半导体制造装置以及半导体制造方法 |
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| 申请号 | CN201580047423.1 | 申请日 | 2015-07-08 | 公开(公告)号 | CN106796872B | 公开(公告)日 | 2019-07-16 |
| 申请人 | 住友化学株式会社; | 发明人 | 藤仓序章; | ||||
| 摘要 | 半导体 制造装置向设置于反应炉内的 基板 供给原料气体而进行对基板的成膜处理，其具备：收纳容器，其配置于反应炉内，且收容成为原料气体的来源的金属原料；辅助容器，其在反应炉内配置于收纳容器的上方侧，是具有金属原料的放入口的有底容器；连接管，其使形成于辅助容器的流出口与收纳容器内相连通；封堵栓，其以能够 对流 出口进行开闭的方式封堵该流出口；以及加热部，其将反应炉内加热至使辅助容器内的金属原料以及收纳容器内的金属原料熔融且对基板进行的成膜处理所需的规定 温度 。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种半导体制造装置，其向设置于反应炉内的基板供给原料气体而进行对所述基板的成膜处理， |
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| 说明书全文 | 半导体制造装置以及半导体制造方法技术领域[0001] 本发明涉及用于例如氮化物半导体的结晶生长的半导体制造装置以及半导体制造方法。 背景技术[0002] 氮化镓(GaN)、氮化铝镓(A1GaN)、氮化铟镓(InGaN)等氮化物半导体作为能够实现从红色到紫外的发光的发光元件材料而备受关注。作为这些氮化物半导体的结晶生长法之一，存在氢化物气相生长(HVPE：Hydride Vapor Phase Epitaxy)法。HVPE法是在高温下由气体状的金属氯化物气体来生长结晶的方法，详细而言，是将包含III族元素的氯化物的金属氯化物气体即III族原料气体和包含V族元素的氢化物的V族原料气体向反应管内的基板供给，在该基板上生长III-V族半导体结晶的方法。例如，若采用氮化镓(GaN)、砷化镓(GaAs)、磷化镓(GaP)等镓(Ga)系化合物半导体，则将使高温(300～800℃左右)的Ga与氯化氢(HCl)气体或氯(Cl2)气体接触而制造出的氯化镓(GaCl)气体或三氯化镓(GaCl3)气体用作III族原料气体，另外将氨(NH3)气体、砷化三氢(AsH3)气体或磷化氢(PH3)气体用作V族原料气体，由此能够效率良好地进行结晶生长。 [0003] 作为进行基于HVPE法的结晶生长的半导体制造装置(以下也有时称作“HVPE装置”)，例如已知图7所示那样的结构的装置(例如参照专利文献1)。即，如图7的(a)所示，HVPE装置100构成为具备圆筒状的反应炉101，并且在该反应炉101内具有原料部101a以及生长部101b。反应炉101内的原料部101a以及生长部101b分别由加热部102加热。在反应炉101内的生长部101b设置成为处理对象的基板103。另一方面，在反应炉101内的原料部101a配置收容金属原料(例如Ga)104的收纳容器105。在收纳容器105上连接有：配管106，其用于将氯系气体供给至收纳容器105内；以及配管107，其用于将金属原料104与氯系气体反应而生成的金属氯化物气体从收纳容器105内排出，并作为III族原料气体向生长部101b引导。 另外，除了这些配管106、107以外，也在反应炉101内设置有用于将V族原料气体向生长部 101b引导的配管108。并且，通过使III族原料气体与V族原料气体在生长部101b汇流，由此在设置于生长部101b的基板103上生长III-V族半导体结晶。需要说明的是，若上述各原料气体在到达生长部101b之前混合，则在该混合位置析出半导体结晶，因此HVPE装置100有可能会破损，所以收纳容器105具有使在容器内生成的金属氯化物气体不发生泄漏的构造。 [0004] 在先技术文献 [0005] 专利文献 [0006] 专利文献1：日本特开2013-225648号公报 发明内容[0007] 发明所要解决的课题 [0008] 在上述的结构的HVPE装置100中，在反复对基板进行结晶生长处理的情况下，收容于收纳容器105内的金属原料104减少，因此就需要将金属原料104补充至收纳容器105内。 [0009] 收纳容器105所收容的金属原料104若是在例如加热时的反应炉内温度那样的超过该金属原料104的熔点的温度下，则以具有流动性的状态存在。然而，在常温(室温)环境下，以例如粒状、长方体状的块体那样的固化物的形式存在。将这样的固化物直接放入收纳容器105内来补充该收纳容器105内的金属原料104是不现实的。这是因为，收纳容器105需要如上所述那样构成为不发生气体泄漏，将能够放入粒状、长方体状的块体等这样大小的开口部设置于收纳容器105是非常困难的。 [0010] 因此，向收纳容器105内补充金属原料104通常通过以下所述的步骤来进行。首先，相对于HVPE装置100而言另外地准备未图示的电炉等加热装置，使用该加热装置将金属原料的固化物加热至熔点以上的温度而使之液化。在使固化物液化后，如图7的(b)所示，将该液化后的金属原料104填充至注射器等专用器具109，并且拆下例如配设有配管106、108这一侧的凸缘110而成为使反应炉101的一端侧开放的状态。然后，从反应炉101的开放端侧经由耐热管等专用连结管111而将专用器具109连接于收纳容器105。此时，专用连结管111的前端与在拆下配管106后出现的收纳容器105的开口部105a连接。并且，在将专用器具109连接于收纳容器105后，在该状态下将填充至专用器具109的金属原料104向收纳容器105内注入。这样一来，向收纳容器105内补充金属原料104。 [0011] 然而，在上述的补充步骤中，在向收纳容器105内补充金属原料104时，必须进行将与收纳容器105连接的配管106从该收纳容器105拆下的分解作业。并且，在金属原料104的补充后，需要进行将拆下后的配管106连接于收纳容器105的再组装作业，并且需要进行从所补充的金属原料104除掉杂质等的纯化处理(例如长时间的高温加热处理)、以及此后的生长再现性的确认处理。而且，为了向收纳容器105内补充金属原料104，需要准备电炉等加热装置。即，在上述的补充步骤中，存在如下难点：为了向收纳容器105内补充金属原料104，需要花费大量的工夫、时间等，而且必须准备加热装置等其他装置。 [0012] 于是，本发明的目的在于，提供能够简便地向配置于反应炉内的收纳容器内补充金属原料的半导体制造装置以及半导体制造方法。 [0013] 用于解决课题的方案 [0014] 为了达到上述目的，本发明以如下方式构成。 [0015] 根据本发明的一方案， [0016] 提供一种半导体制造装置，其向设置于反应炉内的基板供给原料气体而进行对所述基板的成膜处理， [0017] 所述半导体制造装置的特征在于，具备： [0018] 收纳容器，其配置于所述反应炉内，且收容成为所述原料气体的来源的金属原料； [0019] 辅助容器，其在所述反应炉内配置于所述收纳容器的上方侧，是具有所述金属原料的放入口的有底容器； [0020] 连接管，其使形成于所述辅助容器的所述金属原料的流出口与所述收纳容器内相连通； [0021] 封堵栓，其以能够对所述流出口进行开闭的方式封堵该流出口；以及[0022] 加热部，其将所述反应炉内加热至使所述辅助容器内的所述金属原料以及所述收纳容器内的所述金属原料熔融且对所述基板进行的成膜处理所需的规定温度。 [0023] 根据本发明的另一方案，提供一种半导体制造方法，其特征在于，包括如下工序： [0024] 将基板设置于反应炉内的规定部位，其中，在所述反应炉中内设有收容金属原料的收纳容器； [0025] 针对具有所述金属原料的放入口以及经由连接管而与所述收纳容器内相连通的所述金属原料的流出口的辅助容器，在由封堵栓封堵了该流出口的状态下，从所述放入口向该辅助容器放入所述金属原料，其中，所述辅助容器为有底容器且在所述反应炉内配置于所述收纳容器的上方侧，所述封堵栓以能够对所述流出口进行开闭的方式封堵该流出口； [0026] 将所述反应炉内加热至使所述辅助容器内的所述金属原料以及所述收纳容器内的所述金属原料熔融且对所述基板进行的成膜处理所需的规定温度； [0027] 向所述收纳容器内供给气体而使该气体与所述金属原料反应来生成原料气体，将该原料气体从所述收纳容器内排出并向所述基板供给，由此进行对该基板的成膜处理； [0028] 将进行了所述成膜处理之后的所述基板从所述反应炉内搬出；以及[0029] 使封堵着所述流出口的所述封堵栓成为打开状态，从而将所述辅助容器内的所述金属原料经由所述流出口以及所述连接管向所述收纳容器内补充。 [0030] 发明效果 [0032] 图1是表示应用本发明的HVPE装置的主要部分结构例的说明图。 [0033] 图2是利用基于HVPE法的结晶生长而进行的成膜处理的基本步骤的一例的流程图。 [0034] 图3是表示与应用本发明的HVPE装置中的辅助容器相关的准备处理的步骤的一例的流程图。 [0035] 图4是表示进行图3所示的准备处理时的HVPE装置的状态的一例的说明图。 [0036] 图5是表示向应用本发明的HVPE装置中的收纳容器内补充金属原料的补充处理的步骤的一例的流程图。 [0037] 图6是表示进行图5所示的补充处理时的HVPE装置的状态的一例的说明图。 [0038] 图7是表示以往的HVPE装置的主要部分结构例的说明图。 具体实施方式[0039] 以下，基于附图来说明本发明的半导体制造装置以及半导体制造方法。 [0040] (1)半导体制造装置的结构 [0041] 首先，例举具体例来说明本发明的半导体制造装置的结构。在此，作为半导体制造装置，以利用基于HVPE法的结晶生长来在成为处理对象的基板上形成薄膜的HVPE装置为例进行说明。 [0042] 图1是表示应用本发明的HVPE装置的主要部分结构例的说明图，(a)是示意性地表示反应炉内的简要结构的图，(b)是示意性地表示特征性的结构即辅助容器的简要结构的图。 [0043] (反应炉) [0044] 如图1的(a)所示，HVPE装置1具备由石英玻璃等耐热性材料形成为例如圆筒状的反应炉10。反应炉10的两端缘由凸缘部11a、11b封闭，该凸缘部11a、11b由不锈钢材料等金属材料形成。需要说明的是，凸缘部11a、11b以能够根据需要装拆的方式安装于反应炉10。并且，通过能够装拆凸缘部11a、11b，由此反应炉10的端缘处的开口部分开闭自如。开口部分中的一个如后所述作为基板30的搬入搬出口而发挥功能。 [0045] 另外，反应炉10构成为在其内部具有原料部12以及生长部13。更具体而言，反应炉10内分为位于后述的气流的上游侧的原料部12和位于该气流方向的下游侧的生长部13。 [0046] 在反应炉10的外周侧设置有用于对反应炉10内进行加热的加热部14。加热部14构成为能够对反应炉10内的原料部12和生长部13分别独立地进行加热。由此，加热部14例如能够将原料部12加热至850℃左右并将生长部13加热至1000℃左右。 [0047] (生长部) [0048] 在反应炉10内的生长部13配置有对作为处理对象的基板30进行支承的支架部31。支架部31以能够使基板30以沿着反应炉10的圆筒轴向延伸的旋转轴为中心按照规定速度旋转的方式支承基板30。需要说明的是，由于反应炉10内被加热部14加热，因此支架部31由作为耐热性材料的石英、碳等形成。 [0049] 作为支承于支架部31的基板30，例如使用平坦的蓝宝石基板。不过，也可以在基板30的表面已经形成有相对于待成膜的薄膜而言的另一薄膜。通过对这样的基板30进行后述那样的成膜处理，来构成半导体发光元件等半导体装置。 [0050] 另外，支架部31构成为其旋转轴贯穿位于生长部13侧的凸缘部11b。由此，支承于支架部31的基板30能够伴随凸缘部11b相对于反应炉10的装拆而设置于反应炉10内或从反应炉10内取出。即，拆下凸缘部11b后的状态的反应炉10的端缘的开口部分作为基板30的搬入搬出口而发挥功能。并且，在将凸缘部11b从反应炉10拆下时，能够从贯穿该凸缘部11b的支架部31拆下基板30、或将基板30支承于该支架部31。 [0051] (原料部) [0052] 在反应炉10内的原料部12配置有收容金属原料20的收纳容器21。收纳容器21为如下构造：除了后述的配管22、23以及连接管41以外作为不产生气体泄漏等的密闭容器而构成，在该密闭容器内收容金属原料20。需要说明的是，收纳容器21配置于反应炉10内，因而由耐热性材料形成，另外为了进行所收容的金属原料20的剩余量确认等而由具有光透射性(视觉辨认性)的材料形成。作为这样的材料，例如可考虑使用石英玻璃。 [0053] 收纳容器21所收容的金属原料20成为III族原料气体的来源。具体而言，作为金属原料20，例如使用作为III族元素之一的镓(Ga)。需要说明的是，Ga的熔点为较低的29.8℃，因此在收纳容器21内以熔融的状态(即液体状)存在。 [0054] 在收纳容器21连接有贯穿凸缘部11a并延伸的配管22的一端。配管22的另一端与未图示的氯系气体的供给源连接。该配管22用于将氯系气体供给至收纳容器21内。 [0055] 作为从配管22供给的氯系气体，例如使用氯化氢(HCl)气体。例如，在收纳容器21内收容有Ga来作为金属原料20的情况下，若从配管22供给HCl气体来作为氯系气体，则在该收纳容器21内Ga与HCl气体发生反应而生成作为金属氯化物气体的氯化镓(GaCl)气体。该GaCl气体如后所述作为III族原料气体而被用于对基板30的成膜处理。 [0056] 另外，在收纳容器21连接有朝向生长部13延伸的配管23。该配管23用于将在收纳容器21内生成的金属氯化物气体从收纳容器21内排出，并作为III族原料气体向生长部13引导。 [0057] 而且，除了这些配管22、23以外，在反应炉10内的原料部12也设置有用于将V族原料气体向生长部13引导的配管24。该配管24构成为不经过收纳容器21地贯穿凸缘部11a并延伸。并且，该配管24的一端与配管23的一端同样，配设为面向设置于生长部13的基板30。另外，该配管24的另一端与未图示的V族原料气体的供给源连接。 [0058] 作为从配管24供给的V族原料气体，例如使用氨(NH3)气体。 [0059] 这些配管22、23、24配置于反应炉10内，因此均由石英玻璃等耐热性材料形成。 [0060] 通过设置这些配管22、23、24，从而在反应炉10内形成有从原料部12朝向生长部13的气流。需要说明的是，为了可靠地形成反应炉10内的气流，在位于气流的下游侧的凸缘部11b设置有用于对反应炉10内的气体进行排气的排气口。 [0061] (辅助容器) [0062] 在反应炉10内，相对于收纳容器21而言另外设置有辅助容器40。辅助容器40作为收容金属原料20的收纳容器21的预备(副)罐而发挥功能。因此，辅助容器40构成为能够储存金属原料20。并且，为了能够将所储存的金属原料20补充至反应炉10内，辅助容器40配置于收纳容器21的上方侧，并且其底部经由连接管41而与收纳容器21连接。 [0063] 以下，详细说明该辅助容器40的结构。 [0064] 如图1(b)所示，辅助容器40构成为具备：储存容器部42，其是在上方侧具有开口的有底容器；和盖体43，其封闭储存容器部42的开口。 [0065] 在储存容器部42的底部形成有金属原料20的流出口42a。在流出口42a连接有形成为管状的连接管41的上端。需要说明的是，连接管41的下端与收纳容器21的顶部连接。由此，连接管41使储存容器部42的流出口42a与收纳容器21内相连通。 [0066] 另外，在流出口42a以能够装拆的方式安装有封堵栓44。封堵栓44具有朝向下方而变得尖细的锥形状的栓部44a和从该栓部44a向上方延伸的棒状的杆部44b。并且，在栓部44a被插入流出口42a时，流出口42a成为关闭状态，另一方面，在把持杆部44b并上方抬起时，流出口42a成为打开状态。即，封堵栓44以能够对流出口42a进行开闭的方式封堵该流出口42a。 [0067] 储存容器部42所具有的上方侧的开口作为用于将金属原料20放入储存容器部42内的放入口42b而发挥功能。在此，金属原料20可以以液体状态放入，但作为固化物放入能够省略熔化的工夫，因此优选。金属原料20的固化物是指金属原料20不熔融而呈固体状存在，具体而言涵盖例如粒状或长方体状的块体那样的固化物。为了放入这样的固化物，放入口42b由比该固化物大的开口形成。 [0068] 对放入口42b进行封闭的盖体43以能够装拆的方式安装于放入口42b。为了对封堵栓44的上下移动进行引导，在盖体43设置有供杆部44b插入的引导孔43a。另外，在盖体43设置有使气体在辅助容器40的内外流通的贯通孔43b。需要说明的是，引导孔43a与贯通孔43b可以分别单独设置，也可以共用一个孔。 [0069] 这样的结构的辅助容器40配置于作为基板30的搬入搬出口而发挥功能的反应炉10的端缘的开口部分的附近。即，辅助容器40配置于反应炉10内的生长部13。因此，使收纳容器21内与辅助容器40内相连通的连接管41形成为在原料部12与生长部13之间延伸。 [0070] 需要说明的是，辅助容器40、连接管41以及封堵栓44均配置于收纳容器21内，因此分别由例如石英玻璃那样的耐热性材料形成。 [0072] 如图1(a)所示，在反应炉10设置有净化管50。净化管50的一端位于反应炉10内的辅助容器40的附近。另外，净化管50的另一端与未图示的不活泼气体的供给源连接。通过设置这样的净化管50而构成向反应炉10内的辅助容器40的周围供给不活泼气体的净化处理部。需要说明的是，作为净化处理部所供给的不活泼气体，例如考虑使用氮(N2)气体，但除了N2气体以外也可以使用氦(He)气体、氖(Ne)气体、氩(Ar)气体等稀有气体。 [0073] (2)半导体制造方法的步骤 [0074] 接着，说明上述的结构的HVPE装置1的处理动作的步骤、即本发明的半导体制造方法的一具体例的步骤。在此，以如下情况为例来进行说明，即，为了构成作为半导体装置的一种的半导体发光元件，向设置于反应炉10内的蓝宝石基板30供给作为III族原料气体的GaCl气体和作为V族原料气体的NH3气体，并在该蓝宝石基板30上进行氮化镓(GaN)的薄膜的成膜处理。 [0075] (成膜处理的基本步骤) [0076] 在此，首先说明HVPE装置1的成膜处理的基本步骤。 [0077] 图2是表示利用基于HVPE法的结晶生长来进行的成膜处理的基本步骤的一例的流程图。 [0078] 在使用HVPE装置1进行成膜处理的情况下，首先进行基板搬入工序(步骤11、以下将步骤省略为“S”。)。在基板搬入工序(S11)中，将作为处理对象的基板30支承于支架部31，并将该支架部31所贯穿的凸缘部11b安装于反应炉10，由此将基板30设置于反应炉10内的规定部位。此时，在反应炉10所内包的收纳容器21中已经收容有作为金属原料20的Ga。 [0079] 在通过基板搬入工序(S11)将基板30设置于反应炉10内之后，通过例如不活泼气体的供给而从反应炉10内驱走大气，之后进行升温工序(S12)。在升温工序(S12)中，加热部14将反应炉10内加热至规定温度。具体而言，加热部14例如将原料部12加热至850℃左右，将生长部13加热至1000℃左右。生长部13处的1000℃左右这一温度是对基板30进行成膜的成膜处理所需的温度。另外，对原料部12以及生长部13施加的加热温度均是超过作为金属原料20的Ga的熔点的温度，是使该Ga成为熔融的状态的温度。 [0080] 在通过升温工序(S12)将反应炉10内加热至规定温度后，保持该规定温度的同时，接着进行成膜处理工序(S13)。在成膜处理工序(S13)中，经由配管22向收纳容器21内供给作为氯系气体的HCl气体。在供给HCl气体后，在收纳容器21内，Ga与HCl气体发生反应而生成作为金属氯化物气体的GaCl气体。并且，GaCl气体被从收纳容器21内经由配管23向生长部13引导，作为III族原料气体而被向设置于生长部13的基板30供给。另外，在成膜处理工序(S13)中，经由配管24将作为V族原料气体的NH3气体向设置于生长部13的基板30供给。由此，在生长部13处，作为III族原料气体的GaCl气体与作为V族原料气体的NH3气体汇流，在基板30上生长GaN的结晶。通过持续规定时间地进行成膜处理工序，由此在基板30上形成规定膜厚的GaN层。 [0081] 需要说明的是，在成膜处理工序(S13)中，在向设置于生长部13的基板30供给GaCl气体以及NH3气体时，也可以经由配管22、23、24一并供给H2气体或者N2气体等不活泼气体或它们的混合气体，来作为载气或稀释气体。另外，在向基板30供给GaCl气体以及NH3气体时，优选从净化管50向辅助容器40的周围供给N2气体等不活泼气体。 [0082] 在成膜处理工序(S13)中在基板30上形成规定膜厚的GaN层之后，接着进行降温工序(S14)。在降温工序(S14)中，停止基于加热部14进行的加热，使反应炉10内的温度自然降低。 [0083] 在降温工序(S14)中将反应炉10内降低至例如常温后，接着进行基板搬出工序(S15)。在基板搬出工序(S15)中，将支架部31所贯穿的凸缘部11b从反应炉10拆下，取出该支架部31所支承的基板30。由此，可得到成膜处理完毕的基板30，并且能够对新的基板30进行从基板搬入工序(S11)开始的一系列的成膜处理。 [0084] 通过以上那样的各工序(S11～S15)，从而在基板30上成膜出例如GaN层而构成半导体装置。作为这样制造的半导体装置，例如有在蓝宝石基板上形成AlN缓冲层并进一步在该AlN缓冲层上层叠GaN层而成的氮化物半导体装置。不过，在此例举的氮化物半导体装置只不过是一例，对于具有其他层叠构造的半导体装置，也能够适用上述的步骤的成膜处理。 [0085] (与辅助容器相关的准备处理的步骤) [0086] 此外，在本实施方式中所说明的HVPE装置1中，在包括上述的各工序(S11～S15)的成膜处理的开始时，预先进行与辅助容器40相关的准备处理。此处所说的“准备处理”包括向辅助容器40内放入金属原料20的固化物的放入处理。 [0087] 以下说明向辅助容器40内放入金属原料20的固化物的放入处理。 [0088] 图3是表示与应用本发明的HVPE装置的辅助容器相关的准备处理的步骤的一例的流程图。图4是表示进行图3所示的准备处理时的HVPE装置的状态的一例的说明图。 [0089] 在HVPE装置1中，最晚在上述的基板搬入工序(S11)完成之前的期间，作为与辅助容器40相关的准备处理而进行向该辅助容器40内放入金属原料20的固化物的放入处理。 [0090] 具体而言，首先，如图3所示，判断辅助容器40是否为空(S21)。该判断通过如下方式进行即可，在如图4所示那样通过基板搬入工序(S11)将凸缘部11b从反应炉10拆下了的状态下，HVPE装置1的利用者目视确认在该反应炉10的端缘开口(即基板30的搬入搬出口)的附近配置的辅助容器40。为了容易进行该确认，辅助容器40优选由石英玻璃等具有光透射性(视觉辨认性)的材料形成。 [0091] 若其结果是辅助容器40为空、或者辅助容器40内的储存量比规定量(下一补充处理(后述)所需的量)少而可看作辅助容器40为空的状态，则接着如图3所示那样向辅助容器40内放入金属原料20的固化物(S22)。详细而言，如图4所示，在辅助容器40的盖体43被拆下了的状态下，由HVPE装置1的利用者向该辅助容器40内放入金属原料20的固化物20a。 [0092] 被放入的金属原料20的固化物20a例如是Ga的粒状或长方体状的块体。为了放入这样的固化物20a，辅助容器40的储存容器部42的放入口42b具有即使不使该固化物20a熔融也能够放入的大小。具体而言，放入口42b可以是方形、圆形等中的任一方，其形状并不特别限定，但由比固化物20a大的开口(例如比通常的块体大的φ2cm以上的大小的开口)形成。 [0093] 不过，在向辅助容器40内放入固化物20a时，在构成该辅助容器40的储存容器部42的底部形成的流出口42a为被封堵栓44封堵了的状态。另外，在向辅助容器40内放入固化物20a之后，辅助容器40的储存容器部42的放入口42b由盖体43封闭。 [0094] 需要说明的是，若是辅助容器40不为空、或者也不能够看作辅助容器40为空的状态，则不向辅助容器40内放入金属原料20的固化物，与辅助容器40相关的准备处理结束。 [0095] 在像这样与辅助容器40相关的准备处理(S21、S22)结束、且基板搬入工序(S11)完成之后，接着进行上述的升温工序(S12)。若进行升温工序(S12)，则放入到辅助容器40内的金属原料20的固化物20a被加热至超过熔点的温度(例如1000℃)。并且，维持加热后的温度状态，直到降温工序(S14)开始。由此，在辅助容器40内，以金属原料20熔融而液化了的状态且进行了从该金属原料20除去杂质等的纯化处理的状态，将该金属原料20储存于辅助容器40内。此时，若放入口42b由盖体43封闭，则即使维持例如1000℃这样的高温状态，也能够抑制金属原料20从辅助容器40内蒸发并扩散至反应炉10内的情况。 [0096] 辅助容器40内的金属原料20的储存状态在之后进行的成膜处理工序(S13)中也继续保持。在成膜处理工序(S13)中，如上所述向反应炉10内的生长部13供给GaCl气体以及NH3气体。此时，若从净化管50供给不活泼气体，则能够抑制GaCl气体或NH3气体到达辅助容器40的周围并生成不必要的反应副生成物等。另外，通过从净化管50供给不活泼气体，从而能够经由形成于盖体43的贯通孔43b将辅助容器40内的大气置换为不活泼气体，因此也能够抑制辅助容器40内的金属原料20的氧化等。 [0097] (向收纳容器内补充金属原料的补充处理的步骤) [0098] 此外，在HVPE装置1中，若进行成膜处理工序(S13)，则收容于收纳容器21内的金属原料20减少。 [0099] 若金属原料20减少，则在收纳容器21内该金属原料20的液面高度下降。若收纳容器21内的金属原料20的液面高度发生变化，则在该变化后进行的成膜处理工序(S13)中，在液面高度的变化的影响下成膜条件等发生变化，结果可能无法进行所期望的成膜处理。 [0100] 因此，在HVPE装置1中反复进行对基板30的成膜处理的情况下，不仅为了防止金属原料20减少而收纳容器21内变空的情况，也为了尽量将该收纳容器21内的金属原料20的液面高度保持为固定，应该定期地向收纳容器21内补充金属原料20。 [0101] 在本实施方式所说明的HVPE装置1中，通过以下那样的步骤来进行金属原料20向收纳容器21内的补充。 [0102] 图5是表示向应用本发明的HVPE装置的收纳容器内补充金属原料的补充处理的步骤的一例的流程图。图6是表示进行图5所示的补充处理时的HVPE装置的状态的一例的说明图。 [0103] 在HVPE装置1中，在从基板搬出工序(S15)开始后到接下来对新的基板30进行的基板搬入工序(S11)完成为止的期间，进行向收纳容器21内补充金属原料20的补充处理。需要说明的是，在HVPE装置1中，作为向收纳容器21内补充金属原料20的补充处理的前提，设与辅助容器40相关的准备处理已经完成，且金属原料20以熔融并液化后的状态储存于该辅助容器40内。 [0104] 具体而言，首先，如图5所示，判断是否需要向收纳容器21内补充金属原料20(S31)。该判断通过HVPE装置1的利用者目视确认在收纳容器21内收容有何种程度的量的金属原料20即可。为了容易进行该确认，收纳容器21以及内包有该收纳容器21的反应炉10优选由石英玻璃等具有光透射性(视觉辨认性)的材料形成。 [0105] 若结果判断为不需要补充金属原料20，则不向收纳容器21内补充金属原料20，对该收纳容器21补充金属原料20的补充处理结束。 [0106] 另一方面，在判断为需要补充金属原料20的情况下，接着针对辅助容器40进行解除封堵栓44对流出口42a的封堵状态的操作(S32)。详细而言，通过如下方式进行该流出口42a的封堵解除即可：在如图6所示那样在基板搬出工序(S15)或基板搬入工序(S11)中的任一方中凸缘部11b被从反应炉10拆下了的状态下，HVPE装置1的利用者对配置于该反应炉10的端缘开口(即基板30的搬入搬出口)的附近的辅助容器40伸手并将封堵栓44的杆部44b向上方抬起，使由该封堵栓44的栓部44a封堵着的流出口42a成为打开状态。 [0107] 此时，金属原料20以熔融并液化后的状态储存于辅助容器40内。另外，辅助容器40配置于收纳容器21的上方侧，并且形成于该辅助容器40的底部的流出口42a经由连接管41而与收纳容器21内相连通。因此，若解除封堵栓44对流出口42a的封堵而使该流出口42a成为打开状态，则从辅助容器40起液化后的状态的金属原料20因其重力而自流出口42a经由连接管41内流入收纳容器21内。此时，设置于盖体43的引导孔43a或贯通孔43b中的至少一方作为排气孔发挥功能，从而可顺利地形成基于重力进行的金属原料20的流动。这样一来，开始从辅助容器40内向收纳容器21内补充金属原料20。 [0108] 在开始从辅助容器40内向收纳容器21内补充金属原料20后，接着如图5所示那样判断金属原料20向收纳容器21内的补充是否已完成(S33)。该判断通过HVPE装置1的利用者目视确认收纳容器21内的金属原料20的收容量是否到达了预先设定的规定基准量来进行即可。对于该确认也是，若反应炉10以及收纳容器21由石英玻璃等具有光透射性(视觉辨认性)的材料形成，则能够容易进行该确认。 [0109] 若结果是金属原料20的收容量到达规定基准量，则以此为契机由封堵栓44封堵流出口42a而结束从辅助容器40内向收纳容器21内补充金属原料20(S34)。详细而言，在凸缘部11b被从反应炉10拆下了的状态下，HVPE装置1的利用者使所抬起的封堵栓44的杆部44b向下方放下而由该封堵栓44的栓部44a封堵流出口42a以设为关闭状态，由此结束金属原料20的补充即可。 [0110] 在HVPE装置1中，通过以上那样的步骤(S31～S34)而向收纳容器21内补充金属原料20。即，收纳容器21与配置于其上方侧的辅助容器40之间由连接管41连通，并且由封堵栓44对连接该连接管41的流出口42a进行开闭，由此开始或结束金属原料20向收纳容器21内的补充。 [0111] 在通过这样的步骤从辅助容器40向收纳容器21补充金属原料20的情况下，并非以一次的补充使储存于辅助容器40内的金属原料20全部流出，若在辅助容器40的底部残留金属原料20，则能够防止从辅助容器40侧向收纳容器21侧流入大气。而且，通过在辅助容器40的底部残留金属原料20，从而也能够防止在凸缘部11b开放时可能产生的、在辅助容器40内的金属原料20的表面形成的氧化膜流入收纳容器21侧的情况。即，通过在辅助容器40的底部残留金属原料20同时向收纳容器21补充金属原料20，从而能够防止大气、氧化膜等的流入，因此在收纳容器21内可确保补充后的金属原料20的纯度，能够实现从刚补充后起进行高纯度的结晶生长。 [0112] 根据以上情况，关于辅助容器40，为了即使向收纳容器21内补充必要量的金属原料20也在底部残留金属原料20，优选在不阻碍向反应炉10内设置基板30且收容于反应炉10内的范围内尽量形成为大容量。若辅助容器40形成为大容量，则也能够充分确保储存的金属原料20的热容量，因此即便是经过降温工序(S14)也不容易从液化的状态迁移至固化的状态，从这点出发也可以说是优选的。 [0113] 另外，关于辅助容器40，若将其配置于反应炉10的端缘开口(即基板30的搬入搬出口)的附近，则容易向该辅助容器40内放入固化物20a、进行封堵栓44对流出口42a的封堵或封堵解除等。即，为了HVPE装置1的利用者容易处理，辅助容器40在反应炉10内的位置优选为基板30的搬入搬出口的附近、或利用者在基板搬入搬出时能够容易操作的部位。而且，辅助容器40在反应炉10内的位置设为是成为辅助容器40内的固化物20a能够熔融的温度的位置，且是为了熔融状态的金属原料20利用重力而向收纳容器21内流入而处于收纳容器21的上方侧的位置。 [0114] 在这样的辅助容器40中，在该辅助容器40的底部形成有流出口42a，由封堵栓44对该流出口42a进行开闭。若流出口42a形成于辅助容器40的底部，则在封堵栓44封堵了该流出口42a的状态下，流出口42a以及封堵栓44由储存于辅助容器40内的金属原料20液封。即，若流出口42a为关闭状态，则该流出口42a由金属原料20液封，因此可确保经由连接管41而与辅助容器40连通的收纳容器21内的气密性。因此，即使使收纳容器21与辅助容器40相连通，也不会发生在收纳容器21内生成的金属氯化物气体等的气体泄漏。 [0115] 另外，若流出口42a形成于辅助容器40的底部，则用于使金属原料20的补充开始或结束的流出口42a的开闭在辅助容器40侧进行，而非在收纳容器21侧进行。因此，在流出口42a因封堵栓44的封堵而关闭了的状态下，在使收纳容器21与辅助容器40相连通的连接管 41的管内不残留金属原料20。若在连接管41的管内残留有金属原料20，则例如在经过降温工序(S14)之后管内的金属原料20固化了的情况下，连接管41有可能因与之相伴的金属原料20的体积变动而破损。然而，若使流出口42a形成于辅助容器40的底部而在连接管41的管内不残留金属原料20，则能够排除该连接管41发生破损的可能性。 [0116] 需要说明的是，辅助容器40的流出口42a的开闭通过将封堵栓44向上方抬起或向下方放下来进行。此时，若在辅助容器40的盖体43设置有引导孔43a，则封堵栓44的杆部44b被插入该引导孔43a，由此来引导封堵栓44的上下移动。即，由盖体43的引导孔43a引导封堵栓44的上下移动，因此可抑制发生封堵栓44在其上下移动时倒下等情况，可顺利且简便地进行该封堵栓44对流出口42a的开闭动作。 [0117] (3)本实施方式的效果 [0118] 根据本实施方式，起到以下所述的一个或多个效果。 [0119] (a)在本实施方式中，储存金属原料20的辅助容器40配置于收纳容器21的上方侧，即使有必要向收纳容器21内补充金属原料20，也仅通过使由封堵栓44封堵的流出口42a为打开状态，就能够从辅助容器40内经由使辅助容器40与收纳容器21相连通的连接管41而向收纳容器21内补充金属原料20。而且，在储存金属原料20的辅助容器40中，作为金属原料20的放入口42b而具有能够放入金属原料20的固化物20a的大小的开口，因此不仅在金属原料20为液体状态的情况下，即使在金属原料20为固化物20a的情况下，也能够将该固化物20a直接放入。另外，就辅助容器40而言，即使将固化物20a直接放入，由于辅助容器40配置于被加热部14加热至超过金属原料20的熔点的温度的部位，因此也以液化的状态储存所放入的固化物20a。 [0120] 因此，根据本实施方式，在向收纳容器21内补充金属原料20时，不需要将与收纳容器21连接的配管22从该收纳容器21拆下的分解作业、将拆下后的配管22连接于收纳容器21的再组装作业等。另外，由于能够向辅助容器40直接放入金属原料20的固化物20a，因此也无需另外准备电炉等加热装置。而且，通过基于加热部14的加热，不仅能够使辅助容器40内的固化物20a熔融而液化，也能够进行从液化后的金属原料20除掉杂质等的纯化处理(例如长时间的高温加热处理)，不需要对补充的金属原料20的生长再现性进行确认的确认处理。 [0121] 即，在本实施方式中，即使在向收纳容器21内补充金属原料20的情况下，也与以往那样需要进行配管分解作业、再组装作业等的情况不同，不需要大量的工夫、时间等，而且也无需准备加热装置等另外的装置。因此，能够简便地向配置于反应炉10内的收纳容器21内补充金属原料20，与以往相比能够大幅削减该补充所需的工夫、时间等。 [0122] (b)根据本实施方式，如上所述能够大幅削减将金属原料20向收纳容器21内进行补充所需的工夫、时间等。因此，与以往相比容易提高向收纳容器21内补充金属原料20的补充频度。若金属原料20的补充频度提高，则能够尽量将收纳容器21内的金属原料20的液面高度保持为固定，能够避免该液面高度的变化给成膜条件等带来影响(即可能无法进行所期望的成膜处理)。 [0123] (c)根据本实施方式，在使用将辅助容器40与收纳容器21之间连通的连接管41的同时利用作用于金属原料20的重力来从辅助容器40向收纳容器21补充金属原料20。另外，用于使金属原料20的补充开始或结束的流出口42a的开闭利用对该流出口42a进行封堵的封堵栓44的上下移动来进行。即，金属原料20的补充所需的结构是辅助容器40、连接管41、封堵栓44等这样的非常简单的结构，不需要阀、驱动源等复杂的结构。而且，辅助容器40、连接管41、封堵栓44等均由石英玻璃等耐热性材料形成。因此，即使在反应炉10内被加热至850℃～1000℃左右的高温的情况下，也能够在该反应炉10内配置辅助容器40、连接管41、封堵栓44等金属原料20的补充所需的结构。 [0124] (d)根据本实施方式，金属原料20的流出口42a形成于辅助容器40的底部，因此若流出口42a为关闭状态，则该流出口42a由辅助容器40内的金属原料20液封。因此，即使使收纳容器21与辅助容器40相连通，也能够在流出口42a为关闭状态时确保收纳容器21内的气密性，不会发生在收纳容器21内生成的金属氯化物气体等的气体泄漏。另外，由于金属原料20的流出口42a形成于辅助容器40的底部，因此在辅助容器40侧进行流出口42a的开闭，在流出口42a因封堵栓44的封堵而关闭了的状态下，在连接管41的管内不残留金属原料20。因此，即使发生了例如会使金属原料20固化这样的温度变化的情况下，也不会因与之相伴的金属原料20的体积变动而引起连接管41破损。 [0125] (e)根据本实施方式，辅助容器40配置于反应炉10的端缘开口(即基板30的搬入搬出口)的附近、或利用者在基板搬入搬出时能够容易操作的部位，因此能够容易向辅助容器40内放入固化物20a、进行封堵栓44对流出口42a的封堵或封堵解除等，HVPE装置1的利用者容易处理。 [0126] (f)根据本实施方式，辅助容器40的放入口42b由盖体43封闭，因此即使在反应炉10内维持高温状态的情况下，也能够抑制金属原料20从辅助容器40内蒸发并扩散至反应炉 10内的情况。即，能够抑制在反应炉10内发生因金属原料20的蒸发而引起的不必要的反应，由此能够确保反应炉10内的生长部13处的成膜处理的良好的品质。 [0127] (g)根据本实施方式，在对辅助容器40的放入口42b进行封闭的盖体43形成有引导封堵栓44对流出口42a的开闭动作的引导孔43a。因此，能够抑制在封堵栓44上下移动时发生该封堵栓44的倒下等情况，能够顺利且简便地进行该封堵栓44对流出口42a的开闭动作。 [0128] (h)根据本实施方式，具备净化管50的净化处理部经由该净化管50而向反应炉10内的辅助容器40的周围供给不活泼气体。因此，即使经过成膜处理工序(S13)，也能够抑制GaCl气体或NH3气体到达辅助容器40的周围，结果能够抑制在辅助容器40的周围生成不必要的反应副生成物等。 [0129] (i)根据本实施方式，在对辅助容器40的放入口42b进行封闭的盖体43形成有使不活泼气体通过的贯通孔43b。因此，在从净化管50向辅助容器40的周围供给不活泼气体时，该不活泼气体通过贯通孔43b而进入辅助容器40内，由此该辅助容器40内的大气能够被置换为不活泼气体。即，能够经由形成于盖体43的贯通孔43b将辅助容器40内的大气置换为不活泼气体，因此能够抑制辅助容器40内的金属原料20的氧化等。 [0130] (4)变形例等 [0131] 以上对本发明的优选的实施方式进行了说明，但上述的公开内容表示本发明的例示的实施方式之一。即，本发明的技术范围并不限定于上述的例示的实施方式。 [0132] 例如，在本实施方式中，例举了如下情况，即收容于收纳容器21内的金属原料20为Ga，向该收纳容器21内供给作为氯系气体的HCl气体，将Ga与HCl气体反应而生成的金属氯化物气体即GaCl气体向生长部13供给，但本发明不限定于此，也可以适用于其他金属原料20。作为其他金属原料20，可考虑适用于例如铟(In)、水银(Hg)等。 [0133] 另外，例如，在本实施方式中，作为半导体制造装置例举了利用基于HVPE法的结晶生长来在成为处理对象的基板上形成薄膜的HVPE装置1，但本发明不限定于此，也可以适用于基于其他的生长方法的半导体制造装置。 [0134] 另外，例如，在本实施方式中，说明了用于构成作为半导体装置的一种的半导体发光元件的制造方法的步骤，但本发明不限定于此，只要是通过供给原料气体来进行的成膜处理而构成的制造方法，则也可以适用于其他种类的半导体装置的制造方法。 [0135] 附图标记说明 [0136] 1…HVPE装置、10…反应炉、14…加热部、20…金属原料、20a…固化物、21…收纳容器、30…基板、40…辅助容器、41…连接管、42…储存容器部、42a…流出口、42b…放入口、43…盖体、43a…引导孔、43b…贯通孔、50…净化管。 |
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