一种海藻纤维与其他纤维的二组分混合物的化学定量方法
阅读：65发布：2020-05-08
专利汇可以提供一种海藻纤维与其他纤维的二组分混合物的化学定量方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种海藻 纤维 与其他纤维的二组分混合物的化学定量方法，首先采用0.5-2wt％的 碳 酸钠或碳酸 钾 溶液在70±5℃的 温度 下反应15-30min，确定其他纤维的损伤系数d；而后采用相同的实验条件溶解海藻纤维，剩余其他纤维进行定量。本方法利用海藻纤维能完全溶解于碳酸盐溶液而其他纤维不溶的原理对二组分混合物中海藻纤维的含量进行定量，实验结果准确可靠，解决了目前国家标准GB/T 35443-2017的 次氯酸 钠法中，海藻纤维溶解不充分、其他纤维有损伤、某些纤维损伤严重进而无法准确定量的问题，便捷、准确、安全、环保。，下面是一种海藻纤维与其他纤维的二组分混合物的化学定量方法专利的具体信息内容。
1.一种海藻纤维与其他纤维的二组分混合物的化学定量方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
第一步、确定其他纤维的损伤系数d：
(1)将各种单组分其他纤维烘干至恒重，而后干燥冷却，称量得到质量m0；
(2)将经过步骤1)处理后的纤维加入到质量分数为0.5-2wt％的碳酸钠或碳酸钾溶液中，使纤维充分浸透，在70±5℃的温度下充分反应15-30min；纤维与溶液的比例为1g:
100mL；
(3)用酸溶液和水清洗步骤2)得到的剩余物至中性，烘干至恒重，而后干燥冷却，称重得到质量m1；
(4)计算得到各种单组分其他纤维的损伤系数d＝m0/m1；
第二步、处理海藻纤维与其他纤维的二组分混合物试样：
(1)将试样烘干至恒重，而后干燥冷却，称量得到质量m2；
(2)将经过步骤1)处理后的试样加入到质量分数为0.5-2wt％的碳酸钠或碳酸钾溶液中，使试样充分浸透，在70±5℃的温度下充分反应15-30min，溶解海藻纤维；试样与溶液的比例为1g:100mL；
(3)用酸溶液和水清洗步骤2)得到的剩余物至中性，烘干至恒重，而后干燥冷却，称重得到质量m3；
根据第一步和第二步所得数据计算海藻纤维与其他纤维的二组分混合物的定量比例：
其他纤维在二组分混合物中所占的质量分数P＝m3×d/m2×100％。
2.根据权利要求1所述的海藻纤维与其他纤维的二组分混合物的化学定量方法，其特征在于所述其他纤维为棉、麻、粘胶纤维、莫代尔、莱赛尔、腈纶、聚酯纤维、铜氨纤维或聚酰胺纤维。
3.根据权利要求1所述的海藻纤维与其他纤维的二组分混合物的化学定量方法，其特征在于第一步和第二步的步骤2)中，在70±5℃的振荡水浴中振荡15-30min；振荡频率为
80-100次/min，振幅为16-26mm。
4.根据权利要求3所述的海藻纤维与其他纤维的二组分混合物的化学定量方法，其特征在于振荡频率为100次/min。
5.根据权利要求3所述的海藻纤维与其他纤维的二组分混合物的化学定量方法，其特征在于振幅为16mm。
6.根据权利要求1所述的海藻纤维与其他纤维的二组分混合物的化学定量方法，其特征在于第一步和第二步的步骤3)中，酸溶液为体积分数为5‰的稀乙酸溶液。
一种海藻纤维与其他纤维的二组分混合物的化学定量方法
技术领域
[0001] 本发明涉及定量化学分析领域，具体是一种海藻纤维与其他纤维的二组分混合物的化学定量方法。
背景技术
[0002] 目前市场上常见的是海藻纤维与棉、莫代尔、粘胶纤维、聚酯纤维、氨纶等纤维混纺产品，后期可能还会出现更多的混纺产品，因此寻求一种针对此类产品的快捷、准确、安全的化学定量方法是非常必要的。目前海藻纤维与某些其他纤维的混合物的定量采用国家标准 GB/T 35443-2017，其中的次氯酸钠法存在很多问题：
[0003] (1)此方法需要使用约1mol/L碱性次氯酸钠溶液在50±5℃的水浴中剧烈振荡20min，溶解条件对于再生纤维素纤维的损伤太重，有时甚至能发生全部溶解，造成定量不准、实验没有重现性，因此不适于海藻与再生纤维素纤维的混纺织物。
[0004] (2)次氯酸钠溶液加热到50℃，其蒸汽容易挥发到空气中，危害工作人员健康与安全。
发明内容
[0005] 针对现有技术的不足，本发明拟解决的技术问题是，提供一种海藻纤维与其他纤维的二组分混合物的化学定量方法。
[0006] 本发明解决所述技术问题的技术方案是，提供一种海藻纤维与其他纤维的二组分混合物的化学定量方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
[0007] 第一步、确定其他纤维的损伤系数d：
[0008] (1)将各种单组分其他纤维烘干至恒重，而后干燥冷却，称量得到质量m0；
[0009] (2)将经过步骤1)处理后的纤维加入到质量分数为0.5-2wt％的碳酸钠或碳酸钾溶液中，使纤维充分浸透，在70±5℃的温度下充分反应15-30min；纤维与溶液的比例为1g:100mL；
[0010] (3)用酸溶液和水清洗步骤2)得到的剩余物至中性，烘干至恒重，而后干燥冷却，称重得到质量m1；
[0011] (4)计算得到各种单组分其他纤维的损伤系数d＝m0/m1；
[0012] 第二步、处理海藻纤维与其他纤维的二组分混合物试样：
[0013] (1)将试样烘干至恒重，而后干燥冷却，称量得到质量m2；
[0014] (2)将经过步骤1)处理后的试样加入到质量分数为0.5-2wt％的碳酸钠或碳酸钾溶液中，使试样充分浸透，在70±5℃的温度下充分反应15-30min，溶解海藻纤维；试样与溶液的比例为1g:100mL；
[0015] (3)用酸溶液和水清洗步骤2)得到的剩余物至中性，烘干至恒重，而后干燥冷却，称重得到质量m3；
[0016] 根据第一步和第二步所得数据计算海藻纤维与其他纤维的二组分混合物的定量比例：其他纤维在二组分混合物中所占的质量分数P＝m3×d/m2×100％。
[0017] 与现有技术相比，本发明有益效果在于：
[0018] (1)本方法利用海藻纤维能完全溶解于碳酸盐溶液而其他纤维不溶的原理对二组分混合物中海藻纤维的含量进行定量，实验结果准确可靠，测量数据与给定数据的偏差在1％以内，符合国家标准的要求。
[0019] (2)本方法解决了目前国家标准GB/T 35443-2017的次氯酸钠法中，海藻纤维溶解不充分、其他纤维有损伤、某些纤维损伤严重进而无法准确定量的问题，另外补充了国家标准中没有提到的其他种类纤维的定量方法。
[0020] (3)本方法具有便捷、准确、安全、环保等优点，碳酸盐是一种强碱弱酸盐，操作较次氯酸钠安全，废液可直接排入下水道。
[0021] (4)通过大量创造性实验发现，碳酸盐能够与海藻纤维发生化学反应，把海藻纤维的大分子完全破坏，溶解去除，达到准确定量混合物中各种纤维比例的目的。
具体实施方式
[0023] 本发明提供了一种海藻纤维与其他纤维的二组分混合物的化学定量方法(简称方法)，其特征在于该方法包括以下步骤：
[0024] 第一步、确定其他纤维的损伤系数d：
[0025] (1)将各种单组分其他纤维(一种其他纤维)烘干至恒重，而后干燥冷却，称量得到质量m0；
[0026] (2)将经过步骤1)处理后的纤维加入到质量分数为0.5-2wt％的碳酸钠或碳酸钾溶液中，使纤维充分浸透，在70±5℃的温度下充分反应15-30min；纤维与溶液的比例为1g:100mL；
[0027] (3)用体积分数为5‰的稀乙酸溶液和水清洗步骤2)得到的剩余物至中性，烘干至恒重，而后干燥冷却，称重得到质量m1；
[0028] (4)计算得到各种单组分其他纤维的损伤系数d＝m0/m1；
[0029] 所述其他纤维为棉、麻、粘胶纤维、莫代尔、莱赛尔、腈纶、聚酯纤维、铜氨纤维或聚酰胺纤维。
[0030] 在优选条件：质量分数为1wt％的碳酸钠溶液中，于70±5℃水浴锅中振荡30min，振荡频率100次/min，振幅为16mm，得到的损伤系数d为：棉的损伤系数d＝1.00，麻的损伤系数d＝1.00，粘胶纤维的损伤系数d＝1.01，莫代尔的损伤系数d＝1.01，莱赛尔的损伤系数d＝1.00，铜氨纤维的损伤系数d＝1.01，聚酰胺纤维的损伤系数d＝1.00，聚酯纤维的损伤系数d＝1.00，腈纶的损伤系数d＝1.00。
[0031] 在优选条件：质量分数为1wt％的碳酸钾溶液中，于70±5℃水浴锅中振荡30min，振荡频率100次/min，振幅为16mm，得到的损伤系数d为：棉的损伤系数d＝1.00，麻的损伤系数d＝1.00，粘胶纤维的损伤系数d＝1.01，莫代尔的损伤系数d＝1.01，莱赛尔的损伤系数d＝1.00，铜氨纤维的损伤系数d＝1.01，聚酰胺纤维的损伤系数d＝1.00，聚酯纤维的损伤系数d＝1.00，腈纶的损伤系数d＝1.00。
[0032] 第二步、处理海藻纤维与其他纤维的二组分混合物试样：
[0033] (1)将试样烘干至恒重，而后干燥冷却，称量得到质量m2；
[0034] (2)将经过步骤1)处理后的试样加入到质量分数为0.5-2wt％的碳酸钠或碳酸钾溶液中，使试样充分浸透，在70±5℃的温度下充分反应15-30min，溶解海藻纤维；试样与溶液的比例为1g:100mL；
[0035] (3)用体积分数为5‰的稀乙酸溶液和水清洗步骤2)得到的剩余物至中性，烘干至恒重，而后干燥冷却，称重得到质量m3；
[0036] 根据第一步和第二步所得数据计算海藻纤维与其他纤维的二组分混合物的定量比例：其他纤维在二组分混合物中所占的质量分数P＝m3×d/m2×100％。
[0037] 第一步和第二步的步骤2)具体是将经过步骤1)处理后的纤维加入到质量分数为 0.5-2wt％的碳酸钠或碳酸钾溶液中，使纤维充分浸透，在70±5℃的振荡水浴中振荡15-
30min；振荡频率为80-100次/min(优选100次/min)，振幅为16-26mm(优选16mm)。
30min；振荡频率为80-100次/min(优选100次/min)，振幅为16-26mm(优选16mm)。
[0038] 下面的实施例选择有代表性的纤维进行混纺验证，依次是棉(纤维素纤维)、粘胶纤维(再生纤维素纤维)、聚酰胺纤维、聚酯纤维和腈纶。
[0039] 实施例1
[0040] 选用海藻纤维与棉的质量比例为20/80的混合物试样。
[0041] 第一步、确定棉纤维的损伤系数d：
[0042] (1)将棉纤维烘干至恒重，而后干燥冷却，称量得到质量m0＝1g；
[0043] (2)将经过步骤1)处理后的纤维加入到质量分数为1wt％的碳酸钠溶液中，使纤维充分浸透，在70±5℃的温度下振荡30min，振荡频率100次/min，振幅为16mm；纤维与溶液的比例为1g:100mL；
[0044] (3)用酸溶液和水清洗步骤2)得到的剩余物至中性，烘干至恒重，而后干燥冷却，称重得到质量m1＝1g；
[0045] (4)计算得到棉的损伤系数d＝1.00；
[0046] 第二步、处理海藻纤维与面纤维的二组分混合物试样：
[0047] (1)将试样烘干至恒重，而后干燥冷却，称量得到质量m2＝1.0230g；
[0048] (2)将经过步骤1)处理后的试样加入到质量分数为1wt％的碳酸钠溶液中，使试样充分浸透，在70±5℃的温度下振荡30min，振荡频率100次/min，振幅为16mm，溶解海藻纤维；试样与溶液的比例为1g:100mL；
[0049] (3)用酸溶液和水清洗步骤2)得到的剩余物至中性，烘干至恒重，而后干燥冷却，称重得到质量m3＝0.8266g；
[0050] 根据第一步和第二步所得数据计算海藻纤维和棉混纺物的定量比例：棉在混合物中所占的质量分数P＝m3×d/m2×100％＝80.8％，海藻纤维是19.2％，偏差为0.8％。
[0051] 实施例2
[0052] 选用海藻纤维与棉的质量比例为20/80的混合物试样，实验条件是，1％碳酸钾溶液中，在70±5℃的温度下振荡30min，振荡频率100次/min，振幅为16mm。
[0053] 第一步、确定棉的d＝1.00；
[0054] 第二步、m2＝1.0125g，m3＝0.8151g；
[0055] 根据第一步和第二步所得数据计算海藻纤维和棉混合物的定量比例：棉在混合物中所占的质量分数P＝m3×d/m2×100％＝80.5％，海藻纤维是19.5％，偏差为0.5％。
[0056] 实施例3
[0057] 选用海藻纤维与粘胶纤维的质量比例为30/70的混合物试样，实验条件是，1％碳酸钠溶液中，在70±5℃的温度下振荡30min，振荡频率100次/min，振幅为16mm。
[0058] 第一步、确定粘胶纤维的d＝1.01；
[0059] 第二步、m2＝1.0041g，m3＝0.6883g；
[0060] 根据第一步和第二步所得数据计算海藻纤维和粘胶纤维混纺物的定量比例：粘胶纤维在混合物中所占的质量分数P＝m3×d/m2×100％＝69.8％，海藻纤维是30.2％，偏差为0.2％。
[0061] 实施例4
[0062] 选用海藻纤维与粘胶纤维的质量比例为30/70的混合物试样，实验条件是，1％碳酸钾溶液中，在70±5℃的温度下振荡30min，振荡频率100次/min，振幅为16mm。
[0063] 第一步、确定粘胶纤维的d＝1.01；
[0064] 第二步、m2＝1.0021g，m3＝0.6965g；
[0065] 根据第一步和第二步所得数据计算海藻纤维和粘胶纤维混纺物的定量比例：粘胶纤维在混合物中所占的质量分数P＝m3×d/m2×100％＝70.2％，海藻纤维是29.8％，偏差为0.2％。
[0066] 实施例5
[0067] 选用海藻纤维与聚酰胺纤维的质量比例为50/50的混合物试样，实验条件是，1％碳酸钠溶液中，在70±5℃的温度下振荡30min，振荡频率100次/min，振幅为16mm。
[0068] 第一步、确定聚酰胺纤维的d＝1.00；
[0069] 第二步、m2＝1.0201g，m3＝0.5101g；
[0070] 根据第一步和第二步所得数据计算海藻纤维和聚酰胺纤维混纺物的定量比例：聚酰胺纤维在混合物中所占的质量分数P＝m3×d/m2×100％＝50.0％，海藻纤维是50.0％，无偏差。
[0071] 实施例6
[0072] 选用海藻纤维与聚酰胺纤维的质量比例为50/50的混合物试样，实验条件是，1％碳酸钾溶液中，在70±5℃的温度下振荡30min，振荡频率100次/min，振幅为16mm。
[0073] 第一步、确定聚酰胺纤维的d＝1.00；
[0074] 第二步、m2＝1.0006g，m3＝0.4993g；
[0075] 根据第一步和第二步所得数据计算海藻纤维和聚酰胺纤维混合物的定量比例：聚酰胺纤维在混合物中所占的质量分数P＝m3×d/m2×100％＝49.9％，海藻纤维是50.1％，偏差为0.1％。
[0076] 实施例7
[0077] 选用海藻纤维与聚酯纤维的质量比例为50/50的混合物试样，实验条件是，2％碳酸钠溶液中，在70±5℃的温度下振荡15min，振荡频率100次/min，振幅为16mm。
[0078] 第一步、确定聚酯纤维的d＝1.00；
[0079] 第二步、m2＝1.0115g，m3＝0.5108g；
[0080] 根据第一步和第二步所得数据计算海藻纤维和聚酯纤维混纺物的定量比例：聚酯纤维在混合物中所占的质量分数P＝m3×d/m2×100％＝50.5％，海藻纤维是49.5％，偏差为0.5％。
[0081] 实施例8
[0082] 选用海藻纤维与聚酯纤维的质量比例为50/50的混合物试样，实验条件是，0.5％碳酸钾溶液中，在70±5℃的温度下振荡30min，振荡频率100次/min，振幅为16mm。
[0083] 第一步、确定聚酯纤维的d＝1.00；
[0084] 第二步、m2＝1.1226g，m3＝0.5647g；
[0085] 根据第一步和第二步所得数据计算海藻纤维和聚酯纤维混合物的定量比例：聚酯纤维在混合物中所占的质量分数P＝m3×d/m2×100％＝50.3％，海藻纤维是49.7％，偏差为0.3％。
[0086] 实施例9
[0087] 选用海藻纤维与腈纶的质量比例为30/70的混合物试样，实验条件是，1％碳酸钠溶液中，在70±5℃的温度下振荡30min，振荡频率100次/min，振幅为16mm。
[0088] 第一步、确定腈纶的d＝1.00；
[0089] 第二步、m2＝1.0998g，m3＝0.7655g；
[0090] 根据第一步和第二步所得数据计算海藻纤维和腈纶混合物的定量比例：腈纶在混合物中所占的质量分数P＝m3×d/m2×100％＝69.6％，海藻纤维是30.4％，偏差为0.4％。
[0091] 实施例10
[0092] 选用海藻纤维与腈纶的质量比例为20/80的混合物试样，实验条件是，0.5％碳酸钾溶液中，在70±5℃的温度下振荡30min，振荡频率100次/min，振幅为16mm。
[0093] 第一步、确定腈纶的d＝1.00；
[0094] 第二步、m2＝1.0053g，m3＝0.8103g；
[0095] 根据第一步和第二步所得数据计算海藻纤维和腈纶混纺物的定量比例：腈纶在混合物中所占的质量分数P＝m3×d/m2×100％＝80.6％，海藻纤维是19.4％，偏差为0.6％。
[0096] 根据以上实验结果可以看出，采用碳酸钠和碳酸钾溶液溶解的测定数据与试样给定的混合比的偏差均在1％以内，符合标准里±1％的要求，证明此定量方法准确可靠。
[0097] 对比地，将海藻纤维与棉的质量比例为20/80的混合物试样、海藻纤维与粘胶纤维的质量比例为30/70的混合物试样、海藻纤维与聚酰胺纤维的质量比例为50/50的混合物试样这三组试样采用国家标准GB/T 35443-2017中的次氯酸钠法进行定量，实验过程中出现的问题是：海藻纤维没有全溶，而其他纤维中的粘胶纤维和棉纤维全部溶解，聚酰胺纤维部分溶解，故没有得到准确的定量结果。
[0098] 本发明未述及之处适用于现有技术。
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