技术领域
[0001] 本
发明涉及一种
碳基
复合材料的制造领域,具体是一种汽车碳刹车盘的制备方法。
背景技术
[0002] 碳基刹车材料是20世纪90年代发展起来的以高强度
碳纤维为增强体,以
热解碳、改性粉料等为基体的多相复合刹车材料,近年来发展的新一代碳/陶刹车材料,具有
密度低(约2.0g/cm3)、摩擦因数高、
制动平稳、抗
腐蚀、抗
氧化、耐高温以及使用寿命长等优点,该材料还具有较高的静
摩擦系数以及在恶劣的环境下(潮气、霉菌和油污等)刹车性能具有更好的
稳定性。
[0003] 汽车刹车盘是结构/功能一体化材料,既要有良好的摩擦磨损性能和热学性能,又要具有足够高的
力学性能。刹车过程就是通过对偶间的摩擦阻力做功,将
动能转化为
热能并耗散的过程。对刹车盘来说,
摩擦力是两摩擦表面上微凸体之间发生相互
啮合、碰撞、弹塑性
变形以及微凸体或硬质点嵌入软表面后在滑动中形成的
犁沟效应等机械作用和两摩擦表面上分子力作用的综合结果。与飞机刹车副相比,汽车刹车副的刹车方式、摩擦磨损性能及对磨材料均有所不同,即汽车刹车副为钳式刹车,即刹车盘与刹车闸片对磨,刹车闸片摩擦面积仅为刹车盘面积的20%左右;碳基汽车刹车副为碳基刹车盘与其他材质刹车闸片对磨,要求刹车盘的磨损远小于刹车闸片的磨损。因此,相对于飞机刹车盘的严酷要求,汽车刹车盘在保证安全的条件下,成本和性能要求更低。
[0004] 目前,国内外制备碳刹车盘的主流方法为化学气相渗透(CVI)工艺和
树脂浸渍-碳化工艺。而这两种工艺存在沉
碳效率低、表面易结壳、生产周期过长和工艺成本高等缺点。
专利号201510946901.4《一种汽车
刹车片及其制备方法》公开了一种汽车刹车片的制备方法,该方法采用模压方法制备树脂基复合材料刹车片,其制备周期短、摩擦性能稳定,但是其配方复杂、磨损率大、力学性能低。其次《,固体火箭技术》2008年第4期第31卷发表一篇论文《快速制备不同预制体C/C复合材料
摩擦学性能研究》描述了一种以短纤维模压毡为预制体,采用快速CVI工艺制备C/C复合材料的方法。与碳布叠层预制体结构相比,该方法提高了材料的摩擦磨损性能。但是与本发明相比,其C/C复合材料成品密度低、生产周期长、摩擦性能低。
发明内容
[0005] 为克服传统CVI工艺和树脂浸渍-碳化工艺制备碳刹车盘技术中存在的不足,本发明提出了一种短纤维模压制备汽车刹车盘的方法。
[0006] 本发明的具体过程是:
[0007] 步骤1,混料:
[0008] 采用改性
氨酚醛树脂,所述的改性氨酚醛树脂由短切碳纤维和树脂组成,并且短切碳纤维:树脂=30%~50%:50%~70%,得到长度为短切碳纤维
预浸料。所述的比例为
质量百分比。
[0009] 所述的短切碳纤维由长度为15mm和30mm两种碳纤维按1:1比例混合而成。
[0010] 步骤2,烘干:
[0011] 烘干短切碳纤维预浸料时,烘干
温度为65~75℃,时间2h。
[0013] 采用阶梯
增压和阶梯升温的方式进行压制固
化成型。
[0014] 所述压制固化成型的具体过程是:液压机以2MPa的初始压力向所述模具中的上模施压,同时通过加热装置对模具进行加热,使模具升温至100℃后保温1~3h;保温结束后,通过液压机对所述上模施加4MPa的压力并保持该压力,同时继续升温至120℃后保温1~3h;继续保持4MPa的压力,模具继续升温至140℃后保温1~3h;液压机的压力增加至7.5MPa继续向所述上模施压,模具继续升温至160℃,保温1~3h;液压机的压力保持7.5MPa,模具继续升温至180℃,保温1~3h;液压机的压力保持7.5MPa,模具自然冷却至室温脱模,得到汽车刹车盘的坯体。所述各阶梯升温的升温速率均为0.5℃/min。
[0015] 步骤4、碳化处理制备汽车刹车盘的预制品:
[0016] 通过碳化处理制备汽车刹车盘的预制品。
[0017] 将所述汽车刹车盘的坯体放入液相浸渍碳化炉内,抽
真空至≤1KPa时升温;当所述液相浸渍碳化炉以75℃/h的升温速率升温至150℃时,保温2h;保温结束后该液相浸渍碳化炉继续以15~30℃/h的升温速率升温至900℃,保温2h。保温结束后,汽车刹车盘的坯体随炉冷却至室温出炉,得到汽车刹车盘的预制品。
[0018] 步骤5,精加工。
[0019] 步骤6,致密化处理:
[0020] 采用熔融浸渗法对得到的汽车刹车盘的预制品进行化处理。
[0021] 将
硅粉均匀鋪覆在
石墨坩埚内的石墨纸上;所述硅粉的添加量根据汽车刹车盘预制品的重量计算确定,所述硅粉的重量为汽车刹车盘预制品重量的1.3~1.5倍;所述硅粉的粒度为320目。
[0022] 将添加有硅粉的汽车刹车盘预制品放置在硅粉上,并通过置于硅粉上的石墨纸
垫片使硅粉与所述汽车刹车盘预制品形成2mm的间隙。
[0023] 将添加有硅粉和汽车刹车盘预制品的石墨坩埚叠置于高温真空炉中进行熔硅浸渗,具体是:
[0024] 对所述高温真空炉抽真空至≤1KPa,保真空12h后,该高温真空炉的真空度应≤2KPa。所述高温真空炉升温至沉积温度1600~1800℃,保温1~4h。保温结束后即完成对所述汽车刹车盘半成品的浸渍。
[0025] 浸渍结束后出炉,进行表面加工,并称重测密。若该汽车刹车盘半成品的密度≤1.80g/cm3,则将重复本步骤中的添加硅粉和沉积的过程,将该汽车刹车盘半成品再次放于高温真空炉中进行熔硅浸渗,直至得到密度≥1.80g/cm3的汽车刹车盘半成品。
[0027] 将所述的汽车刹车盘半成品放入热处理炉内进行热处理。所述热处理的具体过程是,对该热处理炉抽真空至≤1KPa时升温;当升温至1000℃时,充Ar进行保护;继续升温至1600~2000℃,保温1~4h。
[0028] 本发明提出了一种生产周期短、机械性能更为优异的碳刹车盘制备方法。
[0029]
现有技术采用的CVI工艺是将碳纤维等多孔预制体先进行热处理,然后装入
化学气相沉积炉内,在一定的温度和压力下,通入碳源气进行裂解,生成的碳不断沉积到预制体的孔隙中,使其逐步致密化,但存在沉碳效率低、表面易结壳、生产周期过长的缺点。而树脂浸渍-碳化工艺为了进一步提高坯体的
体积密度,需要对其进行反复致密化处理,从而造成后续工艺的成本明显增大。
[0030] 本发明采用短切碳纤维预浸料模压成型制备碳基汽车刹车盘,通过控制短切碳纤3
维与酚醛树脂的比例,采用熔融浸渍工艺,得到密度≥1.80g/cm 的汽车刹车盘预制体。短切碳纤维模压工艺+熔融浸渍工艺于传统CVI工艺和树脂浸渍-碳化工艺相比,它通过高温压制固化工艺快速得到碳纤维增强树脂基复合材料,之后通过碳化过程将基体中的有机物转化为无机物,得到多孔碳基复合材料,最后利用熔融硅在毛细管力的作用下渗透到C/C复合材料的内部,生成SiC陶瓷基体。不仅大大缩短制备周期(表1),并且这种复合材料具有良好的韧性和强度。此外,本发明中当酚醛树脂含量较高时,由于C/C复合材料孔隙率较大,导致其密度低,而短切碳纤维含量较高时,在压制过程中容易造成碳纤维分布不均,从而导致C/C复合材料的力学性能,特别是弯曲强度较低,见表2。
[0031] 表1不同工艺的制备周期
[0032]
[0033] 表2不同质量比样品的各项性能
[0034]
[0035] 同时,根据对酚醛树脂进行差热分析,来确定固化工艺。在固化过程中,如果固化温度过低,树脂固化所需时间长,或者固化不完全,会使酚醛树脂残碳率下降。固化温度过高,树脂流动性太大,无法保证树脂的含量。因此,根据树脂差热曲线确定酚醛树脂的固化升温曲线:60℃→100℃→120℃→140℃→160℃→180℃,并进行分段升温分段增压的方式保证样品在压制的过程中不会出现疏松的现象。此外,在碳化过程中会出现有机物挥发的现象,为控制有机物挥发速率,采取15℃/h的升温速率进行缓慢碳化,以免升温速率过快导致样品内部的有机物剧烈挥发使得样品开裂。
[0036] 将所述样品在MM1000-II型摩擦磨损试验机上进行摩擦磨损试验时,当刹车压力为0.8MPa,转速为8579r/min,惯量为0.210Kgm2,试样半径为33mm,摩擦面积为2220mm2,刹车次数90次,刹车曲线稳定,样品摩擦表面光滑。模拟刹车试验结果表明:(1)经过90次高速运行刹车后,不同短切碳纤维与酚醛树脂质量比的平均摩擦系数值分别为0.355,0.337,0.313,0.284和0.253,见表3;(2)随着碳纤维含量的增加平均摩擦系数增加,同时磨损率增加;(3)短切碳纤维与酚醛树脂质量比为40%:60%时,复合材料的摩擦系数与磨损率适中,同时力学性能最优。
[0037] 表3不同质量比样品的平均摩擦系数及磨损率
[0038]
实施例 1 2 3 4 5
平均摩擦系数 0.355 0.337 0.313 0.284 0.253
磨损率 0.007mm/次.面 0.006mm/次.面 0.005mm/次.面 0.004mm/次.面 0.004mm/次.面
附图说明
[0039] 图1是固化成型工艺曲线;
[0040] 图2是碳化工艺曲线;
[0041] 图3是熔融浸渍工艺制备的示意图;
[0043] 图中:1.石墨纸;2.坯体;3.石墨坩埚;4.硅粉;5.石墨纸垫片。
具体实施方式
[0044] 本发明是一种短纤维模压制备汽车刹车盘的方法,通过5个实施例详细描述其具体技术方案。所述各实施例的具体过程相同。
[0045] 本发明的具体过程为:
[0046] 步骤1,混料。
[0047] 采用改性氨酚醛树脂,所述的改性氨酚醛树脂由短切碳纤维和树脂组成,并且短切碳纤维:树脂=30%~50%:50%~70%,得到长度为短切碳纤维预浸料。所述的短切碳纤维由长度为15mm和30mm两种碳纤维按1:1比例混合而成。
[0048] 所述的比例为质量百分比。
[0049] 所述预浸料中短切碳纤维的长度为15mm和30mm,并按1:1比例进行混合。
[0050] 步骤2,烘干。
[0051] 将混合好的短切碳纤维预浸料均匀分散在料盘上进行烘干,烘干温度为65~75℃,时间2h。
[0052] 步骤3,压制固化成型。
[0053] 通过500吨液压机将烘干的短切碳纤维预浸料压制固化成型为汽车刹车盘的坯体2,具体是,将汽车刹车盘的模具预热到65℃后,在所述模具的上模、中模和下模内表面均均匀涂刷一层
清洗剂;在该清洗剂的表面涂刷一层
脱模剂。压制固化成型的模具采用现有技术,包括上模、中模和下模。
[0054] 将所述的烘干的短切碳纤维预浸料均匀铺散在模腔内。
[0055] 将所述上模、中模和下模合模后采用阶梯增压和阶梯升温的方式进行压制固化成型。
[0056] 所述压制固化成型的具体过程是:
[0057] 液压机以2MPa的初始压力向所述模具中的上模施压,同时通过加热装置对模具进行加热,使模具升温至100℃后保温1~3h;保温结束后,通过液压机对所述上模施加4MPa的压力并保持该压力,同时继续升温至120℃后保温1~3h;继续保持4MPa的压力,模具继续升温至140℃后保温1~3h;液压机的压力增加至7.5MPa继续向所述上模施压,模具继续升温至160℃,保温1~3h;液压机的压力保持7.5MPa,模具继续升温至180℃,保温1~3h;液压机的压力保持7.5MPa,模具自然冷却至室温脱模,得到汽车刹车盘的坯体2。所述各阶梯升温的升温速率均为0.5℃/min。
[0058] 步骤4、碳化处理
[0059] 通过碳化处理得到汽车刹车盘的预制品。
[0060] 将所述汽车刹车盘的坯体2放入液相浸渍碳化炉内,抽真空至≤1KPa时升温;当所述液相浸渍碳化炉以75℃/h的升温速率升温至150℃时,保温2h;保温结束后该液相浸渍碳化炉继续以15~30℃/h的升温速率升温至900℃,保温2h。保温结束后,汽车刹车盘的坯体随炉冷却至室温出炉,得到汽车刹车盘的预制品。
[0061] 步骤5,精加工。
[0062] 将碳刹车盘半成品按产品图纸要求进行
机械加工,得到精加工后的汽车刹车盘预制品。
[0063] 步骤6,致密化处理。
[0064] 在石墨坩埚3中铺覆一层石墨纸1,并使该石墨纸
覆盖所述石墨坩埚内的底表面和内侧表面。在所述石墨坩埚内均匀添加鋪覆硅粉4,将添加有硅粉的汽车刹车盘预制品置于所述石墨纸垫片5上,并使硅粉与所述汽车刹车盘预制品之间有2mm的间隙。将多个装有硅粉和汽车刹车盘半成品的石墨坩埚叠放于高温真空炉中进行熔硅浸渗,具体是:
[0065] 对所述高温真空炉抽真空至≤1KPa,保真空12h后,该高温真空炉的真空度应≤2KPa。所述高温真空炉升温至沉积温度1600~1800℃,保温1~4h。保温结束后即完成对所述汽车刹车盘半成品的浸渍。
[0066] 浸渍结束后出炉,采用常规的机械加工方法对经过浸渍的汽车刹车盘半成品进行表面加工,并称重测密。若该汽车刹车盘半成品的密度≤1.80g/cm3,则将重复本步骤中的添加硅粉和沉积的过程,将该汽车刹车盘半成品再次放于高温真空炉中进行熔硅浸渗,直至得到密度≥1.80g/cm3的汽车刹车盘半成品。
[0067] 所述硅粉的添加量根据汽车刹车盘预制品的重量计算确定,所述硅粉的重量为汽车刹车盘预制品重量的1.3~1.5倍;所述硅粉的粒度为320目。
[0068] 步骤7,热处理。
[0069] 将所述的汽车刹车盘半成品放入热处理炉内进行热处理。所述热处理的具体过程是,对该热处理炉抽真空至≤1KPa时升温;当升温至1000℃时,充Ar进行保护;继续升温至1600~2000℃,保温1~4h。
[0070] 各实施例的工艺参数:
[0071]