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一种碳化硅防弹陶瓷及其制备方法
申请号	CN202410038698.X	申请日	2024-01-10	公开(公告)号	CN118005404A	公开(公告)日	2024-05-10
申请人	宁夏北方高科工业有限公司;			发明人	王斌; 侯靖媛; 王晨皎; 刘鹏; 李慧; 黄凯; 景常龙;
摘要	本发明提供一种碳化硅防弹陶瓷及其制备方法，包括以下重量份原料：α‑SiC粉体80份，碳化硼粉体20‑30份，第一分散剂0.8‑1份，第二分散剂0.5‑0.8份，有机助剂10‑18份，烧结助剂0.5‑2份。通过粉体分散、配料、水基喷雾造粒、干压成型、二次致密化压制、收缩烧结和无压烧结工艺制作而成。通过采用二次致密化压制和收缩烧结工艺，对陶瓷素坯进行多次致密化，提高颗粒间紧密结合能力，充分发挥增强相碳化硼的作用，以提高碳化硅陶瓷的韧性和强度性能。实验表明，相较于传统工艺，本方案防弹陶瓷的抗弯强度提高了11.63%，维氏硬度提高了8.35%，断裂韧性提高了15.9%，综合力学性能有了显著提高。
权利要求	1.一种碳化硅防弹陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： S1.按照以下重量份准备原料：α‑SiC粉体80份，碳化硼粉体20‑30份，第一分散剂0.8‑1份，第二分散剂0.5‑0.8份，有机助剂10‑18份，烧结助剂0.5‑2份； S2.粉体分散，将α‑SiC粉体和第一分散剂分散在去离子水中，得到α‑SiC分散溶液；将碳化硼粉体和第二分散剂分散在去离子水中，得到碳化硼分散溶液； S3.配料，将α‑SiC分散溶液和碳化硼分散溶液混合搅拌，加入有机助剂球磨1‑2h后，加入烧结助剂，球磨，得到α‑SiC/B4C混合料浆； S4.水基喷雾造粒，将α‑SiC/B4C混合料浆喷雾造粒成造粒粉小球； S5.首次干压成型，将造粒粉小球压制成α‑SiC/B4C复相陶瓷素坯； S6.收缩烧结，将首次干压成型的α‑SiC/B4C复相陶瓷素坯加热至预定工艺温度下真空烧结预定工艺时间； S7.二次致密化压制，将收缩烧结后的α‑SiC/B4C复相陶瓷素坯在80‑100MPa下进行二次致密化压制； S8.无压烧结，将α‑SiC/B4C复相陶瓷素坯无压烧结，得到α‑SiC/B4C复合防弹陶瓷；其中，所述α‑SiC粉体D50≤0.8μm、纯度≥99.5％；所述碳化硼粉体D50≤0.8μm、纯度≥98.5％。 2.根据权利要求1所述的碳化硅防弹陶瓷的制备方法，其特征在于，所述第一分散剂为聚丙烯酸氨或木质素磺酸钠。 3.根据权利要求1所述的碳化硅防弹陶瓷的制备方法，其特征在于，所述第二分散剂聚氧丙烯或环氧乙烷。 4.根据权利要求2所述的碳化硅防弹陶瓷的制备方法，其特征在于，所述有机助剂为聚乙烯醇和聚乙二醇的混合物，其中聚乙烯醇和聚乙二醇的质量比为(5‑8):(5‑10)。 5.根据权利要求2所述的碳化硅防弹陶瓷的制备方法，其特征在于，所述烧结助剂为正丁醇和硬脂酸的混合物，其中正丁醇和硬脂酸的质量比为1:3。 6.根据权利要求1所述的碳化硅防弹陶瓷的制备方法，其特征在于，所述预定工艺温度为300℃±10℃。 7.根据权利要求6所述的碳化硅复合防弹材料的制备方法，其特征在于，所述预定工艺时间为40‑60min。 8.根据权利要求1所述的碳化硅防弹陶瓷的制备方法，其特征在于，所述原料还包括8‑ 15份β‑SiC粉体，所述β‑SiC粉体D50≤100nm、纯度≥99.9％。 9.一种碳化硅防弹陶瓷，其特征在于，由权利要求1‑8中任意一项所述的碳化硅防弹陶瓷的制备方法制得。
说明书全文	一种碳化硅防弹陶瓷及其制备方法技术领域 [0001] 本发明涉及防弹陶瓷技术领域，特别涉及一种碳化硅防弹陶瓷及其制备方法。背景技术 [0002] 现如今各类军事科技飞速发展，强杀伤性武器不断被研发和应用，战争中作战人员和运输、战斗武器的防护装备也必须不断升级和高速发展才能更好掩护自身和提高作战效能。而且反装甲武器技术有了高速的发展，武器装备的战场生存能力对装甲防护材料的性能提出了更高的要求，促进了防弹材料的更大发展。高强度、高硬度、高韧性、低密度防护材料的研发是实现现代战争轻量、高效的作战需求中必不可少。防弹材料从传统的金属材料(钢、铝)，到现在先进的陶瓷材料、复合材料(聚合物基、金属基、陶瓷基)，一直向着轻量、高效的方向发展。目前防弹陶瓷主要是氧化铝、碳化硅、碳化硼应用广泛，而已产业化的防弹复相陶瓷以碳化硅/碳化硼的复相陶瓷为主。现有技术中，申请号CN202110255600.2的中国发明专利公开了一种无压烧结碳化硅防弹陶瓷及其制备方法，按重量份计，包含以下组分：碳化物A96.5‑98.5份、碳化物B1.1‑1.8份、硼化物0.1‑1份、树脂12‑18份、氧化物1‑3份、分散剂0.15‑0.45份；所述碳化物A的粒径为50‑500nm，所述碳化物A为碳化硅，碳化物B选自碳化硼、碳化钨、碳化铬、碳化钼中的一种或多种。通过配料、造粒、压制、干燥、真空烧结工3，艺制得，防弹陶瓷密度3.12‑3.16g/m 抗弯强度245‑395MPa，维氏硬度2300‑2555HV。由实验数据可以看出来，此方案制得的防弹陶瓷的力学性能较低。发明内容 [0003] 基于此，本发明提供一种碳化硅复合防弹材料及其制备方法，以解决现有技术中防弹陶瓷的力学性能较低的技术问题。 [0004] 本发明解决上述技术问题的技术方案如下： [0005] 一种碳化硅防弹陶瓷的制备方法，包括以下步骤： [0006] S1.按照以下重量份准备原料：α‑SiC粉体80份，碳化硼粉体20‑30份，第一分散剂0.8‑1份，第二分散剂0.5‑0.8份，有机助剂10‑18份，烧结助剂0.5‑2份； [0007] S2.粉体分散，将α‑SiC粉体和第一分散剂分散在去离子水中，得到α‑SiC分散溶液；将碳化硼粉体和第二分散剂分散在去离子水中，得到碳化硼分散溶液； [0008] S3.配料，将α‑SiC分散溶液和碳化硼分散溶液混合搅拌，加入有机助剂球磨1‑2h后，加入烧结助剂，球磨，得到α‑SiC/B4C混合料浆； [0009] S4.水基喷雾造粒，将α‑SiC/B4C混合料浆喷雾造粒成造粒粉小球； [0010] S5.首次干压成型，将造粒粉小球压制成α‑SiC/B4C复相陶瓷素坯； [0011] S6.收缩烧结，将首次干压成型的α‑SiC/B4C复相陶瓷素坯加热至预定工艺温度下真空烧结预定工艺时间； [0012] S7.二次致密化压制，将收缩烧结后的α‑SiC/B4C复相陶瓷素坯在80‑100MPa下进行二次致密化压制； [0013] S8.无压烧结，将α‑SiC/B4C复相陶瓷素坯无压烧结，得到α‑SiC/B4C复合防弹陶瓷； [0014] 其中，所述α‑SiC粉体D50≤0.8μm、纯度≥99.5％； [0015] 所述碳化硼粉体D50≤0.8μm、纯度≥98.5％。 [0016] 优选地，上述碳化硅防弹陶瓷的制备方法，所述第一分散剂为聚丙烯酸氨或木质素磺酸钠。 [0017] 优选地，上述碳化硅防弹陶瓷的制备方法，所述第二分散剂聚氧丙烯或环氧乙烷。 [0018] 优选地，上述碳化硅防弹陶瓷的制备方法，所述有机助剂为聚乙烯醇和聚乙二醇的混合物，其中聚乙烯醇和聚乙二醇的质量比为(5‑8):(5‑10)。 [0019] 优选地，上述碳化硅防弹陶瓷的制备方法，所述烧结助剂为正丁醇和硬脂酸的混合物，其中正丁醇和硬脂酸的质量比为1:3。 [0020] 优选地，上述碳化硅防弹陶瓷的制备方法，所述预定工艺温度为300℃±10℃。 [0021] 优选地，上述碳化硅复合防弹材料的制备方法，所述预定工艺时间为40‑60min。 [0022] 优选地，上述碳化硅防弹陶瓷的制备方法，所述原料还包括8‑15份β‑SiC粉体，所述β‑SiC粉体D50≤100nm、纯度≥99.9％。 [0023] 一种碳化硅防弹陶瓷，由上述碳化硅防弹陶瓷的制备方法制得。 [0024] 本申请采用的技术方案能够达到以下有益效果： [0025] 本发明一种碳化硅防弹陶瓷及其制备方法，采用α‑SiC作为基体，碳化硼作为增强相，增强碳化硅陶瓷的硬度性能。但是由于碳化硼结合键强不易于致密化烧结，本方案采用二次致密化压制和收缩烧结工艺，对陶瓷素坯进行多次致密化，提高颗粒间紧密结合能力，充分发挥增强相碳化硼的作用，以提高碳化硅陶瓷的韧性和强度性能。实验表明，相较于传统工艺，本方案防弹陶瓷的抗弯强度提高了11.63％，维氏硬度提高了8.35％，断裂韧性提高了15.9％，综合力学性能有了显著提高。附图说明 [0026] 图1为碳化硅防弹陶瓷制备方法的工艺流程图。具体实施方式 [0027] 为了便于理解本申请，下面将参照相关实验例对本申请进行更全面的描述。实验例中给出了本申请的较佳实施方式。但是，本申请可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本申请的公开内容理解得更加透彻全面。 [0028] 除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本申请的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本申请的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本申请。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合在本方案一种实施例中，一种碳化硅防弹陶瓷的制备方法，包括以下步骤： [0029] S1.按照以下重量份准备原料：α‑SiC粉体80份，碳化硼粉体20‑30份，第一分散剂0.8‑1份，第二分散剂0.5‑0.8份，有机助剂10‑18份，烧结助剂0.5‑2份。 [0030] 在一种实施例中，所述第二分散剂聚氧丙烯或环氧乙烷。 [0031] 在一种实施例中，所述有机助剂为聚乙烯醇和聚乙二醇的混合物，其中聚乙烯醇和聚乙二醇的质量比为(5‑8):(5‑10)。 [0032] 在一种实施例中，所述烧结助剂为正丁醇和硬脂酸的混合物，其中正丁醇和硬脂酸的质量比为1:3。 [0033] S2.粉体分散，将α‑SiC粉体和第一分散剂分散在去离子水中，得到α‑SiC分散溶液；将碳化硼粉体和第二分散剂分散在去离子水中，得到碳化硼分散溶液。 [0034] 例如：将0.8‑1份聚丙烯酸氨或木质素磺酸钠加入1000g去离子水中搅拌30min，后加入80份α‑SiC粉体在40℃搅拌1‑2小时，得到α‑SiC分散溶液。将0.5‑0.8聚氧丙烯或环氧乙烷分散剂加入500g去离子水中搅拌30‑40min，后加入20‑30份的碳化硼(B4C)粉体超声搅拌1‑2小时，得到均匀、稳定、高分散性的B4C分散溶液。 [0035] S3.配料，将α‑SiC分散溶液和碳化硼分散溶液混合搅拌，加入有机助剂球磨1‑2h后，加入烧结助剂，球磨，得到α‑SiC/B4C混合料浆。 [0036] 例如：将上述α‑SiC分散溶液和B4C分散溶液在常温混合搅拌30‑60min，加入5‑8份聚乙烯醇(PVA)和5‑10份聚乙二醇(PEG)，在球磨罐中以1008r/min转速球磨1‑2h，使粘结剂均匀包裹在粉体颗粒表面，为烧结工艺提供充足的碳源。继续向球磨罐中加入0.5份正丁醇、1.5份硬脂酸进行球磨1h，得到α‑SiC/B4C混合料浆。其中正丁醇是消泡剂，由于浆料在搅拌过程中会使得空气进入，产生大量泡沫，导致造粒粉球出现空心球，球形度差，进一步影响后面的复合防弹陶瓷的性能，正丁醇的作用是消除浆料在搅拌过程中产生的泡沫；硬脂酸是润滑剂，通过润湿粉料颗粒表面，降低粉体颗粒之间及粉体与模具之间的摩擦力，提高粉体流动性和素坯的密度。 [0037] S4.水基喷雾造粒，将α‑SiC/B4C混合料浆喷雾造粒成造粒粉小球。 [0038] 在一些具体实施方式中，优先采用喷雾造粒塔将α‑SiC/B4C混合料浆喷雾造粒，其中喷雾造粒的参数设定如下：进风口温度210‑240℃、出风口温度90‑110℃、雾化盘转速10‑13HZ，制成70‑150μm的造粒粉小球。 [0039] S5.首次干压成型，将造粒粉小球压制成α‑SiC/B4C复相陶瓷素坯。 [0040] 具体地，通过液压机用压力9MPa力将造粒粉小球压制成一定规格的α‑SiC/B4C复相陶瓷素坯，即粉体颗粒第一次致密化，让粉体颗粒合理分布且紧密结合。 [0041] S6.收缩烧结，将首次干压成型的α‑SiC/B4C复相陶瓷素坯加热至预定工艺温度下真空烧结预定工艺时间。 [0042] 进一步地，所述预定工艺温度为300℃±10℃， [0043] 进一步地，所述预定工艺时间为40‑60min。 [0044] 例如：将首次干压成型的复相陶瓷素坯放入真空烧结炉，将真空烧结炉升温至300℃±10℃，在此温度下烧结40‑60min。对复相陶瓷素坯进行收缩烧结，是通过高温收缩和排出有机物质的方式进行第二次粉体颗粒紧密结合。 [0045] S7.二次致密化压制，将收缩烧结后的α‑SiC/B4C复相陶瓷素坯在80‑100MPa下进行二次致密化压制。具体为使用等静压机对烧结收缩后的复相陶瓷素坯进行再次挤压，压力为80‑100MPa可排掉烧结收缩过程中素坯内部产生的气孔，使粉体颗粒第三次致密化结合。 [0046] 碳化硼结合键强不易于致密化烧结，目前高性能的碳化硼陶瓷多采用热压烧结方式制备，但缺点是产能小。本方案中采用收缩烧结工艺和二次致密化压制，对复相陶瓷素坯进行多次致密化，提高颗粒间紧密结合，发挥增强增韧相碳化硼和β‑SiC作用。 [0047] S8.无压烧结，将α‑SiC/B4C复相陶瓷素坯无压烧结，得到α‑SiC/B4C复合防弹陶瓷。 [0048] 其中，所述α‑SiC粉体D50≤0.8μm、纯度≥99.5％； [0049] 所述碳化硼粉体D50≤0.8μm、纯度≥98.5％。 [0050] 在一些具体实施例中，烧结方法可采用无压烧结、热压烧结和反应烧结，的任意一种方法，本发明优选无压烧结方法，无压烧结工艺简单、烧结时间短且生产效率高，其制备的防弹陶瓷几乎完全致密，具有优良力学性能。具体为，烧结温度1950‑2000℃，保温时间1‑2h，通过无压烧结，碳化硅和碳化硼颗粒通过晶粒长大和结合方式进行致密化，得到α‑SiC/B4C复合防弹陶瓷成品。 [0051] 进一步地，所述原料还包括8‑15份β‑SiC粉体，所述β‑SiC粉体D50≤100nm、纯度≥99.9％。β‑SiC粉体由于在强度、硬度、耐磨性、导热、烧结活性等方面性能优异，加入在碳化硅基体材料中，可提高陶瓷材料的强度，制备出高防护的α/β‑SiC/B4C复合防弹陶瓷。 [0052] 值得说明的是，上述实施方式中涉及的工艺温度及工艺时间，均为实验过程中所采用的一个温度或时间，本领域技术人员在本发明提供的工艺温度及工艺时间的基础上，进行合理的、误差范围内的调整，均应被包含在本发明的保护范围内；分散剂、有机助剂、烧结助剂为本发明的优选实施例，可以单独使用或组合使用，也可选用其他可替代性溶液。 [0053] 为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面通过实验例对本发明做进一步详细描述。 [0054] 实验材料： [0055] α‑SiC粉体来自宁夏北方高科工业有限公司；β‑SiC粉体来自兰州理工大学‑有色金属先进加工与再利用国家重点实验室提供；B4C粉体来自吉安纳朴材料科技有限公司。本发明涉及的其他制剂，均为市场上可以购得的标准制剂。 [0056] 性能测试方法及仪器： [0057] 性能测试采用GB/T国家标准,用显微硬度仪测试复合防弹陶瓷的维氏硬度；用万能试验机检测复合防弹陶瓷的断裂韧性及抗弯强度；采用阿基米德排水法测定密度。 [0058] 对比例一： [0059] 碳化硅陶瓷的制备方法，制备材料包括：α‑SiC粉体80份，B4C粉体20份，木质素磺酸钠0.8份，环氧乙烷0.8份，PVA 8份，PEG 7份，正丁醇0.5份，硬脂酸1.5份。制备步骤如下： [0060] 粉体分散：将木质素磺酸钠加入1000g去离子水中搅拌30min，后加入D50≤0.8μm、纯度≥99.5％的α‑SiC粉体在40℃搅拌1‑2h，得到α‑SiC分散溶液。将环氧乙烷加入500g去离子水中搅拌30‑40min，后加入D50≤0.8μm、纯度≥98.5％的B4C粉体超声搅拌1‑2h，得到均匀、稳定、高分散性的B4C分散溶液。 [0061] 配料：上述α‑SiC和B4C分散溶液在常温混合搅拌45min，加入PVA、PEG在1008r/min转速下球磨1.5h，继续向球磨罐中加入正丁醇、硬脂酸进行球磨12h。 [0062] 水基喷雾造粒：采用喷雾造粒塔将α‑SiC/B4C混合的料浆喷雾造粒，其中喷雾造粒的参数设定如下：进风口温度210‑240℃、出风口温度90‑110℃、雾化盘转速10‑13Hz，制成70‑150μm的造粒粉小球。 [0063] 首次干压成型：通过液压机用压力9MPa力将α‑SiC/B4C造粒粉压制成一定规格的α‑SiC/B4C陶瓷素坯，进行粉体颗粒致密化，让粉体颗粒合理分布且紧密结合。 [0064] 无压烧结：烧结温度1950‑2000℃，保温时间1‑2h，得到碳化硅陶瓷。 [0065] 性能测试：对制得的碳化硅陶瓷进行性能测试，测试结果如表1所示。 [0066] 表1对比例1碳化硅陶瓷性能表 [0067] [0068] 由对比例一可以看出，传统工艺条件下，未添加β‑SiC的陶瓷的抗弯强度、维氏硬度和断裂韧性都较低，陶瓷的综合性能较差。 [0069] 实验一：探索传统工艺条件下β‑SiC对于防弹陶瓷性能的影响 [0070] 复合碳化硅陶瓷的制备方法，制备材料包括：α‑SiC粉体80份，B4C粉体20份，β‑SiC粉体按表2所示分数添加，木质素磺酸钠0.8份，环氧乙烷0.8份，PVA 8份，PEG 7份，正丁醇0.5份，硬脂酸1.5份。制备步骤如下： [0071] 粉体分散：将木质素磺酸钠加入1000g去离子水中搅拌30min，后加入D50≤0.8μm、纯度≥99.5％的α‑SiC粉体在和D50≤100nm、纯度≥99.9％β‑SiC粉体在40℃搅拌1‑2h，得到α/β‑SiC分散溶液。将环氧乙烷加入500g去离子水中搅拌30‑40min，后加入D50≤0.8μm、纯度≥98.5％的B4C粉体超声搅拌1‑2h，得到均匀、稳定、高分散性的B4C分散溶液。 [0072] 配料：上述α/β‑SiC分散溶液和B4C分散溶液在常温混合搅拌45min，加入PVA、PEG在1008r/min转速下球磨1.5h，继续向球磨罐中加入正丁醇、硬脂酸进行球磨12h。 [0073] 水基喷雾造粒：采用喷雾造粒塔将α/β‑SiC混合的料浆喷雾造粒，其中喷雾造粒的参数设定如下：进风口温度210‑240℃、出风口温度90‑110℃、雾化盘转速10‑13Hz，制成70‑150μm的造粒粉小球。 [0074] 干压成型：通过液压机用压力9MPa力将碳化硼造粒粉压制成一定规格的α/β‑SiC陶瓷素坯，进行粉体颗粒致密化，让粉体颗粒合理分布且紧密结合。 [0075] 无压烧结：烧结温度1950‑2000℃，保温时间1‑2h，得到复合碳化硅陶瓷。 [0076] 性能测试：对制得的复合碳化硅陶瓷进行性能测试，测试结果如表3所示。 [0077] 表2实验一材料配比表 [0078] [0079] 表3实验一复合碳化硅陶瓷性能表 [0080] [0081] [0082] 由以上实验可以看出，在加入少量的β‑SiC时，陶瓷的性能有所提高，当β‑SiC添加1/2 到12份时，陶瓷的抗弯强度达到497MPa，维氏硬度达到2575HV，断裂韧性4.88MPa.m ，但是随着β‑SiC的继续增加，陶瓷的各项性能出现逐渐降低的趋势。虽然当β‑SiC添加到12份时陶瓷的性能达到最高，但还是不能满足实际需求。 [0083] 实验二：探索收缩烧结工艺和二次致密化压制对防弹陶瓷性能的影响 [0084] 实验2.1： [0085] 碳化硅陶瓷的制备方法，制备材料包括：α‑SiC粉体80份，B4C粉体20份，木质素磺酸钠0.8份，环氧乙烷0.8份，PVA 8份，PEG 7份，正丁醇0.5份，硬脂酸1.5份。制备步骤如下： [0086] 粉体分散：将木质素磺酸钠加入1000g去离子水中搅拌30min，后加入D50≤0.8μm、纯度≥99.5％的α‑SiC粉体在40℃搅拌1‑2h，得到α‑SiC分散溶液。将环氧乙烷加入500g去离子水中搅拌30‑40min，后加入D50≤0.8μm、纯度≥98.5％的B4C粉体超声搅拌1‑2h，得到均匀、稳定、高分散性的B4C分散溶液。 [0087] 配料：上述α‑SiC和B4C分散溶液在常温混合搅拌45min，加入PVA、PEG在1008r/min转速下球磨1.5h，继续向球磨罐中加入正丁醇、硬脂酸进行球磨12h。 [0088] 水基喷雾造粒：采用喷雾造粒塔将α‑SiC/B4C混合的料浆喷雾造粒，其中喷雾造粒的参数设定如下：进风口温度210‑240℃、出风口温度90‑110℃、雾化盘转速10‑13Hz，制成70‑150μm的造粒粉小球。 [0089] 干压成型：通过液压机用压力9MPa力将碳化硼造粒粉压制成一定规格的α‑SiC/B4C陶瓷素坯，进行粉体颗粒致密化，让粉体颗粒合理分布且紧密结合。 [0090] 收缩烧结：将干压成型的复相陶瓷素坯放入真空烧结炉，将真空烧结炉升温至300℃±10℃，在此温度下烧结40‑60min。 [0091] 二次致密化压制：使用等静压机对烧结收缩后的复相陶瓷素坯进行再次挤压，压力为80‑100MPa。 [0092] 无压烧结：烧结温度1950‑2000℃，保温时间1‑2h，得到碳化硅陶瓷。 [0093] 性能测试：对制得的碳化硅陶瓷进行性能测试，测试结果如表4所示。 [0094] 表4实验2.1碳化硅陶瓷性能表 [0095] [0096] 由表4可以看出，在不添加β‑SiC的条件下，采用本方案收缩烧结工艺和二次致密化压制，比采用传统工艺，即对比例一的工艺条件，碳化硅陶瓷的各项性能均有所提高，但是提高效果不显著。 [0097] 实验2.2： [0098] 碳化硅陶瓷的制备方法，按表5准备材料。制备步骤如下： [0099] 粉体分散：将聚丙烯酸氨加入1000g去离子水中搅拌30min，后加入D50≤0.8μm、纯度≥99.5％的α‑SiC粉体在40℃搅拌1‑2h，得到α‑SiC分散溶液。将聚氧丙烯加入500g去离子水中搅拌30‑40min，后加入D50≤0.8μm、纯度≥98.5％的B4C粉体超声搅拌1‑2h，得到均匀、稳定、高分散性的B4C分散溶液。 [0100] 配料：上述α‑SiC和B4C分散溶液在常温混合搅拌45min，加入PVA、PEG在1008r/min转速下球磨1.5h，继续向球磨罐中加入正丁醇、硬脂酸进行球磨12h。 [0101] 水基喷雾造粒：采用喷雾造粒塔将α‑SiC/B4C混合的料浆喷雾造粒，其中喷雾造粒的参数设定如下：进风口温度210‑240℃、出风口温度90‑110℃、雾化盘转速10‑13Hz，制成70‑150μm的造粒粉小球。 [0102] 干压成型：通过液压机用压力9MPa力将碳化硼造粒粉压制成一定规格的α‑SiC/B4C陶瓷素坯，进行粉体颗粒致密化，让粉体颗粒合理分布且紧密结合。 [0103] 收缩烧结：将干压成型的复相陶瓷素坯放入真空烧结炉，将真空烧结炉升温至300℃±10℃，在此温度下烧结40‑60min。 [0104] 二次致密化压制：使用等静压机对烧结收缩后的复相陶瓷素坯进行再次挤压，压力为80‑100MPa。 [0105] 无压烧结：烧结温度1950‑2000℃，保温时间1‑2h，得到碳化硅陶瓷。 [0106] 性能测试：对制得的碳化硅陶瓷进行性能测试，测试结果如表6所示。 [0107] 表5实验2.2碳化硅陶瓷性能表 [0108] [0109] 表6实验2.2碳化硅陶瓷性能表 [0110] [0111] 由表6可以看出，调整B4C和分散剂、有机助剂、及烧结助剂的重量份，所得碳化硅陶瓷的各项性能与实验2.1相比无明显差别。 [0112] 实验三：探索收缩烧结工艺和二次致密化压制条件下添加β‑SiC对防弹陶瓷性能的影响 [0113] 复合碳化硅陶瓷的制备方法，制备材料包括：α‑SiC粉体80份，B4C粉体20份，β‑SiC粉体按表7所示份数添加，木质素磺酸钠1份，环氧乙烷0.5份，PVA 8份，PEG 7份，正丁醇0.5份，硬脂酸1.5份。制备步骤如下： [0114] 粉体分散：将木质素磺酸钠加入1000g去离子水中搅拌30min，后加入D50≤0.8μm、纯度≥99.5％的α‑SiC粉体在和D50≤100nm、纯度≥99.9％β‑SiC粉体在40℃搅拌1‑2h，得到α/β‑SiC分散溶液。将环氧乙烷加入500g去离子水中搅拌30‑40min，后加入D50≤0.8μm、纯度≥98.5％的B4C粉体超声搅拌1‑2h，得到均匀、稳定、高分散性的B4C分散溶液。 [0115] 配料：上述α/β‑SiC分散溶液和B4C分散溶液在常温混合搅拌45min，加入PVA、PEG在1008r/min转速下球磨1.5h，继续向球磨罐中加入正丁醇、硬脂酸进行球磨12h。 [0116] 水基喷雾造粒：采用喷雾造粒塔将α/β‑SiC混合的料浆喷雾造粒，其中喷雾造粒的参数设定如下：进风口温度210‑240℃、出风口温度90‑110℃、雾化盘转速10‑13Hz，制成70‑150μm的造粒粉小球。 [0117] 干压成型：通过液压机用压力9MPa力将碳化硼造粒粉压制成一定规格的α/β‑SiC陶瓷素坯，进行粉体颗粒致密化，让粉体颗粒合理分布且紧密结合。 [0118] 收缩烧结：将干压成型的复相陶瓷素坯放入真空烧结炉，将真空烧结炉升温至300℃±10℃，在此温度下烧结40‑60min。 [0119] 二次致密化压制：使用等静压机对烧结收缩后的复相陶瓷素坯进行再次挤压，压力为80‑100MPa。 [0120] 无压烧结：烧结温度1950‑2000℃，保温时间1‑2h，得到复合碳化硅陶瓷。 [0121] 性能测试：对制得的复合碳化硅陶瓷进行性能测试，测试结果如表8所示。 [0122] 表7实验三材料配比表 [0123] [0124] 表8实验三复合碳化硅陶瓷性能表 [0125] [0126] 由表8可以看出，当采用收缩烧结工艺和二次致密化压制时，添加β‑SiC对复合防弹陶瓷的性能有明显的提高，特别是β‑SiC添加到12份时，抗弯强度达567MPa，维氏硬度达1/2 2696HV，断裂韧性5.49MPa.m ，比仅添加β‑SiC或仅采用收缩烧结工艺和二次致密化压制所制作出的陶瓷的性能都有显著的提高。当随着β‑SiC的进一步添加时，复合防弹陶瓷的性能呈现逐渐降低的趋势。因此当β‑SiC添加量为12份时，是本方案最优的一个配比。 [0127] 显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

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