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一种等离子单壁纳米管连续生产系统及方法

申请号 CN202410225084.2 申请日 2024-02-29 公开(公告)号 CN117899781B 公开(公告)日 2024-05-14
申请人 南通东恒新能源科技有限公司; 发明人 沈宇栋; 陈亮良;
摘要 本 发明 公开了一种等离子单壁 碳 纳米管 连续生产系统及方法,该系统包括送料器、预处理器、等离子 裂解炉 和 水 冷冷却罐;等离子裂解炉设置有等离子 阳极 和等离子 阴极 ;等离子裂解炉由等离子电源提供等离子电源并在等离子阴极与等离子阳极之间产生 电弧 等离子体 ;等离子阴极连接有等离子气发生器,等离子裂解炉连接有惰性气体发生器。本发明使催化剂通过预处理器由高温尾气余热被还原气体还原,取缔了催化剂还原步骤,便于催化剂运输储存,提高催化剂活性;另外利用等离子体的高温尾气提供催化剂还原所需热量,节能环保;利用鼓泡收集加压滤的方式实现单壁 碳纳米管 的连续收集,解决了现有设备的催化剂还原后不易储存、 能源 利用率低、无法连续生产等问题。
权利要求

1.一种等离子单壁纳米管连续生产方法,其特征在于,使用了一种等离子单壁碳纳米管连续生产系统;
所述一种等离子单壁碳纳米管连续生产系统包括送料器(1)、预处理器(2)、等离子裂解炉(3)和冷冷却罐(6);所述送料器(1)连接有用于存放且能生成载气的载气发生器(20);所述预处理器(2)包括第一管路(10)和第二管路(11),所述第一管路(10)的入口与所述送料器(1)的出口连接;
所述等离子裂解炉(3)内的底部设置有等离子阳极(5),所述等离子裂解炉(3)的顶部穿设有等离子阴极(4),所述等离子裂解炉(3)上设置有等离子控制模(18),所述等离子阴极(4)与所述等离子阳极(5)均连接有等离子电源(9),所述等离子控制模块(18)用于控制所述等离子阴极(4)的高度以维持电弧的稳定;所述等离子裂解炉(3)由所述等离子电源(9)提供等离子电源并在所述等离子阴极(4)与所述等离子阳极(5)之间产生电弧等离子体;所述等离子阴极(4)连接有用于存放且能生成等离子气体的等离子气发生器(19),所述等离子裂解炉(3)连接有惰性气体发生器(16),所述惰性气体发生器(16)用于生成惰性气体并使其吹扫所述等离子裂解炉(3)内的产物;
所述等离子裂解炉(3)的一侧设置有气体和催化剂入口(12),另一侧设置有出料口(13),所述催化剂入口(12)与出料口(13)位于所述等离子阴极(4)与等离子阳极(5)之间;
所述出料口(13)与所述预处理器(2)的第二管路(11)的入口连接,所述第二管路(11)的出口与所述水冷冷却罐(6)的入口连接;所述第一管路(10)的出口与所述气体与催化剂入口(12)连接;
所述一种等离子单壁碳纳米管连续生产方法包括如下步骤:
步骤1:在等离子阴极(4)中通入等离子气体,启动等离子电源(9)使等离子阴极(4)与等离子阳极(5)之间产生等离子体,使等离子裂解炉(3)升温至设定温度
步骤2:打开载气发生器(20),通入载气,待预处理器(2)达到设定温度并稳定后,开启送料器(1),并从载气发生器(20)通入还原性气体和碳源气,使催化剂经过预处理器(2)被还原;
步骤3:还原后的催化剂以及载气、碳源气、还原性气体同步进入等离子裂解炉(3)的气体和催化剂入口(12),经过电弧等离子体的激发,使催化剂瞬间蒸发,与碳源反应生成粗产物,由等离子裂解炉(3)的惰性气体将粗产物从出料口(13)吹扫至预处理器(2)的第二管路(11)的入口,为催化剂还原提供热量,再经预处理器(2)的第二管路(11)的出口进入水冷冷却罐(6);
步骤4:粗产物经水冷冷却罐(6)冷却后,被气流带入鼓泡收集罐(7)的纯水中,其中气体经尾气管道(24)排出,物料留在水中形成悬浮液,启动压滤机(8),将水中产物压滤后,纯水回收至鼓泡收集罐(7)中,产物呈滤饼形式,由压滤机(8)的收料槽收集;
步骤5:持续投入催化剂,通入碳源和还原性气体,并且持续收集产物,以实现连续生产。
2.根据权利要求1所述的一种等离子单壁碳纳米管连续生产方法,其特征在于,所述等离子裂解炉(3)还设置有气体喷头(17),所述惰性气体发生器(16)与所述气体喷头(17)连接,所述惰性气体发生器(16)生成的惰性气体经所述气体喷头(17)吹扫所述等离子裂解炉(3)炉内产物;所述等离子阴极(4)为中空电极,所述等离子气发生器(19)将等离子气体通入至等离子阴极(4)的内部以维持等离子电弧。
3.根据权利要求2所述的一种等离子单壁碳纳米管连续生产方法,其特征在于,所述送料器(1)设置有控制模块(21),所述控制模块(21)用于控制送料器(1)的送料速率;所述预处理器(2)包括温控模块(14),所述温控模块(14)通过调整气体流量来控制所述预处理器(2)内部的温度;所述等离子裂解炉(3)设置有热电偶(15),所述热电偶(15)用于检测所述等离子裂解炉(3)的炉内温度。
4.根据权利要求3所述的一种等离子单壁碳纳米管连续生产方法,其特征在于,所述等离子阳极(5)朝向所述等离子阴极(4)的一面为凹面;所述气体喷头(17)的数量有多个,其中一个所述气体喷头(17)设置于凹面的等离子阳极(5)一侧的上方。
5.根据权利要求4所述的一种等离子单壁碳纳米管连续生产方法,其特征在于,还包括鼓泡收集罐(7)和压滤机(8);所述水冷冷却罐(6)的底部连接有入口管道(23),所述入口管道(23)伸入至所述鼓泡收集罐(7)中,所述鼓泡收集罐(7)的内部设置有补水浮球(22),所述补水浮球阀(22)连接有纯水管道(26);所述入口管道(23)伸入所述鼓泡收集罐(7)内的水面以下,所述鼓泡收集罐(7)还连接有尾气管道(24);所述压滤机(8)与鼓泡收集罐(7)相连,所述压滤机(8)包括收料槽(25),所述收料槽(25)用于收集产物。
6.根据权利要求1所述的一种等离子单壁碳纳米管连续生产方法,其特征在于,所述步骤1中的等离子气包含氮气、氩气、氦气、氖气、氢气、甲烷、乙烯、丙烯、乙烷、丙烷、液化石油气、天然气化碳、二氧化碳、水蒸气中的一种或多种;所述载气包含氮气、氩气、氦气、氖气等中的一种或多种;所述还原性气体包含氢气、一氧化碳、硫化氢、甲烷中的一种或多种;所述碳源气包含甲烷、乙烯、丙烯、乙烷、丙烷、液化石油气、天然气、一氧化碳、二氧化碳中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种等离子单壁碳纳米管连续生产方法,其特征在于,所述步骤1中的等离子裂解炉(3)的设定温度范围为800℃至2000℃;所述步骤2中预处理器(2)的设定温度范围为100℃至800℃。
8.根据权利要求1所述的一种等离子单壁碳纳米管连续生产方法,其特征在于,所述送料器(1)的匀速送粉的速率范围在5‑2000g/h;所述载气流量为10‑2000SLM;所述碳源气流量范围为5‑500SLM;所述等离子气体量为10‑2000SLM。
9.一种单壁碳纳米管,其特征在于,所述单壁碳纳米管采用如权利要求1‑8任一项所述的一种等离子单壁碳纳米管连续生产方法制备所得。

说明书全文

一种等离子单壁纳米管连续生产系统及方法

技术领域

[0001] 本发明涉及碳纳米管生产技术领域,具体涉及一种等离子单壁碳纳米管连续生产系统及方法。

背景技术

[0002] 单壁碳纳米管(Single‑walled carbon nanotubes,简称SWCNTs)是碳纳米管的一种,其具有独特的结构和性能,在材料科学、电子学和生物医学等领域具有广泛的应用前景。目前,单壁碳纳米管的制备方法主要有电弧放电法、激光蒸发法、化学气相沉积(CVD)法、热解法等。其中,电弧放电法是最常用的制备方法之一,其原理是将石墨电极在高温下通过电弧放电生成碳纳米管,其中包括单壁碳纳米管和多壁碳纳米管。激光蒸发法是通过激光蒸发石墨靶材生成碳纳米管,其中包括单壁碳纳米管和多壁碳纳米管。化学气相沉积法是通过控制反应条件,将含碳气体(如甲烷)在高温下裂解生成碳纳米管,其中包括单壁碳纳米管和多壁碳纳米管。热解法是利用高温热解反应制备单壁碳纳米管,此方法中含有碳源的化合物在高温下进行热解反应,生成的碳原子形成单壁碳纳米管,此方法制备的单壁碳纳米管的直径和长度可以通过调整热解温度和热解时间来控制。然而,现有的单壁碳纳米管的量产存在以下难点:
[0003] 1、制备工艺复杂;目前,制备单壁碳纳米管的主要方法包括电弧放电法、激光蒸发法、化学气相沉积(CVD)法和模板法等。这些方法在制备过程中需要严格控制反应条件,如温度、压、气氛等,才能获得高质量的单壁碳纳米管。然而,这些制备工艺相对复杂,难以实现连续性大规模量产。
[0004] 2、提纯难度大;制备出的单壁碳纳米管常包含大量杂质,如碳杂质和金属杂质等。这些杂质的存在限制了单壁碳纳米管的应用性能。然而,单一的提纯方法很难将单壁碳纳米管中的杂质完全去除,尤其是单壁碳纳米管。因此,如何有效地提纯单壁碳纳米管是当前面临的一个重要难题。
[0005] 3、质量不稳定;传统方法制备的单壁碳纳米管质量不稳定,存在管径分布不均匀、结构缺陷等问题。这些问题会影响单壁碳纳米管的性能和应用。因此,如何提高单壁碳纳米管的产量和质量稳定性是量产过程中的另一个难点。
[0006] 4、成本高昂;目前,制备高质量单壁碳纳米管的成本仍然较高,这限制了其在大规模应用中的推广,降低制备成本是单壁碳纳米管量产过程中亟待解决的问题之一。

发明内容

[0007] 为解决上述问题,本发明提供了一种等离子单壁碳纳米管连续生产系统及方法,以提高单壁碳纳米管的产量和质量稳定性,降低制备成本,使其能够在大规模应用中得到推广。
[0008] 第一方面,本发明提供了一种等离子单壁碳纳米管连续生产系统,包括送料器、预处理器、等离子裂解炉冷冷却罐;所述送料器连接有用于存放且能生成载气的载气发生器;所述预处理器包括第一管路和第二管路,所述第一管路的入口与所述送料器的出口连接;
[0009] 所述等离子裂解炉内的底部设置有等离子阳极,所述等离子裂解炉的顶部穿设有等离子阴极,所述等离子裂解炉上设置有等离子控制模,所述等离子阴极与所述等离子阳极均连接有等离子电源,所述等离子控制模块用于控制所述等离子阴极的高度以维持电弧的稳定;所述等离子裂解炉由所述等离子电源提供等离子电源并在所述等离子阴极与所述等离子阳极之间产生电弧等离子体;所述等离子阴极连接有用于存放且能生成等离子气体的等离子气发生器,所述等离子裂解炉连接有惰性气体发生器,所述惰性气体发生器用于生成惰性气体并使其吹扫所述等离子裂解炉内的产物;
[0010] 所述等离子裂解炉的一侧设置有气体和催化剂入口,另一侧设置有出料口,所述催化剂入口与出料口位于所述等离子阴极与等离子阳极之间;所述出料口与所述预处理器的第二管路的入口连接,所述第二管路的出口与所述水冷冷却罐的入口连接;所述第一管路的出口与所述气体与催化剂入口连接。
[0011] 在本发明的一种实施方式中,所述等离子裂解炉还设置有气体喷头,所述惰性气体发生器与所述气体喷头连接,所述惰性气体发生器生成的惰性气体经所述气体喷头吹扫所述等离子裂解炉炉内产物;所述等离子阴极为中空电极,所述等离子气发生器将等离子气体通入至等离子阴极的内部以维持等离子电弧。
[0012] 在本发明的一种实施方式中,所述送料器设置有控制模块,所述控制模块用于控制送料器的送料速率;所述预处理器包括温控模块,所述温控模块通过调整气体流量来控制所述预处理器内部的温度;所述等离子裂解炉设置有热电偶,所述热电偶用于检测所述等离子裂解炉的炉内温度。
[0013] 在本发明的一种实施方式中,所述等离子阳极朝向所述等离子阴极的一面为凹面;所述气体喷头的数量有多个,其中一个所述气体喷头设置于凹面的等离子阳极一侧的上方。
[0014] 在本发明的一种实施方式中,还包括鼓泡收集罐和压滤机;所述水冷冷却罐的底部连接有入口管道,所述入口管道伸入至所述鼓泡收集罐中,所述鼓泡收集罐的内部设置有补水浮球,所述补水浮球阀连接有纯水管道;所述入口管道伸入所述鼓泡收集罐内的水面以下,所述鼓泡收集罐还连接有尾气管道;所述压滤机与鼓泡收集罐相连,所述压滤机包括收料槽,所述收料槽用于收集产物。
[0015] 第二方面,本发明提供了一种等离子单壁碳纳米管连续生产方法,使用了所述的一种等离子单壁碳纳米管连续生产系统,该方法包括如下步骤:
[0016] 步骤1:在等离子阴极中通入等离子气体,启动等离子电源使等离子阴极与等离子阳极之间产生等离子体,使等离子裂解炉升温至设定温度;
[0017] 步骤2:打开载气发生器,通入载气,待预处理器达到设定温度并稳定后,开启送料器,并从载气发生器通入还原性气体和碳源气,使催化剂经过预处理器被还原;
[0018] 步骤3:还原后的催化剂以及载气、碳源气、还原性气体同步进入等离子裂解炉的气体和催化剂入口,经过电弧等离子体的激发,使催化剂瞬间蒸发,与碳源反应生成粗产物,由等离子裂解炉的惰性气体将粗产物从出料口吹扫至预处理器的第二管路的入口,为催化剂还原提供热量,再经预处理器的第二管路的出口进入水冷冷却罐;
[0019] 步骤4:粗产物经水冷冷却罐冷却后,被气流带入鼓泡收集罐的纯水中,其中气体经尾气管道排出,物料留在水中形成悬浮液,启动压滤机,将水中产物压滤后,纯水回收至鼓泡收集罐中,产物呈滤饼形式,由压滤机的收料槽收集;
[0020] 步骤5:持续投入催化剂,通入碳源和还原性气体,并且持续收集产物,以实现连续生产。
[0021] 在本发明的一种实施方式中,所述步骤1中的等离子气包含氮气、氩气、氦气、氖气、氢气、甲烷、乙烯、丙烯、乙烷、丙烷、液化石油气、天然气化碳、二氧化碳、水蒸气中的一种或多种;所述载气包含氮气、氩气、氦气、氖气等中的一种或多种;所述还原性气体包含氢气、一氧化碳、硫化氢、甲烷中的一种或多种;所述碳源气包含甲烷、乙烯、丙烯、乙烷、丙烷、液化石油气、天然气、一氧化碳、二氧化碳中的一种或多种。
[0022] 在本发明的一种实施方式中,所述步骤1中的等离子裂解炉的设定温度范围为800℃至2000℃;所述步骤2中预处理器的设定温度范围为100℃至800℃。
[0023] 在本发明的一种实施方式中,所述送料器的匀速送粉的速率范围在5‑2000g/h;所述载气流量为10‑2000SLM;所述碳源气流量范围为5‑500SLM;所述等离子气流量为10‑2000SLM。
[0024] 第三方面,本发明还提供了一种单壁碳纳米管,所述单壁碳纳米管采用所述的一种等离子单壁碳纳米管连续生产方法制备所得。
[0025] 本发明的有益效果:
[0026] 本发明提供的一种等离子单壁碳纳米管连续生产系统及方法,其采用送料器控制催化剂的均匀持续进料,使催化剂通过预处理器由高温尾气余热被还原气体还原,取缔了催化剂还原步骤,便于催化剂运输储存,提高催化剂活性;另外利用等离子体的高温尾气提供催化剂还原所需热量,节能环保;本发明利用鼓泡收集罐加压滤机的方式实现单壁碳纳米管的连续收集,解决了现有设备的催化剂还原后不易储存、等离子炉能源利用率低、无法连续生产等问题,为单壁碳纳米管的大规模量产提供了可行解决方案。本发明基于化学气相沉积法的等离子气相沉积法结合了催化剂设计、反应条件控制和后处理技术,可以有效地提高单壁碳纳米管的产量和质量。附图说明
[0027] 图1为本发明提供的一种等离子单壁碳纳米管连续生产系统的结构示意图。
[0028] 图2为实施例3制备的单壁碳纳米管粗产物的扫描电镜图。
[0029] 图3为实施例3制备的单壁碳纳米管的拉曼谱图。
[0030] 图4为实施例4制备的单壁碳纳米管的拉曼谱图。
[0031] 图5为实施例5制备的单壁碳纳米管的拉曼谱图。
[0032] 图中:1、送料器;2、预处理器;3、等离子裂解炉;4、等离子阴极;5、等离子阳极;6、水冷冷却罐;7、鼓泡收集罐;8、压滤机;9、等离子电源;10、第一管路;11、第二管路;12、气体与催化剂入口;13、出料口;14、温控模块;15、热电偶;16、惰性气体发生器;17、气体喷头;18、等离子体控制模块;19、等离子气发生器;20、载气发生器;21、控制模块;22、浮球阀;23、入口管道;24、尾气管道;25、收料槽;26、纯水管道。

具体实施方式

[0033] 下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
[0034] 在本发明的描述中,需要说明的是,术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。此外,术语“第一”、“第二”、仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性。其中,术语“第一位置”和“第二位置”为两个不同的位置。
[0035] 在本发明的描述中,需要说明的是,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言,可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
[0036] 实施例1
[0037] 请参照图1所示,本实施例提供了一种等离子单壁碳纳米管连续生产系统,包括送料器1、预处理器2、等离子裂解炉3、等离子阴极4、等离子阳极5、水冷冷却罐6、鼓泡收集罐7、压滤机8和等离子电源9。
[0038] 可选地,所述送料器1连接有用于存放且能生成载气的载气发生器20,所述送料器1设置有控制模块21,所述控制模块21用于控制送料器1的送料速率;送料器1由控制模块21自动精准控制进料速率,实现均匀送粉;其中,所述载气可以是一种或多种气体。
[0039] 可选地,所述预处理器2包括温控模块14,所述温控模块14通过调整气体流量来控制所述预处理器2内部的温度;所述预处理器2包括第一管路10和第二管路11,所述第一管路10的入口与所述送料器1的出口连接,所述第一管路10的出口与所述等离子裂解炉3设置的气体与催化剂入口12连接。
[0040] 可选地,所述等离子裂解炉3内的底部设置有等离子阳极5,所述等离子裂解炉3的顶部穿设有等离子阴极4,所述等离子裂解炉3上设置有等离子控制模块18,所述等离子阴极4与所述等离子阳极5均连接有等离子电源9,所述等离子控制模块18用于自动调节所述等离子阴极4的高度以维持电弧的稳定;所述等离子裂解炉3由所述等离子电源9提供等离子电源并在所述等离子阴极4与所述等离子阳极5之间产生电弧等离子体;所述等离子阴极4连接有用于存放且能生成等离子气体的等离子气发生器19,所述等离子阴极4为中空电极,所述等离子气发生器19将等离子气体通入至等离子阴极4的内部以维持等离子电弧。
[0041] 可选地,所述等离子阳极5为耐高温的不易挥发的导电材料。
[0042] 可选地,所述等离子裂解炉3设置有热电偶15,所述热电偶15用于检测所述等离子裂解炉3的炉内反应腔室的温度。
[0043] 可选地,所述等离子裂解炉3还设置有气体喷头17,所述等离子裂解炉3连接有惰性气体发生器16,所述惰性气体发生器16与所述气体喷头17连接,所述惰性气体发生器16用于生成惰性气体,所述惰性气体经所述气体喷头17吹扫所述等离子裂解炉3炉内产物,便于出料。
[0044] 可选地,所述等离子阳极5朝向所述等离子阴极4的一面为凹面,有助于气体及物料流动。
[0045] 可选地,所述气体喷头17的数量有多个,其中一个所述气体喷头17设置于凹面的等离子阳极5一侧的上方,以进一步增强气体及物料流动。
[0046] 可选地,所述等离子裂解炉3的一侧设置有气体和催化剂入口12,另一侧设置有出料口13,所述催化剂入口12与出料口13位于所述等离子阴极4与等离子阳极5之间;所述出料口13与所述预处理器2的第二管路11的入口连接,所述第二管路11的出口与所述水冷冷却罐6的入口连接。
[0047] 可选地,所述水冷冷却罐6的底部连接有入口管道23,所述入口管道23伸入至所述鼓泡收集罐7中,所述鼓泡收集罐7的内部设置有补水浮球阀22,所述补水浮球阀22连接有纯水管道26以自动补水至合适液位;所述入口管道23伸入所述鼓泡收集罐7内的水面以下20cm处,所述鼓泡收集罐7还连接有尾气管道24。
[0048] 可选地,所述压滤机8与鼓泡收集罐7相连,所述压滤机8包括收料槽25,所述收料槽25用于收集产物。
[0049] 实施例2
[0050] 本实施例提供了一种等离子单壁碳纳米管连续生产方法,使用了实施例1提供的一种等离子单壁碳纳米管连续生产系统,该方法包括如下步骤:
[0051] 步骤1:在等离子阴极4中通入等离子气体,启动等离子电源9使等离子阴极4与等离子阳极5之间产生等离子体,使等离子裂解炉3升温至设定温度;
[0052] 步骤2:打开载气发生器20,通入载气,待预处理器2达到设定温度并稳定后,开启送料器1,并从载气发生器20通入还原性气体和碳源气,使催化剂经过预处理器2被还原;
[0053] 步骤3:还原后的催化剂以及载气、碳源气、还原性气体同步进入等离子裂解炉3的气体和催化剂入口12,经过电弧等离子体的激发,使催化剂瞬间蒸发,与碳源反应生成粗产物,由等离子裂解炉3的惰性气体将粗产物从出料口13吹扫至预处理器2的第二管路11的入口,为催化剂还原提供热量,再经预处理器2的第二管路11的出口进入水冷冷却罐6;
[0054] 步骤4:粗产物经水冷冷却罐6冷却后,被气流带入鼓泡收集罐7的纯水中,其中气体经尾气管道24排出,物料留在水中形成悬浮液,启动压滤机8,将水中产物压滤后,纯水回收至鼓泡收集罐7中,产物呈滤饼形式,由压滤机8的收料槽收集;
[0055] 步骤5:持续投入催化剂,通入碳源和还原性气体,并且持续收集产物,以实现连续生产。
[0056] 可选地,所述步骤1中的等离子气包含氮气、氩气、氦气、氖气、氢气、甲烷、乙烯、丙烯、乙烷、丙烷、液化石油气、天然气、一氧化碳、二氧化碳、水蒸气中的一种或多种。
[0057] 可选地,所述步骤1中的等离子裂解炉3的设定温度范围为800℃至2000℃。
[0058] 可选地,所述步骤2中预处理器2的设定温度范围为100℃至800℃;所述送料器1的匀速送粉的速率范围在5‑2000g/h。
[0059] 可选地,所述载气包含氮气、氩气、氦气、氖气等中的一种或多种。
[0060] 可选地,所述还原性气体包含氢气、一氧化碳、硫化氢、甲烷中的一种或多种。
[0061] 可选地,所述碳源气包含甲烷、乙烯、丙烯、乙烷、丙烷、液化石油气、天然气、一氧化碳、二氧化碳中的一种或多种。
[0062] 可选地,所述载气流量为10‑2000SLM;所述碳源气流量范围为5‑500SLM;所述等离子气流量为10‑2000SLM。
[0063] 实施例3
[0064] 本实施例提供了一种等离子单壁碳纳米管连续生产方法,使用了实施例1提供的一种等离子单壁碳纳米管连续生产系统,该方法包括如下步骤:
[0065] 步骤1:打开载气发生器20,通入氮气100slm,持续通气3小时,置换等离子裂解炉3的炉内空气;
[0066] 步骤2:打开等离子气发生器19,调整氩气100SLM通入等离子裂解炉3的等离子阴极4中,打开等离子体发生器19和等离子控制模块18,使其产生稳定的等离子体,开始升温并维持在800℃;
[0067] 步骤3:打开预处理器2的温控模块14,调整载气为氢气100SLM,温控模块14将自动调整氩气的流量,波动范围约120‑180SLM,使预处理器2的温度维持在400℃;
[0068] 步骤4:打开送料器1,设定催化剂流量10g/H,同时调整等离子气发生器3在等离子气中通入30SLM氢气,并调整载气发生器20通入100SLM的甲烷,生成单壁碳纳米管粗产物。
[0069] 步骤5:打开压滤机8的收料槽25,收集得到最终产物。初产物烘干后产量约1.9kg/h,生产系统可连续运行113h。图2为实施例3制备的单壁碳纳米管粗产物的扫描电镜图,可看出单壁碳纳米管的直径小,但积碳较多。
[0070] 由图3可知实施例3所得产物的平均IG/ID比为54,由表1可知灰分测得20%。
[0071] 实施例4
[0072] 本实施例采用实施例3提供的一种等离子单壁碳纳米管连续生产方法生产单壁碳纳米管,区别在于:所述载气中包含氩气300SLM,氢气200SLM;所述等离子气中包含氩气300SLM、甲烷200SLM、水蒸气10SLM;所述预处理器2的温度为500℃,所述等离子裂解炉3的温度为900℃,生产的产物通过压滤机8的收料槽25收集得到。初产物烘干后产量约3.2kg/h。生产系统可连续运行130h。
[0073] 由图4可知实施例4所得产物的平均IG/ID比为50,由表1可知灰分测得15%。
[0074] 实施例5
[0075] 本实施例采用实施例3提供的一种等离子单壁碳纳米管连续生产方法生产单壁碳纳米管,区别在于:所述载气中包含氩气100SLM,氢气100SLM,甲烷200SLM;所述等离子气中包含氩气600SLM、水蒸气10SLM、二氧化碳40SLM;所述预处理器2的温度为400℃,所述等离子裂解炉3的温度为1000℃,生产的产物通过压滤机8的收料槽25收集得到。初产物烘干后产量约4.1kg/h。生产系统可连续运行186h。
[0076] 由图5可知实施例5所得产物的平均IG/ID比为60,由表1可知灰分测得13%。
[0077] 表1:实施例3、4、5所得产物的对比表
[0078]
[0079] 本文中使用了具体的实施例对本发明的原理及实施方式进行了阐述,以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱落本发明原理的前提下,还可以对本发明进行若干改进和修饰,这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
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