计和高效液相色谱分别在相应紫外吸收峰处测定各物质的吸光度并计算其不同照射下残存的多杀菌素含量,结论见下表。
[0351] 表15-2丁醚脲·脂质纳米多杀菌素与普通丁醚脲·多杀菌素紫外光下稳定性比较
[0352]
[0353] 3、生物药效实验
[0354] 为了明确丁醚脲·脂质纳米多杀菌素可湿性粉剂与普通丁醚脲·多杀菌素对小菜蛾的防治效果差异,进行了田间小区药效试验。
[0355] 处理1:30%脂质纳米多杀菌素·丁醚脲可湿性粉剂3000倍
[0356] 处理2:普通30%多杀菌素·丁醚脲可湿性粉剂3000倍
[0357] 处理3:空白对照
[0358] 表15-3不同处理防治小菜蛾的效果
[0359]
[0360] 实施例16 21%脂质纳米多杀菌素·噻虫嗪水分散粒剂制备方法[0361] 12%脂质纳米多杀霉素(实施例3) 8.5%(多杀菌素折百1%)[0362] 噻虫嗪 20%(重量)
[0363] 木质素磺酸盐 13%(重量)
[0364] 十二烷基硫酸钠 2%(重量)
[0365] 硅藻土 加至100%重量
[0366] 本实施例稳定性及生物药效试验
[0367] 1、冷热贮稳定性试验
[0368] 将21%脂质纳米多杀菌素·噻虫嗪水分散粒剂和普通的21%多杀菌素·噻虫嗪水分散粒剂同时进行冷热贮实验以比较稳定性。
[0369] 将实验样品用6支安剖瓶封装,取2支封装样在54℃恒温烘箱内做热贮,取2支在0℃冰箱内做冷贮,取2支在室温下放置。14天以后测定冷贮样品与热贮样品的对比分解率。实验结果如下表。
[0370] 表16-1噻虫嗪·脂质纳米多杀菌素与普通噻虫嗪·多杀菌素冷热贮稳定性比较[0371]
[0372] 注:冷热贮对比分解率=(冷贮样品中待检测成分含量-热贮样品中待检测成分)/冷贮样品中待检测成分含量*100%;冷贮样品在0℃条件下贮存14天,热贮样品在54℃条件下贮存14天后进行检测。
[0373] 2、紫外光光解实验
[0374] 以2支平行的30W的紫外灯同时照射处理样品,紫外灯管中心位置距离溶液液面距离为40cm,以紫外分光光度计和高效液相色谱分别在相应紫外吸收峰处测定各物质的吸光度并计算其不同照射下残存的多杀菌素含量,结论见下表。
[0375] 表16-2噻虫嗪·脂质纳米多杀菌素与普通噻虫嗪·多杀菌素紫外光下稳定性比较
[0376]
[0377] 3、生物药效实验
[0378] 为了明确噻虫嗪·脂质纳米多杀菌素水分散粒剂与普通噻虫嗪·多杀菌素对茶小绿叶蝉防治效果差异,进行了田间小区药效试验。
[0379] 处理1:21%脂质纳米多杀菌素·噻虫嗪水分散粒剂4000倍
[0380] 处理2:普通21%多杀菌素·噻虫嗪水分散粒剂4000倍
[0381] 处理3:空白对照
[0382] 表16-3不同处理防治茶小绿叶蝉的效果
[0383]
[0384] 实施例17 32%脂质纳米多杀菌素·噻虫嗪悬浮剂制备方法
[0385] 12%脂质纳米多杀霉素(实施例3) 17%(多杀菌素折百2%)
[0386] 噻虫嗪 30%(重量)
[0387] 烷基酚聚氧乙烯醚 10%(重量)
[0388] 硅酮 0.3%(重量)
[0389] 黄原胶 0.3%(重量)
[0390] 水 加至100%(重量)
[0391] 上述原料经混合,高速剪切分散30min,用砂磨机砂磨后制得32%的多杀霉素·噻虫嗪悬浮剂。
[0392] 本实施例稳定性及生物药效试验
[0393] 1、冷热贮稳定性试验
[0394] 将32%脂质纳米多杀菌素·噻虫嗪悬浮剂和普通的32%多杀菌素·噻虫嗪悬浮剂同时进行冷热贮实验以比较稳定性。
[0395] 将实验样品用6支安剖瓶封装,取2支封装样在54℃恒温烘箱内做热贮,取2支在0℃冰箱内做冷贮,取2支在室温下放置。14天以后取出处理样品测定冷贮样品与热贮样品的对比分解率。实验结果如下表。
[0396] 表17-1噻虫嗪·脂质纳米多杀菌素与普通噻虫嗪·多杀菌素冷热贮稳定性比较[0397]
[0398] 注:冷热贮对比分解率=(冷贮样品中待检测成分含量-热贮样品中待检测成分)/冷贮样品中待检测成分含量*100%;冷贮样品在0℃条件下贮存14天,热贮样品在54℃条件下贮存14天后进行检测。
[0399] 2、紫外光光解实验
[0400] 以2支平行的30W的紫外灯同时照射处理样品,紫外灯管中心位置距离溶液液面距离为40cm,以紫外分光光度计和高效液相色谱分别在相应紫外吸收峰处测定各物质的吸光度并计算其不同照射下残存的多杀菌素含量,结论见下表。
[0401] 表17-2噻虫嗪·脂质纳米多杀菌素与普通噻虫嗪·多杀菌素紫外光下稳定性比较
[0402]
[0403] 3、生物药效实验
[0404] 为了明确噻虫嗪·脂质纳米多杀菌素水分散粒剂与普通噻虫嗪·多杀菌素对茶小绿叶蝉的防治效果差异,进行了田间小区药效试验。
[0405] 处理1:32%脂质纳米多杀菌素·噻虫嗪悬浮剂6000倍
[0406] 处理2:普通32%多杀菌素·噻虫嗪悬浮剂6000倍
[0407] 处理3:空白对照
[0408] 表17-3不同处理防治茶小绿叶蝉的效果
[0409]
[0410] 实施例18 25%脂质纳米多杀菌素·噻虫嗪可湿性粉剂制备方法[0411] 噻虫嗪 20%(重量)
[0412] 12%脂质纳米多杀菌素(实施例3) 42%(重量)(多杀菌素折百5%)[0413] 木质素磺酸钙 13%(重量)
[0414] 十二烷基硫酸钠 3%(重量)
[0415] 拉开粉 5%(重量)
[0416] 高岭土 补足100%(重量)
[0417] 将上述成分混合在一起,经气流粉碎后过325目筛即得产品。
[0418] 本实施例稳定性及生物药效试验
[0419] 1、冷热贮稳定性试验
[0420] 将25%脂质纳米多杀菌素·噻虫嗪可湿性粉剂和普通的25%多杀菌素·噻虫嗪可湿性粉剂同时进行冷热贮实验以比较稳定性。
[0421] 将实验样品用6支安剖瓶封装,取2支封装样在54℃恒温烘箱内做热贮,取2支在0℃冰箱内做冷贮,取2支在室温下放置。14天以后测定冷贮样品与热贮样品的对比分解率。实验结果如下表。
[0422] 表18-1噻虫嗪·脂质纳米多杀菌素与普通噻虫嗪·多杀菌素冷热贮稳定性比较[0423]
[0424] 注:冷热贮对比分解率=(冷贮样品中待检测成分含量-热贮样品中待检测成分)/冷贮样品中待检测成分含量*100%;冷贮样品在0℃条件下贮存14天,热贮样品在54℃条件下贮存14天后进行检测。
[0425] 2、紫外光光解实验
[0426] 以2支平行的30W的紫外灯同时照射处理样品,紫外灯管中心位置距离溶液液面距离为40cm,以紫外分光光度计和高效液相色谱分别在相应紫外吸收峰处测定各物质的吸光度并计算其不同照射下残存的多杀菌素含量,结论见下表。
[0427] 表18-2噻虫嗪·脂质纳米多杀菌素与普通噻虫嗪·多杀菌素紫外光下稳定性比较
[0428]
[0429] 3、生物药效实验
[0430] 为了明确噻虫嗪·脂质纳米多杀菌素水分散粒剂与普通噻虫嗪·多杀菌素对茶小绿叶蝉防治效果差异,进行了田间小区药效试验。
[0431] 处理1:25%脂质纳米多杀菌素·噻虫嗪可湿性粉剂6000倍
[0432] 处理2:普通25%多杀菌素·噻虫嗪可湿性粉剂6000倍
[0433] 处理3:空白对照
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