专利汇可以提供中药红参的人参皂苷,重金属和还原性糖的质量检测方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 公开了中药红参的 质量 检测方法,该方法包括中药红参的人参皂苷,重金属和还原性糖的质量检测。靛玉红和靛蓝有效成分的测定和铅、镉、砷、汞和 铜 的检测及其定性 鉴别 方法。本发明提供的检测方法,可操作性强,具有灵敏度和精 密度 高,重复性和 稳定性 好,能够检测人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1有效成分及其还原性糖的成分,同时还可检测铅、镉、砷、汞和铜等多种金属,对红参药材的安全,把好质量关具有重要的意义。,下面是中药红参的人参皂苷,重金属和还原性糖的质量检测方法专利的具体信息内容。
1.中药红参的质量检测方法,其特征在于,它包括人参皂苷成分的检测;铅、镉、砷、汞和铜的检测和总还原糖的检测。
2.根据权利要求1所述的中药红参的质量检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的测定:
(1.1)对照品溶液的制备:精密称取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品和人参皂苷Rb1对照品,加甲醇制成人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷 Rb1 的混合液摇匀,即得;
(1.2)供试品溶液的制备:取红参,适当粉碎,过四号筛,精密称定,置索氏提取器中,加三氯甲烷适量,加热回流,弃去三氯甲烷液,药渣挥干溶剂,连同滤纸筒移入具塞锥形瓶中,精密加入水饱和正丁醇,密塞,放置过夜,超声处理,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液,置蒸发皿中蒸干,残渣加甲醇溶解并转移至量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得;
(1.3)分别精密吸取上述步骤(1.1)对照品溶液与步骤(1.2)供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,检测波长为203nm测定,即得;
(2)铅、镉、砷、汞和铜的测定:
(2.1)铅的检测
(2.2.1)标准铅溶液的制备:用移液器精密吸取铅单元素标准溶液,置于容量瓶中,用
1%硝酸稀释制成每1ml含铅10µg的溶液,再精密量取0.05ml,置于25ml容量瓶中,用1%硝酸稀释制成每1ml含铅20ng的溶液,再由自动进样器对浓液进行稀释,得到每1ml分别含铅
0ng、4ng、8ng、12ng、16ng、20ng的铅标准溶液;
(2.2.2)供试品溶液的制备:精密称取红参粗粉置聚四氟乙烯消解罐内,加硝酸混匀,浸泡过夜,盖好内盖,旋紧外套,置微波消解仪中进行消解;消解完全后置电热板中赶酸至2
3ml,放冷,用注射用水转入容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得;同法制备试剂空白溶液;
~
(2.2.3)检验方法:精密吸取步骤1.1标准铅溶液10µl注入石墨炉原子化器,测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线;精密量取空白溶液与供试品溶液各
10µl,同法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中铅的含量,计算,即得;
(2.2)镉的检测
(2.2.1)标准溶液的制备:用移液器精密吸取镉单元素标准溶液,置于容量瓶中,用1%硝酸稀释制成每1ml含镉1µg的溶液,再精密量取0.05ml置于25ml容量瓶中,用1%硝酸稀释制成每1ml含镉2ng的浓液,再由自动进样器对浓液进行稀释,得到每1ml分别含镉0ng、
0.4ng、0.8ng、1.2ng、1.6ng、2.0ng的镉标准溶液;
(2.2.2)供试品溶液的制备:
精密称取红参粗粉置聚四氟乙烯消解罐内,加硝酸混匀,浸泡过夜,盖好内盖,旋紧外套,置微波消解仪中进行消解;消解完全后置电热板中赶酸至2 3ml,放冷,用注射用水转入~
容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得;同法制备试剂空白溶液;
(2.2.3)检验方法:精密吸取镉标准溶液10µl注入石墨炉原子化器,测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线;精密量取空白溶液与供试品溶液各10µl,同法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中镉的含量,计算,即得;
(2.3)砷的检测
(2.3.1)标准溶液的制备:用移液器精密吸取砷单元素标准溶液,置于容量瓶中,用10%盐酸稀释制成每1ml含砷5µg的溶液,再精密量取1ml置于25ml容量瓶中,用10%盐酸稀释制成每1ml含砷200ng的溶液,再分别精密吸取0ml、0.5ml、1ml、2ml、3ml、4ml,置于50ml容量瓶中,加入25%碘化钾溶液2ml、10%抗坏血酸溶液2ml,用10%盐酸溶液稀释定容至刻度,制成每lml分别含砷0ng、2ng、4ng、8ng、12ng、16ng的标准溶液,于热80℃水浴加热20min,冷却待用;
(2.3.2)供试品溶液的制备:精密称取红参供试品粗粉置聚四氟乙烯消解罐内,加硝酸混匀,浸泡过夜,盖好内盖,旋紧外套,置微波消解仪中进行消解;消解完全后置电热板中赶酸至2 3ml,放冷,加入碘化钾和抗坏血酸,在电炉上加热至微沸,放冷后用水转入量瓶中,~
并稀释至刻度,摇匀,即得;同法制备试剂空白溶液;
(2.3.3) 检验方法:以1%硼氢化钾和0.5%氢氧化钠的混合溶液为还原剂,20%盐酸为载液,取标准溶液适量吸入氢化物发生装置,测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线;吸取空白溶液与供试品溶液适量,测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中砷的含量,计算,即得;
(2.4)汞的检测
(2.4.1)标准溶液的制备:用移液器精密吸取汞单元素标准溶液,置于容量瓶中,用盐酸稀释制成每1ml含汞10µg的溶液,再精密量取2.5ml,置于25ml容量瓶中,用10%盐酸稀释制成每1ml含汞1000ng的溶液,再分别精密吸取0ml、0.1ml、0.3ml、0.5ml、0.7ml、0.9ml,置于50ml容量瓶中,加20%硫酸溶液10ml、5%高锰酸钾溶液0.5ml,摇匀,滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失,用注射用水稀释定容至刻度,制成每lml分别含汞0ng、2ng、6ng、10ng、
14ng、18ng的标准溶液;
(2.4.2)供试品溶液的制备:精密称取红参供试品粗粉置聚四氟乙烯消解罐内,加硝酸混匀,浸泡过夜,盖好内盖,旋紧外套,置微波消解仪中进行消解;消解完全后置电热板中赶酸至2 3ml,放冷,转入50ml容量瓶中,用注射用水洗涤容器,洗液合并于量瓶中,加20%硫酸~
溶液2ml、5%高锰酸钾溶液0.5ml,摇匀,滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失,放冷后用水转入50ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得;同法制备试剂空白溶液;
(2.4.3)检验方法:以1%硼氢化钾和0.5%氢氧化钠的混合溶液为还原剂,10%盐酸为载液,取标准溶液适量吸入氢化物发生装置,测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线;吸取空白溶液与供试品溶液适量,测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中汞的含量,计算,即得;
(2.5)铜的检测
(2.5.1)标准溶液的制备:用移液器精密吸取铜单元素标准溶液,置于容量瓶中,用1%硝酸稀释制成每1ml含铜10µg的溶液,再分别精密量取0ml、0.25ml、1ml、2ml、3ml、4ml,置于
50ml容量瓶中,用1%硝酸溶液制成每1ml分别含铜0µg、0.05µg、0.2µg、0.4µg、0.6µg、0.8µg的溶液;
(2.5.2)供试品溶液的制备:精密称取红参供试品粗粉置聚四氟乙烯消解罐内,加硝酸混匀,浸泡过夜,盖好内盖,旋紧外套,置微波消解仪中进行消解;消解完全后置电热板中赶酸至2 3ml,放冷,用注射用水转入容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得;同法制备试剂空白~
溶液;
(2.5.3)检验方法:取标准溶液适量依次吸入火焰检测器,测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线;吸取空白溶液与供试品溶液适量,测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中铜的含量,计算,即得。
3.根据权利要求2所述的中药红参的重金属及有害元素检测方法,其特征在于,包括(1)人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的测定:
(1.1)对照品溶液的制备:精密称取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品和人参皂苷Rb1对照品,加甲醇制成每1ml中分别含人参皂苷Rg1 0.5mg、人参皂苷Re 0.3 mg、人参皂苷 Rb1 0.5mg的混合液摇匀,即得;
(1.2)供试品溶液的制备:取红参,适当粉碎,过四号筛,精密称定,置索氏提取器中,加三氯甲烷适量,加热回流3小时,弃去三氯甲烷液,药渣挥干溶剂,连同滤纸筒移入具塞锥形瓶中,精密加入水饱和正丁醇100ml,密塞,放置过夜,功率250W,频率50kHz下超声处理30分钟,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液50ml,置蒸发皿中蒸干,残渣加甲醇溶解并转移至
10ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得;
(1.3)分别精密吸取上述步骤(1.1)对照品溶液与步骤(1.2)供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,检测波长为203nm测定,即得;
(2)铅、镉、砷、汞和铜的测定:
(2.1)铅的检测
(2.2.1)标准铅溶液的制备:用移液器精密吸取浓度为1000µg/ml铅单元素标准溶液
0.25ml,置于25ml容量瓶中,用1%硝酸稀释制成每1ml含铅10µg的溶液,再精密量取0.05ml,置于25ml容量瓶中,用1%硝酸稀释制成每1ml含铅20ng的溶液,再由自动进样器对浓液进行稀释,得到每1ml分别含铅0ng、4ng、8ng、12ng、16ng、20ng的铅标准溶液;
(2.2.2)供试品溶液的制备:精密称取红参粗粉0.5g置聚四氟乙烯消解罐内,加硝酸
5ml混匀,浸泡过夜,盖好内盖,旋紧外套,置微波消解仪中进行消解;消解完全后置130℃电热板中赶酸至2 3ml,放冷,用注射用水转入25ml容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得;同法~
制备试剂空白溶液;
(2.2.3)检验方法:精密吸取步骤1.1标准铅溶液10µl注入石墨炉原子化器,测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线;精密量取空白溶液与供试品溶液各
10µl,同法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中铅的含量,计算,即得;
(2.2)镉的检测
(2.2.1)标准溶液的制备:用移液器精密吸取浓度为1000µg/ml镉单元素标准溶液
0.05ml,置于50ml容量瓶中,用1%硝酸稀释制成每1ml含镉1µg的溶液,再精密量取0.05ml置于25ml容量瓶中,用1%硝酸稀释制成每1ml含镉2ng的浓液,再由自动进样器对浓液进行稀释,得到每1ml分别含镉0ng、0.4ng、0.8ng、1.2ng、1.6ng、2.0ng的镉标准溶液;
(2.2.2)供试品溶液的制备:
精密称取红参粗粉0.5g置聚四氟乙烯消解罐内,加硝酸5ml混匀,浸泡过夜,盖好内盖,旋紧外套,置微波消解仪中进行消解;消解完全后置130℃电热板中赶酸至2 3ml,放冷,用~
注射用水转入25ml容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得;同法制备试剂空白溶液;
(2.2.3) 检验方法:精密吸取镉标准溶液10µl注入石墨炉原子化器,测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线;精密量取空白溶液与供试品溶液各10µl,同法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中镉的含量,计算,即得;
(2.3)砷的检测
(2.3.1) 标准溶液的制备:用移液器精密吸取浓度为1000µg/ml的砷单元素标准溶液
0.125ml,置于25ml容量瓶中,用10%盐酸稀释制成每1ml含砷5µg的溶液,再精密量取1ml置于25ml容量瓶中,用10%盐酸稀释制成每1ml含砷200ng的溶液,再分别精密吸取0ml、0.5ml、
1ml、2ml、3ml、4ml,置于50ml容量瓶中,加入25%碘化钾溶液2ml、10%抗坏血酸溶液2ml,用
10%盐酸溶液稀释定容至刻度,制成每lml分别含砷0ng、2ng、4ng、8ng、12ng、16ng的标准溶液,于热80℃水浴加热20min,冷却待用;
(2.3.2)供试品溶液的制备:精密称取供试品粗粉0.5g置聚四氟乙烯消解罐内,加硝酸5ml混匀,浸泡过夜,盖好内盖,旋紧外套,置微波消解仪中进行消解;消解完全后置130℃电热板中赶酸至2 3ml,放冷,加入0.25g碘化钾和0.1g抗坏血酸,在电炉上加热至微沸,2 3~ ~
分钟,放冷后用水转入50ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得;同法制备试剂空白溶液;
(2.3.3)检验方法:以1%硼氢化钾和0.5%氢氧化钠的混合溶液为还原剂,20%盐酸为载液,取标准溶液适量吸入氢化物发生装置,测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线;吸取空白溶液与供试品溶液适量,测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中砷的含量,计算,即得;
(2.4)汞的检测
(2.4.1)标准溶液的制备:用移液器精密吸取浓度为1000µg/ml汞单元素标准溶液
0.25ml,置于25ml容量瓶中,用10%盐酸稀释制成每1ml含汞10µg的溶液,再精密量取2.5ml,置于25ml容量瓶中,用10%盐酸稀释制成每1ml含汞1000ng的溶液,再分别精密吸取0ml、
0.1ml、0.3ml、0.5ml、0.7ml、0.9ml,置于50ml容量瓶中,加20%硫酸溶液10ml、5%高锰酸钾溶液0.5ml,摇匀,滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失,用注射用水稀释定容至刻度,制成每lml分别含汞0ng、2ng、6ng、10ng、14ng、18ng的标准溶液;
(2.4.2)供试品溶液的制备:精密称取红参供试品粗粉0.5g置聚四氟乙烯消解罐内,加硝酸5ml混匀,浸泡过夜,盖好内盖,旋紧外套,置微波消解仪中进行消解;消解完全后置130℃电热板中赶酸至2 3ml,放冷,转入50ml容量瓶中,用注射用水洗涤容器,洗液合并于量瓶~
中,加20%硫酸溶液2ml、5%高锰酸钾溶液0.5ml,摇匀,滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失,放冷后用水转入50ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得;同法制备试剂空白溶液;
(2.4.3)检验方法:以1%硼氢化钾和0.5%氢氧化钠的混合溶液为还原剂,10%盐酸为载液,取标准溶液适量吸入氢化物发生装置,测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线;吸取空白溶液与供试品溶液适量,测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中汞的含量,计算,即得;
(2.5)铜的检测
(2.5.1) 标准溶液的制备:用移液器精密吸取浓度为1000µg/ml铜单元素标准溶液
0.25ml,置于25ml容量瓶中,用1%硝酸稀释制成每1ml含铜10µg的溶液,再分别精密量取
0ml、0.25ml、1ml、2ml、3ml、4ml,置于50ml容量瓶中,用1%硝酸溶液制成每1ml分别含铜0µg、
0.05µg、0.2µg、0.4µg、0.6µg、0.8µg的溶液;
(2.5.2)供试品溶液的制备:精密称取供试品粗粉0.5g置聚四氟乙烯消解罐内,加硝酸
5ml混匀,浸泡过夜,盖好内盖,旋紧外套,置微波消解仪中进行消解;消解完全后置130℃电热板中赶酸至2 3ml,放冷,用注射用水转入50ml容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得;同法~
制备试剂空白溶液;
(2.5.3) 检验方法:取标准溶液适量依次吸入火焰检测器,测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线;吸取空白溶液与供试品溶液适量,测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中铜的含量,计算,即得。
4.根据权利要求2或3所述的中药红参的重金属及有害元素检测方法,其特征在于,步骤(1.3)高效液相的色谱条件为:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱,梯度洗脱程序为0~35分钟19%A、35~
55分钟19 29%A、55~70分钟 29%A、70~100 29 40%A。
~ ~
5.根据权利要求1所述的中药红参的质量检测方法,其特征在于,还包括红参总还原糖的测定,具体方法为:
测定法:取红参供试品粗粉,精密称定,置量瓶中,加水约,振摇1,慢慢加入乙酸锌溶液、亚铁氰化钾溶液,加水至刻度,摇匀,静置,滤过,精密量取续滤液,置量瓶中,加盐酸溶液,在水浴中加热水解分钟,冷却后,加甲基红指示液,滴加氢氧化钠溶液至溶液呈中性,加水稀释至刻度,摇匀;精密吸取碱性酒石酸甲液和乙液各,置锥形瓶中,混合后,加水,加玻璃珠数粒,在适宜条件下加热,沸腾,保持沸腾;取供试品溶液,置滴定管中照上述碱性酒石酸铜溶液的标定方法,以相同的速率滴定,至溶液的蓝色刚好褪去;记录消耗供试品溶液的体积,计算,即得。
6.根据权利要求5所述的中药红参的质量检测方法,其特征在于,还包括红参总还原糖的测定,具体方法为:
测定法:取供试品粗粉1g,精密称定,置100ml量瓶中,加水约80ml,振摇1分钟,慢慢加入乙酸锌溶液、亚铁氰化钾溶液各3ml,加水至刻度,摇匀,静置30分钟,滤过,精密量取续滤液25ml,置50ml量瓶中,加3ml盐酸溶液,在68~70℃水浴中加热水解15分钟,冷却后,加甲基红指示液2滴,滴加20%氢氧化钠溶液至溶液呈中性,加水稀释至刻度,摇匀;精密吸取碱性酒石酸甲液和乙液各5ml,置锥形瓶中,混合后,加水10ml,加玻璃珠数粒,在适宜条件下加热,使溶液在2分钟内沸腾,保持沸腾;
取供试品溶液,置滴定管中照上述碱性酒石酸铜溶液的标定方法,以相同的速率滴定,至溶液的蓝色刚好褪去;记录消耗供试品溶液的体积,计算,即得。
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