[0001] 本实用新型涉及一种磷酸铁锂连续制备装置。

[0002] 能源问题一直是人类社会与科学技术发展的一个重大问题。锂离子电池作为能量密度较高的绿色二次电池，已广泛应用于笔记本电脑、手机、摄影机等消费性电子产品。

[0003] 磷酸铁锂作为一种具有较好安全性，价格低廉且对环境友好的锂离子电池正极活性材料一直受到人们极大关注。目前磷酸铁锂在实验室中的合成方法主要有高温固相法、喷雾法、水热合成法、共沉淀法、乳剂干燥法和微波合成法等。在工业上磷酸铁锂主要通过高温固相法大规模合成。然而，高温固相法需要在较高温度下进行烧结，产物粒度较大，性能较差。水热合成及溶剂热合成是能够在较低温度下合成较小尺寸晶粒的磷酸铁锂的方法。然而这两种合成方法需要将原料放置于密封的高压釜中加压加热，每次合成的产量受高压釜容积的限制，难以应用于工业化大规模生产。并且分批次合成的磷酸铁锂容易受反应条件差异的影响，不同批次生产的磷酸铁锂产品性能不一致。发明内容

[0004] 有鉴于此，确有必要提供一种磷酸铁锂连续制备装置，通过该装置能够实现磷酸铁锂水热合成法的连续制备，满足工业化产品性一致性需要。

[0005] 一种磷酸铁锂制备装置，包括一种磷酸铁锂连续制备装置，包括原料罐、反应釜、中间泵、连续反应管、产品储罐和气体输入装置，该反应釜的进料口通过密闭的管路与该原料罐相连接，该中间泵分别与该反应釜的出料口及该连续反应管通过密闭的管路连接，使物料连续不断的从该反应釜输送至该连续反应管，并输出至该产品储罐，该连续反应管的一端与该中间泵相连，另一端与该产品储罐通过密闭的管路连接，该气体输入装置分别与该反应釜及该产品储罐通过密闭的管路相连，使反应釜及连续反应管中维持预定的反 应压力。

[0006] 本实用新型将水热合成法原有的反应釜分为两个部分，即搅拌反应装置与恒温反应装置，并通过气体输入装置提供该两个装置所需的压力，使原料连续的经过该两个装置，可以实现在物料运行过程中不断反应生成磷酸铁锂，可以实现产品大规模工业化连续生产，大大提高磷酸铁锂产品的一致性。附图说明

[0007] 图1为本实用新型实施例磷酸铁锂连续制备装置的结构示意图。

[0008] 主要元件符号说明

[0009] 磷酸铁锂连续制备装置 1

[0010] 原料罐 10

[0011] 计量泵 12

[0012] 反应釜 20

[0013] 加热套 22

[0014] 搅拌器 24

[0015] 变频器 26

[0016] 放料阀 28

[0017] 热电偶 30

[0018] 中间泵 40

[0019] 连续反应管 50

[0020] 恒温油浴箱 52

[0021] 加热器 54

[0022] 气体输入装置 60

[0023] 压力气罐 62

[0024] 过滤器 64

[0025] 减压阀 66

[0026] 单向阀 68

[0027] 球阀 70

[0028] 压力检测装置 80

[0029] 产品储罐 90

[0030] 背压阀 92

[0031] 如下具体实施方式将结合上述附图进一步说明本实用新型。

[0032] 下面将结合附图及具体实施例对本实用新型提供的磷酸铁锂连续制备装置作进一步的详细说明。

[0033] 请参阅图1，本实用新型提供一种磷酸铁锂连续制备装置1，用于通过水热合成法或溶剂热合成法连续制备磷酸铁锂，该磷酸铁锂连续制备装置1包括原料罐10、混合搅拌装置、中间泵40、恒温反应装置、产品储罐90和气体输入装置60。

[0034] 该原料罐10用于储存水热合成或溶剂热合成磷酸铁锂的原料溶液，本实施例包括两个原料罐10，其中一个原料罐10储存磷酸亚铁溶液，另一个原料罐10储存磷酸与氢氧化锂反应后的溶液。

[0035] 该混合搅拌装置用于使原料溶液混合并在预定的温度及压力下进行均匀混合。该混合搅拌装置包括反应釜20、加热套22及搅拌器24。该反应釜20的进料口通过密闭的管路与原料罐10相连接，在原料罐10与反应釜20之间的密闭的管路上可以进一步设置计量泵12，工作压力为0～2MPa，用于将原料溶液输送到反应釜20并控制从不同原料罐10输送的原料溶液之间的比例。该搅拌器24设置在反应釜20内部，具体可以是具有搅拌浆的搅拌杆，该搅拌器24可以与设置在反应釜20外部电控装置连接，该电控装置可以具有变频器26，用于调整搅拌器24的转速，该转速可以为0～200转/分钟。该加热套22设置在该反应釜20外部，用于对该反应釜20进行加热和保温，具体可以围绕该反应釜20外壁设置。该混合搅拌装置可进一步包括一测温仪，如热电偶30，对该反应釜20内部的温度进行测量。该混合搅拌装置主要是要将原料溶液进行均匀混合，在该混合搅拌装置中，原料溶液可以不发生化学反应。为提高生产效率，也可以使原料溶液在该混合搅拌装置中即开始发生化学反应，即进行水热或溶剂热合成磷酸铁锂的反应。该反应釜20内部的工作温度可以在25～250℃，工作压力可以在0～1.6MPa，容积可以为10L至20L。该反应釜20的出料口可以位于反应釜20的底部或侧壁上，当位于反应釜20的侧壁时，由于搅拌器24的搅拌产生的离心力可以使反应后的物料从侧壁的出料口外溢，当位于反应釜20的底部时，物料通过重力作用自然流出。该反应釜20可进一步包括一放料阀28，设置在出料口处，用于控制反应釜20内部物料的排放。该反应釜20可进一部具有排气装置，如 针形阀，用于控制反应釜20内部压力在预定区间。

[0036] 该恒温反应装置包括恒温油浴箱52及设置在该恒温油浴箱52中的连续反应管50。该恒温反应装置用于对经过该连续反应管50的物料在预定的压力下进行加热，并使物料通过整个连续反应管50的过程均处于恒温恒压状态，从而进行水热或溶剂热反应。该连续反应管50内的压力由气体输入装置60进行调节。该连续反应管50具有足够的长度使物料在连续反应管50中停留的时间足够长。具体地，物料在该连续反应管50的停留时间可以为2小时～6小时，对应的，该连续反应管50的长度可以为10米～20米，内径可以为
5毫米～20毫米。该连续反应管50可以弯曲的设置在该恒温油浴箱52中以节省空间。该恒温油浴箱52通过加热器54进行加热，使内部油温均匀恒定，该恒温油浴箱52的工作温度范围可以为5～250℃。该恒温反应装置可进一步包括测温仪，如热电偶30，对恒温油浴箱52内部的油温及加热器54的温度进行测量。

[0037] 该中间泵40设置在该反应釜20与该连续反应管50之间，分别与该反应釜20的出料口及该连续反应管50通过密闭的管路连接。该中间泵40用于将反应釜20中的物料连续不断的输入到连续反应管50中，并精确调节物料流量，使物料经过连续反应管50所停留的时间可控，最终通过该连续反应管50输出至该产品储罐。该中间泵40可以采用隔膜泵，额定流量可以在0～2升/小时，并可通过变频器对流量进行调整，出口压力可以为0～2MPa。该连续反应管50的一端与该反应釜20通过中间泵40相连，另一端与产品储罐
90相连。该反应釜20与该连续反应管50中的压力可以通过气体输入装置60分别进行调节，从而可以相同或不同。

[0038] 该气体输入装置60分别与该反应釜20及该产品储罐90通过密闭的管路相连，用于将高压保护气体不断输入至该反应釜20及该产品储罐90中，使连续反应过程中反应釜20及连续反应管50中维持预定的反应压力。该保护气体可以是氢气或氮气。该气体输入装置60可以包括通过密闭管路连接的压力气罐62、过滤器64及减压阀66。该压力气罐62中的高压气体通过过滤器64过滤后，经减压阀66减压至合适的反应压力，通过密闭管路分别输送至该反应釜20及该产品储罐90。进一步地，可在该气体输入装置60的出口处设置一单向阀68，以保护该气体输入装置60。该产品储罐90可连接有背压阀92，使反应过程中产品储罐90内部压力不超过预定压力。该产品储罐90的容积可以为10L～20L，内部的工作温度范围可以为0～250℃，工 作压力范围可以为0～1.6MPa。该连接气体输入装置60与反应釜20及产品储罐90的管路上可以设置有阀门，如球阀，从而对输出的气体压力进行调节，该产品储罐90与该连续反应管50之间的连接管路也可设置有球阀。

[0039] 该磷酸铁锂连续制备装置1的不同位置可分别设置有压力检测装置80，以对各装置内部的压力进行监测，例如在该气体输入装置60的内部及出口、连续反应管50的入口及产品储罐内部均设置有压力检测装置80。该磷酸铁锂连续制备装置1的不同位置可分别设置有阀门，如球阀70，以便于对制备装置1进行分段控制及检修。

[0040] 在该磷酸铁锂的连续制备过程中，原料溶液分别从各自的原料罐10中通过计量泵12抽出，输入到反应釜20中。该加热套22对反应釜20加热，搅拌器24对原料溶液进行搅拌，气体输入装置60向反应釜20中通入气体，使反应釜20的压力升高至预定的压力范围，使原料溶液均匀混合并在预定的压力及温度条件下进行初步的预反应。根据水热或溶剂热反应原理，磷酸铁锂产物晶粒在该温度和压力条件下结晶生成。物料在该反应釜20中的停留时间由进料速度及出料速度之间的差值决定，可通过调整计量泵与中间泵的流量进行调整，使物料在该反应釜20中停留足够时间，以达到预反应的目的。经过预反应后的物料由中间泵40输送到连续反应管50，通过该恒温油浴箱52使连续反应管50的温度保持在反应的预定温度区间，并且该连续反应管50内部仍保持该预定的反应压力，因此该水热或溶剂热反应可继续进行，使磷酸铁锂产物晶粒不断增多，该连续反应管50的长度可以使物料从入口至出口前进的过程中可以停留足够长的反应时间，反应完毕后生成的产物输入至该产品储罐90。该气体输入装置60使产品储罐90与反应釜20的压力相同，从而可以使在两者之间联通的连续反应管50内部具有相同的压力。

[0041] 本实用新型将水热合成法原有的反应釜分为两个部分，即搅拌反应装置与恒温反应装置，并通过气体输入装置提供该两个装置所需的压力，使原料连续的经过该两个装置，可以实现在物料的运行过程中不断反应生成磷酸铁锂，且可以得到较好的结晶形态，并且可以实现产品大规模工业化连续生产，大大提高磷酸铁锂产品的一致性。

[0042] 另外，本领域技术人员还可在本实用新型精神内做其他变化，当然，这些依据本实用新型精神所做的变化，都应包含在本实用新型所要求保护的范围之内。