一种连续结晶生产葡萄糖的工艺及装置 |
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| 申请号 | CN201811208497.0 | 申请日 | 2018-10-17 | 公开(公告)号 | CN109628651A | 公开(公告)日 | 2019-04-16 |
| 申请人 | 吉林省石油化工设计研究院; | 发明人 | 金智慧; 徐光; 张海云; 赵长明; 王国俊; 胡杨; 刘瑞; 韩冰; 王楠; 王瑜; | ||||
| 摘要 | 本 发明 涉及一种连续结晶生产 葡萄糖 的工艺及装置，属于葡萄糖生产技术领域。本发明采用多台结晶机 串联 ，糖液和冷却介质逆向运动，糖液自进料到出料处于过饱和状态下运动，因冷量被充分的利用，节能效果更加显著，一次结晶率也由常规的55%提高到65%，系统效能大为提高，工艺上开创了连续运动冷却结晶的新模式和冷热物料逆向运动的新操作方法。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种连续结晶生产葡萄糖的工艺，其特征在于，包括如下步骤： |
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| 说明书全文 | 一种连续结晶生产葡萄糖的工艺及装置[0001] 技术领域[0002] 本发明涉及一种连续结晶生产葡萄糖的工艺及装置，属于葡萄糖生产技术领域。 [0003] 背景技术[0004] 目前国内在玉米深加工的项目中，生产结晶葡萄糖的工艺主要采取两种结晶方式：一种是蒸煮结晶（浓缩）；一种是冷却结晶。其中蒸煮结晶需耗用蒸汽能源，而冷却结晶更加节能环保。但两种方式都是间歇操作，或单机的低产率连续操作，还没有全装置串联连续结晶的方法。目前急需一种新型的结晶工艺，能够具备超大型、连续化的特点，并且能明显提高产品质量和单程结晶效率，冷量能够全部被利用，整个过程全智能自动化。 [0005] 发明内容[0006] 本发明的目的是：提出了一种逆向连续运动结晶生产葡萄糖的新工艺，采用多台结晶机串联，糖液和冷却介质逆向运动，糖液自进料到出料处于过饱和状态下运动，因冷量被充分的利用，节能效果更加显著，一次结晶率也由常规的55%提高到65%。 [0007] 本发明的第一个方面，提供了：一种连续结晶生产葡萄糖的工艺，包括如下步骤： 配制淀粉乳液，再依次经过液化、糖化、离子交换脱盐脱色、蒸发浓缩、过滤，再经过结晶，得到的物料经过离心、干燥后，得到葡萄糖； 结晶过程依次经过多级相互串联的结晶器的结晶处理，糖浆物料是从上一级的结晶器进入下一级的结晶器；冷冻水是从下一级的结晶器进入上一级的结晶器；并且在每一级的结晶器中，糖浆物料是从上向下流动，冷冻水是从下向上流动。 [0008] 在一个实施方式中，结晶过程是采用4～10级相互串联的结晶器，更优选是6～8级。 [0009] 在一个实施方式中，糖浆物料进入第一级结晶器温度优选是44～48℃。 [0010] 在一个实施方式中，冷冻水进入最后一级结晶器的温度是7～12℃。 [0011] 在一个实施方式中，糖浆物料在最后一级出料时温度22～24℃。 [0012] 在一个实施方式中，冷却水在第一级出料时的温度在23～18℃。 [0013] 在一个实施方式中，糖浆物料在每一级结晶过程中下降的温度不超过5℃，优选不超过3℃；冷却水的每一级的升温不超过4℃，优选不超过2℃。 [0014] 在一个实施方式中，从第一级的结晶器的上部同时加入CO2，CO2的加入量的体积与糖浆物料的体积可以是1：100～150，CO2气体的压力控制在0.2～0.25MPa。 [0015] 本发明的第二个方面，提供了：一种连续结晶生产葡萄糖的装置，装置中包括连续结晶器6，包括： 有多个结晶器，结晶器相互之间串联；在结晶器的顶部设有糖浆进口，在结晶器的底部设有糖浆出口； 在结晶器的内部设有换热器，换热器的壳程分别与冷冻水进口和冷冻水出口连通；冷冻水进口和冷冻水出口分别位于换热器的下部和上部； 上一级结晶器的糖浆出口连接至下一级结晶器的糖浆出口，下一级结晶器的冷冻水出口连接至上一级结晶器的冷冻水进口。 [0016] 在一个实施方式中，在糖浆出口上还连接有物料泵，用于输送结晶器得到的结晶糖浆。 [0017] 在一个实施方式中，在结晶器的顶部设有压缩气进口，用于对结晶器内部进行吹扫。 [0018] 本发明的第三个方面，提供了：一种葡萄糖生产装置，包括上述连续结晶器，还包括： 配乳罐，用于配制淀粉乳； 液化反应器，连接于配乳罐，用于对淀粉乳进行液化反应； 糖化反应器，连接于液化反应器，用于对液化产物进行糖化反应； 离子交换树脂柱，连接于糖化反应器，用于对糖化产物进行离子交换脱色脱盐； 蒸发系统，连接于过滤器的渗透侧，用于对过滤器的透过液进行蒸发浓缩处理； 连续结晶器，连接于蒸发系统，用于对糖浆进行结晶处理； 离心机，连接于连续结晶器的出料口，用于对结晶物料进行离心，得到葡萄糖； 双气流干燥系统，用于对离心机得到的葡萄糖进行干燥处理。 [0019] 在一个实施方式中，配乳罐和/或液化反应器上连接有淀粉酶加入罐。 [0020] 在一个实施方式中，糖化反应器上连接有糖化酶加入罐。 [0021] 在一个实施方式中，第一级的结晶器的顶部还设有CO2加入口。 [0022] 本发明的第四个方面，提供了：上述的连续结晶器在用于对葡萄糖液结晶中的用途。 [0023]有益效果 1. 逆向连续结晶是指：冷介质和需要冷却析出的溶质在物料的运动方向上是相反的——全逆流流向，即物料自进料到出料，时时在运动过饱和状态下完成冷热交换； 2. 八级串联：是指八台结晶机串联到一起，形成一个整体的系统装置运行操作。不同于传统工艺是在一台设备中完成的单机间歇操作和单机连续结晶操作； 3.收率方面：新工艺相较传统工艺也有了很大的突破，单程结晶收率从55%提高到65%，结晶总收率从85%提高到92%，处于行业领先水平； 4.冷量平衡方面：因冷热交换，溶质在行进过程中不断进料并连续析出、成核、长大、运动出料。由于溶质的变化，物料析出释放热量和冷却介质带走热量达到平衡，进出物料达到平稳运行； 5.产率方面：此新工艺方式是在一套系统装置中完成，连续运行，产率很高。解决了传统工艺间歇结晶不能达到连续化生产和单机连续结晶产率低的弊端； 6.新工艺的最大特点是：适用于超大型葡萄糖生产装置，具有投资少、占地面积小、单程和总的结晶收率高、产能大、单位成本相对较低、高度智能自动化。 [0024] 结晶糖的质量指标有：单糖含量≥99.5%，溶糖透光率≥98%，电导率≤10μs/cm。而采用上述新工艺后，质量明显提高，纯度提高0.2%，透光率提高1%，电导率平均降低0.4%，一次结晶收率提高15%，结晶总收率提高7%，总收率达到92%。生产装置系统全部实现智能化，吨糖建设投资降低50%，生产装置实现超大型化（年产35万吨），吨产品售价提高20%，生产成本降低30%。占地面积仅为传统工艺的1/5，结晶糖质量得到提高，原材料的利用率得到提升。由于工艺过程变得更加简洁，公用工程的消耗量大大降低。做到了既提高产品质量，又做到了节能环保。 [0025] 上述串联连续结晶新工艺，体现了工艺路线和过程控制的集成创新，提升了行业技术水平，主要用于高纯度结晶葡萄糖的生产，经过多年应用实践，装置运行平稳，质量优于传统工艺，解决了目前结晶糖生产装置大型化、连续化的迫切需求。 [0026] 新工艺先进性能与国内外比较：项目 国外先进水平 国内现有水平 本专利技术水平 单套装置生产能力（万吨/年） 3～6万吨/年 6万吨/年 35万吨/年 一次结晶收率（%） 52～55% 55% 65% 结晶总收率（%） 75% 85% 92% 吨糖投资额 高 低 超低 原料消耗 高 中 低 能耗 高 低 超低 余热回收 80% 85% 100% 占地面积 较大 大 超小 附图说明 [0027] 图1是本发明的提供的葡萄糖结晶的装置图。 [0028] 图2是单级结晶装置。 [0029] 图3是本发明提供的葡萄糖生产流程图。 [0030] 图4是本发明提供的葡萄糖生产装置系统图。 [0031] 图5是实施例1中得到的结晶糖的粒度分布图。 [0032] 图6是实施例1中得到的结晶糖的HPLC图谱。 [0033] 其中，1、配乳罐；2、液化反应器；3、糖化反应器；4、离子交换树脂柱；5、过滤器；6、连续结晶器；7、离心机；8、双气流干燥系统；9、蒸发系统；61、结晶器；62、压缩气进口；63、糖浆进口；64、糖浆出口；65、冷冻水进口；66、冷冻水出口；67、换热器；68、物料泵；69、水冷却器。 [0034] 具体实施方式[0035] 下面通过具体实施方式对本发明作进一步详细说明。但本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。 [0036] 本文使用的近似语在整个说明书和权利要求书中可用于修饰任何数量表述，其可在不导致其相关的基本功能发生变化的条件下准许进行改变。因此，由诸如“约”的术语修饰的值并不局限于所指定的精确值。在至少一些情况下，近似语可与用于测量该值的仪器的精度相对应。除非上下文或语句中另有指出，否则范围界限可以进行组合和/或互换，并且这种范围被确定为且包括本文中所包括的所有子范围。除了在操作实施例中或其他地方中指明之外，说明书和权利要求书中所使用的所有表示成分的量、反应条件等等的数字或表达在所有情况下都应被理解为受到词语“约”的修饰。 [0037] 以范围形式表达的值应当以灵活的方式理解为不仅包括明确列举出的作为范围限值的数值，而且还包括涵盖在该范围内的所有单个数值或子区间，犹如每个数值和子区间被明确列举出。例如，“大约0.1%至约5%”的浓度范围应当理解为不仅包括明确列举出的约0.1%至约5%的浓度，还包括有所指范围内的单个浓度（如，1%、2%、3%和4%）和子区间（例如，0.1%至0.5%、1%至2.2%、3.3%至4.4%）。 [0038] 本文使用的词语“包括”、“包含”、“具有”或其任何其他变体意欲 涵盖非排它性的包括。例如，包括列出要素的工艺、方法、物品或设备不必受限于那些要素，而是可以包括其他没有明确列出或属于这种 工艺、方法、物品或设备固有的要素。 [0039] 本发明所需要进行结晶处理的葡萄糖是指来自于淀粉酶解过程得到的葡萄糖液，其反应原理是以玉米淀粉为原料，采用全酶法工艺生产葡萄糖。主要的工艺过程如图3所示。 [0040] 其中，配乳过程是在淀粉加水或是淀粉乳调到30～33%浓度，加酸或碱调节pH值至5.4～5.8，再加入高温淀粉酶。 [0041] 液化过程主要是两次喷射液化，第一次喷射温度105～108℃，带压维持时间15分钟，第二次喷射温度135～140℃，带压维持时间2～3分钟，闪蒸后滴加高温淀粉酶总量350ml/t干基的45%，再进入层流罐（保持≥98℃）继续反应，液化总时间≥120分钟。液化终点DE值13～17%，喷射液化的蒸气压力要求≥7.0kg/cm2，第一次液化喷射器要求为高压喷射器，第二次的液化喷射器即是个加热器，闪蒸背压要求为≥2.5kg/cm2。 [0042] 糖化过程需要将冷却至60～62℃，加稀酸调节液化液pH值4.1～4.3，加复合糖化酶1000ml/t干基。静态反应48小时，糖化终点DE值≥98%，糖化罐可选用压缩空气搅拌。液化液降温可选用列管式或板式换热器。 [0043] 脱色过程采用活性炭脱色，糖液中加入新活性炭，用量为干基的3%。在脱色罐内搅拌20分钟后进入压滤机。活性炭选购湿炭为好，压滤机选用片式机械压滤机或暗流式板框压滤机，便于生产车间的环境保持清洁。脱色后的糖液清澈、透明、无色、无泡沫和无炭粒。透光率≥96%。 [0044] 离子交换树脂处理可以脱盐和脱色，工艺流程为：阳床～阴床～阳床～阴床。流量为2.5 BV/h ,温度≤55℃，处理前糖液的电导率应≤700 us/cm。运行时第一个柱内的压力应≤2.0㎏/cm2。树脂层高2.1～2.3m。 离交柱下部有花板，装置水帽并铺设一定高度的石英砂。离交柱要设中排管，降低再生剂的消耗。树脂穿透后，柱里的糖液应由洁净压缩空气压至交前罐或调粉罐。 再生前必须大水量（5.0～8.0 BV/h）的反洗，直至上排管出水的透光率≥96%。再生剂的稀酸浓度为4～5%、稀碱浓度3～4%。再生完成淋洗时要先慢（1.0～1.5 BV/h）后快（5.0～8.0 BV/h）。离交后糖液的电导率应≤50 us/cm，pH值3.8～4.5，透光率≥98%。 [0045] 蒸发过程是通过多效降膜蒸发器将糖液浓缩到固形物为72.5～73.5%。加热器工作要保持连续性，蒸汽总的压力≥0. 5Pma。一效蒸发室糖温 80～90℃，二效蒸发室糖温 65～75℃，三效蒸发室糖温 45～55℃，所有的汽凝水全都应收集，主要用于锅炉和离交工序（用于淋洗树脂时的水温≤50℃）。 [0046] 将蒸发糖浆由经已涂铺炭层的片式机械压机进行过滤脱色。活性炭（湿）的添加量为0.5%/t干基。滤布铺设时确保糖浆不漏炭粒。一台浓浆脱色压滤机能使用30小时，卸下的废炭可再用于前道脱色工序。 [0047] 经过蒸发和过滤处理后，糖液进行结晶处理。本发明对结晶技术进行了改进。采用了连续式的结晶装置，这里的连续式是指多个结晶器进行串联，糖浆物料由上一级的结晶器进行冷却结晶处理后，再进入下一级；并且在连续式结晶器中所采用的冷冻水是由下一级向上一级流动；并且在每一级的结晶器上糖浆物料是由顶部进料底部出料，冷冻水是从底部进料顶部出料。这里的多级操作优选采用采用6～8级结晶。糖浆物料进入第一级结晶器温度优选是44～48℃，冷冻水进入最后一级结晶器的温度是7～12℃；糖浆物料在每一级结晶过程中下降的温度不超过5℃，优选不超过3℃，并且控制在最后一级出料时糖浆物料的温度控制在22～24℃；冷却水的每一级的升温不超过4℃，优选不超过2℃，并且控制在第一级出冷却水的温度在23～18℃。 [0048] 上述的操作过程，糖浆物料在采用是由向下流动一方面可以使晶粒在结晶的过程中，随着自然下落的过程中生长，得到的晶粒的颗粒的粒径更大，另一方面，由于冷冻水是从结晶器的底部进料，底部的温度较低，可以使葡萄糖有较充分的时间进行结晶，得到的结晶收率有明显的提高。 [0049] 在一个实施例中，在结晶的过程中，从第一级的结晶器的上部同时加入CO2，与糖浆物料同时向下运动，能够调节结晶过程中的晶粒生长过程，可以提高颗粒的平均粒径、结晶收率以及减小粒径的分布变异系数。CO2的加入量的体积与糖浆物料的体积可以是1：100～150，CO2气体的压力控制在0.2～0.25MPa。 [0050] 其操作过程如图1和图2所示。 [0051] 物料：液体葡萄糖浆由顶部连续进入第一级结晶机，进糖温度为46℃。在罐内部与冷冻水交换完热量由罐底打出，再由第二级结晶机的罐顶进入，罐底打出。这样以此串联的方式依次进入下一级结晶机，直至第八级结晶机打出葡萄糖糖膏。 [0052] 冷冻水：7～12℃的冷冻水逆向由第八组换热器连续进入第八级结晶机的内部盘管，由底部盘管进水，上部盘管出水，和第八级结晶机从上而下进入的物料进行逆向换热。出水回到第八组换热器，与进入第八组换热器的冷冻水换热后，再以进水方式进入第七组换热器，由第七级结晶机盘管以下进上出的方式和上进下出的物料进行换热。以此类推，同样以串联的方式依次进入下一级换热器，直至第一组换热器出水回到冷冻水回水总管线。 [0053] 反应全程，物料从第一级进入，在罐内由上而下运动；冷冻水从第八级进入，经换热器在罐内盘管中由下而上运动，物料与冷冻水全程无直接接触。物料析出放出热量，冷冻水吸收热量。即第一级最热的物料和第八级温度变得最高的冷冻水换热，第八级换热后最凉的物料和第一级最冷的冷冻水进行换热，每一级结晶换热，温差都控制在△t=3℃，能量守衡，整个装置平稳运行，连续结晶。 [0054] 宏观上：整个装置的物料由前至后连续运动，结晶析出；冷冻水由后至前逆向运动，与物料进行换热。微观上：在每一级的结晶机中，物料由上至下连续运动；冷冻水在盘管中由下至上连续与之换热；在换热器中，冷冻水出水又可以和进水进行连续换热，能量得到循环利用。无论从宏观上还是微观上，物料和冷冻水都处于连续和运动的状态下，不但能够增产，而且避免了物料的染菌变质。辅助的公用工程管线起到了保驾护航的作用，蒸汽能够全程无死角的进行灭菌；无菌压缩空气进行吹扫和隔绝外部空气污染；循环水在冷天可以代替冷冻水进行换热；全程铺设了物料和冷冻水及公用工程总管线，在特殊条件下（如检修某一结晶机），装置仍然可以不间断运行。 [0055] 自动化程度上：进出物料管线和冷冻水管线上都设置了调节阀及开关阀，并与相关的液位计和温度计进行了连锁，能够自动控制进出物料量和冷冻水流量，节省了人力操作，使整个装置的运行变得更加精准和平稳。 [0056] 基于以上的操作过程，所采用的连续结晶器6的结构图1所示，包括：有多个结晶器61，结晶器61相互之间串联；在结晶器61的顶部设有糖浆进口63，在结晶器61的底部设有糖浆出口64； 在结晶器61的内部设有换热器67，换热器67的壳程分别与冷冻水进口65和冷冻水出口 67连通；冷冻水进口65和冷冻水出口67分别位于换热器67的下部和上部； 上一级结晶器的糖浆出口连接至下一级结晶器的糖浆出口，下一级结晶器的冷冻水出口连接至上一级结晶器的冷冻水进口。 [0057] 在一个实施方式中，在糖浆出口64上还连接有物料泵68，用于输送结晶器61得到的结晶糖浆。 [0058] 在一个实施方式中，还包括水冷却器69，连接于冷冻水进口65和冷冻水出口67，用于对冷冻水进行冷却。 [0059] 在一个实施方式中，在结晶器61的顶部设有压缩气进口62，用于对结晶器61内部进行吹扫。 [0060] 本发明提供了包含有上述连续结晶器6的葡萄糖生产装置，如图3所示，包括：配乳罐1，用于配制淀粉乳； 液化反应器2，连接于配乳罐1，用于对淀粉乳进行液化反应； 糖化反应器3，连接于液化反应器2，用于对液化产物进行糖化反应； 离子交换树脂柱4，连接于糖化反应器3，用于对糖化产物进行离子交换脱色脱盐； 蒸发系统9，连接于过滤器5的渗透侧，用于对过滤器5的透过液进行蒸发浓缩处理； 连续结晶器6，连接于蒸发系统9，用于对糖浆进行结晶处理； 离心机7，连接于连续结晶器6的出料口，用于对结晶物料进行离心，得到葡萄糖； 双气流干燥系统8，用于对离心机7得到的葡萄糖进行干燥处理。 [0061] 在一个实施方式中，配乳罐1和/或液化反应器2上连接有淀粉酶加入罐。 [0062] 在一个实施方式中，糖化反应器3上连接有糖化酶加入罐。 [0063] 在一个实施方式中，第一级的结晶器61的顶部还设有CO2加入口。 [0064] 以下实施例中进行连续结晶过程所采用的葡萄糖液是淀粉酶解法得到的，糖化液的DX值95.5%，糖化液浓度71%ds，实施例1 采用8级串联连续结晶器，将糖液升温至46℃，并添加少量晶种，以50吨/小时的速度从第一级结晶器的顶部加入，向下流动，并从向下一级结晶器依次流动，冷冻水的温度为8～9℃，从第八级结晶器中加入，在每个结晶器中的盘管冷凝器的下部为冷冻水进口，上部出冷冻水出口，冷冻水从下向上流动，并且从下一级的结晶器流动至上一级的结晶器；通过调节流量，平稳运行后，冷却水的每一级的升温不超过2℃，糖浆物料在每一级结晶过程中下降的温度不超过3℃，第一级处冷冻水出口温度23℃，第八级糖浆出口温度24℃。 [0065] 实施例2采用8级串联连续结晶器，将糖液升温至44℃，并添加少量晶种，以50吨/小时的速度从第一级结晶器的顶部加入，向下流动，并从向下一级结晶器依次流动，冷冻水的温度为7～8℃，从第八级结晶器中加入，在每个结晶器中的盘管冷凝器的下部为冷冻水进口，上部出冷冻水出口，冷冻水从下向上流动，并且从下一级的结晶器流动至上一级的结晶器；通过调节流量，平稳运行后，冷却水的每一级的升温不超过2℃，糖浆物料在每一级结晶过程中下降的温度不超过3℃，第一级处冷冻水出口温度24℃，第八级糖浆出口温度22℃。 [0066] 实施例3采用6级串联连续结晶器，将糖液升温至44℃，并添加少量晶种，以50吨/小时的速度从第一级结晶器的顶部加入，向下流动，并从向下一级结晶器依次流动，冷冻水的温度为7～8℃，从第六级结晶器中加入，在每个结晶器中的盘管冷凝器的下部为冷冻水进口，上部出冷冻水出口，冷冻水从下向上流动，并且从下一级的结晶器流动至上一级的结晶器；通过调节流量，平稳运行后，冷却水的每一级的升温不超过3℃，糖浆物料在每一级结晶过程中下降的温度不超过4℃，第一级处冷冻水出口温度23℃，第八级糖浆出口温度23℃。 [0067] 实施例4采用6级串联连续结晶器，将糖液升温至46℃，并添加少量晶种，以50吨/小时的速度从第一级结晶器的顶部加入，向下流动，并从向下一级结晶器依次流动，冷冻水的温度为9～ 10℃，从第六级结晶器中加入，在每个结晶器中的盘管冷凝器的下部为冷冻水进口，上部出冷冻水出口，冷冻水从下向上流动，并且从下一级的结晶器流动至上一级的结晶器；通过调节流量，平稳运行后，冷却水的每一级的升温不超过3℃，糖浆物料在每一级结晶过程中下降的温度不超过4℃，第一级处冷冻水出口温度23℃，第八级糖浆出口温度23℃。 [0068] 实施例5采用8级串联连续结晶器，将糖液升温至46℃，并添加少量晶种，以50吨/小时的速度从第一级结晶器的顶部加入，向下流动，并从向下一级结晶器依次流动，同时在第一级结晶器的顶部压入CO2压缩气，气压0.2MPa，加入体积是糖浆加入体积的1/120，冷冻水的温度为8～9℃，从第八级结晶器中加入，在每个结晶器中的盘管冷凝器的下部为冷冻水进口，上部出冷冻水出口，冷冻水从下向上流动，并且从下一级的结晶器流动至上一级的结晶器；通过调节流量，平稳运行后，冷却水的每一级的升温不超过2℃，糖浆物料在每一级结晶过程中下降的温度不超过3℃，第一级处冷冻水出口温度23℃，第八级糖浆出口温度24℃。 [0069] 实施例6采用8级串联连续结晶器，将糖液升温至44℃，并添加少量晶种，以50吨/小时的速度从第一级结晶器的顶部加入，向下流动，并从向下一级结晶器依次流动，同时在第一级结晶器的顶部压入CO2压缩气，气压0.2MPa，加入体积是糖浆加入体积的1/120，冷冻水的温度为7～8℃，从第八级结晶器中加入，在每个结晶器中的盘管冷凝器的下部为冷冻水进口，上部出冷冻水出口，冷冻水从下向上流动，并且从下一级的结晶器流动至上一级的结晶器；通过调节流量，平稳运行后，冷却水的每一级的升温不超过2℃，糖浆物料在每一级结晶过程中下降的温度不超过3℃，第一级处冷冻水出口温度24℃，第八级糖浆出口温度22℃。 [0070] 对照例1与实施例1的区别是：冷冻水从第一级结晶器的下部加入，并进入第二级结晶器的下部，直至从最后一级的顶部流出。 [0071] 采用8级串联连续结晶器，将糖液升温至46℃，并添加少量晶种，以50吨/小时的速度从第一级结晶器的顶部加入，向下流动，并从向下一级结晶器依次流动，冷冻水的温度为8～9℃，从第一级结晶器的底部流入冷凝器，并从上端流出，再进入第二级结晶器的冷凝器的底部，依次从第八级结晶器冷凝器的上部流出，即冷冻水在级与级之间与糖浆流向相同，而在单级之间流向相反；通过调节流量，平稳运行后，冷却水的每一级的升温不超过2℃，糖浆物料在每一级结晶过程中下降的温度不超过3℃，第一级处冷冻水出口温度23℃，第八级糖浆出口温度24℃。 [0072] 对照例2与实施例1的区别是：冷冻水从第一级结晶器的上部加入，并进入第二级结晶器的上部，直至从最后一级的下部流出。 [0073] 采用8级串联连续结晶器，将糖液升温至46℃，并添加少量晶种，以50吨/小时的速度从第一级结晶器的顶部加入，向下流动，并从向下一级结晶器依次流动，冷冻水的温度为8～9℃，从第一级结晶器的顶部流入冷凝器，并从下端流出，再进入第二级结晶器的冷凝器的顶部，依次从第八级结晶器冷凝器的下部流出，即冷冻水在级与级之间与糖浆流向相同，而在单级之间流向也相同；通过调节流量，平稳运行后，冷却水的每一级的升温不超过2℃，糖浆物料在每一级结晶过程中下降的温度不超过3℃，第一级处冷冻水出口温度23℃，第八级糖浆出口温度24℃。 [0074] 对照例3与实施例1的区别是：采用单机连续结晶操作。 [0075] 采用单台立式结晶机，将糖液升温至46℃，并添加少量晶种，以200L/min的速度加入结晶机顶部，18～19℃的冷冻水从立式结晶机的底部加入，调节流速使冷冻水从顶部流出时温度30～32℃，糖浆从底部以温度24℃流出。 [0076] 以上各实施例和对照例中得到的葡萄糖结晶料采用离心机进行离心分离，并进行干燥，得到葡萄糖。离心过程水洗3次，水洗温度是30℃，离心至湿糖的水分在14wt%以下，离心分离后的湿糖送到气流干燥器加料处，与 85～90℃（一次风温）热空气接触后混合风温达到60～70℃，经一次干燥，一次冷却后得到符合要求的成品糖。 [0077] 葡萄糖的粒径葡萄糖晶体样品按照一定的粒径分配比例构成。样品经过一组筛网筛选后，留在筛网上的颗粒累计百分数对粒径的关系在正态概率坐标纸上可绘出一条直线，即样品的粒径服从正态分布，粒径分布的正态概率密度函数为： 其中，x是此分布抽出的随机样本值，即晶粒粒径；μ是曲线最高点的横坐标，称为正态分布的均值，曲线对μ对称；σ为正态分布的标准离差。 [0078] 晶体的变异系数Cv是描述晶体粒径分布的一个参数，计算公式为式中，δ是概率P分别为16%t 84%时所对应横坐标之差的1/2，规定P为16%、50%、84%对应的区间端点分别为x16、x50和x84，得到Cv如下式计算： 以上各实施例和对照例中得到的葡萄糖晶粒的平均粒径采用Mastersize 2000型激光粒度仪进行检测，平均粒径以及变异系数如下表所示，实施例1中制备得到的葡萄糖晶粒的粒度分布图如图4所示。 [0079] 通过实施例1和对照例3的对比可以看出，采用本发明的多级连续结晶得到的葡萄糖晶粒明显相对于传统的立式单级结晶具有更大的平均粒径，通过实施例1、2与实施例3、4的对比可以看出，采用8级结晶得到的晶粒的粒径明显大于6级结晶，可能是由于通过调节降温速度和结晶时间可以有效地促进晶粒的生长；通过实施例1与对照例1对比可以看出，通过本发明中的糖浆与冷冻水在各级之间的逆向流动方式，可以有效地改善结晶效果，使得到的葡萄糖的粒径更大，通过对照例1和对照例2的对比可以看出，在单级的结晶器中，冷冻水与糖浆的逆向流动能够有效地提高结晶效果，提高晶粒的粒径以及减小分布的变异系数，使分布更窄；通过实施例1、2与实施例5、6的对比可以看出，通过采用在结晶的过程中通入CO2可以改变晶粒表面的生长环境，使得到的晶粒生长更好，具有更大的粒径以及更窄的分布范围。 [0080] 葡萄糖的纯度采用HPLC方法对结晶葡萄糖的含量进行表征，采用Waters 1525HPLC仪，TU1900双光束紫外光度计，色谱柱Ultimate XB-C18柱，4.5mm×250mm×2.5μm，流动相乙腈-水（65：35）； 流速1ml/min；柱温30℃；检测波长209nm；进校量10μl，理论板数不低于4500，实施例1中得到的结晶糖的HPLC图谱如图6所示。另外，取10g葡萄糖溶解于100g蒸馏水中，采用分光光度计测定透光率，采用电导率仪测量溶糖的电导率。 [0081] 通过实施例1、2和实施例3、4的对比可以看到，采用8级结晶的过程由于晶粒生长过程较为均匀，可以有效地防止糖浆中的杂质留存于结晶糖中，使得到的结晶糖的质量更好。通过实施例1、2与对照例可以看出，采用多级连续的逆流冷却结晶得到的结晶糖的质量也明显优于冷冻水与糖浆同向流动结晶得到的结晶糖。 [0082] 结晶率采用结晶糖重量/结晶糖浆中葡萄糖含量计算结晶率。 [0083] 从上表中可以看出，本发明的连续逆流式的结晶得到的葡萄糖的结晶率可以达到92%以上，优于对照例1-3中的同向流动以及部分逆流式的连续结晶，也优于对照例3的现有技术中的立式结晶塔的85%的结晶率。 |
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