一种高温防脱落红外辐射节能涂料
阅读：489发布：2024-02-13
专利汇可以提供一种高温防脱落红外辐射节能涂料专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种高温防脱落红外 辐射 节能涂料，由以下重量份的组分组成： 钙 铬离子掺杂LaAlO3球形粉体10-20份、金属 氧 化物红外辐射微粉10-20份、 铁 钴系红外辐射微粉5-10份、填料10-20份、氧化锆短 纤维 4-10份、氧化 铝 短纤维4-10份、 硼 化 钛 0.1-0.2份、黏结剂35-45份、 溶剂 15-25份、分散剂0.2-0.3份、 偶联剂 0.2-0.4份和消泡剂0.05-0.15份。本发明提供的红外辐射节能涂料，红外辐射率在0.94~0.98，涂层与基体结合强度高，线收缩率小，抗冲击强度大，具有良好的抗热震性能，高温条件下长期使用辐射率无明显降低，不会出现开裂、脱落现象。，下面是一种高温防脱落红外辐射节能涂料专利的具体信息内容。
1.一种高温防脱落红外辐射节能涂料，其特征在于，由以下重量份的组分组成：钙铬离子掺杂LaAlO3球形粉体10-20份、金属氧化物红外辐射微粉10-20份、铁钴系红外辐射微粉
5-10份、填料10-20份、氧化锆短纤维4-10份、氧化铝短纤维4-10份、硼化钛0.1-0.2份、黏结剂35-45份、溶剂15-25份、分散剂0.2-0.3份、偶联剂0.2-0.4份和消泡剂0.05-0.15份。
2.根据权利要求1所述的高温防脱落红外辐射节能涂料，其特征在于，所述钙铬离子掺杂LaAlO3球形粉体的制备方法为：将亚微米原料La2O3、CaO、Cr2O3、AlO3按照La1-xCaxCryAl1-yO（3 x=0.1, 0.2；y=0.15, 0.3, 0.5）化学计量配比进行混合，加入聚乙烯醇，PAA-NH4、正丁醇，再加入适量的水，以原料：水=1:1比例球磨2 h，采用喷雾造粒机制备得到球形粉体，80 ℃烘箱干燥后送入火焰喷涂机，粉体受热熔融后直接喷射到水中急速冷却，将沉淀到底部的球形粉体过筛清洗并干燥，即得Ca2+、Cr3+掺杂LaAlO3球形粉体。
3.根据权利要求1所述的高温防脱落红外辐射节能涂料，其特征在于，所述金属氧化物红外辐射微粉的制备方法为：
1）按照Cr2O3:TiO2:AlO3:ZrO2:SiC质量配比为0.8:2.4:4.8:1:1进行配料；
2）混合均匀后放入球磨罐中，按照料球水之比为1:1.5:1.2加入适量的球石和水，球磨
4 h，完成后过250目筛、110 ℃条件下干燥；
3）将块状粉料研磨成粉。
4.根据权利要求1所述的高温防脱落红外辐射节能涂料，其特征在于，所述铁钴系红外辐射微粉的制备方法为：硝酸铁和硝酸钴为前驱体，加入络合剂，调节pH为6，采用溶胶凝胶-自蔓延燃烧法制备得到自燃烧粉末，然后在600 ℃下煅烧2 h得到。
5.根据权利要求4所述的高温防脱落红外辐射节能涂料，其特征在于，所述铁钴系红外辐射微粉的制备方法中所述络合剂为柠檬酸。
6.根据权利要求1所述的高温防脱落红外辐射节能涂料，其特征在于，所述填料为石英粉、氧化镁、氧化硼、高岭土、膨润土、耐火黏土中的一种或两种以上按任意比例混合组成的混合物。
7.根据权利要求1所述的高温防脱落红外辐射节能涂料，其特征在于，所述氧化锆短纤维和氧化铝短纤维的直径为3 6 μm，长度为2 4 mm。
~ ~
8.根据权利要求1所述的高温防脱落红外辐射节能涂料，其特征在于，所述黏结剂由质量分数配比为聚碳硅烷8 15%、液态聚碳硅烷3 7%、碳化硅粉3 5%、硅粉4 8%和锆粉1 2%组~ ~ ~ ~ ~
成。
9.一种根据权利要求1 8任一所述的高温防脱落红外辐射节能涂料的制备方法，其特~
征在于，包括以下步骤：
步骤一、配料：按重量份数取各原料；
步骤二、高温处理：将研磨后的混合粉料放入高温炉中，以6 ℃/min从室温升温至400 ℃，然后以3 ℃/min从400 ℃升温至740 ℃，保温30 min后再以3 ℃/min升温至1300 ℃，保温30 min，最后随炉冷却至室温，与铁钴系红外辐射微粉混合均匀，再次研磨得红外辐射粉料；
步骤三、高剪切分散：将步骤二所得红外辐射粉料、填料、硼化钛混合后加入黏结剂进行高剪切分散30 60 min；
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步骤四、氧化锆短纤维、氧化铝短纤维预处理：将氧化锆短纤维、氧化铝短纤维用偶联剂醇水溶液预处理、超声波分散干燥后，以有机溶剂为分散载体，羟丙基甲基纤维素为分散剂，机械搅拌后备用；
步骤五、涂料制备：向步骤二高剪切分散后的物料中加入预处理后的氧化锆短纤维、氧化铝短纤维、溶剂、分散剂、偶联剂和消泡剂，搅拌均匀，制成具有流动性的粘稠状悬浮流体。
一种高温防脱落红外辐射节能涂料
技术领域
[0001] 本发明涉及涂料技术领域，具体涉及一种高温防脱落红外辐射节能涂料。
背景技术
[0002] 红外辐射涂料应用于各种工业炉窑及民用锅炉吸热表面，利用涂层对热辐射的高吸收率和高发射率原理，可提高炉窑衬体或锅炉管壁对炉膛火焰热量的吸收，改善炉膛热交换条件，增加热效率，同时对炉膛衬体材料具有良好的抗高温氧化的保护作用，延长炉窑和锅炉的使用寿命、减少维护工作量。此外，通过强化炉膛辐射传热，改善炉内热场的温度均匀性和受热体的加热质量，因而倍受人们的关注。
[0003] 目前大多市售红外辐射节能涂料经常发生脱落现象，这与现有红外辐射采用的微纳米原料和多元化掺杂体系原料长期在高温下使用时都会存在晶体长大烧结收缩的问题密切相关，由此导致晶体的活性降低从而使涂层的红外辐射率逐渐衰减，当涂层收缩到一定程度时会出现开裂、脱皮现象。此外，涂层与基体之间结合力不强、柔韧性和抗热震性能差也是造成涂层脱落的重要原因，而黏结剂的附着力大小问题和涂料粉体基料与载体黏结剂之间的相互适应问题则是影响涂层抗热震性的主要因素。
[0004] 如果能在保证涂层具有高辐射率的前提下长时间高温使用晶体不长大或只有轻微长大，涂层不收缩或者收缩较小，同时提高涂层与基体间的结合强度，增强涂层的柔韧性和抗热震性能，将有效防止涂层开裂、脱落，也避免使用过程中的红外辐射率的衰减，充分发挥红外辐射涂料的节能效果，延长涂层的使用寿命，提高炉窑的节能效率和维护周期。
发明内容
[0005] 针对现有技术存在的不足，本发明提供一种红外辐射率高、防脱落的高温防脱落红外辐射节能涂料。
[0006] 本发明的目的通过如下技术方案实现：
[0007] 一种高温防脱落红外辐射节能涂料，由以下重量份的组分组成：钙铬离子掺杂LaAlO3球形粉体10-20份、金属氧化物红外辐射微粉10-20份、铁钴系红外辐射微粉5-10份、填料10-20份、氧化锆短纤维4-10份、氧化铝短纤维4-10份、硼化钛0.1-0.2份、黏结剂35-45份、溶剂15-25份、分散剂0.2-0.3份、偶联剂0.2-0.4份和消泡剂0.05-0.15份。
[0008] 进一步地，所述钙铬离子掺杂LaAlO3球形粉体的制备方法为：将亚微米原料La2O3、CaO、Cr2O3、AlO3按照La1-xCaxCryAl1-yO3(x＝0.1,0.2；y＝0.15,0.3,0.5)化学计量配比进行混合，加入聚乙烯醇，PAA-NH4、正丁醇，再加入适量的水，以原料：水＝1:1比例球磨2h，采用喷雾造粒机制备得到球形粉体，80℃烘箱干燥后送入火焰喷涂机，粉体受热熔融后直接喷射到水中急速冷却，将沉淀到底部的球形粉体过筛清洗并干燥，即得Ca2+、Cr3+掺杂LaAlO3球形粉体。
[0009] 进一步地，所述金属氧化物红外辐射微粉的制备方法为：
[0010] 1)按照Cr2O3:TiO2:AlO3:ZrO2:SiC质量配比为0.8:2.4:4.8:1:1进行配料；
[0011] 2)混合均匀后放入球磨罐中，按照料球水之比为1:1.5:1.2加入适量的球石和水，球磨4h，完成后过250目筛、110℃条件下干燥；
[0014] 进一步地，所述铁钴系红外辐射微粉的制备方法中所述络合剂为柠檬酸。
[0016] 进一步地，所述氧化锆短纤维和氧化铝短纤维的直径为3～6μm，长度为2～4mm。
[0018] 进一步地，所述溶剂为水。
[0020] 进一步地，所述偶联剂为三甲氧基硅烷偶联剂。
[0021] 一种耐高温防红外辐射衰减节能涂料的制备方法，包括以下步骤：
[0022] 步骤一、配料：按重量份数取各原料；
[0023] 步骤二、高温处理：将研磨后的混合粉料放入高温炉中，以6℃/min从室温升温至400℃，然后以3℃/min从400℃升温至740℃，保温30min后再以3℃/min升温至1300℃，保温
30min，最后随炉冷却至室温，与铁钴系红外辐射微粉混合均匀，再次研磨得红外辐射粉料；
30min，最后随炉冷却至室温，与铁钴系红外辐射微粉混合均匀，再次研磨得红外辐射粉料；
[0024] 步骤三、高剪切分散：将步骤二所得红外辐射粉料、填料、硼化钛混合后加入黏结剂进行高剪切分散30～60min；
[0026] 步骤五、涂料制备：向步骤二高剪切分散后的物料中加入预处理后的氧化锆短纤维、氧化铝短纤维、溶剂、分散剂、偶联剂和消泡剂，搅拌均匀，制成具有流动性的粘稠状悬浮流体。
[0027] 在钙铬离子掺杂LaAlO3球形粉体的研究过程中发现，仅需少量的Ca-Cr共掺即可获得优异的红外辐射材料。Cr元素的引入，降低了样品材料的禁带宽度(3.35e V→0.11e V)，增大了自自由载流子浓度，提高了自由载流子吸收，从而提升了样品材料的红外辐射性能。Ca2+、Cr3+掺杂LaAlO3微球球形度好，由于Ca2+和Cr3+同时进入LaAlO3晶格结构中，使得微球表面粗糙，表面由细小晶粒组成。
[0028] 金属氧化物红外辐射粉体由于氧化铬的加入而呈现绿色，本发明将钙铬离子掺杂LaAlO3球形粉体与金属氧化物红外辐射粉体混合均匀后同时进行高温处理，由于采用程序升温，能够保证固相反应充分进行，最后经1300℃高温烧结，加上LaAlO3球形粉体对尖晶石结构晶体起到分散作用，得到的粉体组成颗粒较小，粒径均匀，说明晶体已经成核长大，发射率测试结果在0.88以上，并且随着温度的升高其红外辐射发射率也随之升高。高温热处理也有益于掺杂LaAlO3球形粉体红外辐射性能的进一步提高，这可能是由于高温处理将残余的非晶相完全晶化，提高了掺杂LaAlO3的含量，同时也使得掺杂金属离子在粉体中分布更加均匀，增强了其红外辐射性能。
[0029] 铁钴系红外辐射微粉是采用溶胶凝胶法制备得到凝胶后干燥、自蔓延燃烧、高温煅烧制备得到。与常规固相烧结法相比，晶粒的纯度高、粒径尺寸较小且均匀，比表面积大，红外法向全发射率大于0.87，且高温下能够尖晶石结构稳定，能够很好地保持红外辐射特性。
[0030] 本发明所用氧化锆短纤维多孔且具有较大的弹性，易于释放热应力，氧化铝短纤维的坚硬特性对应力具有一定的缓冲性，二者协同可以减少涂层中热应力，避免涂层内部热应力造成的开裂、脱落现象发生。氧化锆短纤维和氧化铝短纤维用偶联剂醇水溶液预处理、超声波分散干燥后，以有机溶剂为分散载体，羟丙基甲基纤维素为分散剂，机械搅拌后用于涂料制备，有利于其在涂料中的分散。氧化锆短纤维和氧化铝短纤维在涂料中均匀分散能够形成强有力的交织网络骨架，抑制基体颗粒和纤维交界处原子扩散，产生界面作用，阻碍尖晶石晶体长大，保证晶体的红外辐射活性，防止红外辐射衰减，还能够提升涂料的承载能力，同时限制微裂纹扩展。
[0031] 本发明涂料中硼化钛能够抑制异常晶粒的长大，减少缺陷，提高涂层的力学性能，解决了本发明中高温红外辐射涂料由于热应力及晶体长大收缩造成涂层开裂、脱落的难题，在保证高红外辐射率的前提下，能够有效防止红外辐射衰减，达到良好的节能效果，延长炉窑和锅炉的使用寿命、减少维护工作量。
[0032] 本发明所用黏结剂由聚碳硅烷8～15％、液态聚碳硅烷3～7％、碳化硅粉3～5％、硅粉4～8％和锆粉1～2％组成。将有机粘接剂与惰性填料、活性填料按比例混合，高温热处理条件下，黏结剂的主体聚碳硅烷发生裂解生成碳化硅，加入的活性填料在超过1200℃之后生成碳化硅和硅化锆，这些化合物的生成降低了黏结剂高温裂解瓷化过程中的质量损失，同时使黏结剂具有高的黏结强度，保证涂料与基材的结合牢度，又与基料具有良好的相容性，从而使得涂料与基材结合紧密，涂层分布均匀，高温环境下长期使用不易脱落。
[0033] 本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
[0034] (1)本发明提供的耐高温防红外辐射衰减节能涂料，由于铁钴系辐射微粉与聚碳硅烷为主体的黏结剂具有良好的相容性，可适用于多种衬底，在1200～1600℃高温下的红外辐射率在0.94～0.98之间，仅需喷涂0.5～2mm厚度即能产生显著的节能效果；
[0035] (2)本发明提供的耐高温防红外辐射衰减节能涂料，基料与黏结剂的相容性良好，在高温条件下能够发生瓷化，进一步提高了涂层与基体的结合牢度，所用氧化锆和氧化铝短纤维能够有效缓解涂层与基底间的热应力，与硼化钛共同抑制高温环境下晶体的长大，阻滞涂层的烧结收缩，避免晶体的活性降低从而使涂层的红外辐射率逐渐衰减和出现开裂、脱落现象；
[0036] (3)本发明提供的耐高温防红外辐射衰减节能涂料为单组份涂料，稳定性好，线收缩率小，具有良好的韧性，高温抗冲击强度大，经1100℃室温水淬32次后均未发生剥落失效现象，涂层具有良好的抗热震性能。
具体实施方式
[0037] 为更进一步阐述本发明所采取的技术手段及其效果，以下结合具体实施例进行详细描述。
[0038] 实施例1
[0039] 一种高温防脱落红外辐射节能涂料，由以下重量份的组分组成：钙铬离子掺杂LaAlO3球形粉体10份、金属氧化物红外辐射微粉10份、铁钴系红外辐射微粉5份、填料10份、氧化锆短纤维4份、氧化铝短纤维4份、硼化钛0.1份、黏结剂35份、溶剂15份、分散剂0.2份、偶联剂0.2份和消泡剂0.05份。
[0040] 进一步地，所述钙铬离子掺杂LaAlO3球形粉体的制备方法为：将亚微米原料La2O3、CaO、Cr2O3、AlO3按照La1-xCaxCryAl1-yO3(x＝0.1；y＝0.15)化学计量配比进行混合，加入聚乙烯醇，PAA-NH4、正丁醇，再加入适量的水，以原料：水＝1:1比例球磨2h，采用喷雾造粒机制备得到球形粉体，80℃烘箱干燥后送入火焰喷涂机，粉体受热熔融后直接喷射到水中急速冷却，将沉淀到底部的球形粉体过筛清洗并干燥，即得Ca2+、Cr3+掺杂LaAlO3球形粉体。
[0041] 进一步地，所述金属氧化物红外辐射微粉的制备方法为：
[0042] 1)按照Cr2O3:TiO2:AlO3:ZrO2:SiC质量配比为0.8:2.4:4.8:1:1进行配料；
[0043] 2)混合均匀后放入球磨罐中，按照料球水之比为1:1.5:1.2加入适量的球石和水，球磨4h，完成后过250目筛、110℃条件下干燥；
[0044] 3)将块状粉料研磨成粉。
[0045] 进一步地，所述铁钴系红外辐射微粉的制备方法为：硝酸铁和硝酸钴为前驱体，加入络合剂，调节pH为6，采用溶胶凝胶-自蔓延燃烧法制备得到自燃烧粉末，然后在600℃下煅烧2h得到。
[0046] 进一步地，所述铁钴系红外辐射微粉的制备方法中所述络合剂为柠檬酸。
[0047] 进一步地，所述填料为石英粉、氧化镁、氧化硼、高岭土、膨润土、耐火黏土中的一种或两种以上按任意比例混合组成的混合物。
[0048] 进一步地，所述氧化锆短纤维和氧化铝短纤维的直径为3～6μm，长度为2～4mm。
[0049] 进一步地，所述黏结剂由质量分数配比为聚碳硅烷8％、液态聚碳硅烷3％、碳化硅粉3％、硅粉4％和锆粉1％组成。
[0050] 进一步地，所述溶剂为水。
[0051] 进一步地，所述分散剂为三聚磷酸钠、六偏磷酸钠或聚乙二醇型减水剂FS10。
[0052] 进一步地，所述偶联剂为三甲氧基硅烷偶联剂。
[0053] 一种耐高温防红外辐射衰减节能涂料的制备方法，包括以下步骤：
[0054] 步骤一、配料：按重量份数取各原料；
[0055] 步骤二、高温处理：将研磨后的混合粉料放入高温炉中，以6℃/min从室温升温至400℃，然后以3℃/min从400℃升温至740℃，保温30min后再以3℃/min升温至1300℃，保温
30min，最后随炉冷却至室温，与铁钴系红外辐射微粉混合均匀，再次研磨得红外辐射粉料；
30min，最后随炉冷却至室温，与铁钴系红外辐射微粉混合均匀，再次研磨得红外辐射粉料；
[0056] 步骤三、高剪切分散：将步骤二所得红外辐射粉料、填料、硼化钛混合后加入黏结剂进行高剪切分散30～60min；
[0057] 步骤四、氧化锆短纤维、氧化铝短纤维预处理：将氧化锆短纤维、氧化铝短纤维用偶联剂醇水溶液预处理、超声波分散干燥后，以有机溶剂为分散载体，羟丙基甲基纤维素为分散剂，机械搅拌后备用；
[0058] 步骤五、涂料制备：向步骤二高剪切分散后的物料中加入预处理后的氧化锆短纤维、氧化铝短纤维、溶剂、分散剂、偶联剂和消泡剂，搅拌均匀，制成具有流动性的粘稠状悬浮流体。
[0059] 实施例2
[0060] 一种高温防脱落红外辐射节能涂料，由以下重量份的组分组成：钙铬离子掺杂LaAlO3球形粉体13份、金属氧化物红外辐射微粉17份、铁钴系红外辐射微粉6份、填料15份、氧化锆短纤维5份、氧化铝短纤维7份、硼化钛0.15份、黏结剂39份、溶剂17份、分散剂0.24份、偶联剂0.3份和消泡剂0.08份。
[0061] 进一步地，所述钙铬离子掺杂LaAlO3球形粉体的制备方法为：将亚微米原料La2O3、CaO、Cr2O3、AlO3按照La1-xCaxCryAl1-yO3(x＝0.1；y＝0.3)化学计量配比进行混合，加入聚乙烯醇，PAA-NH4、正丁醇，再加入适量的水，以原料：水＝1:1比例球磨2h，采用喷雾造粒机制备得到球形粉体，80℃烘箱干燥后送入火焰喷涂机，粉体受热熔融后直接喷射到水中急速2+ 3+
冷却，将沉淀到底部的球形粉体过筛清洗并干燥，即得Ca 、Cr 掺杂LaAlO3球形粉体。
冷却，将沉淀到底部的球形粉体过筛清洗并干燥，即得Ca 、Cr 掺杂LaAlO3球形粉体。
[0062] 进一步地，所述金属氧化物红外辐射微粉的制备方法为：
[0063] 1)按照Cr2O3:TiO2:AlO3:ZrO2:SiC质量配比为0.8:2.4:4.8:1:1进行配料；
[0064] 2)混合均匀后放入球磨罐中，按照料球水之比为1:1.5:1.2加入适量的球石和水，球磨4h，完成后过250目筛、110℃条件下干燥；
[0065] 3)将块状粉料研磨成粉。
[0066] 进一步地，所述铁钴系红外辐射微粉的制备方法为：硝酸铁和硝酸钴为前驱体，加入络合剂，调节pH为6，采用溶胶凝胶-自蔓延燃烧法制备得到自燃烧粉末，然后在600℃下煅烧2h得到。
[0067] 进一步地，所述铁钴系红外辐射微粉的制备方法中所述络合剂为柠檬酸。
[0068] 进一步地，所述填料为石英粉、氧化镁、氧化硼、高岭土、膨润土、耐火黏土中的一种或两种以上按任意比例混合组成的混合物。
[0069] 进一步地，所述氧化锆短纤维和氧化铝短纤维的直径为3～6μm，长度为2～4mm。
[0070] 进一步地，所述黏结剂由质量分数配比为聚碳硅烷10％、液态聚碳硅烷5％、碳化硅粉4％、硅粉6％和锆粉1.5％组成。
[0071] 进一步地，所述溶剂为水。
[0072] 进一步地，所述分散剂为三聚磷酸钠、六偏磷酸钠或聚乙二醇型减水剂FS10。
[0073] 进一步地，所述偶联剂为三甲氧基硅烷偶联剂。
[0074] 一种耐高温防红外辐射衰减节能涂料的制备方法，包括以下步骤：
[0075] 步骤一、配料：按重量份数取各原料；
[0076] 步骤二、高温处理：将研磨后的混合粉料放入高温炉中，以6℃/min从室温升温至400℃，然后以3℃/min从400℃升温至740℃，保温30min后再以3℃/min升温至1300℃，保温
30min，最后随炉冷却至室温，与铁钴系红外辐射微粉混合均匀，再次研磨得红外辐射粉料；
30min，最后随炉冷却至室温，与铁钴系红外辐射微粉混合均匀，再次研磨得红外辐射粉料；
[0077] 步骤三、高剪切分散：将步骤二所得红外辐射粉料、填料、硼化钛混合后加入黏结剂进行高剪切分散30～60min；
[0078] 步骤四、氧化锆短纤维、氧化铝短纤维预处理：将氧化锆短纤维、氧化铝短纤维用偶联剂醇水溶液预处理、超声波分散干燥后，以有机溶剂为分散载体，羟丙基甲基纤维素为分散剂，机械搅拌后备用；
[0079] 步骤五、涂料制备：向步骤二高剪切分散后的物料中加入预处理后的氧化锆短纤维、氧化铝短纤维、溶剂、分散剂、偶联剂和消泡剂，搅拌均匀，制成具有流动性的粘稠状悬浮流体。
[0080] 实施例3
[0081] 一种高温防脱落红外辐射节能涂料，由以下重量份的组分组成：钙铬离子掺杂LaAlO3球形粉体19份、金属氧化物红外辐射微粉12份、铁钴系红外辐射微粉10份、填料18份、氧化锆短纤维10份、氧化铝短纤维8份、硼化钛0.2份、黏结剂45份、溶剂25份、分散剂0.3份、偶联剂0.4份和消泡剂0.15份。
[0082] 进一步地，所述钙铬离子掺杂LaAlO3球形粉体的制备方法为：将亚微米原料La2O3、CaO、Cr2O3、AlO3按照La1-xCaxCryAl1-yO3(x＝0.2；y＝0.5)化学计量配比进行混合，加入聚乙烯醇，PAA-NH4、正丁醇，再加入适量的水，以原料：水＝1:1比例球磨2h，采用喷雾造粒机制备得到球形粉体，80℃烘箱干燥后送入火焰喷涂机，粉体受热熔融后直接喷射到水中急速冷却，将沉淀到底部的球形粉体过筛清洗并干燥，即得Ca2+、Cr3+掺杂LaAlO3球形粉体。
[0083] 进一步地，所述金属氧化物红外辐射微粉的制备方法为：
[0084] 1)按照Cr2O3:TiO2:AlO3:ZrO2:SiC质量配比为0.8:2.4:4.8:1:1进行配料；
[0085] 2)混合均匀后放入球磨罐中，按照料球水之比为1:1.5:1.2加入适量的球石和水，球磨4h，完成后过250目筛、110℃条件下干燥；
[0086] 3)将块状粉料研磨成粉。
[0087] 进一步地，所述铁钴系红外辐射微粉的制备方法为：硝酸铁和硝酸钴为前驱体，加入络合剂，调节pH为6，采用溶胶凝胶-自蔓延燃烧法制备得到自燃烧粉末，然后在600℃下煅烧2h得到。
[0088] 进一步地，所述铁钴系红外辐射微粉的制备方法中所述络合剂为柠檬酸。
[0089] 进一步地，所述填料为石英粉、氧化镁、氧化硼、高岭土、膨润土、耐火黏土中的一种或两种以上按任意比例混合组成的混合物。
[0090] 进一步地，所述氧化锆短纤维和氧化铝短纤维的直径为3～6μm，长度为2～4mm。
[0091] 进一步地，所述黏结剂由质量分数配比为聚碳硅烷15％、液态聚碳硅烷7％、碳化硅粉5％、硅粉8％和锆粉2％组成。
[0092] 进一步地，所述溶剂为水。
[0093] 进一步地，所述分散剂为三聚磷酸钠、六偏磷酸钠或聚乙二醇型减水剂FS10。
[0094] 进一步地，所述偶联剂为三甲氧基硅烷偶联剂。
[0095] 一种耐高温防红外辐射衰减节能涂料的制备方法，包括以下步骤：
[0096] 步骤一、配料：按重量份数取各原料；
[0097] 步骤二、高温处理：将研磨后的混合粉料放入高温炉中，以6℃/min从室温升温至400℃，然后以3℃/min从400℃升温至740℃，保温30min后再以3℃/min升温至1300℃，保温
30min，最后随炉冷却至室温，与铁钴系红外辐射微粉混合均匀，再次研磨得红外辐射粉料；
30min，最后随炉冷却至室温，与铁钴系红外辐射微粉混合均匀，再次研磨得红外辐射粉料；
[0098] 步骤三、高剪切分散：将步骤二所得红外辐射粉料、填料、硼化钛混合后加入黏结剂进行高剪切分散30～60min；
[0099] 步骤四、氧化锆短纤维、氧化铝短纤维预处理：将氧化锆短纤维、氧化铝短纤维用偶联剂醇水溶液预处理、超声波分散干燥后，以有机溶剂为分散载体，羟丙基甲基纤维素为分散剂，机械搅拌后备用；
[0100] 步骤五、涂料制备：向步骤二高剪切分散后的物料中加入预处理后的氧化锆短纤维、氧化铝短纤维、溶剂、分散剂、偶联剂和消泡剂，搅拌均匀，制成具有流动性的粘稠状悬浮流体。
[0101] 对比例1
[0102] 除用相同重量份数钙铬离子掺杂LaAlO3球形粉体代替金属氧化物红外辐射微粉和铁钴系红外辐射微粉外，其余同实施例2。
[0103] 对比例2
[0104] 除用相同重量份数金属氧化物红外辐射微粉代替钙铬离子掺杂LaAlO3球形粉体和铁钴系红外辐射微粉外，其余同实施例2。
[0105] 对比例3
[0106] 除用相同重量份数铁钴系红外辐射微粉代替钙铬离子掺杂LaAlO3球形粉体和金属氧化物红外辐射微粉外，其余同实施例2。
[0107] 用红外辐射测量仪测试实施例1～3与对比例1～3粉料及涂层的全波段红外辐射率。测试结果显示实施例1～3的红外辐射粉料的全波段辐射率为0.93～0.96，涂层的全波段辐射率为0.94～0.98，与对比例1～3测试结果比较如表1所示。
[0108] 表1实施例1～3与对比例1～3的红外辐射辐射率测试结果
[0109]
[0110] 从表1可以看出，实施例1～3的粉料及涂层红外辐射率均明显高于对比例1～3，可见三种体系的辐射材料混合能够显著提高辐射粉料的红外辐射率，涂层的辐射率也显著提高。本发明制备过程中将钙铬离子掺杂LaAlO3球形粉体与金属氧化物红外辐射微粉混合均匀后共同进行高温处理，一方面能够提高钙铬离子掺杂LaAlO3球形粉体的辐射性能，另一方面能够促进金属氧化物红外辐射微粉烧结得到的尖晶石结构晶体更小，粒径更均匀。
[0111] 对比例4
[0112] 除所用黏结剂为水玻璃外，其余同实施例2。
[0113] 对比例5
[0114] 除所用黏结剂为磷酸二氢铝外，其余同实施例2。
[0115] 对比例6
[0116] 除所用黏结剂为水性聚氨酯外，其余同实施例2。
[0117] 本发明实施例1～3所用复合黏结剂与对比例1～3所用单组分黏结剂的性能指标如表2所示。
[0118] 表2实施例1～3与对比例4～6的黏结剂性能测试结果
[0119]
[0120] 从表2可以看出，实施例1～3的黏结剂的抗折强度和高温下的剪切强度均明显优于对比例1～3，高温条件下以聚碳硅烷为黏结剂主体，碳化硅粉、硅粉和锆粉按比例作为填料制备的黏结剂既能满足高温炉窑的温度要求，又能保证涂层的结合强度和稳定性，具有良好的综合性能。
[0121] 对比例7
[0122] 除不含氧化锆短纤维外，其余同实施例2。
[0123] 对比例8
[0124] 除不含氧化铝短纤维外，其余同实施例2。
[0125] 对比例9
[0126] 除未对氧化锆和氧化铝短纤维进行预处理外，其余同实施例2。
[0127] 对比例10
[0128] 除不含硼化钛外，其余同实施例2。
[0130] 表3实施例1～3与对比例7～10的涂层性能测试结果
[0131]
[0132]
[0133] 由表1可知，实施例1～3所制备涂料1093℃辐射率在0.94～0.98，1093℃烧144h后辐射率无下降，服役30天后辐射率仍无明显下降，抗冲击强度大于20MPa，其他各项性能均优于对比例7～10；对比例7不含氧化锆短纤维，高温条件下尖晶石晶体容易长大，活性降低，因而1093℃烧72h后辐射率由原来的0.87下降至0.77，线收缩率也大于实施例1～3，由于对热应力的缓冲作用较弱，热震稳定性能也有明显下降；对比例8不含氧化铝短纤维，对晶体长大的界面阻碍作用减弱，因而高温条件下辐射率逐渐降低，涂层对应力的缓冲性能下降，高温环境下热应力较大，对烧结收缩的阻滞作用减弱，因此线收缩率增大，热震性能降低；对比例9未对氧化锆和氧化铝短纤维进行预处理，二者在涂料中分散不均匀，界面作用减弱，会导致局部晶体长大较快，辐射率和热震稳定性能均有明显降低；对比例10不含硼化钛，由于较实施例晶体会出现异常长大，辐射率和热震性能随时间延长逐渐下降。
[0134] 在高铝砖表面涂覆本发明实施例1～3制得的涂料，与空白样相比，1200℃下蓄热量提高了15～26％，表明本发明提供的耐高温防红外辐射衰减节能涂料具有显著的节能效果。
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