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形成聚晶金刚石的方法以及包括聚晶金刚石的切削元件和工具

申请号 CN201580028873.6 申请日 2015-05-29 公开(公告)号 CN106457398B 公开(公告)日 2019-08-13
申请人 贝克休斯公司; 发明人 M·W·伯德;
摘要 一种形成聚晶金刚石的方法包括将金刚石颗粒、一 氧 化 碳 和二氧化碳包封在容器中。使包封的金刚石颗粒、 一氧化碳 和二氧化碳经受至少4.5GPa的压 力 和至少1400℃的 温度 ,以在金刚石颗粒之间形成晶间键。切削元件包括聚晶金刚石材料,所述聚晶金刚石材料包括相互键合的金刚石晶粒。聚晶金刚石材料基本上不含 石墨 碳和 金属化 合物。聚晶金刚石材料展示出至少约3.49g/cm3的 密度 和至少约1000GPa的模量。钻地工具可以包括这样一种固定到主体上的切削元件。
权利要求

1.一种形成聚晶金刚石的方法,其包括:
在不使用金属催化剂的情况下,将金刚石颗粒、一和二氧化碳包封在容器中;以及
使包封的金刚石颗粒、一氧化碳和二氧化碳经受至少4.5GPa的压和至少1400℃的温度,以在所述金刚石颗粒之间形成晶间键。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,将金刚石颗粒、一氧化碳和二氧化碳包封在容器中包括将金刚石颗粒、一氧化碳、二氧化碳和惰性气体包封在容器中。
3.根据权利要求1所述的方法,其中,将金刚石颗粒、一氧化碳和二氧化碳包封在容器中进一步包括从所述容器中除去氧气和中的至少一者。
4.根据权利要求1所述的方法,其中,将金刚石颗粒、一氧化碳和二氧化碳包封在容器中包括将金刚石颗粒、一氧化碳、二氧化碳和基材包封在容器中。
5.根据权利要求1所述的方法,其中,使包封的金刚石颗粒、一氧化碳和二氧化碳经受至少4.5GPa的压力和至少1400℃的温度包括优先使来自所述金刚石颗粒的石墨氧化。
6.根据权利要求5所述的方法,其中,优先使来自所述金刚石颗粒的石墨氧化包括将石墨转化为一氧化碳。
7.根据权利要求1所述的方法,其进一步包括:将所述一氧化碳的至少一部分转化为金刚石,以至少部分地形成所述晶间键。
8.根据权利要求1所述的方法,其中,将金刚石颗粒、一氧化碳和二氧化碳包封在容器中包括:
将所述金刚石颗粒放入所述容器中;
将其中具有所述金刚石颗粒的所述容器放置在包括一氧化碳和二氧化碳的环境中;以及
在包括所述一氧化碳和二氧化碳的所述环境中密封所述容器,以在所述密封的容器内包含一氧化碳和二氧化碳。
9.根据权利要求8所述的方法,其中,在包括所述一氧化碳和二氧化碳的所述环境中密封所述容器包括将所述容器的各部分之间的界面暴露于激光辐照以密封所述容器。
10.根据权利要求1所述的方法,其进一步包括:将所述一氧化碳的分压与所述二氧化碳的分压的比率选择为5.0×10-3或更小。
11.根据权利要求10所述的方法,其中,将所述一氧化碳的分压与所述二氧化碳的分压的比率选择为5.0×10-3或更小包括将所述一氧化碳的分压与所述二氧化碳的分压的比率选择为在3.0×10-3至5.0×10-3的范围内。
12.根据权利要求1所述的方法,其中,使包封的金刚石颗粒、一氧化碳和二氧化碳经受至少4.5GPa的压力和至少1400℃的温度包括使包封的金刚石颗粒、一氧化碳和二氧化碳经受反应系数小于石墨氧化的平衡常数且大于金刚石氧化的平衡常数的条件,其中:
所述反应系数被定义为
对于包括固态石墨、气态一氧化碳和气态二氧化碳的材料的质量,石墨氧化的所述平衡常数被定义为 其中所述固态石墨、所述气态一氧化碳或所述气态二氧化碳的质量不发生净变化;以及
对于包括固态金刚石、气态一氧化碳和气态二氧化碳的材料的质量,金刚石氧化的所述平衡常数被定义为 其中所述固态金刚石、所述气态一氧化碳或所述气态二氧化碳的质量不发生净变化;
其中,PCO是一氧化碳的分压,PCO2是二氧化碳的分压,ac是碳的活性,[CO]是一氧化碳的浓度,[CO2]是二氧化碳的浓度。
13.一种用于钻地工具中的切削元件,所述切削元件包括通过一种方法形成的聚晶金刚石材料,所述方法包括:
在不使用金属催化剂的情况下,将金刚石颗粒、一氧化碳和二氧化碳包封在容器中;以及
使包封的金刚石颗粒、一氧化碳和二氧化碳经受至少4.5GPa的压力和至少1400℃的温度,以在所述金刚石颗粒之间形成晶间键。
14.根据权利要求13所述的切削元件,其中,所述聚晶金刚石材料不含金属。
15.根据权利要求13所述的切削元件,其中,所述聚晶金刚石材料展示出至少1000GPa的模量。
16.根据权利要求13所述的切削元件,其中,所述聚晶金刚石材料不含石墨碳和金属化
3
合物,且其中,所述聚晶金刚石材料展示出至少3.49g/cm的密度和至少1000GPa的模量。
17.根据权利要求16所述的切削元件,其进一步包括:固定到所述聚晶金刚石材料的基材。
18.根据权利要求17所述的切削元件,其中,所述基材包括具有与所述聚晶金刚石材料的化学组成不同的化学组成的材料。
19.一种包括固定到主体上的根据权利要求16所述的切削元件的钻地工具。
20.根据权利要求19所述的钻地工具,其中,所述钻地工具包括钻地旋转钻头

说明书全文

形成聚晶金刚石的方法以及包括聚晶金刚石的切削元件和

工具

[0001] 优先权声明
[0002] 本申请要求2014年5月30日提交的发明名称为“形成聚晶金刚石的方法以及包括聚晶金刚石的切削元件和工具(METHODS OF FORMING POLYCRYSTALLINE DIAMOND AND CUTTING ELEMENTS AND TOOLS COMPRISING POLYCRYSTALLINE DIAMOND)”的美国专利申请序列号14/291,862的申请日期的权益。

技术领域

[0003] 本公开的实施例总体上涉及形成聚晶金刚石材料的方法,涉及包括聚晶金刚石材料的切削元件,并且涉及包括此类切削元件的用于钻探地层的钻地工具。

背景技术

[0004] 用于在地层中形成井孔的钻地工具可以包括固定到主体上的多个切削元件。例如,固定切削件式钻地旋转钻头(也被称为“刮刀钻头”)包括固定地附接到钻头的钻头主体的多个切削元件。类似地,牙轮钻地旋转钻头包括牙轮,所述牙轮安装在从钻头主体的牙掌延伸的牙轮轴上,从而使得每个牙轮能够围绕上面安装有牙轮的牙轮轴旋转。可以将多个切削元件安装到钻头的每个牙轮上。
[0005] 在钻地工具中使用的切削元件通常包括聚晶金刚石切削件(通常被称为“PDC”),它们是包括聚晶金刚石(PCD)材料的切削元件。此类聚晶金刚石切削元件通过在高温和高压条件下、通常在催化剂(诸如钴、、镍或其合金及其混合物)的存在下将相对小的金刚石晶粒或晶体进行烧结并结合在一起以在切削元件基材上形成一层聚晶金刚石材料而形成。这些工艺通常被称为高压/高温(或“HPHT”)工艺。催化剂材料与金刚石晶粒混合以减少在HPHT工艺期间金刚石被气和二氧化氧化的量并促进金刚石-金刚石的结合。
[0006] 切削元件基材可包括金属陶瓷材料(即金属陶瓷复合材料),例如钴钨硬质合金。在此类情况下,切削元件基材中的钴(或其它催化剂材料)可以在烧结期间被吸入到金刚石晶粒或晶体中,并且用作用于由金刚石晶粒或晶体形成金刚石台的催化剂材料。在其它方法中,粉末状催化剂材料可以在HPHT工艺中在将晶粒或晶体烧结在一起之前与金刚石晶粒或晶体混合。
[0007] 在使用HPHT工艺形成金刚石台时,催化剂材料可以保留在所得的聚晶金刚石台中的金刚石的晶粒或晶体之间的间隙空间中。当切削元件在使用期间由于切削元件与地层之间的接触点处的摩擦而被加热时,金刚石台中的催化剂材料的存在可能导致金刚石台中的热损坏。其中催化剂材料保留在金刚石台中的聚晶金刚石切削元件通常在高达约750℃的温度下是热稳定的,尽管在超过约350℃的温度时聚晶金刚石台内的内部应可能开始形成。这种内部应力至少部分地是由于金刚石台与其所结合的切削元件基材之间的热膨胀率的差异而导致的。热膨胀率的这种差异可能导致在金刚石台与基材之间的界面处产生相对大的压缩应力拉伸应力,并且可能使金刚石台与基材分离。在约750℃及以上的温度下,金刚石台内的应力可能由于金刚石台本身内的金刚石材料和催化剂材料的热膨胀系数的差异而显著增加。例如,钴热膨胀明显快于金刚石,这可能导致裂纹在包括钴的金刚石台内形成并传播,最终导致金刚石台的劣化和切削元件的无效。此外,催化剂材料可以允许金刚石台内的金刚石转化为石墨,其在本领域中可被称为“反向石墨化”。
[0008] 为了减少与不同的热膨胀率和在聚晶金刚石切削元件中反向石墨化相关的问题,已经开发了所谓的“热稳定”聚晶金刚石(TSD)切削元件。热稳定聚晶金刚石切削元件可以通过使用例如酸从金刚石台中的金刚石晶粒之间的间隙空间中浸出催化剂材料(例如,钴)来形成。可以从金刚石台中移除基本上所有的催化剂材料,或者可以仅移除一部分。已经报道,其中基本上所有催化剂材料已从金刚石台浸出的热稳定聚晶金刚石切削元件在高达约1200℃的温度下是热稳定的。然而,也已经报道,完全浸出的金刚石台比未浸出的金刚石台相对更脆并且更易受到剪切应力、压缩应力和拉伸应力。为了提供具有相对于未浸出的金刚石台更加热稳定、但是相对于完全浸出的金刚石台还相对不易脆并且不易受到剪切应力、压缩应力和拉伸应力的金刚石台的切削元件,已经提供了包括其中仅一部分催化剂材料已从金刚石台中浸出的金刚石台的切削元件。

发明内容

[0009] 在一些实施例中,一种形成聚晶金刚石的方法包括将金刚石颗粒、一氧化碳和二氧化碳包封在容器中。使包封的金刚石颗粒、一氧化碳和二氧化碳经受至少4.5GPa的压力和至少1400℃的温度,以在金刚石颗粒之间形成晶间键。
[0010] 在其它实施例中,用在钻地工具中的切削元件可以包括通过一种方法形成的聚晶金刚石材料,所述方法包括将金刚石颗粒、一氧化碳和二氧化碳包封在容器中。可以使包封的金刚石颗粒、一氧化碳和二氧化碳经受至少4.5GPa的压力和至少1400℃的温度,以在金刚石颗粒之间形成晶间键。
[0011] 在某些实施例中,切削元件包括聚晶金刚石材料,所述聚晶金刚石材料包括相互键合的金刚石晶粒。聚晶金刚石材料基本上不含石墨碳和金属化合物。聚晶金刚石材料展示出至少约3.49g/cm3的密度和至少约1000GPa的模量。钻地工具可以包括这样一种固定到主体上的切削元件。附图说明
[0012] 虽然本说明书通过特别指出并明确要求保护被认为是本公开的实施例的权利要求书作出结论,但是当结合附图阅读时,可以由本公开的以下示例性实施例的描述更容易地确定本公开的实施例的各种特征和优点,其中:
[0013] 图1是在基材上包括一定体积的聚晶金刚石的切削元件的实施例的局部剖面透视图;
[0014] 图2是示出了图1的切削元件的聚晶金刚石的微观结构在放大情况下如何呈现的简化视图;
[0015] 图3是示出了用于在容器中形成图1的切削元件以准备使容器经受HPHT烧结工艺的材料的简化横截面视图;
[0016] 图4是示出了在选定温度下,基于压力的平衡常数Kp针对固态碳、一氧化碳和二氧化碳之间的反应可以随压力如何变化的曲线图;
[0017] 图5A和图5B示出了在封闭腔室内图3的材料在包括一氧化碳和二氧化碳的气态环境中被包封在图3的容器中;以及
[0018] 图6示出了包括如本文所述的聚晶金刚石切削元件的钻地旋转钻头。

具体实施方式

[0019] 本文呈现的示例不表示任何特殊材料、设备、系统或方法的实际视图,而仅是用于描述本发明的某些实施例的理想化表示。为了描述清楚起见,本发明的实施例中共同的各个特征和元件可以用相同或相似的附图标记表示。
[0020] 图1示出了切削元件100,其可以根据如本文所公开的方法的实施例而形成。切削元件100包括聚晶金刚石102。可选地,切削元件100还可以包括聚晶金刚石102可以结合到其上的基材104。例如,基材104可以包括钴钨硬质合金材料的大致圆柱形主体,但是也可以采用不同几何形状和组成的基材。聚晶金刚石102可以是基材104上的聚晶金刚石102的台(即,层)的形式,如图1所示。聚晶金刚石102可以设置在基材104的表面上(例如,形成在基材104的表面上或固定到基材104的表面上)。在另外的实施例中,切削元件100可以简单地包括具有任何期望形状的一定体积的聚晶金刚石102,并且可以不包括任何基材104。
[0021] 如图2所示,聚晶金刚石102可以包括形成金刚石材料的三维网络的散布且相互键合的金刚石晶粒。可选地,在一些实施例中,聚晶金刚石102的金刚石晶粒可以具有多峰晶粒尺寸分布。例如,聚晶金刚石102可包括较大的金刚石晶粒106和较小的金刚石晶粒108。较大的金刚石晶粒106和/或较小的金刚石晶粒108可以具有小于1mm、小于0.1mm、小于
0.01mm、小于1μm、小于0.1μm或者甚至小于0.01μm的平均颗粒尺寸(例如,平均直径)。也就是说,较大的金刚石晶粒106和较小的金刚石晶粒108可以各自包括微米金刚石颗粒(在约1μm至约500μm(0.5mm)的范围内的金刚石晶粒)、亚微米金刚石颗粒(在约500nm(0.5μm)至约
1μm的范围内的金刚石晶粒),和/或金刚石纳米颗粒(平均颗粒直径为约500nm或更小的颗粒)。在一些实施例中,较大的金刚石晶粒106可以是微米金刚石颗粒,且较小的金刚石晶粒
108可以是亚微米金刚石颗粒或金刚石纳米颗粒。在一些实施例中,较大的金刚石晶粒106可以是亚微米金刚石颗粒,且较小的金刚石晶粒108可以是金刚石纳米颗粒。在其它实施例中,聚晶金刚石102的金刚石晶粒可以具有单峰晶粒尺寸分布。图2中由虚线110表示金刚石晶粒106、108之间的直接的金刚石-金刚石晶间键。在聚晶金刚石102的相互键合的金刚石晶粒106、108之间存在间隙空间112(图2中的黑色阴影)。这些间隙空间112可以包括聚晶金刚石102内的空的空隙,其中没有固态或液态物质(但是在空隙中可以存在诸如空气的气体)。
[0022] 本文所公开的方法的实施例可以用于形成聚晶金刚石102,并且可以导致聚晶金刚石102中的金刚石晶粒106、108之间的晶间金刚石-金刚石结合的改进。在一些实施例中,聚晶金刚石102可通过将金刚石晶粒106、108和包括一氧化碳、二氧化碳和可选地惰性气体的气体包封在容器中,并使包封的金刚石晶粒106、108和气体经受HPHT条件(例如,至少4.5GPa的压力和至少1400℃的温度)以在金刚石晶粒106、108之间形成直接的金刚石-金刚石晶间键并形成聚晶金刚石102而形成。下文参照图3描述了这种工艺。
[0023] 参照图3,金刚石颗粒116可以被放置在容器118(例如,金属罐)内。金刚石颗粒116可以包括金刚石的晶粒或晶体(例如,金刚石磨粒),它们将最终形成烧结的聚晶金刚石102中的金刚石晶粒106、108(图2)。容器118中的金刚石颗粒116之间的空间中也可以存在气体114。气体114可以包括一氧化碳和二氧化碳,并且可以可选地包括一种或多种附加组分,诸如惰性气体(例如,氩气、氦气、氮气等)。气体114可以被选择为基本上不含、氧气、卤素或其它反应性(例如,氧化性)化合物。
[0024] 如图3所示,容器118可以包括内杯120,在内杯120中可以提供金刚石颗粒116和气体114。如果切削元件100要包括基材104,则基材104可选地也可以设置在内杯120中在金刚石颗粒116和气体114之上或之下,并且可以最终被包封在容器118中。容器118可以进一步包括顶盖122和底盖124,它们可以围绕其中具有金刚石颗粒116、气体114和可选的基材104的内杯120组装并结合(例如,模锻结合)在一起。
[0025] 在容器118中,金刚石颗粒116可以具有约45%至约99%(即,具有在总体积的约55%与约1%之间的空隙空间)的填充率,例如约50%至约70%(即,具有在总体积的约50%与约30%之间的空隙空间)。气体114可以占据金刚石颗粒116之间的空隙空间,从而使得气体114接近金刚石颗粒116。例如,气体114可以基本上填充金刚石颗粒116之间的空隙空间。
气体114的质量可以取决于容器118中的材料的温度和/或压力。例如,占据金刚石颗粒116之间的空隙空间的气体114的质量可以与压力成正比地增加,并与绝对温度成反比地增加。
[0026] 气体114可以被配制成以比气体114在HTHP条件下与金刚石反应更快的速率与石墨反应并消耗石墨。例如,如果气体114包括一氧化碳和二氧化碳,则气体114和固态碳可能趋向于由Boudouard反应 定义的平衡,其中二氧化碳(CO2)气体氧化固态碳以形成一氧化碳(CO)气体。Boudouard反应的反应平衡常数Keq被定义为其中[CO]是一氧化碳的浓度,[CO2]是二氧化碳的浓度,并且ac是碳的活性(在相关条件下,对于固体,活性约为1)。Keq基于系统的温度而变化。因为一氧化碳和二氧化碳是气体,所以基于压力的反应平衡可以被表示为 其中PCO是一氧化碳的分压,并且PCO2是二氧化碳的分压。Kp基于系统的温度和压力而变化。此外,Keq和Kp都基于所形成或所消耗的固态碳的形式而变化。
[0027] 图4示出了对于给定温度Kp如何随压力而变化。示出了石墨和金刚石的Kp曲线。图4的面积被划分为四个区域,其中每个点具有由二氧化碳的分压(x轴)和一氧化碳的分压(y轴)限定的坐标。在两条Kp曲线之上的第一区域202对应于一氧化碳反应形成固态碳(石墨和/或金刚石)和二氧化碳的分压。图4中在两条Kp曲线之下的第二区域204对应于二氧化碳与固态碳(石墨和/或金刚石)反应形成一氧化碳的分压。在金刚石的Kp曲线之上但在石墨的Kp曲线之下的第三区域206对应于二氧化碳与石墨反应形成一氧化碳以及一氧化碳反应形成二氧化碳和金刚石的分压。在石墨的Kp曲线之上但在金刚石的Kp曲线之下的第四区域208对应于二氧化碳与金刚石反应形成一氧化碳以及一氧化碳反应形成二氧化碳和石墨的分压。
[0028] 二氧化碳与石墨反应形成一氧化碳以及一氧化碳反应形成二氧化碳和金刚石的第三区域206的边界根据所存在的惰性气体的温度和分数而变化。例如,在约2000K(1727℃)的温度下和约5%惰性气体的存在下,第三区域206可以包括高于约5.0GPa的CO2分压和高于约1.3×10-3GPa的CO分压。因此,CO:CO2的比率可以约为2.6×10-3。CO:CO2的比率的适当范围基于HPHT条件而变化,但可以是例如小于约5.0×10-3,诸如从约2.0×10-3至约5.0×10-3,或从约3.0×10-3至约5.0×10-3。例如,在给定温度下,CO2和CO的分压可以各自被选择为至少在下面表1所示的分压处。表1所示的分压对应于针对金刚石稳定性所计算出的最小分压。第三区域206中的点可以对应于至少与表1所示的值一样高的压力。
[0029] 表1:针对金刚石稳定性所计算出的最小分压
[0030]
[0031]
[0032] 在第三区域206内的分压下的烧结看起来使得二氧化碳选择性地消耗石墨而不消耗金刚石。不受任何特定理论的限制,该工艺看起来从金刚石晶粒的表面清洁、清除或移除了石墨,并且可能导致在金刚石晶粒上形成另外的金刚石材料。然后,相邻的金刚石晶粒可以通过HTHP烧结工艺的压力和温度的辅助直接地彼此结合,而没有石墨的干扰。来自一氧化碳的氧化的金刚石的沉积可以在不使用金属催化剂的情况下增强晶粒之间的结合。通过从工艺中排除金属催化剂,这样形成的切削元件100(图1)可以更不易受到热损坏和反向石墨化。
[0033] 在封闭系统(诸如图3所示的容器118)中,可以通过与二氧化碳反应而被消耗或转化为另一种形式的固态碳的量可以在化学计量上受到容器118被密封时所存在的二氧化碳的量的限制。因此,可以被氧化(或清除)的石墨的量可以由气体114的体积、惰性气体(如果有的话)的量、容器118中的压力,以及温度确定。
[0034] 如本文所述的,气体114可以作为气体被提供到其中存在金刚石颗粒116的容器118中(例如,进入容器118的内杯120中)。然后可以将其中有金刚石颗粒116和气体114容器
118密封。密封的容器118可以经受HPHT工艺以形成聚晶金刚石102。气体114可以在执行一个或多个真空纯化工艺之后(例如,在将金刚石颗粒116和/或容器118暴露于一个或多个真空净化工艺以除去其它气态或挥发性化合物之后)被引入。气体114也可以在压力下被引入到容器118中,从而使得在密封容器118并使密封的容器118经受HPHT条件之前选择性地控制气体114的浓度。换句话说,通过选择性地控制气体114的压力,也可以选择性地控制其在密封的容器118中的组分的浓度。在一些实施例中,气体114的压力可以为至少约10kPa、至少约100kPa、至少约1000kPa(1.0MPa)、至少约10MPa、至少约100MPa,或者甚至至少约
500MPa。类似地,可以在密封容器118并使密封的容器118经受HPHT条件之前选择性地控制气体114和容器118的温度。
[0035] 图5A示出了布置在封闭腔室128中的容器118(图3)的内杯120内的金刚石颗粒116。腔室128可以是例如被构造成允许操作者操纵内杯120和其它零件的手套箱。在一些实施例中,腔室128可以包含用于操纵零件(例如,机器人臂)的机械装置。如上面关于图2所讨论的,金刚石颗粒116可以具有单峰或多峰晶粒尺寸分布。例如,金刚石颗粒116可以包括微米金刚石颗粒、亚微米金刚石颗粒和/或金刚石纳米颗粒。在HPHT工艺之前,最终将形成聚晶金刚石102的金刚石晶粒106、108的金刚石颗粒116可以在真空下经受处理以减少杂质。
在该纯化工艺之后,可以将气体114引入到纯化的金刚石颗粒116中。
[0036] 气体114可以通过入口130(如图5A中的方向箭头所示)被引入到腔室128中。可以选择性地控制(例如,增加)封闭腔室128内的气体114的压力,以控制待被包封在容器118(图3)内的气体114的量。例如,腔室128内的气体114的压力可以为至少约10kPa、至少约100kPa、至少约1000kPa(1.0MPa)、至少约10MPa、至少约100MPa,或者甚至至少约500MPa。在一些实施例中,气体114可以保持在接近环境压力的压力下,从而使得柔性腔室128可以用于操纵容器118。
[0037] 可以在一个或多个步骤中引入气体114。例如,可以首先将一氧化碳引入到腔室128中达到第一选定总压力。随后可以将二氧化碳引入到腔室128中达到第二选定总压力(例如,一氧化碳的分压和二氧化碳的分压的总和)。然后可以将另一种气体(例如,氩气)引入到腔室128中达到第三选定总压力(例如,一氧化碳的分压、二氧化碳的分压和氩气的分压的总和)。气体可以以任何选定顺序引入,或作为一种或多种混合物被引入。可以通过在引入各种气体期间控制腔室128内的压力来控制气体彼此之间的浓度比率。
[0038] 参照图5B,容器118可以被组装在腔室128内以将金刚石颗粒116和气体114包封在容器118内。容器118可以被密封以保持其中的气体114的组成固定。然后可以使密封的容器118经受如本领域中已知并且本文中未详细描述的HPHT处理。
[0039] 如本文所公开形成的切削元件100(图1)可展示出期望的特性。例如,切削元件100的聚晶金刚石102可以基本上不含金属和金属化合物,而不需要在其上进行浸出工艺。此外,聚晶金刚石102可以基本上不含石墨碳。聚晶金刚石102可以展示出为金刚石的理论最大密度的至少95%、金刚石的理论最大密度的至少98%、金刚石的理论最大密度的至少99%,或者甚至金刚石的理论最大密度的至少99.9%的密度。聚晶金刚石102可以展示出例如至少约1000GPa或至少约1100GPa的弹性模量
[0040] 包括如本文所述制造的聚晶金刚石102的切削元件100(图1)的实施例可以安装到钻地工具上并用于移除地层材料。图6示出了固定切削件式钻地旋转钻头160。钻头160包括钻头主体162。如本文所述的一个或多个切削元件100可以安装在钻头160的钻头主体162上。切削元件100可以钎焊或以其它方式固定在形成于钻头主体162的外表面中的凹窝内。其它类型的钻地工具,诸如牙轮钻头、冲击钻头、混合式钻头、钻地器等,也可以包括如本文所述的切削元件100。
[0041] 实例
[0042] 实例1:在101kPa下,95%CO2
[0043] 将约2.0克的金刚石磨粒放入具有20cm3内部体积的容器(例如,图3所示的内杯120)中。金刚石磨粒可以具有如PCD制造领域中已知的任何选定颗粒尺寸分布或其它特性。
将容器放入适于真空和气体注射二者的可加压手套箱或腔室(例如,图5A所示的腔室128)中。然后密封该腔室以将金刚石磨粒与环境大气隔离。
[0044] 通过真空从腔室中除去气体,直到腔室中的绝对压力小于或等于20mTorr(2.7Pa)。氩气供给通过洗涤器以除去O2和H2O,并向腔室提供约99.9999%纯度的Ar,直到腔室中的压力在约3psig(122kPa绝对压力)与约15psig(204kPa绝对压力)之间。额外重复两次除去气体和用Ar净化这个循环。第四次从腔室中除去气体,直到腔室中的绝对压力小于或等于20mTorr(2.7Pa)。
[0045] 将一氧化碳(CO)气体通过洗涤器提供到腔室,直到腔室中的压力达到约280.9Pa,此时停止CO流。腔室包含约2.7Pa的Ar分压和约278.2Pa的CO分压。将另外的Ar通过洗涤器提供到腔室,直到腔室中的压力达到约5066Pa,此时停止CO流。腔室包含约4788Pa的Ar分压和约278.2Pa的CO分压。将二氧化碳(CO2)气体通过洗涤器提供到腔室,直到腔室中的压力达到约101.3kPa,此时停止CO2流。腔室包含约96.26kPa的CO2分压、约4788Pa的Ar分压,以及约278.2Pa的CO分压。腔室中的CO:CO2的比率约为2.9×10-3。通过以期望的最终分压的升序提供气体,可以更精确地控制低压气体的量。
[0046] 将内部有金刚石磨粒和气体的容器密封。例如,对于图3所示的容器118,顶盖122可以是具有精确机械加工(或研磨)内部的预制铌盖,其尺寸设定成当加热时装配在内杯120上。顶盖122可以被加热以使其材料膨胀,并且可以将一薄层的高温密封剂施加到顶盖
122的表面。然后可以将顶盖122放在内杯120上,从而使得在内杯120的侧壁与顶盖122的侧壁之间形成密封。在容器118冷却之后,如果需要,可以按压容器118以进一步固定盖。
[0047] 在一些实施例中,可以使用两步工艺用于密封容器118。例如,可以将一层气密密封粘合剂施加到平坦或预成形的盖(例如,顶盖122)上。可以将平坦或预成形的盖放在基部容器上以允许粘合剂进行密封。可以在平坦或预成形的盖上施加重物以施加额外的压力。一旦粘合剂已固化,就可以将重物从盖移除。可以在内杯120的上周边周围施加额外的密封粘合剂。可以用模具手动按压平坦或预成形的盖,以形成用密封化合物的界面粘附到基部容器壁的平滑且均匀的侧面。
[0048] 在其它实施例中,可以通过将容器118的一部分暴露于激光辐照来密封容器118。例如,可以将聚焦光束引导到顶盖122与内杯120之间的界面附近,以沿着外围界面将顶盖
122焊接到内杯120上。
[0049] 在容器118被密封之后,使内部有金刚石和气体的容器118经受HPHT处理。例如,可以将容器118放在带有石墨加热器的皮带型压力机或立方体型压力机中。在一些实施例中,容器118可以经受至少约1400℃的温度和至少4.5GPa的压力,例如至少约1500℃的温度和至少约6.0GPa的压力,或者甚至至少约1700℃的温度和至少约8.0GPa的压力。通常,更高的温度和压力导致所得的聚晶金刚石102的密度更高。
[0050] 热力学计算表明,当使该实例中描述的金刚石磨粒和气体在1727℃和8GPa下经受HPHT烧结时,容器118中约0.50%重量的碳材料(即,2.0g碳中的约0.01g)可以在Boudouard反应中与CO2反应以形成CO。
[0051] 实例2:在101kPa下,50%CO2
[0052] 将约2.0克的金刚石磨粒放入具有20cm3内部体积的容器(例如,图3所示的内杯120)中。金刚石磨粒可以具有如PCD制造领域中已知的任何选定颗粒尺寸分布或其它特性。
将容器放在适于真空和气体注射的可加压手套箱或腔室(例如,图5A所示的腔室128)中。然后密封该腔室以将金刚石磨粒与环境大气隔离。
[0053] 通过真空泵从腔室中除去气体,直到腔室中的绝对压力约为20mTorr(2.7Pa)。氩气供应通过洗涤器以除去O2和H2O,并向腔室提供约99.9999%纯度的Ar,直到腔室中的压力在约3psig(122kPa绝对压力)与约15psig(204kPa绝对压力)之间。额外重复两次除去气体和用Ar净化这个循环。第四次从腔室中除去气体,直到腔室中的绝对压力约为20mTorr(2.7Pa)。
[0054] 将一氧化碳(CO)气体通过洗涤器提供到腔室,直到腔室中的压力达到约202.8Pa,此时停止CO流。腔室包含约2.7Pa的Ar分压和约200.1Pa的CO分压。通过洗涤器将CO2提供到腔室,直到腔室中的压力达到约50.66kPa,此时停止CO2流。腔室包含约50.46kPa的CO2分压、约200.1Pa的CO分压和约2.7Pa的Ar分压。将Ar气体通过洗涤器提供到腔室,直到腔室中的压力达到约101.3kPa,此时停止Ar流。腔室包含约50.66kPa的CO2分压、约50.46Pa的Ar分压和约200.1Pa的CO分压。腔室中的CO:CO2的比率约为4.0×10-3。
[0055] 使内部有金刚石和气体的容器118经受HPHT处理,如上面实例1所述。热力学计算表明,当使该实例中描述的金刚石磨粒和气体在1727℃和8GPa下经受HPHT烧结时,容器118中的约0.25%重量的碳材料(即,2.0g碳中的约0.005g)可以在Boudouard反应中与CO2反应以形成CO。
[0056] 下面描述了本公开的附加的非限制示例性实施例。
[0057] 实施例1:一种形成聚晶金刚石的方法,包括将金刚石颗粒、一氧化碳和二氧化碳包封在容器中;以及使所述包封的金刚石颗粒、一氧化碳和二氧化碳经受至少4.5GPa的压力和至少1400℃的温度,以在所述金刚石颗粒之间形成晶间键。
[0058] 实施例2:根据实施例1所述的方法,其中,将金刚石颗粒、一氧化碳和二氧化碳包封在容器中包括将金刚石颗粒、一氧化碳、二氧化碳和惰性气体包封在容器中。
[0059] 实施例3:根据实施例1或实施例2所述的方法,其中,将金刚石颗粒、一氧化碳和二氧化碳包封在容器中进一步包括从所述容器中除去氧气和水中的至少一者。
[0060] 实施例4:根据实施例1至3中的任一项所述的方法,其中,将金刚石颗粒、一氧化碳和二氧化碳包封在容器中包括将金刚石颗粒、一氧化碳、二氧化碳和基材包封在容器中。
[0061] 实施例5:根据实施例1至4中的任一项所述的方法,其中,使所述包封的金刚石颗粒、一氧化碳和二氧化碳经受至少4.5GPa的压力和至少1400℃的温度包括优先使来自所述金刚石颗粒的石墨氧化。
[0062] 实施例6:根据实施例5所述的方法,其中,优先使来自所述金刚石颗粒的石墨氧化包括将石墨转化为一氧化碳。
[0063] 实施例7:根据实施例1至6中的任一项所述的方法,进一步包括将所述一氧化碳的至少一部分转化为金刚石。
[0064] 实施例8:根据实施例1至7中的任一项所述的方法,其中,将金刚石颗粒、一氧化碳和二氧化碳包封在容器中包括将所述金刚石颗粒放入所述容器中;将其中具有所述金刚石颗粒的所述容器放置在包括一氧化碳和二氧化碳的环境中;以及在包括所述一氧化碳和二氧化碳的所述环境中密封所述容器。
[0065] 实施例9:根据实施例8所述的方法,其中,在包括所述一氧化碳和二氧化碳的所述环境中密封所述容器包括将所述容器的至少一部分暴露于激光辐照。
[0066] 实施例10:根据实施例1至9中的任一项所述的方法,进一步包括将所述一氧化碳的分压与所述二氧化碳的分压的比率选择为约5.0×10-3或更小。
[0067] 实施例11:根据实施例10所述的方法,其中,将所述一氧化碳的分压与所述二氧化碳的分压的比率选择为约5.0×10-3或更小包括将所述一氧化碳的分压与所述二氧化碳的-3 -3分压的比率选择为在约3.0×10 至约5.0×10 的范围内。
[0068] 实施例12:根据实施例1至11中的任一项所述的方法,其中,使所述包封的金刚石颗粒、一氧化碳和二氧化碳经受至少4.5GPa的压力和至少1400℃的温度包括使所述包封的金刚石颗粒、一氧化碳和二氧化碳经受反应系数小于石墨氧化的平衡常数且大于金刚石氧化的平衡常数的条件。所述反应系数被定义为 对于包括固态石墨、气态一氧化碳和气态二氧化碳的材料的质量,石墨氧化的平衡常数被定义为 其中固态石墨、气态一氧化碳或气态二氧化碳的质量不发生净变化。对于包括固态金刚石、气态一氧化碳和气态二氧化碳的材料的质量,金刚石氧化的平衡常数被定义为 其中固态金刚石、气态一氧化碳或气态二氧化碳的质量不发生净变化。
[0069] 实施例13:一种用在钻地工具中的切削元件,所述切削元件包括通过一种方法形成的聚晶金刚石材料,所述方法包括将金刚石颗粒、一氧化碳和二氧化碳包封在容器中;以及使所述包封的金刚石颗粒、一氧化碳和二氧化碳经受至少4.5GPa的压力和至少1400℃的温度,以在所述金刚石颗粒之间形成晶间键。
[0070] 实施例14:根据实施例13所述的切削元件,其中,所述聚晶金刚石材料基本上不含金属。
[0071] 实施例15:根据实施例13或实施例14所述的切削元件,其中,所述聚晶金刚石材料展示出至少约1000GPa的模量。
[0072] 实施例16:一种包括聚晶金刚石材料的切削元件,所述聚晶金刚石材料包括相互键合的金刚石晶粒,其中,所述聚晶金刚石材料基本上不含石墨碳和金属化合物,并且其中所述聚晶金刚石材料展示出至少约3.49g/cm3的密度和至少约1000GPa的模量。
[0073] 实施例17:根据实施例16所述的切削元件,进一步包括固定到所述聚晶金刚石材料的基材。
[0074] 实施例18:根据实施例17所述的切削元件,其中,所述基材包括具有与所述聚晶金刚石材料的化学组成不同的化学组成的材料。
[0075] 实施例19:一种包括固定到主体上的根据实施例16至18中的任一项所述的切削元件的钻地工具。
[0076] 实施例20:根据实施例19所述的钻地工具,其中,所述钻地工具包括钻地旋转钻头。
[0077] 虽然本文已针对某些所示实施例描述了本发明,但是本领域的普通技术人员将认识并意识到本发明不限于此。而是,在不脱离如下文要求保护的本发明的范围(包括其合法等效方案)的情况下,可以对所示实施例进行许多添加、删除和修改。另外,一个实施例的特征可以与另一个实施例的特征结合,但仍然处于由本发明人考虑的发明范围内。进一步地,本公开的实施例可用于多种不同的类型和配置的工具中。
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