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一种高纯度1-甲基萘的制备方法

阅读：794发布：2020-05-08

专利汇可以提供一种高纯度1-甲基萘的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明涉及一种高纯度1‑甲基萘的制备方法，它包括以下步骤：（a）将工业甲基萘馏分加入酸性溶液中进行酸洗，静置分层得第一有机层；（b）将所述第一有机层加入碱性溶液中进行碱洗，静置分层得第二有机层；（c）向所述第二有机层中加入乙硫醇、金属卤化物和催化剂进行回流反应；所述第二有机层、乙硫醇、金属卤化物和催化剂的质量比为100：80~150：1~5：0.5~2；所述催化剂为氧化铜和三氧化铝的混合物，其质量比为1：1~3；（d）将步骤（c）的产物经过滤、精馏后即可。这样能够实现对2‑甲基萘的选择性除去，从而极大地提高1‑甲基萘的纯度。，下面是一种高纯度1-甲基萘的制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种高纯度1-甲基萘的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：
（a）将工业甲基萘馏分加入酸性溶液中进行酸洗，静置分层得第一有机层；
（b）将所述第一有机层加入碱性溶液中进行碱洗，静置分层得第二有机层；
（c）向所述第二有机层中加入乙硫醇、金属卤化物和催化剂进行回流反应；所述第二有机层、乙硫醇、金属卤化物和催化剂的质量比为100：80 150：1 5：0.5 2；
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（d）将步骤（c）的产物经过滤、精馏后即可；其中，步骤（c）中，所述催化剂为氧化铜和三氧化铝的混合物，其质量比为1：1 3。
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2.根据权利要求1所述高纯度1-甲基萘的制备方法，其特征在于：步骤（a）中，所述酸性溶液为质量浓度10 30%的硫酸溶液。
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3.根据权利要求1所述高纯度1-甲基萘的制备方法，其特征在于：步骤（a）中，所述酸洗温度为40 60℃。
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4.根据权利要求1所述高纯度1-甲基萘的制备方法，其特征在于：步骤（b）中，所述碱性溶液为质量浓度5 10%的碳酸氢钠溶液。
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5.根据权利要求1或4所述高纯度1-甲基萘的制备方法，其特征在于：步骤（b）中，所述碱洗温度为70 90℃。
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6.根据权利要求1所述高纯度1-甲基萘的制备方法，其特征在于：步骤（c）中，所述金属卤化物为氯化铝或氯化锌。
7.根据权利要求1所述高纯度1-甲基萘的制备方法，其特征在于：步骤（d）中，所述精馏的条件为塔顶温度为175 190℃、塔顶绝对压力为50 100kPa和回流比为8 12。
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说明书全文

一种高纯度1-甲基萘的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种油剂甲基萘的制备方法，具体涉及一种高纯度1-甲基萘的制备方法。

背景技术

[0002] 1-甲基萘（即α-甲基萘）是一种无色油状液体，有类似萘的气味，能与蒸气一同挥发，易燃、不溶于水、易溶于乙醚和乙醇；其相对密度（20℃）1.025、沸点245℃且闪点82.2℃。甲基萘是生产分散染料助剂（分散剂）的主要原料，还可作热载体和溶剂，表面活性剂，硫磺提取剂，也可用生产增塑剂，纤维助染剂，还可用于测定烷值和十六烷值的标准燃料。

[0003] 目前，从工业甲基萘馏分中提取α-甲基萘和β-甲基萘主要是采用蒸馏、结晶、抽滤的方法，即工业甲基萘馏分直接浸入精馏塔进行精馏，为提高产品纯度，根据α-甲基萘和β-甲基萘的结晶点不同，在结晶器内进行提纯，这样的工艺存在浪费原料、提取率低的缺陷。

发明内容

[0004] 本发明目的是为了克服现有技术的不足而提供一种高纯度1-甲基萘的制备方法。

[0005] 为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种高纯度1-甲基萘的制备方法，它包括以下步骤：

[0006] （a）将工业甲基萘馏分加入酸性溶液中进行酸洗，静置分层得第一有机层；

[0007] （b）将所述第一有机层加入碱性溶液中进行碱洗，静置分层得第二有机层；

[0008] （c）向所述第二有机层中加入乙硫醇、金属卤化物和催化剂进行回流反应；所述第二有机层、乙硫醇、金属卤化物和催化剂的质量比为100：80 150：1 5：0.5 2；~ ~ ~

[0009] （d）将步骤（c）的产物经过滤、精馏后即可。

[0010] 优化地，所述催化剂为氧化铜和三氧化铝的混合物，其质量比为1：1 3。~

[0011] 优化地，步骤（a）中，所述酸性溶液为质量浓度10 30%的硫酸溶液。~

[0012] 进一步地，步骤（a）中，所述酸洗温度为40 60℃。~

[0013] 优化地，步骤（b）中，所述碱性溶液为质量浓度5 10%的碳酸氢钠溶液。~

[0014] 进一步地，步骤（b）中，所述碱洗温度为70 90℃。~

[0015] 优化地，步骤（c）中，所述金属卤化物为氯化铝或氯化锌。

[0016] 优化地，步骤（d）中，所述精馏的条件为塔顶温度为175 190℃、塔顶绝对压力为50~100kPa和回流比为8 12。
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[0017] 由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：本发明高纯度1-甲基萘的制备方法，先后对工业甲基萘馏进行酸洗进和碱洗，并在乙硫醇、金属卤化物和催化剂进行回流反应，这样能够实现对2-甲基萘的选择性除去，从而极大地提高1-甲基萘的纯度，最高可达99.9%。

具体实施方式

[0018] 本发明高纯度1-甲基萘的制备方法，它包括以下步骤：（a）将工业甲基萘馏分加入酸性溶液中进行酸洗，静置分层得第一有机层；（b）将所述第一有机层加入碱性溶液中进行碱洗，静置分层得第二有机层；（c）向所述第二有机层中加入乙硫醇、金属卤化物和催化剂进行回流反应；所述第二有机层、乙硫醇、金属卤化物和催化剂的质量比为100：80 150：1~ ~5：0.5 2；所述催化剂为氧化铜和三氧化铝的混合物，其质量比为1：1 3；（d）将步骤（c）的产~ ~
物经过滤、精馏后即可。先后对工业甲基萘馏进行酸洗进和碱洗，并在乙硫醇、金属卤化物和催化剂进行回流反应，这样能够实现对2-甲基萘的选择性除去，从而极大地提高1-甲基萘的纯度。

[0019] 步骤（a）中，所述酸性溶液优选为质量浓度10 30%的硫酸溶液；酸洗温度为40 60~ ~℃。步骤（b）中，所述碱性溶液优选为质量浓度5 10%的碳酸氢钠溶液；碱洗温度为70 90℃。
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步骤（c）中，所述金属卤化物优选为氯化铝或氯化锌。步骤（d）中，所述精馏的条件优选为塔顶温度为175 190℃、塔顶绝对压力为50 100kPa和回流比为8 12。
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[0020] 下面将结合对本发明优选实施方案进行详细说明：

[0021] 实施例1

[0022] 本实施例提供一种高纯度1-甲基萘的制备方法，它包括以下步骤：

[0023] （a）将工业甲基萘馏分（主要含有1-甲基萘、2-甲基萘、喹啉和吲哚）加入过量质量浓度为10%的硫酸溶液（通常工业甲基萘与其体积比为1：5 10）中在40℃的条件下进行酸~洗，静置分层，弃去水层得第一有机层；

[0024] （b）将有机层加入质量浓度为5%的碳酸氢钠溶液中在70℃的条件下进行碱洗，使得其接近中性（试纸不变色），静置分层，弃去水层得第二有机层；

[0025] （c）向第二有机层中加入乙硫醇、金属卤化物和催化剂进行回流反应（回流温度为40℃左右）；第二有机层、乙硫醇、氯化铝和催化剂的质量比为100：80：1：0.5，催化剂为氧化铜和三氧化铝按质量比1：1的混合物；

[0026] （d）将步骤（c）的产物经常规具有活性炭纤维填充层的过滤器过滤后，导入精馏塔中进行精馏即可：塔顶温度为175℃、塔顶绝对压力为50kPa、回流比为8，收集塔顶馏出物冷却后得纯度为99.5%的1-甲基萘。

[0027] 实施例2

[0028] 本实施例提供一种高纯度1-甲基萘的制备方法，它包括以下步骤：

[0029] （a）将工业甲基萘馏分（主要含有1-甲基萘、2-甲基萘、喹啉和吲哚）加入过量质量浓度为30%的硫酸溶液（通常工业甲基萘与其体积比为1：1 3）中在60℃的条件下进行酸洗，~静置分层，弃去水层得第一有机层；

[0030] （b）将有机层加入质量浓度为10%的碳酸氢钠溶液中在90℃的条件下进行碱洗，使得其接近中性（试纸不变色），静置分层，弃去水层得第二有机层；

[0031] （c）向第二有机层中加入乙硫醇、金属卤化物和催化剂进行回流反应（回流温度为40℃左右）；第二有机层、乙硫醇、氯化铝和催化剂的质量比为100：150：5：2，催化剂为氧化铜和三氧化铝按质量比1：3的混合物；

[0032] （d）将步骤（c）的产物经常规具有活性炭纤维填充层的过滤器过滤后，导入精馏塔中进行精馏即可：塔顶温度为190℃、塔顶绝对压力为100kPa、回流比为12，收集塔顶馏出物冷却后得纯度为99.6%的1-甲基萘。

[0033] 实施例3

[0034] 本实施例提供一种高纯度1-甲基萘的制备方法，它包括以下步骤：

[0035] （a）将工业甲基萘馏分（主要含有1-甲基萘、2-甲基萘、喹啉和吲哚）加入过量质量浓度为20%的硫酸溶液（通常工业甲基萘与其体积比为1：5）中在50℃的条件下进行酸洗，静置分层，弃去水层得第一有机层；

[0036] （b）将有机层加入质量浓度为8%的碳酸氢钠溶液中在80℃的条件下进行碱洗，使得其接近中性（试纸不变色），静置分层，弃去水层得第二有机层；

[0037] （c）向第二有机层中加入乙硫醇、金属卤化物和催化剂进行回流反应（回流温度为40℃左右）；第二有机层、乙硫醇、氯化铝和催化剂的质量比为100：100：2：1，催化剂为氧化铜和三氧化铝按质量比1：2的混合物；

[0038] （d）将步骤（c）的产物经常规具有活性炭纤维填充层的过滤器过滤后，导入精馏塔中进行精馏即可：塔顶温度为180℃、塔顶绝对压力为80kPa、回流比为10，收集塔顶馏出物冷却后得纯度为99.9%的1-甲基萘。

[0039] 对比例1

[0040] 本例提供一种高纯度1-甲基萘的制备方法，其步骤与实施例3中的基本一致，不同的是：步骤（c）中未加入催化剂，最终塔顶馏出物冷却后得纯度为75%的1-甲基萘。

[0041] 上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

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