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高压消解-x射线荧光光谱法测量玻璃粉中元素含量的分析方法
申请号	CN201710343497.0	申请日	2017-05-16	公开(公告)号	CN106990129B	公开(公告)日	2019-07-16
申请人	南通大学;			发明人	朱鹏;
摘要	本发明公开了一种高压消解‑x射线荧光光谱法测量玻璃粉元素含量的分析方法。本发明中玻璃粉原材料的硼含量是利用高压消解以及混酸溶解的化学方法测出，同时，利用X‑射线荧光光谱仪测出固定硼含量的人工合成制样的锌、锑、铋强度，建立强度与含量的标准曲线从而推出在相应硼含量下，玻璃粉原材料中该锌、锑、铋的含量。
权利要求	1.一种高压消解-x射线荧光光谱法测量玻璃粉中元素含量的分析方法，其特征在于：包括如下步骤： (1)将5g玻璃粉放置在高压消解罐中，并加入HCl、HF两种酸，配比为HCl：HF＝1:1或1: 1.5，将混合溶液放入烘箱中，烘箱温度设置为110℃～150℃，时间为3h～7h；后将完全溶解的玻璃粉溶液移液至50ml的容量瓶定容，移取20ml定容后的溶液至锥形瓶，用质量浓度为 2％的NaOH溶液滴定至溶液突变为浅红色，利用关系式计算出硼含量； (2)称取氧化锌、氧化锑、氧化铋和硼酸总质量为6g的粉末，其中硼酸中的硼含量为(1)检测的；在硼含量为相同固定值的情况下，氧化锌、氧化锑、氧化铋固体粉末再以任意3种比例配置； (3)将配置好的氧化锌、氧化锑、氧化铋和硼酸混合粉末倒入植物粉碎机混合研磨，研磨20秒停止90秒，重复操作3次，直至粉末充分混合； (4)将充分混合的粉末放入压片机的中心模具中，在边缘模具中均匀倒入5g添加物，来回按动手动压把，至保压压力为20-30Pa时停止，5-20min后从模具中取出成片，成片为圆形片状物，半径为2cm,厚0.5cm；将压成的片状物直接放入X-射线荧光光谱仪，检测元素的强度；根据其测出的强度和含量做标准曲线； (5)将(1)中剩余的30ml玻璃粉溶液置于四氟乙烯烧杯中，将烧杯直接置于x射线荧光光谱仪中，点击开始，测出玻璃粉中锌、锑、铋元素的强度； (6)将检测出的硼含量和元素强度放入已测得的标准曲线中找到其对应含量。 2.根据权利要求1所述的高压消解-x射线荧光光谱法测量玻璃粉中元素含量的分析方法，其特征在于：所述压片机为手动压片机，主要含有手轮、丝杠、立柱、模具、活塞、压力表、手动压把。 3.根据权利要求1所述的高压消解-x射线荧光光谱法测量玻璃粉中元素含量的分析方法，其特征在于：所述氧化锌、氧化锑、氧化铋和硼酸粉末均要进行干燥和研磨的预处理；其具体操作步骤如下：将粉末置于培养皿中，放入烘箱中，在150℃下烘干3个小时后置于干燥瓶中备用；再将4种粉末依次倒入植物粉碎机混合研磨，研磨20秒停止90秒，重复操作3次。 4.根据权利要求1所述的高压消解-x射线荧光光谱法测量玻璃粉中元素含量的分析方法，其特征在于：所述添加物是经过干燥和研磨预处理的固体硼酸粘结剂，其具体操作步骤如下：将粉末置于培养皿中，放入烘箱中，在150℃下烘干3个小时后置于干燥瓶中备用；再将粉末倒入植物粉碎机研磨，研磨20秒停止90秒，重复操作3次，其主要作用是衬底和镶边。
说明书全文	高压消解-x射线荧光光谱法测量玻璃粉中元素含量的分析方法技术领域 [0001] 本发明属于分析技术领域,具体包含了一种高压消解-x射线荧光光谱法测量玻璃粉中元素含量的分析方法，该方法中玻璃粉中的硼含量利用高压消解法溶解测定，基本曲线利用标准加入法和x射线荧光光谱仪测得数据做标准曲线获得。背景技术 [0002] 随着X射线荧光分析又称X射线次级发射光谱分析。该法系利用原级X射线光子或其它微观粒子激发待测物质中的原子，使之产生次级的特征X射线(X光荧光)而进行物质成分分析和化学态研究的方法。 [0003] 1948年由H.费里德曼(H.Friedmann)和L.S.伯克斯(L.S.Birks)制成第一台波长色散X射线荧光分析仪，至60年代本法在分析领域的地位得以确立。 [0004] 现代X射线荧光光谱分析仪由以下几部分组成：X射线发生器(X射线管、高压电源及稳定稳流装置)、分光检测系统(分析晶体、准直器与检测器)、记数记录系统(脉冲辐射分析器、定标计、计时器、积分器、记录器)。不同元素具有波长不同的特征X射线谱，而各谱线的荧光强度又与元素的浓度呈一定关系，测定待测元素特征X射线谱线的波长和强度就可以进行定性和定量分析。发明内容 [0005] 发明目的：为了解决现有技术的不足，本发明提供了一种高压消解-x射线荧光光谱法测量玻璃粉中元素含量的分析方法。 [0006] 技术方案：一种高压消解-x射线荧光光谱法测量玻璃粉中元素含量的分析方法，包括如下步骤： [0007] 1)将5g玻璃粉放置在高压消解罐中，并加入HCl、HF两种酸(配比为1:1或1:1.5)，将混合溶液放入烘箱中，烘箱温度设置为110℃～150℃，时间为3h～7h；后将完全溶解的玻璃粉溶液移液至50ml的容量瓶定容，移取20ml定容后的溶液至锥形瓶，用质量浓度为2％的NaOH溶液滴定至溶液突变为浅红色，利用关系式计算出硼含量； [0008] 2)称取氧化锌、氧化锑、氧化铋和硼酸总质量为6g的粉末若干组，其中硼含量分别固定为0％、5％、10％、15％、20％、25％、30％、35％、40％、45％、50％。在硼含量为相同固定值的情况下，氧化锌、氧化锑、氧化铋固体粉末再以任意3种比例配置。 [0009] 3)将配置好的氧化锌、氧化锑、氧化铋和硼酸混合粉末倒入植物粉碎机混合研磨，研磨20秒停止90秒，重复操作3次，直至粉末充分混合。 [0010] 4)将充分混合的粉末放入压片机的中心模具中，在边缘模具中均匀倒入5g添加物，来回按动手动压把，至保压压力为20-30Pa时停止，5-20min后从模具中取出成片，成片为圆形片状物(半径为2cm,厚0.5cm)，；将压成的片状物直接放入X-射线荧光光谱仪，检测元素的强度；根据其测出的强度和含量做标准曲线。 [0011] 5)将(1)中剩余玻璃粉溶液置于四氟乙烯烧杯中，将烧杯直接置于x射线荧光光谱仪中，点击开始，测出玻璃粉中锌、锑、铋多个元素的强度； [0012] 6)将检测出的硼含量和元素强度放入已测得的标准曲线中找到其对应含量。 [0013] 作为优化：所述压片机为手动压片机(压片机为单冲压片机，价格低廉、操作方便、结构简单。主要含有手轮、丝杠、立柱、模具、活塞、压力表、手动压把等)。 [0014] 作为优化：所述氧化锌、氧化锑、氧化铋和硼酸粉末均要进行干燥和研磨的预处理。其具体操作步骤如下：将粉末置于培养皿中，放入烘箱中，在150℃下烘干3个小时后置于干燥瓶中备用。再将4种粉末依次倒入植物粉碎机混合研磨，研磨20秒停止90秒，重复操作3次。 [0015] 作为优化：所述添加物是经过干燥和研磨预处理的固体硼酸粘结剂，其具体操作步骤如下：将粉末置于培养皿中，放入烘箱中，在150℃下烘干3个小时后置于干燥瓶中备用。再将粉末倒入植物粉碎机研磨，研磨20秒停止90秒，重复操作3次。其主要作用是衬底和镶边。 [0016] 有益效果：本发明中玻璃粉原材料的硼含量是利用高压消解以及混酸溶解的化学方法测出，同时，利用X-射线荧光光谱仪测出固定硼含量的人工合成制样的锌、锑、铋强度，建立强度与含量的标准曲线从而推出玻璃粉原材料在该硼含量下其中锌、锑、铋的含量，有着快速精确的优点，具有谱线简单、分析速度快、测量元素多、能进行多元素同时分析等优点，是目前大气颗粒物元素分析中广泛应用的三大分析手段之一(其他两方法为中子活化分析和质子荧光分析)。具体实施方式 [0017] 下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，以使本领域的技术人员能够更好的理解本发明的优点和特征，从而对本发明的保护范围做出更为清楚的界定。本发明所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。 [0018] 下面结合具体实施例对本发明进行详细阐述。 [0019] 具体实施例一： [0020] 一种高压消解-x射线荧光光谱法测量玻璃粉中元素含量的分析方法，包括如下步骤： [0021] 1)将5g玻璃粉放置在高压消解罐中，并加入HCl、HF两种酸(配比为1:1或1:1.5)，将混合溶液放入烘箱中，烘箱温度设置为110℃～150℃，时间为3h～7h；后将完全溶解的玻璃粉溶液移液至50ml的容量瓶定容，移取20ml定容后的溶液至锥形瓶，用质量浓度为2％的NaOH溶液滴定至溶液突变为浅红色，利用关系式计算出硼含量； [0022] 2)称取氧化锌、氧化锑、氧化铋和硼酸总质量为6g的粉末若干组，其中硼含量固定为20％。在此硼含量下，氧化锌、氧化锑、氧化铋固体粉末含量分别为10％，30％，40％；30％，40％，10％；40％，10％，30％。 [0023] 3)将配置好的氧化锌、氧化锑、氧化铋和硼酸混合粉末倒入植物粉碎机混合研磨，研磨20秒停止90秒，重复操作3次，直至粉末充分混合。 [0024] 4)将充分混合的粉末放入压片机的中心模具中，在边缘模具中均匀倒入5g添加物，来回按动手动压把，至保压压力为20-30Pa时停止，5-20min后从模具中取出成片，成片为圆形片状物(半径为2cm,厚0.5cm)，；将压成的片状物直接放入X-射线荧光光谱仪，检测元素的强度；根据其测出的强度和含量做标准曲线。 [0025] 5)将(1)中剩余玻璃粉溶液置于四氟乙烯烧杯中，将烧杯直接置于x射线荧光光谱仪中，点击开始，测出玻璃粉中锌、锑、铋多个元素的强度； [0026] 6)将检测出的硼含量和元素强度放入已测得的标准曲线中找到其对应含量。 [0027] 具体实施例二： [0028] 一种高压消解-x射线荧光光谱法测量玻璃粉中元素含量的分析方法，包括如下步骤： [0029] 1)将5g玻璃粉放置在高压消解罐中，并加入HCl、HF两种酸(配比为1:1或1:1.5)，将混合溶液放入烘箱中，烘箱温度设置为110℃～150℃，时间为3h～7h；后将完全溶解的玻璃粉溶液移液至50ml的容量瓶定容，移取20ml定容后的溶液至锥形瓶，用质量浓度为2％的NaOH溶液滴定至溶液突变为浅红色，利用关系式计算出硼含量； [0030] 2)称取氧化锌、氧化锑、氧化铋和硼酸总质量为6g的粉末若干组，其中硼含量固定为30％。在此硼含量下，氧化锌、氧化锑、氧化铋固体粉末含量分别为10％，20％，40％；20％，40％，10％；40％，10％，20％。 [0031] 3)将配置好的氧化锌、氧化锑、氧化铋和硼酸混合粉末倒入植物粉碎机混合研磨，研磨20秒停止90秒，重复操作3次，直至粉末充分混合。 [0032] 4)将充分混合的粉末放入压片机的中心模具中，在边缘模具中均匀倒入5g添加物，来回按动手动压把，至保压压力为20-30Pa时停止，5-20min后从模具中取出成片，成片为圆形片状物(半径为2cm,厚0.5cm)，；将压成的片状物直接放入X-射线荧光光谱仪，检测元素的强度；根据其测出的强度和含量做标准曲线。 [0033] 5)将(1)中剩余玻璃粉溶液置于四氟乙烯烧杯中，将烧杯直接置于x射线荧光光谱仪中，点击开始，测出玻璃粉中锌、锑、铋多个元素的强度； [0034] 6)将检测出的硼含量和元素强度放入已测得的标准曲线中找到其对应含量。 [0035] 具体实施例三： [0036] 一种高压消解-x射线荧光光谱法测量玻璃粉中元素含量的分析方法，包括如下步骤： [0037] 1)将5g玻璃粉放置在高压消解罐中，并加入HCl、HF两种酸(配比为1:1或1:1.5)，将混合溶液放入烘箱中，烘箱温度设置为110℃～150℃，时间为3h～7h；后将完全溶解的玻璃粉溶液移液至50ml的容量瓶定容，移取20ml定容后的溶液至锥形瓶，用质量浓度为2％的NaOH溶液滴定至溶液突变为浅红色，利用关系式计算出硼含量； [0038] 2)称取氧化锌、氧化锑、氧化铋和硼酸总质量为6g的粉末若干组，其中硼含量固定为40％。在此硼含量下，氧化锌、氧化锑、氧化铋固体粉末含量分别为10％，30％，20％；30％，20％，10％；20％，10％，30％。 [0039] 3)将配置好的氧化锌、氧化锑、氧化铋和硼酸混合粉末倒入植物粉碎机混合研磨，研磨20秒停止90秒，重复操作3次，直至粉末充分混合。 [0040] 4)将充分混合的粉末放入压片机的中心模具中，在边缘模具中均匀倒入5g添加物，来回按动手动压把，至保压压力为20-30Pa时停止，5-20min后从模具中取出成片，成片为圆形片状物(半径为2cm,厚0.5cm)，；将压成的片状物直接放入X-射线荧光光谱仪，检测元素的强度；根据其测出的强度和含量做标准曲线。 [0041] 5)将(1)中剩余玻璃粉溶液置于四氟乙烯烧杯中，将烧杯直接置于x射线荧光光谱仪中，点击开始，测出玻璃粉中锌、锑、铋多个元素的强度； [0042] 6)将检测出的硼含量和元素强度放入已测得的标准曲线中找到其对应含量。 [0043] 所述压片机为手动压片机，价格低廉、操作方便、结构简单。主要含有手轮、丝杠、立柱、模具、活塞、压力表、手动压把等。 [0044] 所述氧化锌、氧化锑、氧化铋和硼酸粉末均要进行干燥和研磨的预处理。其具体操作步骤如下：将粉末置于培养皿中，放入烘箱中，在150℃下烘干3个小时后置于干燥瓶中备用。再将4种粉末依次倒入植物粉碎机混合研磨，研磨20秒停止90秒，重复操作3次。 [0045] 所述添加物是经过干燥和研磨预处理的固体硼酸粘结剂，其具体操作步骤如下：将粉末置于培养皿中，放入烘箱中，在150℃下烘干3个小时后置于干燥瓶中备用。再将粉末倒入植物粉碎机研磨，研磨20秒停止90秒，重复操作3次。其主要作用是衬底和镶边。 [0046] 本发明中玻璃粉原材料的硼含量是利用高压消解以及混酸溶解的化学方法测出，同时，利用X-射线荧光光谱仪测出固定硼含量的人工合成制样的锌、锑、铋强度，建立强度与含量的标准曲线从而推出玻璃粉原材料在该硼含量下其中锌、锑、铋的含量，有着快速精确的优点，具有谱线简单、分析速度快、测量元素多、能进行多元素同时分析等优点，是目前大气颗粒物元素分析中广泛应用的三大分析手段之一(其他两方法为中子活化分析和质子荧光分析)。

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