技术领域
[0001] 本
发明涉及一种表面贴装铝电解电容器用电极箔的制造方法。
背景技术
[0002] 一般来说,低压铝电解电容器用铝电极箔,在经过含有
盐酸、
硫酸、
硝酸和
磷酸等混合的
水溶液中,进行化学或电化学
腐蚀后,箔面附着有大量铝粉、氯离子、硫酸根离子等杂质,后续则需要采用一定的清洗溶液去除,常见的清洗方式为硝酸或硫酸的溶液进行化学清洗,再使用常温纯水进行冲洗,最后
热处理形成水合膜。
[0003] 传统方法在铝箔发孔前处理不到位,在后期腐蚀过程中不能在箔面均匀发孔、扩孔致使箔腐蚀不均匀,腐蚀箔残芯不一致,导致其容量散差、弯折散差大。不能满足表面贴装用电容器
对电极箔小裁宽的要求。传统的清洗方法不能清洗含有海绵层的低压腐蚀箔深层杂质,其含量大约在3~10ppm,致使最终的
化成箔漏
电流较大、阻抗较高,不能满足表面贴装用电容器对电极箔低
漏电流、低阻抗的要求。
发明内容
[0004] 本发明的目的在于改善腐蚀箔前处理方式,大幅提升腐蚀均匀性在提升电极箔容量一致性的同时提升了电极箔强度及其一致性,改善箔面清洗方式,大幅提升箔面杂质离子去除率,大幅降低电极箔漏电流及阻抗,以适应表面贴装用铝电解电容器对电极箔的要求。
[0005] 本发明的目的通过以下技术方案来实现:一种表面贴装铝电解电容器用电极箔的制造方法,步骤如下:A、纯度为99.98%的91μm厚度铝箔在0.5%~1%的磷
酸溶液浸泡1min,再通过电流
密度为
1~2A/cm2的瞬间高频电流进行表面电解处理,反应
温度20~50℃;
B、将上述经前处理的铝箔置于混合水溶液中进行一次加电腐蚀,加电
频率为55~
80Hz,反应温度为20~40℃,反应时间为1min:再置于混合水溶液中化学腐蚀,反应温度为
40~60℃,反应时间为30s;接着置于混合水溶液中进行二次加电腐蚀,加电频率为40~
70Hz,反应温度为20~40℃,反应时间为2min30s;再置于混合水溶液中进行三次加电腐蚀,加电频率为30~60Hz,反应温度为20~40℃,反应时间为3min30s;
C、将铝箔置于化学清洗液中进行后处理清洗,后处理清洗液温度为40~75℃,反应时间3min~5min;
D、在40℃纯水中冲洗处理,冲洗时间6min~10min;
E、将铝箔置于烘箱,在500℃下进行热处理,同时热处理过程在惰性气体保护氛围或
真空中进行,处理时间30s~50s;
F、将腐蚀箔在70~90℃,含7%~15%的化成液中施加10V的
电压进行化成处理3~5min;
然后置于70~90℃,含6%~12%的化成液中施加25V的电压进行化成处理4~7min;再置于70~90℃,含4%~10%的化成液中施加35V的电压进行化成处理7~14min;接着置于30~60℃,含磷酸和
己二酸铵一种或几种的混合水溶液中处理2~5min;然后置于烘箱,在450~500℃下同时惰性气体保护氛围或真空中进行热处理,处理时间60s~120s;再置于70~90℃,含磷酸、己二酸铵及磷酸二氢铵一种或几种的混合水溶液中处理4~10min;最后烘干。
[0006] 优选的是,一次、二次、三次加电腐蚀水溶液均为盐酸、硫酸、磷酸和缓蚀剂的混合水溶液。
[0007] 优选的是,化学清洗液为8%~13%
氨基磺酸、0.6%~1%
柠檬酸及适量缓蚀剂的混合溶液。
[0008] 优选的是,化成液为磷酸水溶液或已二酸铵水溶液或磷酸和己二酸铵的混合水溶液。
[0009] 优选的是,缓蚀剂为二丁基硫脲、硝酸铝、呋喃和Lna-826中的一种或几种的混合水溶液。
[0010] 综上所述,本发明具有以下优点:所得电极箔残芯一致性好具有高强度、低阻抗的优点;同时能有效控制电极箔杂质离子含量在1ppm以下,大幅降低电极箔漏电流,提升使用寿命,满足表面贴装铝电解电容器使用要求。
具体实施方式
[0011] 为了加深对本发明的理解,下面将结合
实施例对本发明作进一步详述,该实施例仅用于解释本发明,并不构成对本发明保护范围的限定。
[0012] 实施例1:纯度为99.98%的91μm厚度铝箔在0.5%的磷酸溶液浸泡1min,再通过电流密度为1A/cm2的瞬间高频电流进行表面电解处理,反应温度50℃;将上述经前处理的铝箔置于混合水溶液中进行一次加电腐蚀,加电频率为80Hz,反应温度为20℃,反应时间为1min:再置于混合水溶液中化学腐蚀,反应温度为40℃,反应时间为30s;接着置于混合水溶液中进行二次加电腐蚀,加电频率为70Hz,反应温度为20℃,反应时间为2min30s;再置于混合水溶液中进行三次加电腐蚀,加电频率为60Hz,反应温度为20℃,反应时间为3min30s;将铝箔置于含有5%氨基磺酸、0.5%柠檬酸及适量缓蚀剂的混合溶液中进行后处理清洗,后处理清洗液温度为
75℃,反应时间3min;在40℃纯水中冲洗处理,冲洗时间6min;将铝箔置于烘箱,在500℃下进行热处理,同时热处理过程在惰性气体保护氛围或真空中进行,处理时间30s;将腐蚀箔在70℃,含15%的化成液中施加10V的电压进行化成处理3min;然后置于70℃,含12%的化成液中施加25V的电压进行化成处理4min;再置于70℃,含10%的化成液中施加35V的电压进行化成处理14min;接着置于60℃,含磷酸和己二酸铵一种或几种的混合水溶液中处理2min;
然后置于烘箱,在450℃下同时惰性气体保护氛围或真空中进行热处理,处理时间120s;再置于90℃,含磷酸、己二酸铵及磷酸二氢铵一种或几种的混合水溶液中处理4min;最后烘干得到产品。
[0013] 实施例2:纯度为99.98%的91μm厚度铝箔在0.7%的磷酸溶液浸泡1min,再通过电流密度为1.5A/cm2的瞬间高频电流进行表面电解处理,反应温度40℃;将上述经前处理的铝箔置于混合水溶液中进行一次加电腐蚀,加电频率为70Hz,反应温度为30℃,反应时间为1min:再置于混合水溶液中化学腐蚀,反应温度为50℃,反应时间为30s;接着置于混合水溶液中进行二次加电腐蚀,加电频率为60Hz,反应温度为30℃,反应时间为2min30s;再置于混合水溶液中进行三次加电腐蚀,加电频率为50Hz,反应温度为30℃,反应时间为3min30s;将铝箔置于含有10%氨基磺酸、0.8%柠檬酸及适量缓蚀剂的混合溶液中进行后处理清洗,后处理清洗液温度为65℃,反应时间4min;在40℃纯水中冲洗处理,冲洗时间8min;将铝箔置于烘箱,在500℃下进行热处理,同时热处理过程在惰性气体保护氛围或真空中进行,处理时间40s;将腐蚀箔在80℃,含10%的化成液中施加10V的电压进行化成处理4min;然后置于80℃,含9%的化成液中施加25V的电压进行化成处理6min;再置于80℃,含7%的化成液中施加
35V的电压进行化成处理10min;接着置于50℃,含磷酸和己二酸铵一种或几种的混合水溶液中处理4min;然后置于烘箱,在470℃下同时惰性气体保护氛围或真空中进行热处理,处理时间90s;再置于80℃,含磷酸、己二酸铵及磷酸二氢铵一种或几种的混合水溶液中处理
7min;最后烘干。
[0014] 实施例3:纯度为99.98%的91μm厚度铝箔在1%的磷酸溶液浸泡1min,再通过电流密2
度为1A/cm 的瞬间高频电流进行表面电解处理,反应温度30℃;将上述经前处理的铝箔置于混合水溶液中进行一次加电腐蚀,加电频率为60Hz,反应温度为40℃,反应时间为1min:
再置于混合水溶液中化学腐蚀,反应温度为60℃,反应时间为30s;接着置于混合水溶液中进行二次加电腐蚀,加电频率为50Hz,反应温度为40℃,反应时间为2min30s;再置于混合水溶液中进行三次加电腐蚀,加电频率为40Hz,反应温度为30℃,反应时间为3min30s;将铝箔置于含有15%氨基磺酸、1.5%柠檬酸及适量缓蚀剂的混合溶液中进行后处理清洗,后处理清洗液温度为40℃,反应时间5min;在40℃纯水中冲洗处理,冲洗时间10min;将铝箔置于烘箱,在500℃下进行热处理,同时热处理过程在惰性气体保护氛围或真空中进行,处理时间
50s;将腐蚀箔在90℃,含8%的化成液中施加10V的电压进行化成处理5min;然后置于90℃,含7%的化成液中施加25V的电压进行化成处理7min;再置于90℃,含5%的化成液中施加35V的电压进行化成处理14min;接着置于40℃,含磷酸和己二酸铵一种或几种的混合水溶液中处理5min;然后置于烘箱,在450℃下同时惰性气体保护氛围或真空中进行热处理,处理时间120s;再置于90℃,含磷酸、己二酸铵及磷酸二氢铵一种或几种的混合水溶液中处理
10min;最后烘干。
[0015] 实施例4:纯度为99.98%的91μm厚度铝箔在0.8%的磷酸溶液浸泡1min,再通过电流密度为1A/cm2的瞬间高频电流进行表面电解处理,反应温度30℃;将上述经前处理的铝箔置于混合水溶液中进行一次加电腐蚀,加电频率为55Hz,反应温度为40℃,反应时间为1min:再置于混合水溶液中化学腐蚀,反应温度为60℃,反应时间为30s;接着置于混合水溶液中进行二次加电腐蚀,加电频率为40Hz,反应温度为40℃,反应时间为2min30s;再置于混合水溶液中进行三次加电腐蚀,加电频率为40Hz,反应温度为40℃,反应时间为3min30s;将铝箔置于含有15%氨基磺酸、1.5%柠檬酸及适量缓蚀剂的混合溶液中进行后处理清洗,后处理清洗液温度为55℃,反应时间5min;在40℃纯水中冲洗处理,冲洗时间9min;将铝箔置于烘箱,在500℃下进行热处理,同时热处理过程在惰性气体保护氛围或真空中进行,处理时间50s;将腐蚀箔在90℃,含7%的化成液中施加10V的电压进行化成处理5min;然后置于90℃,含6%的化成液中施加25V的电压进行化成处理7min;再置于90℃,含4%的化成液中施加
35V的电压进行化成处理7min;接着置于30℃,含磷酸和己二酸铵一种或几种的混合水溶液中处理3min;然后置于烘箱,在500℃下同时惰性气体保护氛围或真空中进行热处理,处理时间60s;再置于70℃,含磷酸、己二酸铵及磷酸二氢铵一种或几种的混合水溶液中处理
10min;最后烘干。
[0016] 表1是实施例1~4得到的化成箔全幅5点容量散差、弯折、
接触电阻及代表性杂质离子含量与传统方法的对比表。
[0017] 传统方法中,电极箔表面各点的比容相差较大,且各点弯折次数较少,电阻大,氯离子含量高。而本
申请的制造方法对于以上各参数均有所优化。