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一种 碳-二 氧化 硅-金复合气凝胶及其应用

阅读：1发布：2021-08-14

专利汇可以提供一种碳-二氧化硅-金复合气凝胶及其应用专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明提供一种碳 - 二氧化硅 -金复合气凝胶及其应用，复合气凝胶由以下方法制得：将一维碲纳米线的水分散液和葡萄糖水热反应，得到的碳纤维水凝胶煅烧，得到的碳管纤维气凝胶浸入二氧化硅预聚体溶液中，取出超临界干燥，得到碳-二氧化硅复合气凝胶；将金纳米颗粒溶液滴加至碳-二氧化硅复合气凝胶表面上，抽滤，超临界干燥，得到碳-二氧化硅-金复合气凝胶。本发明以一维碲纳米线作为硬模板，葡萄糖水热碳化，煅烧去除一维纳米线，形成三维碳管纤维气凝胶；二氧化硅预聚体溶液进入碳管纤维气凝胶内部，聚合形成双网络结构，提高复合气凝胶的亲水性，利于后续水的传输；金纳米颗粒表面等离子共振效应增加对太阳光的吸收，利于提高光热转化效率。，下面是一种碳-二氧化硅-金复合气凝胶及其应用专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种碳-二氧化硅-金复合气凝胶，由以下方法制得：
将一维碲纳米线的水分散液和葡萄糖水热反应，得到碳纤维水凝胶；
将所述碳纤维水凝胶煅烧，得到碳管纤维气凝胶；
将所述碳管纤维气凝胶浸入二氧化硅预聚体溶液中，取出超临界干燥，得到碳-二氧化硅复合气凝胶；
将金纳米颗粒溶液滴加至所述碳-二氧化硅复合气凝胶表面上，抽滤，超临界干燥，得到碳-二氧化硅-金复合气凝胶。
2.根据权利要求1所述的碳-二氧化硅-金复合气凝胶，其特征在于，所述水热反应的温度优选为100～200℃；水热反应的时间为1～50h。
3.根据权利要求1所述的碳-二氧化硅-金复合气凝胶，其特征在于，所述二氧化硅预聚体溶液按照以下方法制得：
将正硅酸四乙酯溶在乙醇中，搅拌，滴加盐酸的水溶液，搅拌，再加入氨水溶液，搅拌，得到二氧化硅预聚体溶液。
4.根据权利要求1所述的碳-二氧化硅-金复合气凝胶，其特征在于，所述金纳米颗粒溶液按照以下方法制得：
将氯金酸溶液加热煮沸后，搅拌条件下和柠檬酸钠溶液混合，反应1～50min后继续搅拌1～10h，冷却，得到金纳米颗粒溶液。
5.根据权利要求4所述的碳-二氧化硅-金复合气凝胶，其特征在于，所述氯金酸溶液中氯金酸和柠檬酸钠溶液中柠檬酸钠的物质的量比为0.1～20：0.1～100。
6.根据权利要求1所述的碳-二氧化硅-金复合气凝胶，其特征在于，所述金纳米颗粒溶液滴加的速率为0.01～200mL/s。
7.根据权利要求1所述的碳-二氧化硅-金复合气凝胶，其特征在于，所述一维碲纳米线的水分散液按照以下方法制得：
将二氧化碲和聚乙烯吡咯烷酮溶于水后再加入氨水和水合肼，搅拌，在反应釜中反应，得到一维碲纳米线；
将所述一维碲纳米线离心水洗后，分散在水中，得到一维碲纳米线的水分散液。
8.根据权利要求7所述的碳-二氧化硅-金复合气凝胶，其特征在于，所述二氧化碲的质量、聚乙烯吡咯烷酮的质量、水的体积、氨水的体积和水合肼的体积比为(0.1～10)g:(0.1～20)g:(100～500)mL：(0.5～50)mL：(0.1～50)mL。
9.根据权利要求1所述的碳-二氧化硅-金复合气凝胶，其特征在于，所述一维碲纳米线的水分散液的浓度为0.1～50mg/mL。
10.一种权利要求1～9任一项所述碳-二氧化硅-金复合气凝胶在太阳光热水蒸发领域中的应用。

说明书全文

一种碳-二 氧化 硅-金复合气凝胶及其应用

技术领域

[0001] 本发明属于纳米复合材料气凝胶领域，尤其涉及一种碳-二氧化硅-金复合气凝胶及其应用。

背景技术

[0002] 纳米材料的可控合成、有效组装，以及基于纳米材料的材料设计和性能研究是相关纳米材料走向实用化的前提和保障之一。英国《自然-材料》(Nature Materials，2007年第6期，841页)指出，材料的物理化学性质开发不仅取决于自身的形状和尺寸，也取决于组装体的协同。而由纳米组装基元构筑的宏观尺度三维气凝胶由于其独特的物理化学性质，使其在隔热隔声，催化，电池能源及光热转化等领域应用广泛(《材料》，Materials,2013年6卷941页)。

[0003] 目前关于气凝胶的制备及其在太阳光热水蒸发领域的应用，可见到以下一些报道：

[0004] 《先进材料》(Adv.Mater.2017年29卷1604031页)报道了利用先冷冻构筑再冷冻干燥的方法，制备了宏观尺度的三维碳气凝胶。此方法的基本过程是：将一定量的氧化石墨烯，碳纳米管，海藻酸钠分散在水中，超声处理，使三种组分充分混合。然后将得到的溶液倒入特定形状和大小的聚四氟乙烯容器中，用液氮处理后冻结成固体。最后再冷冻干燥48小时，得到与聚四氟乙烯容器相同形状与大小的纳米复合材料气凝胶。该方法制备得到的碳气凝胶在1个太阳光下的光热转化效率达到了83％，但由于石墨烯，碳纳米管等纳米材料的合成成本较高，且为了使碳纳米管在水中分散良好，一般需要额外的化学表面修饰或者长时间超声处理等，也在一定程度上增加了成本和操作难度。

[0005] 《美国化学会应用材料及界面》(ACS Appl.Mater.Interfaces 2018年10卷12603页)报道了一种光学透明的二氧化硅气凝胶的制备方法及将其用于太阳光热水蒸发的优势。制备方法基本过程如下：首先将正硅酸四乙酯溶在甲醇中，然后加入N,N-二甲基甲酰胺，再加入碱性催化剂氨水溶液进行催化反应。反应30-90分钟后，将聚合形成的水凝胶小心转移到乙醇中，放置21天继续熟化，并每隔24小时换一次乙醇。然后再超临界干燥得到气凝胶。该方法制备的二氧化硅气凝胶用于透过太阳光，使下方的黑体材料能够吸收太阳光，转化为热能。并且由于二氧化硅气凝胶优良的隔热性能，产生的热量很难通过上方的气凝胶传输到周围的环境中。但该方法制备气凝胶的过程繁琐，周期长，由此设计的光热水蒸发系统在1个太阳光下的光热转化效率仅为55％，性能较低。

发明内容

[0006] 有鉴于此，本发明的目的在于提供一种碳-二氧化硅-金复合气凝胶及其应用，该复合气凝胶具有较高的光热转化效率。

[0007] 本发明提供了一种碳-二氧化硅-金复合气凝胶，由以下方法制得：

[0008] 将一维碲纳米线的水分散液和葡萄糖水热反应，得到碳纤维水凝胶；

[0009] 将所述碳纤维水凝胶煅烧，得到碳管纤维气凝胶；

[0010] 将所述碳管纤维气凝胶浸入二氧化硅的预聚体溶液中，取出超临界干燥，得到碳-二氧化硅复合气凝胶；

[0011] 将金纳米颗粒溶液滴加至所述碳-二氧化硅复合气凝胶表面上，抽滤，超临界干燥，得到碳-二氧化硅-金复合气凝胶。

[0012] 优选地，所述水热反应的温度优选为100～200℃；水热反应的时间为1～50h。

[0013] 优选地，所述二氧化硅预聚体溶液按照以下方法制得：

[0014] 将正硅酸四乙酯溶在乙醇中，搅拌，滴加盐酸的水溶液，搅拌，再加入氨水溶液，搅拌，得到二氧化硅预聚体溶液。

[0015] 优选地，所述金纳米颗粒溶液按照以下方法制得：

[0016] 将氯金酸溶液加热煮沸后，搅拌条件下和柠檬酸钠溶液混合，反应1～50min后继续搅拌1～10h，冷却，得到金纳米颗粒溶液。

[0017] 优选地，所述氯金酸溶液中氯金酸和柠檬酸钠溶液中柠檬酸钠的物质的量比为0.1～20：0.1～100。

[0018] 优选地，所述金纳米颗粒溶液滴加的速率为0.01～200mL/s。

[0019] 优选地，所述一维碲纳米线的水分散液按照以下方法制得：

[0020] 将二氧化碲和聚乙烯吡咯烷酮溶于水后再加入氨水和水合肼，搅拌，在反应釜中反应，得到一维碲纳米线；

[0021] 将所述一维碲纳米线离心水洗后，分散在水中，得到一维碲纳米线的水分散液。

[0022] 优选地，所述二氧化碲的质量、聚乙烯吡咯烷酮的质量、水的体积、氨水的体积和水合肼的体积比为(0.1～10)g:(0.1～20)g:(100～500)mL：(0.5～50)mL：(0.1～50)mL。

[0023] 优选地，所述一维碲纳米线的水分散液的浓度为0.1～50mg/mL。

[0024] 本发明提供了一种上述技术方案所述碳-二氧化硅-金复合气凝胶在太阳光热水蒸发领域中的应用。

[0025] 本发明提供了一种碳-二氧化硅-金复合气凝胶，由以下方法制得：将一维碲纳米线的水分散液和葡萄糖水热反应，得到碳纤维水凝胶；将所述碳纤维水凝胶煅烧，得到碳管纤维气凝胶；将所述碳管纤维气凝胶浸入二氧化硅预聚体溶液中，取出超临界干燥，得到碳-二氧化硅复合气凝胶；将金纳米颗粒溶液滴加至所述碳-二氧化硅复合气凝胶表面上，抽滤，超临界干燥，得到碳-二氧化硅-金复合气凝胶。本发明以一维碲纳米线作为硬模板，水热反应为葡萄糖水热碳化提供外界条件，煅烧去除内部的一维纳米线，形成三维碳管纤维气凝胶；二氧化硅预聚体溶液进入碳管纤维气凝胶内部大孔中，聚合形成双网络结构，提高碳-二氧化硅复合气凝胶的亲水性，有利于后续水的传输；金纳米颗粒表面等离子共振效应增加了对太阳光的吸收，有利于提高光热转化效率。实验结果表明：本发明提供的复合气凝胶太阳光平均吸收率达到98％(250-2000纳米波长范围内)，在1个太阳光下光热转化效率达到90％以上。附图说明

[0026] 图1为直径25纳米碲纳米线的透射电子显微镜图；

[0027] 图2为以25纳米碲纳米线为模板合成的三维碳纤维水凝胶的透射电子显微镜图；

[0028] 图3为以25纳米碲纳米线为模板合成的碳管纤维气凝胶的透射电子显微镜图；

[0029] 图4为实施例1中碳-二氧化硅气凝胶的透射电子显微镜图；

[0030] 图5为实施例1中碳-二氧化硅气凝胶的扫描电子显微镜图；

[0031] 图6为金纳米颗粒的透射电子显微镜图；

[0032] 图7为金纳米颗粒的X射线衍射图谱；

[0033] 图8为实施例1制备的碳-二氧化硅-金气凝胶的透射电子显微镜图；

[0034] 图9为实施例1制备的碳-二氧化硅-金气凝胶的扫描电子显微镜图；

[0035] 图10为碳-二氧化硅-金气凝胶在10个太阳光下蒸发水的光学照片；

[0036] 图11为纯水、碳-二氧化硅气凝胶、碳-二氧化硅-金气凝胶的在1个太阳光下蒸发水的速率和光热转化效率图；

[0037] 图12为直径35碲纳米线透射电子显微镜图；

[0038] 图13为以35纳米碲纳米线为模板合成的三维碳纤维水凝胶的透射电子显微镜图；

[0039] 图14为以35纳米碲纳米线为模板合成的碳管纤维气凝胶的透射电子显微镜图；

[0040] 图15为直径55纳米碲纳米线透射电子显微镜图；

[0041] 图16为以直径55纳米碲纳米线为模板合成的三维碳纤维水凝胶的透射电子显微镜图；

[0042] 图17为实施例3中以55纳米碲纳米线为模板合成的碳管纤维气凝胶的透射电子显微镜图。

具体实施方式

[0043] 本发明提供了一种碳-二氧化硅-金复合气凝胶，由以下方法制得：

[0044] 将一维碲纳米线的水分散液和葡萄糖水热反应，得到碳纤维水凝胶；

[0045] 将所述碳纤维水凝胶煅烧，得到碳管纤维气凝胶；

[0046] 将所述碳管纤维气凝胶浸入二氧化硅预聚体溶液中，取出超临界干燥，得到碳-二氧化硅复合气凝胶；

[0047] 将金纳米颗粒溶液滴加至所述碳-二氧化硅复合气凝胶表面上，抽滤，超临界干燥，得到碳-二氧化硅-金复合气凝胶。

[0048] 本发明以一维碲纳米线作为硬模板，水热反应为葡萄糖水热碳化提供外界条件，煅烧去除内部的一维纳米线，形成三维碳管纤维气凝胶；二氧化硅预聚体溶液进入碳管纤维气凝胶内部大孔中，聚合形成双网络结构，提高碳-二氧化硅复合气凝胶的亲水性，有利于后续水的传输；金纳米颗粒表面等离子共振效应增加了对太阳光的吸收，有利于提高光热转化效率。

[0049] 本发明将一维碲纳米线的水分散液和葡萄糖水热反应，得到碳纤维水凝胶。在本发明中，所述一维碲纳米线的水分散液优选按照以下方法制得：

[0050] 将二氧化碲和聚乙烯吡咯烷酮溶于水后再加入氨水和水合肼，搅拌，在反应釜中反应，得到一维碲纳米线；

[0051] 将所述一维碲纳米线离心水洗后，分散在水中，得到一维碲纳米线的水分散液。

[0052] 在本发明中，所述二氧化碲的质量、聚乙烯吡咯烷酮的质量、水的体积、氨水的体积和水合肼的体积比优选为(0.1～10)g:(0.1～20)g:(100～500)mL：(0.5～50)mL：(0.1～50)mL；更优选为(0.5～5)g:(1～10)g:(50～200)mL：(5～25)mL：(0.5～20)mL；在具体实施例中，所述二氧化碲的质量、聚乙烯吡咯烷酮的质量、水的体积、氨水的体积和水合肼的体积比具体为0.654g：5g：63.5mL：10mL：1.5mL；或0.654g：5g：63.0mL：10mL：2.0mL；或0.654g：
5g：64.5mL：10mL：0.5mL。

[0053] 在本发明中，加入水合肼后搅拌的时间优选为0.1min～12h，更优选为2min。在反应釜中反应的温度优选为100～200℃，更优选为180℃；时间优选为1～10h，更优选为3h。

[0054] 所述一维碲纳米线的直径优选为10～100nm，更优选为25～55nm；在具体实施例中，一维碲纳米线的直径为25nm、35nm或55nm。

[0055] 本发明优选将所述一维碲纳米线离心水洗的次数为1～5次，更优选为1次。一维碲纳米线优选分散在10～200mL水中，更优选为40mL；分散在水中得到的一维碲纳米线的水分散液的浓度优选为0.1～50mg/mL，更优选为13mg/mL。

[0056] 在本发明中，所述葡萄糖的质量和一维碲纳米线的水分散液中水的体积比优选为(0.1～10)g:(10～200)mL；更优选为2g:40mL。

[0057] 得到碳纤维水凝胶后，本发明将所述碳纤维水凝胶煅烧，得到碳管纤维气凝胶。在本发明中，所述碳纤维水凝胶煅烧前优选采用乙醇浸泡后再换丙酮浸泡；所述浸泡水凝胶的乙醇的体积和碳纤维水凝胶的质量比优选为(1～500)mL:(1～200)mg；更优选为(10～250)mL:(10～100)mg。乙醇浸泡碳纤维水凝胶的时间优选为1～20天，更优选为2～10天，具体实施例中，乙醇浸泡碳纤维水凝胶的时间为3天。浸泡碳纤维水凝胶的乙醇优选每隔1～
20h换一次，更优选8h换一次。乙醇浸泡后采用丙酮浸泡；丙酮的体积和碳纤维水凝胶的质量比为(1～500)mL:(1～200)mg；更优选为(10～250)mL:(10～100)mg。丙酮浸泡碳纤维水凝胶的时间优选为1～20天，更优选为2～10天，具体实施例中，丙酮浸泡碳纤维水凝胶的时间为3天。浸泡碳纤维水凝胶的丙酮优选每隔1～20h换一次，更优选8h换一次。

[0058] 在本发明中，所述超临界干燥优选采用二氧化碳超临界干燥。所述超临界干燥的时间优选为1～50h，更优选为10～25h；在具体实施例中，超临界干燥的时间优选为15h。

[0059] 本发明将所述碳管纤维气凝胶浸入二氧化硅预聚体溶液中，取出超临界干燥，得到碳-二氧化硅复合气凝胶。在本发明中，所述二氧化硅预聚体溶液按照以下方法制得：

[0060] 将正硅酸四乙酯溶在乙醇中，搅拌，滴加盐酸的水溶液，搅拌，再加入氨水溶液，搅拌，得到二氧化硅预聚体溶液。

[0061] 在本发明中，所述正硅酸四乙酯和乙醇的质量比优选为0.1～10:0.1～50，更优选为0.2～5:10～40；具体实施例中，所述正硅酸四乙酯和乙醇的质量比为0.46:35.32。

[0062] 在本发明中，正硅酸四乙酯溶在乙醇中后搅拌的速度优选为100～1000rpm，更优选为300～800rpm，最优选为550～650rpm；具体实施例中，正硅酸四乙酯溶在乙醇中后搅拌的速度为600rpm。正硅酸四乙酯溶在乙醇中后搅拌的时间优选为0.1～20min，更优选为3～10min，最优选为4～6min；具体实施例中，正硅酸四乙酯溶在乙醇中后搅拌的时间为5min。

[0063] 在本发明中，所述盐酸的水溶液的质量浓度优选为0.1～50％，更优选为0.5～25％；在具体实施例中，所述盐酸的水溶液的质量浓度优选为1.5％。滴加盐酸的水溶液的速度优选为1～200μL/s，更优选为5～100μL/s；在具体实施例中，滴加盐酸的水溶液的速度为10μL/s。滴加盐酸的水溶液后搅拌的速度优选为100～1000rpm，更优选为300～800rpm；
在具体实施例中，所述搅拌的速度为600rpm。滴加盐酸的水溶液后搅拌的时间优选为0.1～
20h，更优选为0.5～10h；具体实施例中，滴加盐酸的水溶液的时间为1h。在具体实施例中，盐酸的水溶液的用量优选为0.5～50mL，更优选为3.464mL。

[0064] 在本发明中，氨水溶液的质量浓度优选为0.1～50％，更优选为0.5～25％；在具体实施例中，所述氨水的质量浓度为3.6％。加入氨水后搅拌的速度优选为100～1000rpm，更优选为300～800rpm；在具体实施例中，加入氨水后的搅拌速度为600rpm。加入氨水后搅拌的时间优选为0.1～50min，更优选为5～30min；在具体实施例中，加入氨水后搅拌的时间为20min。

[0065] 在本发明中，碳管纤维气凝胶浸入二氧化硅预聚体溶液中的时间优选为1～50h，更优选为10～30h；在具体实施例中，碳管纤维气凝胶浸入二氧化硅预聚体溶液中的时间为24h。

[0066] 取出后超临界干燥的时间优选为1～50h，更优选为10～30h；在具体实施例中，取出后超临界干燥的时间为15h。

[0067] 得到碳-二氧化硅复合气凝胶后，本发明将金纳米颗粒溶液滴加至所述碳-二氧化硅复合气凝胶表面上，抽滤，超临界干燥，得到碳-二氧化硅-金复合气凝胶。

[0068] 在本发明中，所述金纳米颗粒溶液按照以下方法制得：

[0069] 将氯金酸溶液加热煮沸后，搅拌条件下和柠檬酸钠溶液混合，反应1～50min后继续搅拌1～10h，冷却，得到二氧化硅预聚体溶液。

[0070] 在本发明中，所述氯金酸溶液优选置于圆底烧瓶中加热煮沸；所述圆底烧瓶的容量为10～500mL。加入氯金酸溶液后搅拌的速度优选为100～1000rpm，更优选为300～800rpm；在具体实施例中，加入氯金酸溶液后搅拌的速度为600rpm。

[0071] 所述柠檬酸钠溶液的摩尔浓度优选为0.1～100mmol/L，更优选为5～60mmol/L；在具体实施例中，柠檬酸钠溶液的摩尔浓度为38.8mmol/L。加入柠檬酸钠溶液后的搅拌速度优选为100～1000rpm，更优选为300～800rpm；在具体实施例中，加入柠檬酸钠溶液后搅拌的速度为600rpm。加入柠檬酸钠溶液后继续加热的时间优选为10～30min，更优选为15min。

[0072] 在本发明中，滴加金纳米颗粒溶液的速度优选为0.01～200mL/s，更优选为0.05～100mL/s；在具体实例中，滴加金纳米颗粒溶液的速度为0.1mL/s。

[0073] 本发明通过抽滤使得金纳米颗粒溶液加速流经气凝胶内部，再用抽滤瓶收集抽滤流出的液体。抽滤后进行二氧化碳超临界干燥；超临界干燥的时间优选为1～50h，更优选为10～25h；在具体实施例中，抽滤后超临界干燥的时间为15h。

[0074] 本发明提供的方法制备了一种三组分纳米复合气凝胶，该复合气凝胶太阳光平均吸收率达到98％(250～2000纳米波长范围内)，在1个太阳光下光热转化效率达到90％以上。

[0075] 为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种碳-二氧化硅-金复合气凝胶及其应用进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。

[0076] 以下实施例中所用药品和试剂均购买自国药集团化学试剂有限公司，水热密闭反应容器为福建盛鑫机械有限公司生产的不锈钢反应釜。

[0077] 实施例1

[0078] 1.直径25纳米(nm)碲纳米线的合成

[0079] 在100mL聚四氟乙烯反应釜中加入63毫升(mL)去离子水，0.654克(g)二氧化碲,5g聚乙烯吡咯烷酮，搅拌20分钟(min)后，加入10mL氨水，20min后，加入2mL水合肼，搅拌2min后，放到180摄氏度(℃)烘箱中反应3小时(h)，取出，冷却。

[0080] 图1为直径25纳米碲纳米线的透射电子显微镜图；

[0081] 2.三维碳纤维水凝胶的合成

[0082] 将按上述制备方法得到的75mL直径为25nm的碲线离心沉淀，再水洗一遍后离心，溶于40mL水中，加入2g葡萄糖，搅拌5h后，放入50mL聚四氟乙烯反应釜中180℃水热反应24h，冷却后取出得到三维碳纤维水凝胶。用乙醇浸泡3d，每隔8h更换一次乙醇后，再用丙酮浸泡3d，每隔8h更换一次丙酮后，二氧化碳超临界干燥15h后，得到三维碳纤维气凝胶。

[0083] 图2为以25纳米碲纳米线为模板合成的三维碳纤维水凝胶的透射电子显微镜图。

[0084] 3.宏观尺度碳管纤维气凝胶的制备

[0085] 将按上述制备方法得到的三维碳纤维气凝胶放在大小合适的瓷舟里，塞到管式炉中，密封好，通氮气或者氩气，设置升温降温程序：180min内从30℃升到900℃，900℃下保持120min，再180min降温到30℃。降温结束后，取出，得到宏观尺度碳管纤维气凝胶。

[0086] 参见图3，图3为以25纳米碲纳米线为模板合成的碳管纤维气凝胶的透射电子显微镜图。

[0087] 4.碳-二氧化硅气凝胶的制备

[0088] 0.46g正硅酸四乙酯加入35.32g乙醇中，在600转/分钟(rpm)下搅拌5min，再向其中滴加3.464mL质量浓度为1.5％的盐酸溶液。搅拌1h后，加入3.50mL质量浓度为3.57％的氨水溶液，继续搅拌10min.将碳管纤维气凝胶浸入上述得到的二氧化硅预聚体中静置24h，得到的碳-二氧化硅水凝胶超临界干燥15h后，得到碳-二氧化硅气凝胶。

[0089] 图4为实施例1中碳-二氧化硅气凝胶的透射电子显微镜图；图5为实施例1中碳-二氧化硅气凝胶的扫描电子显微镜图。

[0090] 5.碳-二氧化硅-金气凝胶的制备

[0091] 将100mL浓度为1毫摩尔每升(mM)氯金酸溶液加入250mL圆底烧瓶中，加热煮沸，在搅拌过程中加入100mL浓度为38.8mM的柠檬酸钠，反应15min后停止加热，继续搅拌1h，冷却后得到金纳米颗粒溶液。

[0092] 图6为金纳米颗粒的透射电子显微镜图。图7为金纳米颗粒的X射线衍射图谱。

[0093] 合成的金纳米颗粒溶液滴加到碳-二氧化硅复合气凝胶表面上，抽滤加速溶液流经气凝胶内部，最后用抽滤瓶收集流出的液体，得到的碳-二氧化硅-金水凝胶超临界干燥15h后，得到碳-二氧化硅-金气凝胶。

[0094] 图8为实施例1制备的碳-二氧化硅-金气凝胶的透射电子显微镜图；图9为实施例1制备的碳-二氧化硅-金气凝胶的扫描电子显微镜图。

[0095] 图10为碳-二氧化硅-金气凝胶在10个太阳光下蒸发水的光学照片。

[0096] 图11为纯水、碳-二氧化硅气凝胶、碳-二氧化硅-金气凝胶的在1个太阳光下蒸发水的速率和光热转化效率图。从图11中可以看出：碳-二氧化硅-金气凝胶的在1个太阳光下蒸发水的速率和光热转化效率最高，分别为1.32kg/m2/h和90.4％。

[0097] 实施例2

[0098] 1.直径35纳米(nm)碲纳米线的合成

[0099] 在100mL聚四氟乙烯反应釜中加入63.5毫升(mL)去离子水，0.654克(g)二氧化碲,5g聚乙烯吡咯烷酮，搅拌20分钟(min)后，加入10mL氨水，20min后，加入1.5mL水合肼，搅拌
2min后，放到180摄氏度(℃)烘箱中反应3小时(h)，取出，冷却，得到直径35nm碲纳米线。

[0100] 图12为直径35碲纳米线透射电子显微镜图。

[0101] 2.三维碳纤维水凝胶的合成

[0102] 将按上述制备方法得到的75mL直径为35nm的碲线离心沉淀，再水洗一遍后离心，溶于40mL水中，加入2g葡萄糖，搅拌5h后，放入50mL聚四氟乙烯反应釜中180℃水热反应24h，冷却后取出得到三维碳纤维水凝胶。用乙醇浸泡3d，每隔8h更换一次乙醇后，再用丙酮浸泡3d，每隔8h更换一次丙酮后，二氧化碳超临界干燥15h后，得到三维碳纤维气凝胶。

[0103] 图13为以35纳米碲纳米线为模板合成的三维碳纤维水凝胶的透射电子显微镜图。

[0104] 3.宏观尺度碳管纤维气凝胶的制备

[0105] 将按上述制备方法得到的三维碳纤维气凝胶放在大小合适的瓷舟里，塞到管式炉中，密封好，通氮气或者氩气，设置升温降温程序：180min内从30℃升到900℃，900℃下保持120min，再180min降温到30℃。降温结束后，取出，得到宏观尺度碳管纤维气凝胶。

[0106] 图14为以35纳米碲纳米线为模板合成的碳管纤维气凝胶的透射电子显微镜图。

[0107] 4.碳-二氧化硅气凝胶的制备

[0108] 0.46g正硅酸四乙酯加入35.32g乙醇中，在600转/分钟(rpm)下搅拌5min，再向其中滴加3.464mL质量浓度为1.5％的盐酸溶液。搅拌1h后，加入3.50mL质量浓度为3.57％的氨水溶液，继续搅拌10min.将碳管纤维气凝胶浸入上述得到的二氧化硅预聚体中静置24h，得到的碳-二氧化硅水凝胶超临界干燥15h后，得到碳-二氧化硅气凝胶。

[0109] 5.碳-二氧化硅-金气凝胶的制备

[0110] 将100mL浓度为1毫摩尔每升(mM)氯金酸溶液加入250mL圆底烧瓶中，加热煮沸，在搅拌过程中加入100mL浓度为38.8mM的柠檬酸钠，反应15min后停止加热，继续搅拌1h，冷却后得到金纳米颗粒溶液，合成的金纳米颗粒溶液滴加到碳-二氧化硅复合气凝胶表面上，抽滤加速溶液流经气凝胶内部，最后用抽滤瓶收集流出的液体，得到的碳-二氧化硅-金水凝胶超临界干燥15h后，得到碳-二氧化硅-金气凝胶。

[0111] 实施例2制备的碳-二氧化硅-金气凝胶的在1个太阳光下蒸发水的速率和光热转化效率分别为1.33kg/m2/h和91.1％。

[0112] 实施例3

[0113] 1.直径55纳米(nm)碲纳米线的合成

[0114] 在100mL聚四氟乙烯反应釜中加入64.5毫升(mL)去离子水，0.654克(g)二氧化碲,5g聚乙烯吡咯烷酮，搅拌20分钟(min)后，加入10mL氨水，20min后，加入0.5mL水合肼，搅拌
2min后，放到180摄氏度(℃)烘箱中反应3小时(h)，取出，冷却。

[0115] 图15为直径55纳米碲纳米线透射电子显微镜图。

[0116] 2.三维碳纤维水凝胶的合成

[0117] 将按上述制备方法得到的75mL直径为55nm的碲线离心沉淀，再水洗一遍后离心，溶于40mL水中，加入2g葡萄糖，搅拌5h后，放入50mL聚四氟乙烯反应釜中180℃水热反应24h，冷却后取出得到三维碳纤维水凝胶。用乙醇浸泡3d，每隔8h更换一次乙醇后，再用丙酮浸泡3d，每隔8h更换一次丙酮后，二氧化碳超临界干燥15h后，得到三维碳纤维气凝胶。

[0118] 图16为以直径55纳米碲纳米线为模板合成的三维碳纤维水凝胶的透射电子显微镜图。

[0119] 3.宏观尺度碳管纤维气凝胶的制备

[0120] 将按上述制备方法得到的三维碳纤维气凝胶放在大小合适的瓷舟里，塞到管式炉中，密封好，通氮气或者氩气，设置升温降温程序：180min内从30℃升到900℃，900℃下保持120min，再180min降温到30℃。降温结束后，取出，得到宏观尺度碳管纤维气凝胶。

[0121] 图17为实施例3中以55纳米碲纳米线为模板合成的碳管纤维气凝胶的透射电子显微镜图。

[0122] 4.碳-二氧化硅气凝胶的制备

[0123] 0.46g正硅酸四乙酯加入35.32g乙醇中，在600转/分钟(rpm)下搅拌5min，再向其中滴加3.464mL质量浓度为1.5％的盐酸溶液。搅拌1h后，加入3.50mL质量浓度为3.57％的氨水溶液，继续搅拌10min.将碳管纤维气凝胶浸入上述得到的二氧化硅预聚体中静置24h，得到的碳-二氧化硅水凝胶超临界干燥15h后，得到碳-二氧化硅气凝胶。

[0124] 5.碳-二氧化硅-金气凝胶的制备

[0125] 将100mL浓度为1毫摩尔每升(mM)氯金酸溶液加入250mL圆底烧瓶中，加热煮沸，在搅拌过程中加入100mL浓度为38.8mM的柠檬酸钠，反应15min后停止加热，继续搅拌1h，冷却后得到金纳米颗粒溶液，合成的金纳米颗粒溶液滴加到碳-二氧化硅复合气凝胶表面上，抽滤加速溶液流经气凝胶内部，最后用抽滤瓶收集流出的液体，得到的碳-二氧化硅-金水凝胶超临界干燥15h后，得到碳-二氧化硅-金气凝胶。

[0126] 实施例3制备的碳-二氧化硅-金气凝胶的在1个太阳光下蒸发水的速率和光热转化效率分别为1.31kg/m2/h和90.0％。

[0127] 由以上实施例可知，本发明提供了一种碳-二氧化硅-金复合气凝胶，由以下方法制得：将一维碲纳米线的水分散液和葡萄糖水热反应，得到碳纤维水凝胶；将所述碳纤维水凝胶煅烧，得到碳管纤维气凝胶；将所述碳管纤维气凝胶浸入二氧化硅预聚体溶液中，取出超临界干燥，得到碳-二氧化硅复合气凝胶；将金纳米颗粒溶液滴加至所述碳-二氧化硅复合气凝胶表面上，抽滤，超临界干燥，得到碳-二氧化硅-金复合气凝胶。本发明以一维碲纳米线作为硬模板，水热反应为葡萄糖水热碳化提供外界条件，煅烧去除内部的一维纳米线，形成三维碳管纤维气凝胶；二氧化硅预聚体溶液进入碳管纤维气凝胶内部大孔中，聚合形成双网络结构，提高碳-二氧化硅复合气凝胶的亲水性，有利于后续水的传输；金纳米颗粒表面等离子共振效应增加了对太阳光的吸收，有利于提高光热转化效率。实验结果表明：本发明提供的复合气凝胶太阳光平均吸收率达到98％(250-2000纳米波长范围内)，在1个太阳光下光热转化效率达到90％以上。

[0128] 以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

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